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文檔簡介

ICS13.020

CCSZ00

DB36

江西省地方標準

DB36/T1689—2022

排污單位自行監(jiān)測實驗室管理技術(shù)規(guī)范

Technicalspecificationformanagementofself-monitoringlaboratoryforpollution

sources

2022-11-17發(fā)布2023-05-01實施

江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB36/T1689—2022

目??次

前??言.............................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................2

4排污單位自行監(jiān)測實驗室基本要求.....................................................2

5排污單位自行監(jiān)測實驗室管理要求.....................................................3

6自行監(jiān)測過程要求...................................................................5

附錄A(資料性附錄)自行監(jiān)測方案示例................................................10

附錄B(資料性附錄)自行監(jiān)測年度報告樣表............................................13

參?考?文?獻.......................................................................15

I

DB36/T1689—2022

前??言

本文件按照按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責(zé)任。

本文件由江西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本文件起草單位:江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、江西怡杉環(huán)保股份有限公司。

本文件主要起草人:彭剛?cè)A、高明、陳芬、歐陽濤、熊長保、張振欣、劉燕紅、張慧敏、劉艷、李

曉燕、陳會明、熊麗姬、吳雪強、孫志川。

II

DB36/T1689—2022

排污單位自行監(jiān)測實驗室管理技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了排污單位自行監(jiān)測實驗室的術(shù)語和定義、基本要求、管理要求、自行監(jiān)測

過程要求等內(nèi)容和管理規(guī)范。

本文件適用于我省承擔排污單位自行監(jiān)測工作的檢測實驗室管理,其他類型的環(huán)境檢測

實驗室可參照執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期

的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括

所有的修改單)適用于本文件。

GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB12348工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標準

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

GB16297大氣污染物綜合排放標準

GB/T27476.1檢測實驗室安全第1部分:總則

HJ/T8.2環(huán)境保護檔案管理規(guī)范環(huán)境監(jiān)測

HJ25.2場地環(huán)境監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T47煙氣采樣器技術(shù)條件

HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則

HJ75固定污染源煙氣(SO2、NOX、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ76固定污染源煙氣(SO2、NOX、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方

HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T92水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則

HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ212污染物在線監(jiān)控(監(jiān)測)系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標準

HJ353水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)(CODCr、NH3-N等)安裝技術(shù)規(guī)范

HJ354水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)(CODCr、NH3-N等)驗收技術(shù)規(guī)范

HJ355水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)(CODCr、NH3-N等)運行技術(shù)規(guī)范

HJ356水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)(CODCr、NH3-N等)數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范

HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)

1

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HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ495水質(zhì)采樣方案設(shè)計技術(shù)指導(dǎo)

HJ608排污單位編碼規(guī)則

HJ630環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則

HJ706環(huán)境噪聲監(jiān)測技術(shù)規(guī)范噪聲測量值修正

HJ819排污單位自行監(jiān)測技術(shù)指南總則

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

自行監(jiān)測self-monitoring

排污單位為掌握本單位的污染物排放狀況及其對周邊環(huán)境質(zhì)量的影響等情況,按照相關(guān)

法律法規(guī)和技術(shù)規(guī)范,由排污單位自行組織開展的環(huán)境監(jiān)測活動。

3.2

排污單位自行監(jiān)測實驗室self-monitoringlaboratoryforpollutionsources

承擔排污單位自行監(jiān)測工作的檢測實驗室。

4排污單位自行監(jiān)測實驗室基本要求

4.1質(zhì)量體系

4.1.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)建立覆蓋承擔自行監(jiān)測活動所涉及全部場所的質(zhì)量體

系。

4.1.2排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)有序開展包括監(jiān)測方案制定、樣品采集和流轉(zhuǎn)、樣品分

析、結(jié)果報出、相關(guān)記錄的保存等監(jiān)測活動。

4.1.3排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)制定監(jiān)測工作流程、質(zhì)量管理與監(jiān)督措施,確保監(jiān)測質(zhì)

