第十章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第38講物質(zhì)的分離、提純、檢驗(yàn)與鑒別復(fù)習(xí)要點(diǎn)

1.掌握常用物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純的方法；掌握過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求。2.正確選用檢驗(yàn)、分離和提純物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)裝置。3.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模O(shè)計(jì)、評價(jià)物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純的實(shí)驗(yàn)方案。

第3頁考點(diǎn)1物質(zhì)分離、提純的常用物理方法A基礎(chǔ)知識重點(diǎn)疑難1.

提純的“三個(gè)必須”和“四個(gè)原則”（1）“三個(gè)必須”①加試劑必須過量；②過量試劑必須除去；③實(shí)驗(yàn)方案必須最佳。

（2）“四個(gè)原則”①不增，即提純后不能增加新雜質(zhì)；②不減，即不減少被提純物質(zhì)的量；③易分，即被提純的物質(zhì)與雜質(zhì)易分離；④復(fù)原，即被提純物要復(fù)原。2.4種氣體凈化除雜方法（1）洗氣法洗氣瓶

①①盛放液體試劑，氣體應(yīng)從

長導(dǎo)管進(jìn)

短導(dǎo)管出。②若盛放濃硫酸，可吸收水分，作干燥裝置。長導(dǎo)管短導(dǎo)管（2）干燥法球形干燥管

U形管①球形干燥管、U形管中均盛放

顆粒狀物質(zhì)。顆粒太小容易堵塞干燥管管口，顆粒太大氣體雜質(zhì)不容易被除盡。若要盛放粉末狀干燥劑，則應(yīng)該附著在石棉絨上。②堿石灰是常用的干燥劑，主要成分為氧化鈣和氫氧化鈉，是

混合物，可干燥

中性氣體及

氨氣，也可吸收

酸性氣體，如二氧化碳、氯氣等。③無水氯化鈣為

中性干燥劑，可干燥大多數(shù)氣體，不能干燥氨氣，其可與氨氣反應(yīng)生成CaCl2·8NH3。④球形干燥管：氣體應(yīng)從

大口進(jìn)小口出。顆粒狀物質(zhì)混合物中性氣體氨氣酸性氣體中性干燥劑大口進(jìn)小口出（3）加熱法硬質(zhì)玻璃管利用氣體與固體物質(zhì)反應(yīng)，除去氣體中的某種雜質(zhì)。例如，硬質(zhì)玻璃管中盛放銅網(wǎng)，在加熱時(shí)可以除去N2中的O2。（4）冷凝法冷凝除雜裝置

②利用物質(zhì)的

沸點(diǎn)不同使雜質(zhì)氣體液化或固化而除去。例如，除去SO2氣體中的SO3蒸氣等。筆記：①[重點(diǎn)]試劑的選擇，吸收雜質(zhì)，但不能減少主要物質(zhì)②信息題出現(xiàn)，冷水冷卻，氣體冷凝為液體沸點(diǎn)3.2種液體混合物的分離方法——萃取分液、蒸餾萃取廣泛用于有機(jī)化合物產(chǎn)品的純化，可以從溶液中提取出所需要的物質(zhì)。萃取利用物質(zhì)在兩種

不互溶的溶劑中的溶解度

不同而分離。分液是將兩種互不相溶的液體分開的操作。（1）萃?、賹?shí)驗(yàn)裝置不互溶不同②操作：a.關(guān)閉活塞，向分液漏斗中加入溶液與萃取劑并塞上玻璃塞。b.用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩。c.將漏斗傾斜并打開活塞放氣，關(guān)閉活塞，正置后靜置分層。③注意事項(xiàng)：a.選擇容積比待處理液體大1～2倍的分液漏斗。b.分液漏斗使用前要檢查是否

漏液。c.振蕩過程中，因溶解的氣體釋放出來，故需要打開活塞放氣1～2次，以免影響分層效果。筆記：（2023福建）“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層（√）（2）分液

