ICS71.100.99中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布IT/CSTM00320—2020本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工材料領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC05）提出。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工材料領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC05）歸口。T/CSTM00320—20201碳二脫乙炔后加氫催化劑本文件規(guī)定了碳二脫乙炔后加氫催化劑的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于碳二脫乙炔后加氫催化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5816催化劑和吸附劑表面積測(cè)定法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T2782化肥催化劑顆?？箟核榱Φ臏y(cè)定HG/T4680—2014化肥催化劑堆積密度的測(cè)定SH/T0684分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測(cè)定法(原子吸收光譜法)3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求碳二脫乙炔后加氫催化劑的技術(shù)要求應(yīng)符合表1規(guī)定。表1碳二脫乙炔后加氫催化劑的技術(shù)要求堆積密度/(g/mL)≥≥抗壓碎力/(N/粒)≥≥10-6）≤12T/CSTM00320—20205試驗(yàn)方法5.1外觀使用目測(cè)法進(jìn)行外觀檢查。5.2粒徑使用游標(biāo)卡尺直接測(cè)量催化劑顆粒的粒徑，計(jì)算30粒樣品的平均值，精確到0.1mm。5.3堆積密度按照HG/T4680-2014中第4章量筒法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。測(cè)試之前，用篩孔尺寸為1.5mm試驗(yàn)篩篩去粉塵、碎粒。5.4比表面積按照GB/T5816的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.5抗壓碎力按照HG/T2782的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.6鈀（Pd）含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）按照SH/T0684的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.7乙炔轉(zhuǎn)化率按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.8末段床出口剩余炔烴量（體積分?jǐn)?shù)）按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本文件規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。生產(chǎn)單位應(yīng)按照本文件對(duì)出廠的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，保證每批出廠產(chǎn)品都符合本文件的要求，并附有產(chǎn)品質(zhì)量證明書(shū)。6.2產(chǎn)品應(yīng)成批檢驗(yàn)，每批由相同原料、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品組成；也可以按照用戶(hù)要求組批。每批不大于20t。6.3按照GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定確定采樣點(diǎn)數(shù)，每種催化劑采樣量不得少于2000mL，采出全部樣品經(jīng)混合均勻后分為兩份，一份為檢驗(yàn)樣品，另一份為保留樣品，分別裝入樣品瓶?jī)?nèi)密封，貼上標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱(chēng)、型號(hào)、批號(hào)、樣品量、取樣日期、取樣人、取樣地點(diǎn)等。保留樣品保存時(shí)間為該批催化劑的使用周期，以備核查。6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法。如果檢驗(yàn)有不合格項(xiàng)時(shí)，應(yīng)重新抽取雙倍樣品進(jìn)行復(fù)查，復(fù)查結(jié)果有一項(xiàng)不符合本文件要求，即判定該批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志T/CSTM00320—2020碳二脫乙炔后加氫催化劑包裝桶上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱(chēng)、型號(hào)、批號(hào)、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)廠名稱(chēng)和地址等。7.2包裝碳二脫乙炔后加氫催化劑應(yīng)用清潔的聚乙烯塑料袋包裝，再用桶包裝，也可根據(jù)用戶(hù)要求采用其它規(guī)格包裝或采用其它介質(zhì)進(jìn)行保護(hù)。7.3運(yùn)輸碳二脫乙炔后加氫催化劑在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防止猛烈撞擊，嚴(yán)禁雨淋和曝曬。7.4貯存碳二脫乙炔后加氫催化劑應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥、避雨的庫(kù)房?jī)?nèi)。T/CSTM00320—20204（資料性附錄）乙炔轉(zhuǎn)化率、末段床出口剩余炔烴量的測(cè)定警告：本文件所涉及的試驗(yàn)用原料氣易燃、易爆，對(duì)人體健康和安全具有危害，應(yīng)嚴(yán)防系統(tǒng)漏氣，現(xiàn)場(chǎng)嚴(yán)禁有明火，并且應(yīng)配備必要的滅火器材和排風(fēng)設(shè)備等預(yù)防設(shè)施。本文件并未揭示所有可能的安全問(wèn)題，使用者應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。