量,使質(zhì)量管理工作程序化、文件化、制度化和規(guī)范化。

4.1.4自行監(jiān)測包括以下兩種形式:

a)一是排污單位可根據(jù)自身條件和能力,利用自有人員、場所和設(shè)備自行監(jiān)測;

b)二是排污單位自行委托其他有資質(zhì)的檢測機構(gòu)代其開展自行監(jiān)測。

注:第二種形式,排污單位可不建立監(jiān)測質(zhì)量體系,但應(yīng)對檢測機構(gòu)的資質(zhì)進行確認,并對自行監(jiān)測

結(jié)果負責(zé)。

4.2機構(gòu)

排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)具備固定的工作場所及從事自行監(jiān)測活動所需要的儀器

設(shè)備和實驗室環(huán)境,并有適當?shù)拇胧┖统绦虮WC監(jiān)測結(jié)果真實、客觀、準確和可追溯,能

嚴格保守國家秘密、商業(yè)秘密和技術(shù)秘密。

4.3人員

2

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4.3.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)配備數(shù)量充足、技術(shù)水平滿足承擔工作要求的專業(yè)技術(shù)

人員和管理人員,并有專人負責(zé)監(jiān)測技術(shù)和質(zhì)量,規(guī)避人員因素對監(jiān)測數(shù)據(jù)正確性和可靠性

的影響。

4.3.2每個監(jiān)測項目應(yīng)配置兩名以上(含兩名)監(jiān)測人員。

4.3.3監(jiān)測人員應(yīng)經(jīng)教育培訓(xùn),通過考核或能力確認后才能從事相關(guān)監(jiān)測活動。

4.4實驗室設(shè)施和環(huán)境

4.4.1實驗室的設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)滿足承擔自行監(jiān)測任務(wù)要求,并按照監(jiān)測標準或技術(shù)規(guī)

范的要求對采樣和分析的場所環(huán)境制定相應(yīng)的控制措施。

4.4.2實驗區(qū)域應(yīng)合理分區(qū),按監(jiān)測標準或技術(shù)規(guī)范配置獨立的樣品制備、存貯與分析場

所,并根據(jù)區(qū)域功能和相關(guān)控制要求,配置排風(fēng)、防塵、避震和溫濕度控制設(shè)備或設(shè)施。

4.4.3各區(qū)域工作相互之間存在不利影響時,應(yīng)采取有效的隔離措施,防止交叉污染。

4.4.4應(yīng)具有有效控制影響工作質(zhì)量和涉及安全的區(qū)域和設(shè)施,并正確標識。

4.4.5現(xiàn)場監(jiān)測時,應(yīng)確保監(jiān)測時段的氣象等環(huán)境條件滿足監(jiān)測要求,并有確保人員和儀

器設(shè)備安全的措施。

4.4.6開展自行監(jiān)測任務(wù)時,應(yīng)對環(huán)境條件予以記錄。

4.5設(shè)備和標準物質(zhì)

排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)配備數(shù)量充足、技術(shù)指標符合監(jiān)測方法要求的各類監(jiān)測

儀器設(shè)備(含采樣工具、分析儀器和輔助設(shè)備)、標準物質(zhì)和化學(xué)品。

4.6監(jiān)測方法

4.6.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)根據(jù)自行監(jiān)測活動的需要,選擇并建立合適的監(jiān)測方法,

宜優(yōu)先選擇國家環(huán)境保護標準、其他的國家標準、其他行業(yè)標準方法和地方標準。

4.6.2所選用的監(jiān)測方法應(yīng)組織監(jiān)測人員按照HJ168的要求開展實驗全過程驗證,并形成

報告。

4.6.3采用超出適用范圍、自行擴充和修改過的標準方法,或自制的非標準方法時,實驗

室應(yīng)進行確認并形成報告,以證明該方法適用于自行監(jiān)測工作。

4.6.4采用偏離的標準方法或非標準方法時,應(yīng)征得委托方同意,并形成有效文件,使出

具的報告為委托方所接受。

5排污單位自行監(jiān)測實驗室管理要求

5.1質(zhì)量管理要求

5.1.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)制訂質(zhì)量控制計劃,選擇與自行監(jiān)測類型和工作量相適