①①實(shí)驗(yàn)裝置漏液②操作：a.待液體分層后，將分液漏斗的

玻璃塞打開，或使玻璃塞上的凹槽（或小孔）

對準(zhǔn)漏斗上的小孔。b.先打開活塞使下層液體從

下口放出，后將上層液體②從

上口倒出。玻璃塞對準(zhǔn)下口上口③注意事項(xiàng)：a.漏斗下端尖嘴處與燒杯內(nèi)壁接觸，防止液體飛濺。b.眼睛注視液體的分層液面，當(dāng)下層液體恰好流出時(shí)，及時(shí)關(guān)閉活塞，以防止上層液體流入燒杯。筆記：①（2023全國乙卷）用此裝置分離乙醇和乙酸（×）

（2023福建）向苯甲醛和KOH溶液反應(yīng)后的混合液中加入甲基叔丁基醚（密度為0.74

g

·cm－3），萃取、分液，“有機(jī)層”從分液漏斗上口倒出（√）（3）蒸餾①蒸餾適用于沸點(diǎn)不同且互溶的液體②混合物的分離。①實(shí)驗(yàn)裝置②操作：a.連接裝置，檢查裝置氣密性。b.在蒸餾燒瓶中加入

沸石（或

碎瓷片）及試劑→通冷卻水→加熱（蒸餾燒瓶要墊上陶土網(wǎng)），分離物質(zhì)。c.蒸餾完畢后，應(yīng)先停止加熱，待裝置冷卻后，停止通冷卻水，再拆卸蒸餾裝置。沸石碎瓷片③注意事項(xiàng)：a.蒸餾裝置中溫度計(jì)的水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處，如果偏上則收集的餾分的沸點(diǎn)偏高，如果偏下則收集的餾分的沸點(diǎn)偏低，巧記為“

上高下低”。b.通常情況下，接收餾出液的錐形瓶不能加瓶塞，否則會使錐形瓶中的壓強(qiáng)過大，可能引發(fā)事故。c.碎瓷片、沸石等可保證蒸餾時(shí)液體沸騰平穩(wěn)，如果加熱后發(fā)現(xiàn)忘記添加，必須先移去熱源，待液體冷卻至

沸點(diǎn)以下后再補(bǔ)加。上高下低沸點(diǎn)以下筆記：①與傳統(tǒng)文化結(jié)合，如（2023河北）粗食鹽的制作過程“解人取鹽，于池旁耕地，沃以池水，每得南風(fēng)急，則宿夕成鹽”不涉及溶解、蒸發(fā)、過濾、蒸餾中的

。（提示：蒸餾）（1）沸點(diǎn)差距越大越好；（2）共沸物或沸點(diǎn)差距小，如CH3CH2OH、H2O

再蒸餾提純CH3CH2OH②（2024湖北）蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4（√）4.3種固液分離、固體提純方法——過濾、結(jié)晶、升華（1）過濾分離溶液中的不溶固體一般采用過濾法。過濾可以分為常壓過濾、減壓過濾（抽濾）、熱過濾等。裝置注意事項(xiàng)

常壓過濾a.一貼、二低、三靠①：濾紙緊貼漏斗

內(nèi)壁；濾紙的邊緣低于

漏斗邊緣，漏斗中液面低于

濾紙的邊緣；漏斗口的下端尖嘴處緊靠

燒杯內(nèi)壁，玻璃棒的末端斜靠在

三層濾紙?zhí)?，燒杯口緊靠玻璃棒。b.過濾時(shí)不能用玻璃棒攪拌。c.若過濾后，濾液仍然渾濁，需要

再次過濾內(nèi)壁漏斗邊緣

濾紙的邊緣燒杯內(nèi)壁

三層濾紙?jiān)俅芜^濾①用特定洗滌液洗滌的目的蒸餾水除去表面的可溶性雜質(zhì)冰水除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗××飽和溶液②除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗醇洗除去××晶體表面水分，易于干燥②洗滌操作沿玻璃棒向過濾器（漏斗）中注入適量蒸餾水（或其他洗滌液）至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。

筆記：①（2024河北）過濾的具體操作為漏斗下端

燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用

，濾液沿杯壁流下（提示：緊靠

玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙外）②（2024貴州）用稀H2SO4洗滌BaTiO3粗品（×）（2）結(jié)晶筆記：（2023海南）向4

mL

0.

