藥品質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及藥典的使用第1頁，共72頁。（優(yōu)選）藥品質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及藥典的使用第2頁，共72頁。我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為《中華人民共和國藥典》和國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥品標(biāo)準(zhǔn)（簡稱局頒標(biāo)準(zhǔn)），二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。《中國藥典》及局頒標(biāo)準(zhǔn)由國家藥典委員會(huì)組織制定和修訂后，由國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布施行，它是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量法法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。藥品必須符合上述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，否則不準(zhǔn)出廠、不準(zhǔn)銷售、不準(zhǔn)使用。已出廠銷售的藥品，如發(fā)現(xiàn)不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)立即停止使用，收回處理。法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第3頁，共72頁。其他標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由藥品生產(chǎn)企業(yè)自己制訂并用于控制相應(yīng)藥品質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)，稱為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)通過增加檢測項(xiàng)目和提高要求使其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)高于法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)通常對外是不公開的。臨床研究用藥品標(biāo)準(zhǔn)（新藥）暫行和試行藥品標(biāo)準(zhǔn)（新藥）第4頁，共72頁。（研究階段）臨床研究用藥品標(biāo)準(zhǔn)1、2、3類4、5類（試生產(chǎn)）（正式生產(chǎn)）暫行藥品標(biāo)準(zhǔn)試行藥品標(biāo)準(zhǔn)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)兩年兩年第5頁，共72頁。第二節(jié)《中華人民共和國藥典》英文名ChinesePharmacopiea簡稱中國藥典縮寫Ch.P第一部：648．00元

第二部：650．00元第三部：200．00元第6頁，共72頁。正確寫法中華人民共和國藥典（年版）Ch.P（年版）中國藥典（年版）201020102010第7頁，共72頁。建國以來共出版九版藥典1953年版1963年版1977年版1985年版1990年版1995年版2000年版2005年版2010年版一、中國藥典的沿革√第8頁，共72頁。

共一部二部增加1953年版5311963年版13106436677791977年版192511527736151985年版1489713776－4361990年版17517849672621995年版237592014556242000年版269199216993162005年版3214114619671012010年版456721652271131說明：

藥典一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等;藥典二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等;藥典三部收載生物制品。第9頁，共72頁。2010年版《中國藥典》與2005年版相比變化巨大，新版《中國藥典》的突出變化便現(xiàn)在一下幾個(gè)方面：在前版的基礎(chǔ)上，收載品種大幅增加，共收載品種4615種，新增品種1358個(gè)，增幅達(dá)43%，修訂幅度達(dá)69%，為歷版最高。

藥品檢驗(yàn)檢定方法增加、標(biāo)準(zhǔn)提高，因而在藥品安全性和可控性。中藥標(biāo)準(zhǔn)有突破和創(chuàng)新，尤其在過去比較薄弱的中藥材和中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)的新增和修訂方面，有重大突破。新版藥典在凡例、品種的標(biāo)準(zhǔn)要求、附錄的制劑通則等方面均有較大的變化和進(jìn)步，基本上與國際接軌。

新版藥典在堅(jiān)持科學(xué)、實(shí)用、規(guī)范、藥品安全性、質(zhì)量可控性和標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)性的原則下，力求覆蓋國家基本藥物目錄品種和社會(huì)醫(yī)療保險(xiǎn)報(bào)銷藥品目錄品種。第10頁，共72頁?！吨袊幍洹酚⑽陌妫?5版起）《臨床用藥需知》（90版起）《藥品紅外光譜集》（90版起）《藥典注釋》一部（90版）二部（85版）

編寫目的為輔導(dǎo)藥典的實(shí)施與幫助讀者加深對藥典內(nèi)容的理解。系采取注與釋相結(jié)合的方式編寫。各篇內(nèi)容主要由兩部分組成。一方面對藥典規(guī)定的理論性解說，另一方面為實(shí)踐中比較成熟的經(jīng)驗(yàn)。

2010年版二部注釋正在編寫中。。。各年的增補(bǔ)本藥典配套用書第11頁，共72頁。關(guān)于中國藥典，最正確的說法是A.一部藥物分析的書B.收載所有藥物的法典C.一部藥物詞典D.我國制定的藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典E.我國中草藥的法典第12頁，共72頁。二、《中國藥典》的基本結(jié)構(gòu)和主要

