2025年重氮化工藝考試題庫及答案參考一、單項選擇題（共30題，每題1分，共30分）1.重氮化反應的本質是（）A.芳伯胺與亞硝酸的親電取代反應B.脂肪胺與硝酸的氧化反應C.醇類與亞硝酸的酯化反應D.醛類與亞硝酸鹽的縮合反應答案：A2.工業(yè)重氮化工藝中，常用的酸介質是（）A.濃硫酸B.濃硝酸C.鹽酸或硫酸D.醋酸答案：C3.重氮化反應的適宜溫度范圍通常為（）A.5℃~5℃B.10℃~20℃C.30℃~40℃D.50℃~60℃答案：A4.下列物質中，不能作為重氮化反應原料的是（）A.苯胺B.對硝基苯胺C.二乙胺D.鄰甲苯胺答案：C（二乙胺為脂肪仲胺，無重氮化活性）5.重氮化反應中，亞硝酸鈉的加料方式應采用（）A.一次性快速加入B.分批間隔加入C.緩慢滴加并保持微過量D.與酸液混合后一次性加入答案：C（避免亞硝酸過量分解）6.重氮鹽的穩(wěn)定性與芳環(huán)上取代基的關系是（）A.吸電子基團增加穩(wěn)定性B.給電子基團增加穩(wěn)定性C.取代基位置不影響穩(wěn)定性D.所有重氮鹽均在常溫下穩(wěn)定答案：A（吸電子基團降低重氮基電子云密度，提高穩(wěn)定性）7.重氮化反應終點檢測常用的方法是（）A.酚酞指示劑顯色B.淀粉碘化鉀試紙變藍C.pH試紙檢測D.紫外分光光度法答案：B（過量亞硝酸氧化碘化鉀生成碘單質，遇淀粉變藍）8.當重氮化反應溫度超過10℃時，最可能發(fā)生的副反應是（）A.重氮鹽分解產(chǎn)生氮氣B.原料胺類發(fā)生水解C.亞硝酸鈉與酸反應生成硝酸D.產(chǎn)物發(fā)生偶合反應答案：A（溫度升高加速重氮鹽分解）9.下列設備中，不屬于重氮化工藝核心設備的是（）A.反應釜B.冷凍機組C.真空泵D.在線pH監(jiān)測儀答案：C（真空泵多用于后續(xù)分離，非核心反應設備）10.重氮化工藝中，酸的主要作用是（）A.提供質子促進胺的溶解B.與亞硝酸鈉反應生成亞硝酸C.抑制重氮鹽的水解D.以上均是答案：D11.對于難溶的芳伯胺，工業(yè)上常采用的預處理方法是（）A.提高反應溫度B.加入表面活性劑C.增大亞硝酸鈉用量D.降低酸濃度答案：B（改善物料分散性）12.重氮鹽溶液儲存時，應避免的條件是（）A.低溫避光B.酸性環(huán)境C.與金屬接觸D.密閉容器答案：C（金屬可能催化重氮鹽分解）13.下列物質中，可作為重氮化反應的縛酸劑的是（）A.碳酸鈉B.氫氧化鈉C.氯化鈉D.硫酸銨答案：A（中和反應生成的水，維持酸性環(huán)境）14.重氮化反應中，亞硝酸鈉的理論用量是（）A.與芳伯胺等摩爾B.芳伯胺的2倍摩爾C.芳伯胺的0.5倍摩爾D.過量50%答案：A（反應式：ArNH?+NaNO?+2HCl→ArN??Cl?+NaCl+2H?O）15.當重氮化反應出現(xiàn)“突沸”現(xiàn)象時，首要的應急措施是（）A.立即加入大量冷水B.關閉加熱系統(tǒng)并開啟緊急冷卻C.向反應釜內通入氮氣D.停止攪拌并撤離人員答案：B（快速降溫抑制分解）16.重氮化工藝中，在線檢測亞硝酸鈉濃度的主要目的是（）A.防止原料浪費B.避免亞硝酸過量導致分解C.控制反應pH值D.提高產(chǎn)物收率答案：B（過量亞硝酸易分解產(chǎn)生NOx，引發(fā)安全事故）17.下列重氮鹽中，熱穩(wěn)定性最高的是（）A.