1

mol·L－1

[Cu（NH3）4]

SO4溶液中加入8

mL

95％乙醇制備晶體[Cu（NH3）4]

SO4·H2O（√）①裝置與操作蒸發(fā)結(jié)晶步驟：a.組裝儀器，先放置酒精燈，根據(jù)其外焰位置放置蒸發(fā)皿。b.注入液體，先小火預(yù)熱再加熱，邊加熱邊

攪拌，以防液體飛濺。c.待

有大量晶體析出時(shí)，熄滅酒精燈，用余熱蒸干液體。d.用坩堝鉗取下蒸發(fā)皿并放在陶土網(wǎng)上，冷卻后取出晶體。攪拌有大量晶體溶質(zhì)特點(diǎn)：溶質(zhì)在蒸發(fā)時(shí)

不分解或不水解。不分解或不水解蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶步驟：蒸發(fā)濃縮至有

少量晶體或晶膜出現(xiàn)時(shí)停止加熱、冷卻結(jié)晶。溶質(zhì)特點(diǎn)：受熱易分解（如NaHCO3、NH4Cl等）或帶有結(jié)晶水（如CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等）。少量晶體或晶膜②結(jié)晶法的類型a.蒸發(fā)結(jié)晶法適用于不易水解、穩(wěn)定的溶質(zhì)，如NaCl、Na2SO4等。b.蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶法適用于加熱易分解或析出結(jié)晶水合物的物質(zhì)。c.加入酸抑制水解法適用于加熱促進(jìn)水解并且水解生成易揮發(fā)性酸的鹽類，如FeCl3、AlCl3等。d.結(jié)晶條件的選擇①蒸發(fā)結(jié)晶——溫度對溶解度影響不大的物質(zhì)；降溫結(jié)晶——溫度對溶解度影響較大的物質(zhì)。以提純KNO3和NaCl混合物為例②：根據(jù)溶解度曲線可知：ⅰ.除去KNO3中的少量NaCl，可加熱濃縮、冷卻結(jié)晶；ⅱ.除去NaCl中的少量KNO3，可蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾③。e.通入還原性氣體法適用于分離易被O2氧化的物質(zhì)，如Na2SO3。筆記：①（2021河北）從飽和NH4Cl溶液提純NH4Cl利用降溫結(jié)晶（√）②重結(jié)晶：多次結(jié)晶分離、提純物質(zhì)，如（2024湖北）重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸（√）③（2024福建）Ca（OH）2、LiOH混合溶液，析出LiOH固體，操作

（提示：加熱、趁熱過濾、蒸發(fā)結(jié)晶）（3）升華升華是指固態(tài)物質(zhì)不經(jīng)過液態(tài)而直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過程。利用升華可除去揮發(fā)性雜質(zhì)或分離不同揮發(fā)性的固體混合物。①

步驟：將粗產(chǎn)品烘干、研碎后放入蒸發(fā)皿→覆蓋一張?jiān)性S多小孔的濾紙→在漏斗的頸部塞一些疏松的棉花，將漏斗倒扣在濾紙上→加熱蒸發(fā)皿，控制加熱溫度低于被升華物質(zhì)的熔點(diǎn)→將凝結(jié)在濾紙和漏斗壁上的結(jié)晶小心地收集起來。②

步驟：當(dāng)需要升華的粗產(chǎn)品量較大時(shí)，可將待升華的粗產(chǎn)品放在燒杯中，在燒杯上放一個(gè)大小合適的盛有冷水的圓底燒瓶，升華后的產(chǎn)品會凝結(jié)在圓底燒瓶底部。5.

