分析檢驗中級工模擬習題與答案一、化學分析基礎類1.題目：在酸堿滴定中，選擇指示劑的原則是什么？-答案：指示劑的變色范圍應全部或部分落在滴定突躍范圍內；指示劑的變色點應盡量與化學計量點接近。-分析：酸堿滴定的關鍵在于準確判斷滴定終點，而指示劑的作用就是通過顏色變化來指示這一終點。滴定突躍是化學計量點前后一定范圍內溶液pH值的急劇變化。只有指示劑的變色范圍落在這個突躍范圍內，才能保證在接近化學計量點時發(fā)生明顯的顏色變化，從而準確判斷終點。例如，用0.1000mol/LNaOH滴定20.00mL0.1000mol/LHCl，滴定突躍范圍是pH4.30-9.70，那么像甲基橙（變色范圍pH3.1-4.4）、酚酞（變色范圍pH8.2-10.0）都可以作為合適的指示劑，只是甲基橙變色時離化學計量點稍遠，誤差相對大一點，而酚酞變色點更接近化學計量點。2.題目：簡述重鉻酸鉀法測定鐵的原理，寫出主要反應方程式。-答案：原理是在酸性溶液中，先用SnCl?將大部分Fe3?還原為Fe2?，再用HgCl?除去過量的SnCl?，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K?Cr?O?標準溶液滴定Fe2?。主要反應方程式如下：SnCl?+2FeCl?=2FeCl?+SnCl?SnCl?+2HgCl?=Hg?Cl?↓+SnCl?Cr?O?2?+6Fe2?+14H?=2Cr3?+6Fe3?+7H?O-分析：重鉻酸鉀法測定鐵是一種經典的氧化還原滴定法。首先用SnCl?將Fe3?還原為Fe2?，是因為K?Cr?O?只能直接滴定Fe2?。但過量的SnCl?會干擾后續(xù)滴定，所以用HgCl?將其氧化除去，生成白色絲狀的Hg?Cl?沉淀。這里HgCl?的量要適當，若HgCl?不足，SnCl?除不盡會影響結果；若HgCl?過量，會氧化生成的Fe2?，使結果偏低。最后用K?Cr?O?滴定Fe2?，反應中Cr?O?2?被還原為Cr3?，F(xiàn)e2?被氧化為Fe3?。二苯胺磺酸鈉指示劑在滴定過程中，當溶液中Fe2?幾乎被滴定完時，稍過量的K?Cr?O?會使指示劑變色，從而指示滴定終點。二、儀器分析類1.題目：簡述原子吸收光譜法的基本原理。-答案：原子吸收光譜法是基于被測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其特征譜線的吸收作用來進行元素定量分析的方法。當光源發(fā)射出的特征譜線通過被測元素的原子蒸氣時，基態(tài)原子會吸收特征譜線的能量，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與基態(tài)原子濃度成正比，通過測量吸光度可以測定元素的含量。-分析：原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點。其原理的關鍵在于基態(tài)原子對特征譜線的吸收。例如，在測定銅元素時，使用銅空心陰極燈作為光源，它發(fā)射出銅元素的特征譜線。當含有銅元素的樣品在原子化器中被原子化形成銅的基態(tài)原子蒸氣時，這些基態(tài)原子會選擇性地吸收銅的特征譜線。吸收的程度與基態(tài)原子的濃度有關，根據(jù)朗伯-比爾定律A=kc（A為吸光度，k為常數(shù)，c為基態(tài)原子濃度），通過測量吸光度就可以計算出樣品中銅元素的含量。原子化過程是該方法的重要環(huán)節(jié)，常見的原子化方式有火焰原子化和石墨爐原子化?；鹧嬖踊僮骱唵?、分析速度快，但靈敏度相對較低；石墨爐原子化靈敏度高，但分析速度慢，且基體效應較大。2.題目：高效液相色譜法中，影響分離度的因素有哪些？-答案：影響分離度的因素主要有以下幾個方面：-色譜柱：柱長、柱內徑、固定相粒度和性質等都會影響分離度。一般來說，增加柱長可以提高分離度，但分析時間會延長；減小固定相粒度可以提高柱效，從而提高分離度。-流動相：流動相的組成、流速和pH值等對分離度有重要影響。改變流動相的組成可以調整溶質的保留時間和選擇性；流速過快會降低分離度，流速過慢則會延長分析時間；對于一些可離解的化合物，調節(jié)流動相的pH值可以改變其存在形式，從而影響分離效果。