內(nèi)容凡例，正文，附錄、索引等第13頁，共72頁。（一）凡例與藥品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的、共性的需要明確的問題，如計(jì)量單位、各種符號(hào)、專用術(shù)語等，用條文加以規(guī)定具有法律的約束力第14頁，共72頁。1.標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定【貯藏】避光不透光，如棕色容器或黑紙包裹密閉防止灰塵和異物進(jìn)入密封防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)熔封或嚴(yán)封防止空氣、水分、微生物污染陰涼處不超過20℃

涼暗處避光并不超過20℃

冷處2℃~10℃

第15頁，共72頁。溫度水浴溫度98～100℃熱水 70～80℃微溫或溫水40～50℃室溫 10～30℃冷水 2～10℃冰浴 0℃放冷 放冷至室溫或25℃±2℃第16頁，共72頁。

百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百分比,除另有規(guī)定外,系指溶液100ml含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比,系指在20℃時(shí)容量的比例.此外根據(jù)需要可采用下列符號(hào)：﹪（g/g）表示溶液100g含有溶質(zhì)若干克﹪（ml/ml）表示溶液100ml含有溶質(zhì)毫升﹪（ml/g）表示溶液100g含有溶質(zhì)若干毫升﹪（g/ml）表示溶液100ml含有溶質(zhì)若干克.第17頁，共72頁。又如，《中國藥典》正文中的醋酸是指濃度為36%一37%（ml/ml)C2H4O2的溶液，而不是冰醋酸。配制4%(g/ml)醋酸溶液1000m1的正確方法是:取醋酸[即含36%一37%(ml/ml)C2H4O2的溶液]105ml，加水稀釋至1000m1，搖勻，即得。再如藥典中乙醇、稀乙醇、濃鹽酸、稀鹽酸等，均有固定含意。諸如此類的事例應(yīng)注意查閱凡例和附錄，不可按想當(dāng)然的辦法處理。第18頁，共72頁。2.檢驗(yàn)方法和限度（1）檢驗(yàn)方法應(yīng)按藥典規(guī)定方法進(jìn)行檢驗(yàn)若用其他方法，應(yīng)與規(guī)定方法比較仲裁時(shí)仍以藥典方法為準(zhǔn)第19頁，共72頁。（2）含量限度*原料藥的含量按百分含量計(jì)算如未規(guī)定上限時(shí)，系指≤101.0%本品為L-抗壞血酸。含C6H8O6不得少于99.0%（g/g或g/ml）第20頁，共72頁。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用藥典方法測定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，并非真實(shí)含量，是本測定方法允許的偏差本品為全反式維A酸。按干燥品計(jì)算，含C20H28O2不得少于97.0~103.0%。第21頁，共72頁。例.中國藥典規(guī)定鹽酸苯海拉明的含量按干燥品計(jì)算，不得少于99.0％，這一含量應(yīng)是A.鹽酸苯海拉明的真實(shí)含量B.鹽酸苯海拉明含量規(guī)定限度C.鹽酸苯海拉明的含量D.鹽酸苯海拉明干燥品的含量E.按苯海拉明計(jì)算的含量

第22頁，共72頁。3.標(biāo)準(zhǔn)品、對照品*標(biāo)準(zhǔn)品 用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定，按效價(jià)單位IU（或

g）計(jì)。第23頁，共72頁。*對照品除另有規(guī)定外，按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第24頁，共72頁。95：136.標(biāo)準(zhǔn)品系指A.用于生物檢定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B.用于抗生素含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C.用于生化藥品含量或效價(jià)測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D.用于校正檢定儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E.用于鑒別、雜質(zhì)檢查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第25頁，共72頁。4.計(jì)量儀器和計(jì)量單位藥品檢驗(yàn)用的計(jì)量儀器，均應(yīng)符合國家技術(shù)監(jiān)督部門的規(guī)定第26頁，共72頁。計(jì)量單位長度mdmcmmm

mnm 體積Lml

l 質(zhì)量Kggmg

gng壓力MPakPaPa第27頁，共72頁。動(dòng)力黏度Pa·s運(yùn)動(dòng)黏度mm2/s波數(shù)cm-1

密度kg/m3g/cm3

放射性活度GBqMBqKBqBq（1次核衰變/秒）第28頁，共72頁。99：[91-95]指出藥物的物理常數(shù)縮寫A.百分吸收系數(shù)B.比旋度C.折光率D.熔點(diǎn)E.沸點(diǎn)91.92.

93.

94.