學(xué)會解題（2023·福建化學(xué)）從苯甲醛和KOH溶液反應(yīng)后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如圖。筆記：①[性質(zhì)分析]苯甲酸鉀，KOH易溶于水，苯甲醇、苯甲醛易溶于有機(jī)溶劑②萃取劑萃取有機(jī)化合物③洗去易溶于水的苯甲酸鉀④互溶的有機(jī)化合物分離提純等，用蒸餾⑤含有苯甲酸鉀、KOH⑥苯甲酸鉀與HCl反應(yīng)生成微溶于水的苯甲酸已知甲基叔丁基醚的密度為0.74

g·cm－3。下列說法錯(cuò)誤的是（

D

）A.

“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層B.

“有機(jī)層”從分液漏斗上口倒出C.

“操作X”為蒸餾，“試劑Y”可選用鹽酸D.

“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸餾水好筆記：[分析]甲基叔丁基醚的密度為0.74

g·cm－3，小于水的密度在上層D解析：

“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層①，故A正確。甲基叔丁基醚的密度為0.74

g·cm－3，密度比水小，所以要從分液漏斗上口倒出，故B正確?！安僮鱔”是將苯甲醇從有機(jī)化合物中分離出來，可以根據(jù)沸點(diǎn)不同用蒸餾的方法將其分離出來；“試劑Y”的作用是將苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為苯甲酸，所以可選用鹽酸，故C正確。苯甲酸在乙醇中溶解度②大于其在水中溶解度，“洗滌”苯甲酸，用蒸餾水的效果比用乙醇好，故D錯(cuò)誤。筆記：①[儀器使用]分液漏斗②[規(guī)律]洗滌減少損失，易干燥B

題組集訓(xùn)提升能力題組一

物質(zhì)分離、提純的裝置儀器及實(shí)驗(yàn)操作1.

（2023·汕頭聯(lián)考）對銀杏葉活性成分黃酮類物質(zhì)的提取常用的技術(shù)有溶劑提取法、蒸餾法、升華法、結(jié)晶法、超聲波提取法等。下列關(guān)于分離提純實(shí)驗(yàn)儀器和操作正確的是（

B

）a

b

c

dA.

用裝置a分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機(jī)相B.

操作b：銀杏油粗產(chǎn)品從銀杏葉中分離后，用有機(jī)溶劑萃取其中的有效成分，振蕩過程中不時(shí)地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出C.

用裝置c進(jìn)行蒸餾操作，將有機(jī)溶劑分離出去得到銀杏葉有效成分黃酮類物質(zhì)D.

結(jié)晶后利用裝置d將晶體與溶劑分離開答案：B解析：分液時(shí)，為避免液體重新混合而污染，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，選項(xiàng)A錯(cuò)誤；銀杏油粗產(chǎn)品從銀杏葉中分離后，用有機(jī)溶劑萃取其中的有效成分，振蕩過程中不時(shí)地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出，選項(xiàng)B正確；用裝置c進(jìn)行蒸餾操作，用溫度計(jì)測蒸氣的溫度，水銀球應(yīng)置于蒸餾燒瓶支管口處，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；過濾時(shí)必須用玻璃棒引流，選項(xiàng)D錯(cuò)誤。2.

（2023·湖北化學(xué)）實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點(diǎn)142

℃），實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷－水的共沸體系（沸點(diǎn)69

℃）帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)化合物是環(huán)己烷（沸點(diǎn)81

℃），其反應(yīng)原理：下列說法錯(cuò)誤的是（

B

）BA.

以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.

反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在69

℃C.

接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.

根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度解析：由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；反應(yīng)產(chǎn)物的沸點(diǎn)為142

℃，環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81

℃，環(huán)己烷－水的共沸體系的沸點(diǎn)為69

℃，溫度可以控制在69～81

℃之間，不需要嚴(yán)格控制在69

℃，B錯(cuò)誤；接收瓶中接收的是環(huán)己烷－水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；根據(jù)投料量，可估計(jì)生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，D正確。3.