-溫度：升高溫度可以降低流動相的黏度，提高傳質速度，改善峰形，從而提高分離度，但過高的溫度可能會使固定相和樣品發(fā)生變化。-分析：高效液相色譜法是一種重要的分離分析技術，分離度是衡量其分離效果的重要指標。色譜柱是分離的核心部件，柱長增加，溶質在柱內的保留時間延長，分離機會增多，但同時也會增加柱壓和分析時間。固定相粒度越小，溶質在固定相和流動相之間的傳質速度越快，柱效越高，分離度也就越好。流動相的組成是影響分離的關鍵因素之一，例如在反相液相色譜中，常用水和有機溶劑（如甲醇、乙腈）的混合溶液作為流動相，改變有機溶劑的比例可以調整溶質的保留時間和選擇性。流動相的流速也需要優(yōu)化，流速過快時，溶質在柱內的停留時間過短，分離不充分；流速過慢則會導致分析效率低下。溫度對分離度的影響主要是通過影響流動相的黏度和溶質的擴散系數(shù)來實現(xiàn)的。例如，在分析生物大分子時，適當升高溫度可以改善峰形，提高分離度。三、微生物檢驗類1.題目：簡述食品中大腸菌群的檢測方法及意義。-答案：檢測方法主要有三步法和MPN法。三步法包括乳糖發(fā)酵試驗、分離培養(yǎng)和證實試驗。乳糖發(fā)酵試驗是將樣品接種到乳糖膽鹽發(fā)酵管中，36℃培養(yǎng)24h，觀察是否產氣；分離培養(yǎng)是將產氣的發(fā)酵管接種到伊紅美藍瓊脂平板上，36℃培養(yǎng)18-24h，觀察菌落特征；證實試驗是挑取可疑菌落接種到乳糖發(fā)酵管中，36℃培養(yǎng)24h，觀察是否產氣。MPN法是根據(jù)統(tǒng)計學原理，通過接種不同稀釋度的樣品到乳糖發(fā)酵管中，根據(jù)發(fā)酵管的陽性結果數(shù)，查MPN檢索表得出大腸菌群的最可能數(shù)。檢測大腸菌群的意義在于它是食品被糞便污染的指示菌，反映了食品的衛(wèi)生狀況和安全性。如果食品中大腸菌群超標，說明食品可能受到了糞便污染，存在腸道致病菌污染的風險，食用后可能會引起腸道傳染病等健康問題。-分析：大腸菌群是一群能發(fā)酵乳糖、產酸產氣的革蘭氏陰性無芽孢桿菌，主要來源于人和動物的糞便。三步法是傳統(tǒng)的檢測方法，通過逐步篩選和鑒定，能夠準確判斷樣品中是否存在大腸菌群。乳糖發(fā)酵試驗是初步篩選，產氣說明可能存在大腸菌群，但不能確定；分離培養(yǎng)是為了進一步觀察菌落特征，伊紅美藍瓊脂平板上典型的大腸菌群菌落具有金屬光澤；證實試驗則是最終確定是否為大腸菌群。MPN法適用于樣品中大腸菌群含量較低的情況，通過統(tǒng)計學方法計算出最可能數(shù)，具有一定的準確性和可靠性。檢測大腸菌群對于保障食品安全至關重要，它可以及時發(fā)現(xiàn)食品生產過程中的衛(wèi)生問題，防止被糞便污染的食品流入市場，從而保護消費者的健康。2.題目：在微生物檢驗中，如何進行培養(yǎng)基的質量控制？-答案：培養(yǎng)基的質量控制主要包括以下幾個方面：-外觀檢查：檢查培養(yǎng)基的色澤、透明度、均勻度和有無沉淀等。合格的培養(yǎng)基應色澤均勻、澄清透明、無沉淀或僅有輕微的沉淀。-無菌檢查：將制備好的培養(yǎng)基隨機抽取一定數(shù)量，在36℃培養(yǎng)24h或30-35℃培養(yǎng)48h，觀察有無微生物生長。如果有微生物生長，說明培養(yǎng)基滅菌不徹底，不能使用。-性能測試：用已知標準菌株對培養(yǎng)基的生長性能、生化反應性能等進行測試。例如，對于營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基，用金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等標準菌株接種，觀察其生長情況；對于生化鑒定培養(yǎng)基，用相應的標準菌株接種，觀察其生化反應結果是否符合預期。-分析：培養(yǎng)基是微生物生長和繁殖的基礎，其質量直接影響微生物檢驗的結果。外觀檢查是初步的質量評估，如果培養(yǎng)基出現(xiàn)色澤異常、渾濁或有大量沉淀等情況，可能是原材料質量問題或制備過程中出現(xiàn)了差錯。無菌檢查是確保培養(yǎng)基在使用前沒有被微生物污染，這是保證檢驗結果準確性的關鍵。