應(yīng)的質(zhì)控方法,包括使用標準物質(zhì)、采用空白試驗、平行樣測定、加標回收率測定等,定期

進行質(zhì)控數(shù)據(jù)分析,驗證和評價監(jiān)測的有效性和結(jié)果的準確性,有條件的實驗室還應(yīng)積極參

加能力驗證、實驗室間比對等。

5.1.2日常質(zhì)量監(jiān)督應(yīng)覆蓋自行監(jiān)測任務(wù)的全過程,包括監(jiān)測程序、監(jiān)測方法、監(jiān)測結(jié)果、

數(shù)據(jù)處理及評價和監(jiān)測記錄等。

5.1.3對于監(jiān)測活動的關(guān)鍵環(huán)節(jié)、關(guān)鍵項目和新上崗人員等應(yīng)加強質(zhì)量監(jiān)督。

5.2文件控制要求

3

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5.2.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)建立并保持文件的控制程序,包括紙質(zhì)文件和電子文件,

使文件的編制、審核、批準、授權(quán)、發(fā)布、標識、發(fā)放、保管、修訂、廢止、備份和歸檔等

活動受控,確保文件現(xiàn)行有效。

5.2.2與自行監(jiān)測活動相關(guān)的外來文件,包括環(huán)境質(zhì)量標準、污染排放或控制標準、監(jiān)測

技術(shù)規(guī)范、監(jiān)測標準(包括修改單)等,均應(yīng)受控。

5.3記錄控制要求

5.3.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)建立和保持記錄管理程序,對所有質(zhì)量活動和技術(shù)活動,

諸如樣品采集和保存、現(xiàn)場測試、樣品運輸和交接、試樣制備、分析測試等監(jiān)測全過程,都

需及時記錄,并應(yīng)保證記錄信息的充分性、原始性和規(guī)范性。在有條件的前提下,鼓勵采用

影像等可視化手段,保存監(jiān)測全過程的原始記錄。

5.3.2記錄采用法定計量單位,填寫應(yīng)清晰;所有對記錄的更改(包括電子記錄)都應(yīng)保

留痕跡。

5.3.3記錄應(yīng)包括監(jiān)測人員和校核人員的標識,并應(yīng)附上監(jiān)測原始記錄或儀器譜圖,原始

記錄要求包括不限于以下內(nèi)容:

——由儀器設(shè)備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖,應(yīng)以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式完整保存;

——電子介質(zhì)存儲的記錄應(yīng)采取適當措施備份保存,保證可追溯和可讀取;

——當輸出數(shù)據(jù)打印在熱敏紙或光敏紙等保存時間較短的介質(zhì)上時,應(yīng)同時保存記錄的

復(fù)印件或掃描件,對復(fù)印件不清晰的部分需有文字備注。

5.3.4應(yīng)規(guī)定各類記錄的保密級別、保存期和保存方式,防止記錄損壞、失效、丟失或篡

改。原始監(jiān)測記錄保存期限不得少于5年。

5.4設(shè)備設(shè)施管理要求

5.4.1儀器設(shè)備的量值溯源

儀器設(shè)備的量值溯源管理要求包括以下內(nèi)容:

a)排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)制定程序,保證監(jiān)測結(jié)果可量值溯源;

b)對監(jiān)測結(jié)果的準確性或有效性有影響的設(shè)備,包括用于測量環(huán)境條件等的輔助設(shè)