（2024·湖北化學(xué)）關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯(cuò)誤的是（

B

）A.

蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4B.

過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C.

萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D.

重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸B題組二

物質(zhì)分離、提純方法的選擇解析：A項(xiàng)，CH2Cl2與CCl4均為有機(jī)化合物，互溶，二者沸點(diǎn)相差較大，可用蒸餾法分離，正確；B項(xiàng)，苯酚微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，NaHCO3可溶于水，二者要用分液法分離，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，青蒿素易溶于有機(jī)溶劑，可用萃取法提取分離青蒿素，也可利用不同溶質(zhì)對吸附劑的親和力大小不同將青蒿素固定在色譜柱上，再將青蒿素從色譜柱上萃取出來，正確；D項(xiàng)，苯甲酸的溶解度隨溫度的升高而增大，NaCl的溶解度隨溫度變化不大，故可用重結(jié)晶法提純苯甲酸，正確。4.

（2024·廣東化學(xué)）提純2.0

g苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）的過程如圖。其中，操作X為（

C

）A.

加熱蒸餾B.

加水稀釋C.

冷卻結(jié)晶D.

萃取分液解析：苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙），加水、加熱溶解，趁熱過濾，濾液中含苯甲酸和NaCl，NaCl的溶解度受溫度影響不大，且苯甲酸粗品中只含少量NaCl，則可通過冷卻結(jié)晶析出苯甲酸，C項(xiàng)正確。C5.

（2024·湖南化學(xué)）為達(dá)到下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康模僮鞣椒ê侠淼氖牵?/p>

D

）選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟僮鞣椒ˋ從含有I2的NaCl固體中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提純實(shí)驗(yàn)室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥C用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定D從明礬過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁D解析：A項(xiàng)，從含有I2的NaCl固體中提取I2，應(yīng)采用升華法，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，乙酸乙酯在NaOH溶液中會水解，應(yīng)選用飽和Na2CO3溶液提純乙酸乙酯，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，由于CH3COOH是弱酸，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液，滴定終點(diǎn)溶液呈堿性，應(yīng)選用酚酞作指示劑，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，從過飽和溶液中快速析出晶體的方法有用玻璃棒摩擦器壁和加入晶種，正確。解題感悟依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇適宜的分離提純方法1.

“固＋固”混合物的分離提純2.

“固＋液”混合物的分離提純3.

“液＋液”混合物的分離提純題組三

利用溶解度曲線分離、提純6.

圖甲、圖乙所示為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。

甲

乙（1）A點(diǎn)KNO3溶液是

飽和溶液（填“飽和溶液”或“不飽和溶液”）。（2）將B點(diǎn)KNO3溶液變成飽和溶液的方法有

降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)溶劑再冷卻至原來的溫度

。（3）常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是

蒸發(fā)結(jié)晶。飽和溶液降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)溶劑再冷卻至原來的溫度蒸發(fā)結(jié)晶（4）常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是

蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾

。蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（5）NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是

將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾（或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾）

。（6）KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是

將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾

。（7）圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是什么？

加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34

℃時(shí)趁熱過濾

。將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾（或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾）將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34

℃時(shí)趁熱過濾甲

乙題組四

物質(zhì)分離、提純操作事項(xiàng)及規(guī)范解答7.

（1）從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括

蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、

過濾、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是

①③

（填序號）。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸（2）過濾后，若濾液渾濁，需

更換濾紙，重新過濾。渾濁的原因可能是

濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣。（3）硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體膜時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是

防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出

。（4）分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是

沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊）

。蒸發(fā)濃縮過濾①③

更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊）

（2）過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀（即洗滌沉淀的目的）？

洗去可溶性雜質(zhì)（Na＋、Cl－等）

。（3）沉淀的洗滌方法？

沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復(fù)操作2～3次

。向上層清液中再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色

洗去可溶性雜質(zhì)（Na＋、Cl－等）沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復(fù)操作2～3次（4）怎樣判斷沉淀是否洗凈？

取少許最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，否則沉淀已洗凈

。取少許最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，否則沉淀已洗凈9.