對硝基苯重氮鹽B.苯胺重氮鹽C.鄰甲氧基苯重氮鹽D.間羥基苯重氮鹽答案：A（硝基為強吸電子基團，穩(wěn)定重氮基）18.重氮化反應中，攪拌的主要作用是（）A.提高傳熱效率B.促進物料均勻混合C.防止局部過熱D.以上均是答案：D19.工業(yè)上制備重氮鹽時，通?？刂品磻旱膒H值為（）A.1~3B.4~6C.7~9D.10~12答案：A（強酸性條件抑制重氮鹽水解）20.重氮化工藝中，尾氣處理系統(tǒng)應重點吸收的氣體是（）A.氮氣B.氧氣C.氮氧化物（NOx）D.氫氣答案：C（亞硝酸分解產(chǎn)生NOx，需堿液吸收）21.對于含磺酸基的芳伯胺，重氮化時需額外添加的物質是（）A.氯化鈉B.碳酸鈉C.硫酸D.尿素答案：A（增加離子強度，促進重氮鹽析出）22.重氮化反應終點判斷時，若淀粉碘化鉀試紙不變藍，可能的原因是（）A.亞硝酸鈉過量B.反應溫度過低C.芳伯胺未完全反應D.酸濃度過高答案：C（無過量亞硝酸說明原料未反應完全）23.重氮鹽與酚類發(fā)生偶合反應的適宜pH值為（）A.強酸性（pH<2）B.弱酸性（pH=4~6）C.弱堿性（pH=8~10）D.強堿性（pH>12）答案：C（酚類在弱堿性條件下形成酚氧負離子，活性更高）24.重氮化工藝中，冷凍介質常用（）A.液氨B.水C.導熱油D.空氣答案：A（液氨汽化吸熱，可提供10℃以下低溫）25.下列操作中，不符合重氮化工藝安全規(guī)范的是（）A.定期校驗溫度傳感器B.反應釜頂部設置爆破片C.亞硝酸鈉與有機物混存D.配備應急中和劑（如尿素）答案：C（亞硝酸鈉為氧化劑，與有機物混存易引發(fā)火災）26.重氮鹽分解的典型產(chǎn)物是（）A.芳基自由基+氮氣B.苯胺+氧氣C.酚類+氨氣D.鹵代芳烴+水答案：A（分解反應：ArN??X?→Ar·+N?↑+X?）27.對于高濃度重氮鹽溶液，工業(yè)上常采用的處理方式是（）A.直接排放B.低溫儲存并及時使用C.加熱分解后排放D.與堿液中和答案：B（重氮鹽不穩(wěn)定，需現(xiàn)配現(xiàn)用）28.重氮化反應中，若酸濃度過低，可能導致的問題是（）A.芳伯胺質子化不完全，反應速率下降B.亞硝酸鈉分解加快C.重氮鹽水解生成酚類D.A和C答案：D（酸不足時，胺未完全質子化影響反應，同時重氮鹽易水解）29.下列物質中，可用于破壞過量亞硝酸的是（）A.鹽酸B.尿素C.氯化鈉D.硫酸答案：B（尿素與亞硝酸反應：CO(NH?)?+2HNO?→CO?↑+2N?↑+3H?O）30.重氮化工藝的本質安全設計不包括（）A.連續(xù)流反應代替間歇反應B.自動聯(lián)鎖控制系統(tǒng)C.人工手動調節(jié)溫度D.在線安全監(jiān)測儀表答案：C（人工調節(jié)不符合本質安全要求）二、多項選擇題（共15題，每題2分，共30分，少選、錯選均不得分）1.重氮化反應的主要風險包括（）A.重氮鹽分解引發(fā)爆炸B.亞硝酸鈉與酸反應生成有毒NOx氣體C.物料泄漏導致中毒D.反應放熱引發(fā)超溫答案：ABCD2.影響重氮化反應速率的因素有（）A.反應溫度B.酸的濃度C.芳伯胺的結構D.攪拌速度答案：ABCD3.重氮化工藝中，常用的安全控制措施有（）A.溫度聯(lián)鎖報警B.緊急冷卻系統(tǒng)C.亞硝酸鈉定量加料裝置D.反應釜防爆膜答案：ABCD4.