備,應(yīng)按要求按時進行檢定或校準,以確認其滿足監(jiān)測要求;

c)對使用頻率較高、穩(wěn)定性較差,或易產(chǎn)生故障風(fēng)險較高的儀器設(shè)備,應(yīng)在兩次檢定

或校準間隔內(nèi)進行期間核查;

d)現(xiàn)場監(jiān)測儀器設(shè)備在使用前后,應(yīng)對關(guān)鍵性能指標進行核查并記錄,以確認設(shè)備狀

態(tài)能夠滿足監(jiān)測工作要求。

5.4.2儀器設(shè)備的管理

儀器設(shè)備的管理要求如下:

a)排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)按環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范的要求加強實驗室設(shè)備的管理;

b)所有儀器設(shè)備都應(yīng)使用標簽、編碼等標識,需定期進行維護和檢查,大型儀器還應(yīng)

制定操作程序和維護作業(yè)指導(dǎo)書;

c)實驗室應(yīng)為必要的儀器配備儀器使用記錄,實驗員需如實記錄使用儀器的時間、使

用情況和其他必要記錄信息;

d)當儀器設(shè)備發(fā)生故障或出現(xiàn)異常情況時,應(yīng)立刻停止使用,采取排除故障的措施,

進行維修并做好記錄;故障排除后,儀器需重新檢定、校準或核查后方能使用。

e)所有儀器設(shè)備都應(yīng)建立檔案,并由專人管理。

注:檔案包括購置合同、使用說明書、驗收報告、檢定或校準證書、使用記錄、期間核查記錄、維護

4

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和維修記錄、報廢單等以及必要的基本信息,基本信息包括:名稱、規(guī)格型號、出廠編號、管理編

號、購置時間、生產(chǎn)廠商、使用部門、放置地點和保管人等。

5.4.3標準品及試劑的管理

標準物質(zhì)、化學(xué)品、耗材的購買、驗收和使用情況應(yīng)建立臺賬。應(yīng)確保標準物質(zhì)在有效

期內(nèi)使用,并需對標準物質(zhì)進行期間核查。

5.5安全管理要求

實驗室應(yīng)建立健全安全管理體系,制定和完善安全管理制度、安全操作規(guī)程、安全手冊

和記錄文件,實驗室管理要求參照GB/T27476.1。

5.6檔案管理要求

5.6.1自行監(jiān)測檔案管理應(yīng)符合HJ8.2相關(guān)要求。

5.6.2檔案信息內(nèi)容包括監(jiān)測任務(wù)合同、原始記錄及報告審核記錄、監(jiān)測報告。與監(jiān)測任

務(wù)有關(guān)的其他資料,也應(yīng)同時歸檔。

5.6.3在保證安全性、完整性和可追溯的前提下,可使用電子介質(zhì)的報告和記錄存檔。

5.7廢物管理要求

5.7.1實驗室應(yīng)配備廢氣處理裝置,不得將未處理或不達標的廢氣直接排入外環(huán)境。

5.7.2實驗室應(yīng)配置符合通風(fēng)要求的通風(fēng)櫥,產(chǎn)生廢氣的實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。

5.7.3實驗室產(chǎn)生的危險廢物,應(yīng)分類收集,集中保管,并做好相應(yīng)標識,依法委托有資

質(zhì)單位進行處置。

6自行監(jiān)測過程要求

6.1監(jiān)測方案

6.1.1排污單位需按照規(guī)范的要求,制定自行監(jiān)測方案。

6.1.2自行監(jiān)測方案應(yīng)包括:單位基本情況、監(jiān)測點位及示意圖、監(jiān)測指標、執(zhí)行標準及

其限值、監(jiān)測頻次、采樣和樣品保存方法、監(jiān)測分析方法和儀器、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等,

自行監(jiān)測方案示例參見附錄A。

6.2樣品采集和現(xiàn)場監(jiān)測

6.2.1廢氣

廢氣采樣和監(jiān)測應(yīng)滿足如下要求:

a)有組織廢氣手工采樣方法的選擇參照相關(guān)污染物排放標準及GB/T16157、HJ/T397

等執(zhí)行,自動監(jiān)測參照HJ/T75、HJ/T76執(zhí)行;

b)無組織排放監(jiān)測應(yīng)符合HJ/T55、GB37822、GB16297或其他污染物排放標準要求;

c)廢氣監(jiān)測時,應(yīng)記錄采樣期間的工況并同步測試相關(guān)參數(shù)。采樣過程的質(zhì)量保證和

質(zhì)量控制應(yīng)符合HJ/T373的要求。

6.2.2廢水

廢氣采樣和監(jiān)測應(yīng)滿足如下要求:

5

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a)廢水手工樣品采集、保存、運輸和記錄應(yīng)符合HJ/T91.1、HJ/T92、HJ493、HJ494、

HJ495相關(guān)要求;

b)廢水自動監(jiān)測采樣方法參照HJ/T353、HJ/T354、HJ/T355、HJ/T356執(zhí)行;

c)pH值、溶解氧等項目應(yīng)在現(xiàn)場監(jiān)測,無法現(xiàn)場監(jiān)測的項目需按要求添加保存劑,

并采取避光、冷藏等保護措施,采樣過程的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制應(yīng)符合HJ/T373

相關(guān)要求。

6.2.3廠界噪聲

廠界噪聲監(jiān)測和測量應(yīng)滿足如下要求:

a)廠界噪聲監(jiān)測應(yīng)符合GB12348相關(guān)要求,聲級計測量前、后應(yīng)在測量現(xiàn)場進行聲

學(xué)校準;

b)廠界噪聲測量應(yīng)在被測聲源正常工作時間內(nèi)進行,夜間生產(chǎn)的要監(jiān)測夜間噪聲;

c)廠界噪聲測量應(yīng)在無雨雪、無雷電天氣,風(fēng)速為5m/s以下進行,監(jiān)測時需記錄氣

象情況;

d)噪聲測量值的修正應(yīng)符合HJ706相關(guān)要求。

6.2.4周邊環(huán)境

周邊環(huán)境監(jiān)測要求如下:

a)排污單位廠界周邊的土壤、地表水、地下水、大氣等環(huán)境質(zhì)量影響監(jiān)測點位參照排

污單位環(huán)境影響評價文件及其批復(fù)、其他環(huán)境管理要求設(shè)置;

b)周邊大氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測應(yīng)符合HJ194相關(guān)要求;

c)周邊地表水布點及樣品采集應(yīng)符合HJ/T91相關(guān)要求;

d)周邊地下水監(jiān)測應(yīng)符合HJ/T164相關(guān)要求;

e)周邊土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測應(yīng)符合HJ/T166相關(guān)要求。

6.3樣品管理

6.3.1樣品保存和運輸

樣品保存和運輸管理要求如下:

a)應(yīng)根據(jù)環(huán)境樣品的特性選擇合適的保存方式,主要有容器的選擇、冷藏冷凍、防震

避光、添加保存劑等,不同樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)環(huán)境分析標準或技術(shù)規(guī)范要求;

b)樣品采集后應(yīng)盡快送回實驗室,根據(jù)環(huán)境樣品的保存時間要求,選擇合適的運輸方

式,以防延誤;

c)樣品運輸過程中應(yīng)采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定,避免沾污、損失和丟失;

d)樣品應(yīng)分區(qū)存放,并有明顯標志,以免混淆;

e)樣品運輸過程中需有專人負責(zé)押運,并填寫樣品運輸記錄表。

6.3.2樣品流轉(zhuǎn)

樣品流轉(zhuǎn)管理要求如下:

a)排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)建立完善的樣品管理制度,對樣品的接收、流轉(zhuǎn)、貯存

和處置等環(huán)節(jié)實施有效管理。

b)樣品在實驗室交接時,應(yīng)按照以下要求進行管理:

——應(yīng)對樣品保存條件、數(shù)量、外包裝、標識等進行確認;

——應(yīng)對包裝受損或者狀態(tài)異常的樣品如實記錄,并盡快采取相關(guān)處理措施,必要時重

新采樣;

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——應(yīng)對樣品交接做好記錄,并有雙方確認簽字。

c)樣品交接后,對不能及時檢測的樣品,應(yīng)盡快采取保存措施,確保樣品處于有效狀

態(tài)。

d)樣品進入檢測環(huán)節(jié)時,應(yīng)按照以下要求進行管理:

——應(yīng)確保樣品的唯一性標識,必要時可進行二次編碼,保證在流轉(zhuǎn)和檢測過程中樣品

之間不發(fā)生混淆;

——應(yīng)對樣品在出入庫做好記錄;

——檢測過程中,樣品應(yīng)有檢測狀態(tài)標識,“在檢”和“已檢”樣品應(yīng)分區(qū)放置;

——檢測過程中,樣品在不同分析人員之間流轉(zhuǎn)時,應(yīng)做好流轉(zhuǎn)交接記錄。

e)檢測工作完成后,樣品應(yīng)按照以下要求進行管理:

——應(yīng)將已檢剩余樣品入庫,根據(jù)不同要求做相應(yīng)的處置;

——特殊樣品應(yīng)按要求做好留樣;

——過期樣品應(yīng)及時進行處置,避免污染環(huán)境。

6.4樣品分析和質(zhì)量控制

6.4.1樣品分析

實驗室應(yīng)根據(jù)環(huán)境管理的要求,選擇適當?shù)谋O(jiān)測方法開展分析,實驗所用的儀器設(shè)備、

化學(xué)試劑、標準樣品、實驗用水和氣等應(yīng)滿足相應(yīng)監(jiān)測方法的需要。

6.4.2質(zhì)量控制

分析人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定,保證監(jiān)測結(jié)果的有效性,

實驗室的質(zhì)量控制措施可參考HJ630的相關(guān)規(guī)定。

6.4.2.1空白試驗

空白試驗控制要點如下:

a)空白樣品包括全程序空白、運輸空白和實驗室空白等,空白試驗的測定結(jié)果應(yīng)低于

方法檢出限。

b)全程序空白和運輸空白可作為樣品是否有效的判斷依據(jù),但一般情況下,不參與樣

品結(jié)果的計算,不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白和運輸空白的測定結(jié)果。

6.4.2.2校準曲線

校準曲線控制要點如下:

a)校準曲線可分為標準曲線和工作曲線,應(yīng)根據(jù)具體方法選用不同類型的校準曲線。

b)校準曲線至少應(yīng)包括5個濃度系列(不含零點),相關(guān)系數(shù)或精密度應(yīng)滿足標準方

法的要求。

c)采用校準曲線法進行定量分析時,僅限在其線性范圍內(nèi)使用。

d)校準曲線不得長期使用,一般情況下,應(yīng)與樣品測定同時進行。連續(xù)測定時,每批

樣品需按要求進行曲線中間濃度點核查,如相對偏差超出范圍,應(yīng)重新建立校準曲

線。必要時,還需在分析結(jié)束后,對校準曲線做零濃度點核查,一般要求零濃度點

測得值低于方法檢出限。

6.4.2.3精密度(平行樣)測定

為考核監(jiān)測過程的精密度,應(yīng)按標準方法要求隨機抽取一定比例的樣品做平行樣測定,

其結(jié)果的相對偏差應(yīng)滿足相應(yīng)監(jiān)測方法要求。

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6.4.2.4正確度測定

正確度測定控制要點如下:

a)樣品分析應(yīng)采取測試正確度的方式進行質(zhì)量控制。

b)正確度測定可分為有證標準物質(zhì)測定和加標回收率測定,其結(jié)果應(yīng)達到相應(yīng)監(jiān)測方

法規(guī)定的要求。

c)有證標準物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定,且不應(yīng)與繪制校準曲線的標準溶液來源相同,宜

選擇與樣品基體相近的標準樣品進行測定。

d)加標回收率分為空白加標和基體加標,宜采用基體加標,加標應(yīng)滿足以下要求:

——加標應(yīng)在樣品處理之前,并與樣品前處理方式和測定條件保持一致。

——加標量一般為樣品濃度的0.5~3倍,且加標后的總濃度不應(yīng)超過方法線性范圍的上

限。

——樣品中待測物質(zhì)濃度在方法檢出限附近時,加標量應(yīng)控制在校準曲線的低濃度范

圍。

——加標后樣品體積應(yīng)無顯著變化,否則應(yīng)在計算回收率時考慮該項因素。

6.5數(shù)據(jù)處理

實驗室應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性,確保全面、客觀地反映監(jiān)測結(jié)果,不得選擇性地舍棄

不利數(shù)據(jù),人為干預(yù)監(jiān)測和評價結(jié)果。

6.5.1異常值的判斷

異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883,對于來源相同的同一組樣品,當出現(xiàn)異常高值時,

應(yīng)查找原因,原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。

6.5.2數(shù)值修約

數(shù)值修約控制要點如下:

a)數(shù)值修約和計算按照GB/T8170和相應(yīng)環(huán)境監(jiān)測分析方法標準的要求執(zhí)行。

b)記錄測定數(shù)值時,只保留一位可疑數(shù)字。測量結(jié)果的有效數(shù)字所能達到的位數(shù),不

能低于方法檢出限的有效數(shù)字所能達到的位數(shù)。

c)相對標準偏差一般只取1位有效數(shù)字,當多次測定時,最多可取2位有效數(shù)字,相

對誤差一般保留小數(shù)點后一位,加標回收率一般保留3位有效數(shù)字。

d)校準曲線的修約規(guī)則如下:

——校準曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入,保留到小數(shù)點后第一個非9數(shù)字,最多保留4位。

——校準曲線斜率的有效位數(shù),應(yīng)與自變量的有效數(shù)字位數(shù)相等。

——校準曲線截距的最后一位數(shù),應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊。

6.5.3監(jiān)測結(jié)果的表示

監(jiān)測結(jié)果注意事項如下:

a)監(jiān)測結(jié)果應(yīng)采用法定計量單位。

b)平行樣的測定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時,用其平均值報告測定結(jié)果。

c)監(jiān)測結(jié)果低于方法檢出限時,用“方法檢出限L”或“ND”表示,并注明“ND”表示未

檢出并給出方法檢出限值。

d)如監(jiān)測結(jié)果出現(xiàn)臨界值、內(nèi)部質(zhì)量控制或委托方要求時,需給出結(jié)果的不確定度范

圍。

8

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6.5.4數(shù)據(jù)審核

數(shù)據(jù)審核要點如下:

a)校核人員應(yīng)對原始數(shù)據(jù)進行校核,重點檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整無誤、數(shù)據(jù)是否異常,

并考慮以下因素:監(jiān)測方法、監(jiān)測條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計算和處理過程、

法定計量單位和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。

b)審核人員應(yīng)對數(shù)據(jù)的準確性、邏輯性、可比性和合理性進行審核,重點考慮以下因

素:監(jiān)測點位,監(jiān)測工況,與歷史數(shù)據(jù)的比較,總量與分量的邏輯關(guān)系,連續(xù)多次

監(jiān)測結(jié)果之間的變化趨勢,有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性等。

6.6監(jiān)測報告

監(jiān)測報告注意事項如下:

a)自行監(jiān)測實驗室應(yīng)及時出具每次任務(wù)的監(jiān)測報告,并保證數(shù)據(jù)和結(jié)果準確、客觀、

真實。

b)監(jiān)測報告應(yīng)執(zhí)行兩級以上審核制度,自行監(jiān)測報告應(yīng)在封面標題等處明確注明“自

行監(jiān)測”字樣。

c)自行監(jiān)測年度報告樣表見附錄B。

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A

附錄A

(資料性附錄)

