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資料來源于網(wǎng)絡(luò)整理,更多高質(zhì)量文檔請聯(lián)系。pH計(jì)操作維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程1.目的:制定pH計(jì)操作維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程,對從事操作的人員進(jìn)行培訓(xùn),按操作規(guī)程進(jìn)行操作。2.范圍:本規(guī)程適用于pH計(jì)的操作、保養(yǎng)及維護(hù)、清潔。3.職責(zé):質(zhì)量部負(fù)責(zé)實(shí)施。4.內(nèi)容:(按照實(shí)際儀器修改)4.1儀器的工作環(huán)境:環(huán)境溫度5~40℃,相對濕度≤85%。儀器應(yīng)放在通風(fēng)、干燥、沒有腐蝕性氣體的室內(nèi)。4.2儀器鍵盤說明按鍵功能pH\mV“pH\mV”轉(zhuǎn)換鍵,pH、mV測量模式轉(zhuǎn)換溫度設(shè)置“溫度”鍵,對溫度進(jìn)行手動設(shè)置,當(dāng)接入溫度電極進(jìn)行自動溫度補(bǔ)償時(shí)此鍵不起作用。標(biāo)定“標(biāo)定”鍵,對pH進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定工作△“△”鍵,此鍵為數(shù)值上升鍵,按此鍵“△”為調(diào)節(jié)數(shù)值上升。標(biāo)定狀態(tài)下按此鍵可選擇不同的標(biāo)液(4.00,6.86,9.18)。▽“▽”鍵,此鍵為數(shù)值下降鍵,按此鍵“▽”為調(diào)節(jié)數(shù)值下降。確認(rèn)“確認(rèn)”鍵,按此鍵為確認(rèn)上一步操作。按住“確認(rèn)”鍵再打開電源開關(guān)可恢復(fù)出廠設(shè)置。4.3操作程序a.第一次使用的pH電極或長期停用的pH電極,在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24小時(shí)。b.將電極架插入電極架固定座中;將pH復(fù)合電極安裝在電極夾上;將E-201-C型pH復(fù)合電極下端的電極保護(hù)套拔下,并且拉下電極上端的橡皮套使其露出上端小孔;用蒸餾水清洗電極。c.儀器的標(biāo)定:儀器使用前首先要標(biāo),一般情況下儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。測量電極插座處拔掉Q9短路插頭,在測量電極插座處插入復(fù)合電極,打開電源開關(guān),按“PH/mV”鍵使儀器進(jìn)入pH測量狀態(tài);儀器采用二點(diǎn)標(biāo)定法。d.按“溫度”鍵,使儀器進(jìn)入溶液溫度調(diào)節(jié)狀態(tài),此時(shí)溫度顯示位置閃爍,按“△”鍵或“▽”鍵調(diào)節(jié)溫度顯示數(shù)值上升或下降,使溫度顯示值和溶液溫度一致,然后按“確認(rèn)”鍵,儀器確認(rèn)溶液溫度值后回到pH測量狀態(tài)。(注:當(dāng)接入溫度電極時(shí)“溫度”鍵不起作用,儀器自動進(jìn)入自動溫度補(bǔ)償,顯示的溫度即為溶液溫度溫度電極須另配)。e.按“標(biāo)定”鍵,此時(shí)顯示“標(biāo)定1”“4.00”并閃爍,此時(shí)按“上升”鍵可選擇不同的標(biāo)準(zhǔn)液(4.00,6.86,9.18)三種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的任意一種?,F(xiàn)選擇PH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)液,把用蒸餾水或去離子水清洗過的電極插入pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,按“確認(rèn)“鍵,儀器顯示標(biāo)液的mV值,待mV讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“標(biāo)定2”“6.86”,并閃爍,按“上升”鍵可選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)液(4.00,6.86,9.18)中的另外一種?,F(xiàn)選擇PH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)液,把用蒸餾水或去離子水清洗過的電極插入pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,然后按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示標(biāo)液的mV值,待mV讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示電極的斜率(上面大數(shù)字)和E0值(下面小數(shù)字)并閃爍,按“確認(rèn)”鍵標(biāo)定結(jié)束,儀器顯示“測量”進(jìn)入測量狀態(tài)。如果儀器斜率位置顯示1-----或大于理論值則表明標(biāo)定出錯,請檢查電極是否失效或標(biāo)準(zhǔn)液是否搞錯。f.用蒸餾水及被測溶液清洗電極后即可對被測溶液進(jìn)行測量。一般情況下,在24h內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。PH值測定:經(jīng)標(biāo)定過的儀器,即可用來測量被測溶液,根據(jù)被測溶液與標(biāo)定溶液溫度是否相同,其測量步驟也有所不同。g.被測溶液與標(biāo)定溶液溫度相同時(shí),測量步聚如下:a)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次:b)把電極浸入被測溶液中,用玻璃棒攪拌溶液,使其均勻,在顯示屏上讀出溶液的pH值。