（2025·八省聯(lián)考云南卷）二苯乙醇酸是一種皮膚再生調(diào)節(jié)劑。由二苯乙二酮制備二苯乙醇酸的反應(yīng)原理為：實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.在圓底燒瓶中加入1.30

g

KOH、2.6

mL水、1.05

g二苯乙二酮和4.0

mL

95％乙醇溶液、水浴加熱回流15

min（裝置如圖，加熱及夾持裝置省略）。Ⅱ.將Ⅰ中所得混合物轉(zhuǎn)入燒杯中，冰水浴冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌。將晶體溶于35.0

mL蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH至少量膠狀物（未反應(yīng)的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，攪拌、過濾。Ⅲ.向?yàn)V液中緩慢滴加5.0％鹽酸，調(diào)節(jié)pH＜3.0（用剛果紅試紙檢測）。冰水浴冷卻，有大量晶體析出。過濾、冰水洗滌，得粗產(chǎn)品。Ⅳ.將粗產(chǎn)品加熱水溶解，冷卻結(jié)晶，過濾、冰水洗滌、干燥，得0.46

g產(chǎn)品。已知：①相關(guān)物質(zhì)的信息見下表物質(zhì)Mr性質(zhì)熔點(diǎn)/℃pKa溶解性二苯乙二酮210淡黃色固體95—不溶于水，溶于乙醇、苯二苯乙醇酸228無色晶體1503.06易溶于熱水或苯，難溶于冰水②剛果紅試紙變色范圍：回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中選用量筒的最適宜規(guī)格為

（填標(biāo)號）。A.5

mLB.25

mLC.50

mL（2）圓底燒瓶中加沸石的作用是

。（3）步驟Ⅱ加活性炭的目的是

。（4）步驟Ⅲ中剛果紅試紙變

色時(shí)，停止滴加鹽酸；溶液中涉及的化學(xué)方程式為

。A防止暴沸吸附少量膠狀物（或吸收未反應(yīng)的二苯乙二酮）藍(lán)＋KCl（5）步驟Ⅳ中檢驗(yàn)產(chǎn)品是否洗凈的方法為

.

。取最后一次洗滌后的濾液，向?yàn)V液中滴加幾滴硝酸酸化的硝酸銀溶液，如果沒有白色沉淀生成，則說明產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈（6）關(guān)于該實(shí)驗(yàn)，下列說法錯(cuò)誤的是

（填標(biāo)號）。A.

步驟Ⅰ改用酒精燈直接加熱更便于控制體系溫度B.

步驟Ⅳ的操作為重結(jié)晶C.

可通過測定二苯乙醇酸的熔點(diǎn)定性判斷其純度（7）二苯乙醇酸的產(chǎn)率為

（列出計(jì)算式即可）。（8）不改變裝置和原料用量，提高產(chǎn)率的方法有

（填一條即可）。A

攪拌（或延長反應(yīng)時(shí)間，升高溫度）解析：（1）根據(jù)所取溶液的體積，盡量選用能一次量取的最小規(guī)格的量筒，步驟Ⅰ中量取4.0

mL乙醇，則最適宜規(guī)格為5

mL的量筒，答案選A。（2）圓底燒瓶中加沸石的作用是防止液體暴沸。（3）步驟Ⅱ中調(diào)節(jié)pH后產(chǎn)生少量膠狀物（未反應(yīng)的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，攪拌可吸附少量的膠狀物（或吸收未反應(yīng)的二苯乙二酮）。（4）由剛果紅試紙變色范圍可知，當(dāng)pH＜3.0時(shí)，剛果紅試紙會變成藍(lán)色，則當(dāng)剛果紅試紙變成藍(lán)色時(shí)，停止滴加鹽酸；滴加鹽酸的作用是酸化