性能測試則是對培養(yǎng)基的實際使用效果進行評估，通過接種已知標準菌株，可以判斷培養(yǎng)基是否能夠滿足微生物生長和鑒定的要求。例如，在使用血平板培養(yǎng)基時，用肺炎鏈球菌標準菌株接種，觀察其是否能在平板上生長并出現(xiàn)典型的溶血現(xiàn)象，如果不能，則說明培養(yǎng)基的質量存在問題。只有經過嚴格的質量控制，才能保證培養(yǎng)基的質量可靠，從而提高微生物檢驗的準確性和可靠性。四、質量控制與管理類1.題目：簡述實驗室內部質量控制的方法有哪些。-答案：實驗室內部質量控制的方法主要有以下幾種：-空白試驗：包括試劑空白和樣品空白。試劑空白是在不加樣品的情況下，按照與樣品分析相同的步驟進行分析，主要用于扣除試劑中雜質等因素對分析結果的影響；樣品空白是在樣品處理過程中，不加入待測成分，其他操作與樣品分析相同，用于扣除樣品處理過程中的污染等因素的影響。-平行樣分析：對同一樣品進行兩份或多份平行測定，計算其相對偏差等統(tǒng)計量，以評估分析結果的精密度。一般要求平行樣的相對偏差在一定范圍內，如在化學分析中，相對偏差通常要求不超過5%-10%。-加標回收試驗：在樣品中加入已知量的標準物質，然后進行分析測定，計算回收率。回收率的計算公式為：回收率=（加標樣品測定值-樣品測定值）/加標量×100%。回收率一般應在90%-110%之間，回收率過高或過低都說明分析過程可能存在問題。-使用有證標準物質：定期使用有證標準物質進行分析測定，將測定結果與標準物質的標準值進行比較，評估分析結果的準確性。-分析：實驗室內部質量控制是保證檢驗結果準確可靠的重要手段?？瞻自囼灴梢詭椭覀儼l(fā)現(xiàn)和扣除一些系統(tǒng)誤差，例如在使用分光光度法測定水中鐵含量時，試劑空白可以扣除試劑中可能含有的微量鐵對結果的影響。平行樣分析可以反映分析方法的精密度，精密度高說明分析過程的重復性好。如果平行樣的相對偏差過大，可能是分析操作不穩(wěn)定、儀器波動等原因導致的。加標回收試驗是評估分析方法準確性的常用方法，回收率在一定范圍內說明分析方法能夠準確地測定樣品中的待測成分。例如，在食品中農藥殘留的檢測中，加標回收試驗可以驗證檢測方法對于不同基質樣品的適用性。使用有證標準物質是一種最直接的質量控制方法，標準物質具有準確的標準值，可以作為參考來判斷分析結果的準確性。如果測定結果與標準值偏差較大，說明分析過程存在較大誤差，需要及時查找原因并進行糾正。2.題目：簡述實驗室質量保證體系的構成要素。-答案：實驗室質量保證體系的構成要素主要包括以下幾個方面：-組織結構：明確實驗室的管理層次和各部門的職責分工，建立有效的溝通和協(xié)調機制。例如，設立質量負責人、技術負責人等崗位，明確其職責和權限。-程序文件：制定各項工作的標準操作程序（SOP），包括樣品采集、分析檢測、數(shù)據(jù)處理、報告出具等環(huán)節(jié)。程序文件應具有可操作性和可追溯性，確保各項工作按照規(guī)定的流程進行。-人員培訓：對實驗室人員進行專業(yè)知識、技能和質量意識的培訓，確保人員具備從事相應工作的能力。培訓內容包括分析方法、儀器操作、質量控制等方面，培訓應定期進行，并進行考核評估。-設備管理：對實驗室的儀器設備進行全面管理，包括設備的采購、驗收、校準、維護、期間核查等。確保設備的性能穩(wěn)定可靠，能夠滿足分析檢測的要求。-質量監(jiān)督：建立質量監(jiān)督機制，對實驗室的各項工作進行定期或不定期的監(jiān)督檢查。質量監(jiān)督人員應具備豐富的經驗和專業(yè)知識，能夠及時發(fā)現(xiàn)和糾正質量問題。-內部審核和管理評審：定期進行內部審核，檢查質量保證體系的運行情況，發(fā)現(xiàn)問題及時整改；管理評審由實驗室最高管理者主持，對質量保證體系的適應性、充分性和有效性進行評價，提出改進措施。-分析：實驗室質量保證體系是一個全面的管理體系，旨在確保實驗室的分析檢測工作能夠提供準確、可靠的結果。組織結構是質量保證體系的基礎，合理的組織結構可以保證各項工作的順利開展。程序文件是規(guī)范實驗室工作的依據(jù)，通過制定詳細的標準操作程序，