A.1方法提要催化劑催化性能實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)，用取自工業(yè)管網(wǎng)的碳二餾分物料，按比例配入氫氣，進(jìn)入固定床反應(yīng)器，在一定溫度下發(fā)生反應(yīng)，分別測(cè)定催化反應(yīng)器入口與出口組成，計(jì)算出乙炔轉(zhuǎn)化率，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)催化劑性能的評(píng)價(jià)。碳二餾分物料的規(guī)格見(jiàn)表A.1。表A.1物料規(guī)格>88%A.2儀器、設(shè)備A.2.1氣樣采集設(shè)備用于采集氣態(tài)樣品，采用1L的橡膠氣體取樣球膽，采集量1L。A.2.2氣相色譜儀氣相色譜儀，配有分流進(jìn)樣口、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、帶數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，柱箱可線(xiàn)性程序升溫。A.3催化劑評(píng)價(jià)A.3.1催化劑裝填將處理干凈的粒度為Φ3mm~Φ6mm的惰性瓷球裝入反應(yīng)管內(nèi)，輕輕敲實(shí)。將催化劑試樣小心加入反應(yīng)管內(nèi)，輕輕敲擊管壁，使催化劑床層裝填緊密，裝填體積300mL～500mL。然后裝入粒度為Φ3mm~Φ6mm的惰性瓷球，輕輕敲實(shí)。將反應(yīng)器密封。A.3.2系統(tǒng)試漏打開(kāi)氮?dú)饪傞y，向系統(tǒng)內(nèi)通入氮?dú)?，并穩(wěn)定在2.5MPa左右，關(guān)閉進(jìn)出口閥門(mén)。如在0.5h內(nèi)壓力下降小于0.01MPa，則視為系統(tǒng)密封。試漏符合要求后，打開(kāi)系統(tǒng)出口閥，使系統(tǒng)壓力降至常壓。A.3.3引入原料氣打開(kāi)原料氣閥門(mén)，向系統(tǒng)內(nèi)通入原料氣，控制反應(yīng)器串聯(lián)乙炔含量為0.1%～2.5%，總氫/炔（摩爾比）1.5～2.0，空速1500h-1～11000h-1，反應(yīng)器入口溫度35℃~80℃,壓力1.6MPa～3.0MPa。T/CSTM00320—20205A.3.4控制系統(tǒng)就緒接通控制系統(tǒng)、色譜電源；啟動(dòng)控制軟件，輸入工況控制參數(shù)調(diào)節(jié)，達(dá)到反應(yīng)評(píng)價(jià)工況條件。A.3.5樣品采集當(dāng)催化反應(yīng)穩(wěn)定2h后，用球膽采集氣態(tài)樣品（反應(yīng)器入口、出口及末段床出口）,評(píng)價(jià)時(shí)間不少于120h，每24h取樣次數(shù)不少于1次，取平均值。A.3.6測(cè)試結(jié)束測(cè)試結(jié)束，切斷原料氣，系統(tǒng)改通氮?dú)獯祾呓禍?，降到室溫后關(guān)閉氮?dú)猓唤K止控制軟件運(yùn)行，切斷催化劑評(píng)價(jià)裝置系統(tǒng)電源，卸下反應(yīng)器中的催化劑。A.4乙炔轉(zhuǎn)化率及末段床出口剩余炔烴量的測(cè)定A.4.1氣相色譜儀操作條件典型的色譜柱和色譜條件見(jiàn)表A.2。表A.2典型色譜工作條件6A.4.2分析步驟A.4.2.1打開(kāi)氣相色譜儀開(kāi)機(jī)前，檢查氮?dú)?、空氣和氫氣氣瓶的?nèi)壓力、輸出壓力，檢查氣路是否漏氣。檢查合格后，打開(kāi)氣瓶總閥，待氣源穩(wěn)定后開(kāi)啟主機(jī)、色譜工作站。A.4.2.2色譜分析待空氣、氫氣開(kāi)啟5min后，進(jìn)行點(diǎn)火操作；待系統(tǒng)到達(dá)預(yù)定溫度后，以活性試驗(yàn)中所產(chǎn)生氣體為被測(cè)樣品，通入氣相色譜儀中，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算出反應(yīng)器入口、出口物料中各組分氣體體積分?jǐn)?shù)。A.4.2.3關(guān)機(jī)將儀器各部分溫度降至室溫，關(guān)閉檢測(cè)器，再關(guān)閉色譜工作站及氣源。A.5結(jié)果計(jì)算T/CSTM00320—20206A.5.1乙炔轉(zhuǎn)化率乙炔轉(zhuǎn)化率α用百分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式(A.1)計(jì)算：φ1——反應(yīng)器入口乙炔體積分?jǐn)?shù)；2——反應(yīng)器出口乙炔體積分?jǐn)?shù)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。A.5.2末段床出口剩余炔烴量末段床出口剩余炔烴量以外標(biāo)法進(jìn)行測(cè)量，具體的方法為：以標(biāo)氣作為外標(biāo)物，進(jìn)行色譜分析，求出與單位峰面積對(duì)應(yīng)的外標(biāo)物體積百分含量（K值）。然后在相同條件下對(duì)樣品進(jìn)行色譜分析，由樣品中待測(cè)物的峰面積和待測(cè)組分對(duì)外標(biāo)物的相對(duì)重量校正因子，可按公式(A.2)計(jì)算出待測(cè)組分的體積百Ai——待測(cè)組分的峰面積；Gwi/s——待測(cè)組分對(duì)外標(biāo)物的相對(duì)重量校正因子；K——與外標(biāo)物單位峰面積對(duì)應(yīng)的外標(biāo)物體積百分含量。A.6精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表A.3給出的r值，大于該值的情況不超過(guò)5％。測(cè)試結(jié)果的精密度見(jiàn)表A.3。表A.3測(cè)試結(jié)果的精密度rA.7應(yīng)急處理A.7.1系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，應(yīng)立即停止進(jìn)料，打開(kāi)門(mén)窗和通風(fēng)櫥，強(qiáng)制通風(fēng)。A.7.2當(dāng)發(fā)生溫度、壓力異常時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉進(jìn)氣閥門(mén)，檢查管路是否存在聚合物，檢查異常部位的電源和管線(xiàn)是否產(chǎn)生故障，清理完畢并恢復(fù)正常后方可重新開(kāi)車(chē)。A.7.3發(fā)生停電停水時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉氣體閥門(mén)和裝置電源，防止裝置發(fā)生損壞。A.7.4采集氣體樣品時(shí)，應(yīng)穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品；取樣操作應(yīng)迅速，取樣人員要在上風(fēng)口取樣，不要