95.DCABE第29頁，共72頁。例[1～5]A.nmB.μlC.KPaD.g/cm3E.Bq1.放射性活度2.長度3.壓力4.密度5.體積EACDB第30頁，共72頁。5.精確度“稱取”、“量取” 可按有效位數(shù)來確定精確度0.1g（0.06～0.14g） 0.2g（0.15～0.25g）0.20g（0.195～0.205g）0.200g（0.1995～0.2005g）第31頁，共72頁?！胺Q定”準(zhǔn)確至所取重量的百分之一“精密稱定”準(zhǔn)確至所取重量的千分之一1g，精稱至1.000g0.1g，精稱至0.1000g0.01g，精稱至0.01000g注意：萬分之一電子天平的感量0.1mg。第32頁，共72頁?！熬芰咳　绷咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符

合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積

移液管的精度要求“約”取用量不得超過規(guī)定量±10%稱取約0.1g稱取范圍在0.09g~0.11g第33頁，共72頁。m

萬分之一分析天平(稱至0.0001g):12.8228g(6),0.2348g(4),0.0600g(3)

千分之一天平(稱至0.001g):0.235g(3)

1%天平(稱至0.01g):4.03g(3),0.23g(2)

臺(tái)秤(稱至0.1g):4.0g(2),0.2g(1)V☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)☆移液管:25.00mL(4)☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2),4.0mL(2)第34頁，共72頁。實(shí)際操作若精密稱定樣品的質(zhì)量為2g，用千分之一天平即可。若精密稱定樣品的質(zhì)量為0.2g，用萬分之一天平。若精密稱定樣品的質(zhì)量為0.02g，用十萬分之一天平。量取5mL，應(yīng)選用5~10mL量筒。精密量取5mL，應(yīng)選用5mL移液管。第35頁，共72頁?！昂阒亍边B續(xù)兩次干燥或熾灼后重量

差異在0.3mg以下

（第二次需干燥1h或熾灼0.5h后）第36頁，共72頁?！翱瞻自囼?yàn)”不含待測組分的試驗(yàn)“并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”計(jì)算含量時(shí)V=V樣-V空V=V空-V樣第37頁，共72頁。滴定液XXXX滴定液（YYYYmol/L）需精密標(biāo)定不需精密標(biāo)定YYYYmol/LXXXX溶液1.000mol/L0.1000mol/L0.1667mol/L氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.1mol氫氧化鈉溶液第38頁，共72頁?！暗巍?.0ml水≈20滴（20℃）“1→10” 溶質(zhì)1.0g或1.0ml加溶液使成總體積10ml 兩種或兩種以上液體的混合物,品名間用半字線“-”隔開,其后括號(hào)內(nèi)所示的“：”符號(hào),系指各液體混合時(shí)的體積（重量）比例?！叭芤旱陌俜直取保ィ╣/ml）第39頁，共72頁。溶解度溶質(zhì)1g(ml) 溶劑體積(ml）極易溶解＜1 易溶1～＜10 溶解 10～＜30 略溶30～＜100 微溶 100～＜1000極微溶解1000～＜10000幾乎不溶或不溶 10000不能完全溶解第40頁，共72頁。96：73.中國藥典規(guī)定“精密稱定”時(shí)，系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的A.百分之一B.千分之一C.萬分之一D.百分之十E.千分之三第41頁，共72頁。96：[101-105]操作中應(yīng)選用的儀器是A.量筒B.分析天平（感量0.1mg）C.臺(tái)秤D.移液管E.容量瓶101.含量測定時(shí)，取供試品約0.2g，精密稱定102.配制硝酸銀滴定液時(shí)稱取硝酸銀17.5g103.標(biāo)定四苯硼鈉液（0.02mol/L）時(shí)，精密量取本液10ml104.氯化物檢查中,配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1000ml105.配制高效液相色譜流動(dòng)相[甲醇-水(30:70)]500mlBCDEA第42頁，共72頁。97：75.按中國藥典，精密量取50ml某溶液時(shí)，宜選用A.50ml量筒B.50ml移液管C.50ml滴定管D.50ml量瓶E.100ml量筒第43頁，共72頁。97：85.中國藥典（1995年版）中規(guī)定，稱取“2.00g”系指A.稱取重量可為1.5～2.5gB.稱取重量可為1.95～2.05gC.稱取重量可為1.995～2.005gD.稱取重量可為1.9995～2.0005gE.稱取重量可為1～3g第44頁，共72頁。98:76.藥典規(guī)定取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%第45頁，共72頁。99：74.按藥典規(guī)定，精密標(biāo)定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為A.鹽酸滴定液（0.152mol/L）B.鹽酸滴定液（0.1524mol/L）C.鹽酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524M/L鹽酸滴定液E.0.152mol/L鹽酸滴定液第46頁，共72頁。99：138.藥典中溶液后記示的“1→10”符號(hào)系指A.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑10ml的溶液B.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑10ml的溶液C.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑使成10ml溶液D.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml溶液E.固體溶質(zhì)1.0g加水（未指明何種溶劑時(shí)）10ml的溶液第47頁，共72頁。99m：89.干燥失重測定法中，常取供試品約1g，精密稱定，在規(guī)定條件下干燥至恒重，所謂恒重是指A.連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.3mg以下B.第二次干燥后的重量比前一次少0.4mg以C.連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.5mg以下D.最后二次干燥后的重量相等E.干燥前后的重量差異在0.3mg以下第48頁，共72頁。例1.中國藥典（2010年版）規(guī)定稱取1.5g藥物時(shí)，系指稱取A.1.5gB.1.6gC.1.4gD.1.46g～1.54gE.1.4g～1.6g第49頁，共72頁。例2.中國藥典規(guī)定稱取2.0g藥物時(shí)，系指稱取A.2.0gB.2.1gC.1.9gD.1.95g～2.05gE.1.9g～2.1g