下列芳伯胺中，具有重氮化活性的是（）A.對氨基苯磺酸B.2萘胺C.N甲基苯胺D.鄰氯苯胺答案：ABD（C為仲胺，無重氮化活性）5.重氮鹽的主要應用包括（）A.偶合反應制備染料B.桑德邁爾反應制備鹵代芳烴C.水解制備酚類D.還原制備肼類化合物答案：ABC（重氮鹽還原通常生成芳肼，但非主要應用）6.重氮化反應中，酸的作用包括（）A.溶解芳伯胺（形成銨鹽）B.與亞硝酸鈉反應生成HNO?C.維持酸性環(huán)境防止重氮鹽水解D.作為反應溶劑答案：ABCD7.重氮化工藝尾氣處理的方法有（）A.堿液吸收（NaOH溶液）B.活性炭吸附C.催化氧化（轉化為N?）D.直接高空排放答案：ABC（D不符合環(huán)保要求）8.重氮鹽溶液異常分解的征兆包括（）A.反應液溫度異常升高B.有大量氣泡（氮氣）產(chǎn)生C.溶液顏色變深D.pH值顯著上升答案：ABC（分解產(chǎn)生酸性物質，pH可能下降）9.工業(yè)重氮化工藝的原料儲存要求包括（）A.亞硝酸鈉單獨存放（氧化劑）B.芳伯胺密封防潮（易氧化）C.酸類與堿類分開儲存D.所有原料混合堆放答案：ABC10.連續(xù)重氮化工藝的優(yōu)點包括（）A.反應體積小，安全性高B.溫度控制更精準C.生產(chǎn)效率高D.設備投資低答案：ABC（連續(xù)工藝設備投資通常更高）11.重氮化反應中，亞硝酸鈉過量的危害有（）A.與芳伯胺反應生成亞硝基化合物（副產(chǎn)物）B.分解產(chǎn)生NOx污染環(huán)境C.增加原料成本D.導致重氮鹽水解答案：ABC（水解主要與pH有關）12.重氮鹽與胺類偶合的條件是（）A.弱酸性環(huán)境（pH=4~6）B.胺類需形成銨正離子C.較低溫度（0~10℃）D.強堿性環(huán)境答案：AC（胺類在弱酸性條件下以游離胺形式存在，活性更高）13.重氮化工藝中，冷凍系統(tǒng)的維護要點包括（）A.定期檢測制冷劑泄漏B.清理換熱器結垢C.校驗溫度顯示儀表D.冬季無需保溫答案：ABC（低溫系統(tǒng)需保溫防止熱量損失）14.下列物質中，可作為重氮化反應的稀釋劑的是（）A.水B.甲醇C.乙酸D.二氯甲烷答案：AB（重氮化通常在水相進行，C為酸介質，D為有機溶劑可能影響反應）15.重氮化工藝事故的主要原因包括（）A.溫度控制失效（如冷凍系統(tǒng)故障）B.原料配比錯誤（如酸量不足）C.操作失誤（如加料順序錯誤）D.設備腐蝕導致泄漏答案：ABCD三、判斷題（共10題，每題1分，共10分，正確打“√”，錯誤打“×”）1.所有含氨基的有機物都能發(fā)生重氮化反應。（）答案：×（僅芳伯胺和脂肪伯胺可發(fā)生，仲胺、叔胺不行）2.重氮化反應必須在無水條件下進行。（）答案：×（通常在水相進行，通過酸溶解胺類）3.重氮鹽的水溶液可以長期儲存。（）答案：×（重氮鹽不穩(wěn)定，需現(xiàn)配現(xiàn)用）4.重氮化反應中，攪拌速度不影響反應速率。（）答案：×（攪拌影響傳質，進而影響反應速率）5.亞硝酸鈉是重氮化反應的必需原料，用量越多反應越完全。（）答案：×（過量會導致分解和副反應）6.重氮化反應放熱，因此需要冷卻系統(tǒng)維持低溫。（）答案：√7.重氮鹽分解產(chǎn)生的氮氣是無毒氣體，無需處理。（）答案：×（分解可能伴隨NOx等有毒氣體產(chǎn)生）8.