h.被測溶液和標(biāo)定溶液溫度不同時(shí),測量步驟如下:a)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;b)用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值;c)按“溫度”鍵,使儀器進(jìn)入溶液溫度設(shè)置狀態(tài)(此時(shí)“℃”溫度單位指示),按“△”鍵或“▽”鍵調(diào)節(jié)溫度顯示數(shù)值上升或下降,使溫度顯示值和被測溶液溫度值一致,然后按“確認(rèn)”鍵,儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)。d)把電極插入被測溶液內(nèi),用玻璃棒攪拌溶液,使其均勻后讀出該溶液的pH值。e)如果采用自動溫度補(bǔ)償則只須將溫度電極和測量電極同時(shí)放在溶液里即可。i.測量電極電位(mV值)1)打開電源開關(guān),儀器進(jìn)入pH測量狀態(tài);按“pH\mV”鍵,使儀器進(jìn)入mV測量即可。2)把ORP復(fù)合電極夾在電極架上;3)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;4)把復(fù)合電極的插頭插入測量電極插座處;5)把ORP復(fù)合電極插在被測溶液內(nèi),將溶液攪拌均勻后,即可在顯示屏上讀出該離子選擇電極的電極電位(mV值),還可自動顯示±極性;6)如果被測信號超出儀器的測量(顯示)范圍,或測量端開路時(shí),顯示屏顯示1--mV,作超載報(bào)警。j.緩沖溶液的配制方法1.pH4.00溶液:用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.12g,溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。2.pH6.86溶液:用GR磷酸二氫鉀3.387g、GR磷酸氫二鈉3.533g,溶解于1000mL的高純?nèi)ルx子水中。
3.pH9.18溶液:用GR硼砂3.80g、溶解于1000mL的高純?nèi)ルx子水中。(注意:配制2、3溶液所用的水,應(yīng)預(yù)先煮沸(15~30)min,除去溶解的二氧化碳。在冷卻過程中應(yīng)避免與空氣接觸,以防止二氧化碳的污染。)附錄:緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系對照表溫度℃0.05mol/kg鄰苯二鉀酸氫鉀0.025mol/kg混合物磷酸鹽0.01mol/kg硼砂54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.848.975.注意事項(xiàng)a.玻璃電極的保質(zhì)期為一年,出廠一年以后,不管是否使用,其性能都會受到影響,應(yīng)及時(shí)更換。b.電極在測量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行標(biāo)定。c.在每次標(biāo)定、測量后進(jìn)行下一次操作前,應(yīng)該用蒸餾水或去離子水充分清洗電極,再用被測液清洗一次電極。d.取下電極護(hù)套時(shí),應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都使電極失效。e.測量結(jié)束,及時(shí)將電極保護(hù)套套上,電極套內(nèi)應(yīng)放少量飽和KCL溶液,以保持電極球泡的濕潤,切忌浸泡在蒸餾水中。f.復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L氯化鉀溶液,補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入,復(fù)合電極不使用時(shí),蓋上橡皮塞,防止補(bǔ)充液干涸。g.電極的引出端必須保持清潔干燥,絕對防止輸出兩端短路,否則將導(dǎo)致測量失準(zhǔn)或失效。h.電極應(yīng)與輸入阻抗較高的pH計(jì)(≥3×1011Ω)配套,以使其保持良好的特性。i.電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
j.電極避免與有機(jī)硅油接觸。k.電極經(jīng)長期使用后,如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低,則可把電極下端浸泡在4%HF(氫氟酸)中(3-5)s,用蒸餾水洗凈、然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡,使之復(fù)新,最好更換電極l.被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化,會出現(xiàn)斜率降,讀數(shù)不準(zhǔn)現(xiàn)象。如發(fā)生該現(xiàn)象,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),用適當(dāng)溶液清洗,使電極復(fù)新。(注1:選用清洗劑時(shí)、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹脂的清洗液,因?yàn)殡姌O外殼是用聚碳酸樹脂制成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而使電極失效。也不能用復(fù)合電極去測上述溶液。此時(shí)請選用65-1型玻璃殼pH復(fù)合電極。注2:pH復(fù)合電極的使用,最容易出現(xiàn)的問題是外參比電極的液接界處,液接界處的堵塞是產(chǎn)生誤差的主要原因。)6.維護(hù)保養(yǎng)6.1使用人在使用前先確認(rèn)以下事項(xiàng),記錄在[檢驗(yàn)儀器和設(shè)備的使用記錄]上。1)使用年月日2)使用目的3)儀器周圍的整理、維護(hù)、清掃。
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