第50頁，共72頁。例3.藥典規(guī)定精密稱定，是指稱量時(shí)

A.須用半微量分析天平稱準(zhǔn)至0.01mg

B.須用一等分析天平稱準(zhǔn)至0.1mg

C.須稱準(zhǔn)四位有效數(shù)

D.不論何種天平但須稱準(zhǔn)至樣品質(zhì)量

的千分之一

E.或者用標(biāo)準(zhǔn)天平稱準(zhǔn)至0.1mg第51頁，共72頁。例4.中國藥典2000年規(guī)定的鹽酸滴定液

濃度為0.1mol/L，其精確的濃度含

義應(yīng)為

A.0.10000mol/L

B.0.1000mol/L

C.0.100mol/L

D.0.10mol/L

E.0.1mol/L第52頁，共72頁。例5.中國藥典（2010年版）規(guī)定稱取

藥物約0.1g時(shí)，應(yīng)稱取藥的重量為

A.0.11g

B.0.095g

C.0.15g

D.0.09g～0.11g

E.0.095g～0.15g第53頁，共72頁。正文藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品名，結(jié)構(gòu)式，分子式與分子量來源或化學(xué)名稱，含量限度處方，制法性狀，鑒別，檢查，含量測定類別，規(guī)格，貯藏，制劑第54頁，共72頁。正文：阿司匹林中文名稱（附漢語拼音與英文名）結(jié)構(gòu)式分子式分子量本品為2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4不得少于99.5%。第55頁，共72頁?！拘誀睢勘酒窞榘咨Y(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時(shí)分解。第56頁，共72頁。【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。（2）取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2min后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集209圖）一致。第57頁，共72頁?！緳z查】溶液的澄清度取本品0.50g，加溫?zé)嶂良s45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。游離水楊酸取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水適量使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液[取鹽酸溶液(9→100）1ml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml]，搖勻；30s內(nèi)如顯色，與對照液（精密稱取水楊酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較，不得更深（0.1%）。第58頁，共72頁。易炭化物取本品0.5g，依法檢查(附錄ⅧO)與對照液(取比色用氯化鈷液0.25m1、比色用重鉻酸鉀液0.25m1、比色用硫酸銅液0.40m1，加水使成5ml)比較，不得更深。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1％(附錄ⅧN)。重金屬取本品1.0g，加乙醇23m1溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m1，依法檢查(附錄ⅧN第一法)，含重金屬不得過百萬分之十。第59頁，共72頁?！竞繙y定】取木品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性）20m1溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。第60頁，共72頁?！绢悇e】解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥，抗血小板聚集藥。【貯藏】密封，在干燥處保存?！局苿浚?）阿司匹林片（2）阿司匹林腸溶片（3）阿司匹林腸溶膠囊（4）阿司匹林泡騰片（5）阿司匹林栓總結(jié)：在對藥品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照正文中各藥品的檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行逐項(xiàng)檢驗(yàn)，有關(guān)規(guī)定及檢驗(yàn)方法可按照凡例及附錄的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。第61頁，共72頁。第62頁，共72頁。本品為N-[5-（氨磺?；?1，3，4-噻二唑-2-基]乙酰胺。按干燥品計(jì)算，含C4H