，化學(xué)方程式為

＋KCl。（5）粗產(chǎn)品中可能含有KCl，則檢驗(yàn)方法為取最后一次洗滌后的濾液，向?yàn)V液中滴加幾滴硝酸酸化的硝酸銀溶液，如果沒有白色沉淀生成，則說明產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈。（6）與酒精燈相比，水浴加熱的溫度控制相對容易且穩(wěn)定，加熱均勻，更便于控制溫度，A錯(cuò)誤；步驟Ⅳ將粗產(chǎn)品加熱水溶解，冷卻結(jié)晶，過濾、冰水洗滌、干燥，這種操作為重結(jié)晶，B正確；純物質(zhì)的熔點(diǎn)是固定的，如果化合物中含有雜質(zhì)，其熔點(diǎn)通常會發(fā)生變化，若測得產(chǎn)品的熔點(diǎn)為150

℃左右，則二苯乙醇酸較純，C正確。

（8）適當(dāng)?shù)奶岣邤嚢杷俣瓤梢源_保反應(yīng)物充分混合，提高反應(yīng)效率，提高產(chǎn)率；延長反應(yīng)時(shí)間可以使反應(yīng)更充分或適當(dāng)?shù)纳叻磻?yīng)溫度。題組五

物質(zhì)分離裝置的創(chuàng)新與拓展10.

咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5

℃，100

℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1％～5％、單寧酸（Ka約為10－6，易溶于水及乙醇）約3％～10％，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是

.

，圓底燒瓶中加入95％乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒

。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是

，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是

。增加固液接觸面積，提取充分沸石乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是

?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有

（填字母）。A.

直形冷凝管B.

球形冷凝管C.

接收瓶D.

燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和

和吸收

。乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC單寧酸水（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是

。升華解析：（1）茶葉研細(xì)是為了增大茶葉與萃取液之間的接觸面積，使提取效果更好。加熱較多液體時(shí)為防止液體暴沸，通常在液體中加入幾粒沸石。（2）提取所用溶劑為95％乙醇，乙醇易揮發(fā)，若采用明火加熱，揮發(fā)出的乙醇容易被點(diǎn)燃。與傳統(tǒng)萃取相比，索氏提取器中的溶劑可以反復(fù)使用，既減少了溶劑用量，又能高效萃取。（3）乙醇易揮發(fā)，萃取后便于蒸餾濃縮得到咖啡因。蒸餾濃縮除所給儀器外，還應(yīng)選用直形冷凝管冷凝蒸氣，并用接收瓶收集餾分。（4）由于單寧酸也被乙醇萃取出，則應(yīng)將其除去，單寧酸具有酸性，利用生石灰可以中和單寧酸，并吸收生成的水分。（5）由題給信息可知，咖啡因熔點(diǎn)高于其升華溫度，故加熱后咖啡因通過升華、凝華過程得到純化。解題感悟分離提純裝置的創(chuàng)新與拓展1.

過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾（1）由于水流的作用，使圖1裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，可以使過濾速度加快。（2）抽濾結(jié)束，先斷開吸濾瓶的連接，再關(guān)閉抽氣泵。2.

冷凝裝置的創(chuàng)新應(yīng)用圖2、3、4中，由于冷凝管豎立，使揮發(fā)的沸點(diǎn)較低的液體反應(yīng)物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，能循環(huán)利用反應(yīng)物，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，特別是在有些有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中用到較多。圖5中，由于Br2的沸點(diǎn)低，且有毒性和強(qiáng)腐蝕性，因此設(shè)計(jì)了用冰冷卻回收液溴的C裝置，并用NaOH溶液進(jìn)行尾氣吸收，熱水浴可以使液體受熱均勻且易于控制溫度。3.

洗氣裝置的創(chuàng)新——雙耳球吸收法圖6中，由于雙耳球上端球形容器的容積較大，能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì)，又能防止倒吸。第55頁考點(diǎn)2物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法

A基礎(chǔ)知識重點(diǎn)疑難1.