連續(xù)重氮化工藝比間歇工藝更安全。（）答案：√（體積小，控溫更精準）9.重氮化反應終點檢測時，若試紙變藍后立即褪色，說明亞硝酸過量過多。（）答案：√（過量亞硝酸會繼續(xù)氧化碘單質）10.重氮化工藝中，酸的濃度越高越好。（）答案：×（過高濃度可能導致設備腐蝕，且增加成本）四、簡答題（共5題，每題6分，共30分）1.簡述重氮化反應的機理（以苯胺為例）。答案：苯胺（ArNH?）首先在酸性條件下質子化生成苯胺鹽酸鹽（ArNH??Cl?）；亞硝酸鈉與酸反應生成亞硝酸（HNO?）；HNO?在酸性條件下轉化為亞硝酰正離子（NO?）；NO?作為親電試劑進攻苯胺鹽酸鹽的氨基（NH??），脫去質子生成N亞硝基苯胺（ArNHNO）；N亞硝基苯胺發(fā)生重排，生成重氮鹽（ArN??Cl?）并釋放水。2.列舉重氮化工藝中溫度控制的重要性。答案：①溫度過高會加速重氮鹽分解（生成芳基自由基和氮氣），導致收率下降甚至爆炸；②低溫（0~5℃）可抑制副反應（如重氮鹽水解生成酚類）；③溫度過低會降低反應速率，延長反應時間；④精確控溫是保證反應選擇性和安全性的關鍵。3.說明重氮化反應中“亞硝酸鈉酸”加料順序的安全要求及原因。答案：應先將芳伯胺溶解于酸中，再緩慢滴加亞硝酸鈉溶液。若先加亞硝酸鈉再加酸，會導致局部酸濃度過高，亞硝酸鈉迅速分解生成大量NOx氣體（2NaNO?+2HCl→2NaCl+NO↑+NO?↑+H?O），引發(fā)壓力驟升和中毒風險；同時，芳伯胺未及時質子化會導致反應不完全，殘留的胺類可能與亞硝酸反應生成亞硝基化合物（有毒副產(chǎn)物）。4.簡述重氮化工藝中尾氣的組成及處理方法。答案：尾氣主要成分為氮氧化物（NO、NO?等）、少量未反應的亞硝酸分解產(chǎn)物（N?O等）及水蒸氣。處理方法：①堿液吸收（用NaOH或Na?CO?溶液吸收，反應式：NO+NO?+2NaOH→2NaNO?+H?O；2NO?+2NaOH→NaNO?+NaNO?+H?O）；②催化還原（用NH?在催化劑作用下將NOx還原為N?）；③活性炭吸附（適用于低濃度尾氣）。5.分析重氮化反應中“原料胺類溶解度低”的解決方案。答案：①提高酸濃度（如使用濃鹽酸或硫酸），促進胺類質子化形成可溶的銨鹽；②加入表面活性劑（如十二烷基硫酸鈉），改善物料分散性；③采用混合溶劑（如水乙醇體系），增加胺類溶解度；④預處理胺類（如研磨成細粉），增大接觸面積；⑤適當升高溫度（但不超過10℃），提高溶解度同時控制副反應。五、案例分析題（共1題，10分）某化工企業(yè)在進行對硝基苯胺重氮化生產(chǎn)時，操作人員誤將亞硝酸鈉加料量增加50%，導致反應30分鐘后溫度從5℃迅速升至25℃，反應釜內出現(xiàn)大量氣泡，壓力表顯示0.3MPa（正常0.1MPa）。問題：（1）分析溫度異常升高的原因；（2）列出應急處理措施；（3）提出預防此類事故的改進建議。答案：（1）原因：①亞硝酸鈉過量，與酸反應生成更多亞硝酸（HNO?），反應放熱增加；②過量的HNO?分解（3HNO?→HNO?+2NO↑+H?O）釋放大量熱量；③重氮鹽在高溫下加速分解（ArN??X?→Ar·+N?↑），分解反應放熱進一步推高溫度，形成惡性循環(huán)。（2）應急措施：①立即停止亞硝酸鈉加料，關閉加熱系統(tǒng)；②開啟緊急冷卻（投用冷凍鹽水或夾套冷卻水），快速降