自行監(jiān)測方案示例

XXXX排污單位自行監(jiān)測方案

一、排污單位基本情況

表A.1單位基本信息表

單位名稱

詳細地址

所在地經(jīng)緯度

法人代表統(tǒng)一社會信用代碼

企業(yè)類型

聯(lián)系人聯(lián)系電話

所屬行業(yè)投運時間

□自動監(jiān)測與手工監(jiān)測相結(jié)合

自行監(jiān)測開展方式□僅自動監(jiān)測

□僅手工監(jiān)測

自運維□是□否

自動監(jiān)測運維方式

委托第三方運營機構(gòu)名稱

自承擔□是□否

手工監(jiān)測方式

委托監(jiān)測機構(gòu)名稱

污染物產(chǎn)生情況

廢水(表格不夠請自行調(diào)整,下同)

廢氣

噪聲

固廢

污染處理設(shè)施建設(shè)、運行情況

廢水處理設(shè)施

廢氣處理設(shè)施

噪聲處理設(shè)施

固廢處理設(shè)施

污染物排放方式及排放去向

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二、監(jiān)測點位及示意圖

本單位共有廢氣監(jiān)測點XX個,廢水監(jiān)測點XX個(其中XX個為外排口),噪聲監(jiān)測點

XX個,環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測點XX個。監(jiān)測點位信息見表A.2。

表A.2監(jiān)測點位信息表

污染源類型序號監(jiān)測點位名稱排口編號[1]

1

廢水2

1

有組織2

廢氣

1

無組織2

1

噪聲2

1

固廢2

1

地表水

1

大氣

周邊環(huán)…

境質(zhì)量

1

地下水

1

土壤

關(guān)鍵工藝參數(shù)[2]

污染治理設(shè)施處理效

果監(jiān)測[3]

監(jiān)測點位示意圖[4]

注1:以環(huán)保部門編號為準,如環(huán)保部門未進行編號,以企業(yè)自行編號為準;

注2:與污染物產(chǎn)生和排放密切相關(guān)的工藝參數(shù),可開展此項監(jiān)測,由企業(yè)自身確定;

注3:若污染物排放標準等環(huán)境管理文件對污染治理設(shè)施有特別要求的,應(yīng)開展此項監(jiān)測;

注4:建議示意圖用廠區(qū)平面圖,并應(yīng)標注監(jiān)測點位置、名稱、編號及經(jīng)緯度,并附排放口設(shè)置的監(jiān)測點位照

片。

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三、監(jiān)測指標及相關(guān)信息

表A.3監(jiān)測指標信息表

監(jiān)測點位名稱[5]監(jiān)測指標執(zhí)行標準標準限值監(jiān)測形式監(jiān)測頻次采樣方法監(jiān)測方法方法來源檢出限

廢水排口1

廢水排口2

有組織廢氣

排口1

有組織廢氣

排口2

無組織廢氣1

無組織廢氣2

廠界噪聲1

廠界噪聲2

注5:監(jiān)測點位名稱必須與表A.2中的內(nèi)容保持一致。

四、質(zhì)量保證與控制措施

——監(jiān)測人員經(jīng)過培訓(xùn),持證上崗;

——監(jiān)測儀器設(shè)備經(jīng)過檢定或校準,氣體采集設(shè)備使用前氣密性檢查,分析設(shè)備需用標

氣標定,噪聲設(shè)備使用前校準;

——按要求采集現(xiàn)場空白、全程序空白,平行樣等;

——實驗室分析時需嚴格按照標準方法的質(zhì)量控制措施,校準曲線、精密度、正確度等

符合要求。

五、相關(guān)佐證材料

環(huán)評批復(fù)、驗收批復(fù)、監(jiān)督性監(jiān)測報告、例行監(jiān)測報告等。

(公章)

年月日

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BB

附錄B

(資料性附錄)

自行監(jiān)測年度報告樣表

XXXX年自行監(jiān)測開展情況年度報告

一、XXXX年自行監(jiān)測結(jié)果統(tǒng)計

表B.1XXXX年自行監(jiān)測結(jié)果統(tǒng)計表

基礎(chǔ)信息

企業(yè)名稱

監(jiān)測方案

(如有調(diào)整,需說明原因)

執(zhí)行情況

全年生產(chǎn)天數(shù):監(jiān)測天數(shù)[1]:

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