常見的化學(xué)分離、提純方法①方法原理雜質(zhì)成分沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)②雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素（用氧化劑或還原劑）、同一種酸的正鹽與酸式鹽（用對應(yīng)的酸或堿）方法原理雜質(zhì)成分氧化還原法用氧化劑（還原劑）除去具有還原性（氧化性）的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的O2熱分解法加熱使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應(yīng)的差異進(jìn)行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3電解法利用電解原理除去雜質(zhì)③含雜質(zhì)的金屬（M）作陽極、純金屬（M）作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液方法原理雜質(zhì)成分調(diào)pH法加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶液中某種成分

生成沉淀而分離如向含有Cu2＋和Fe3＋④的溶液中加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，調(diào)節(jié)pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3沉淀而除去吸收法常用于氣體的凈化和干燥，可根據(jù)被提純氣體中所含雜質(zhì)氣體的性質(zhì)，選擇適當(dāng)固體或溶液作吸收劑，常用的實(shí)驗(yàn)裝置是洗氣瓶或干燥管CO2中混有HCl氣體可通過飽和NaHCO3溶液除去生成沉淀

③如銅的精煉與電化學(xué)相結(jié)合④規(guī)律：（1）Fe2＋

Fe3＋；（2）Fe3＋完全沉淀pH約為3.22.

利用物質(zhì)的性質(zhì)去除雜質(zhì)①原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜試劑主要操作方法N2O2灼熱的銅網(wǎng)用固體吸收氣體COCO2NaOH溶液或堿石灰用固體吸收氣體CO2CO灼熱的CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2HCl飽和NaHCO3溶液②洗氣Cl2HCl飽和食鹽水洗氣碳粉CuO稀酸（如稀鹽酸）過濾Fe2O3Al2O3過量NaOH溶液③過濾原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜試劑主要操作方法NaHCO3溶液Na2CO3CO2通入酸性氧化物轉(zhuǎn)化FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化劑轉(zhuǎn)化FeCl2溶液FeCl3Fe加還原劑轉(zhuǎn)化MgCl2溶液FeCl3MgO過濾乙酸乙酯乙酸飽和Na2CO3溶液分液筆記：①一定注意原則“不增不減”②（2023海南）用飽和Na2CO3溶液除CO2中HCl（×）③不能用HCl，F(xiàn)e2O3與HCl反應(yīng)B

題組集訓(xùn)提升能力題組

物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法1.

（2025·成都模擬）實(shí)驗(yàn)室中對下列氣體洗氣除雜的方法可行的是（

C

）選項(xiàng)氣體（雜質(zhì)）通過除雜試劑AC2H4（SO2）酸性高錳酸鉀溶液BNH3（H2O）無水氯化鈣CCl2（HCl）飽和食鹽水DNO（HCl）飽和NaHCO3溶液解析：C2H4和SO2都能與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)，不能除雜，故A錯(cuò)誤；氨氣能與氯化鈣反應(yīng)，不能除雜，故B錯(cuò)誤；氯氣不溶于飽和食鹽水，而氯化氫極易溶于水，因此可用飽和食鹽水除去雜質(zhì)HCl，故C正確；飽和碳酸氫鈉溶液和氯化氫反應(yīng)生成了二氧化碳?xì)怏w，引入了新雜質(zhì)，不能除雜，故D錯(cuò)誤。C

稱取粗鹽

濾液

精鹽A.

步驟①：根據(jù)粗鹽的質(zhì)量和溶解度來確定燒杯和量筒的規(guī)格B.

步驟②～④：BaCl2、NaOH和Na2CO3的滴加“順序”和“量”不可調(diào)整C.

步驟⑥：用玻璃棒攪拌濾液，直到?jīng)]有氣泡冒出，且pH試紙檢驗(yàn)濾液呈堿性D.

步驟①～⑦：需要的實(shí)驗(yàn)用品有分液漏斗、蒸發(fā)皿、玻璃棒、陶土網(wǎng)和膠頭滴管A

已知：常溫下，Ksp（Li2CO3）＝2.2×10－2。相關(guān)化合物的溶解度與溫度的關(guān)系如圖所示。

[B4O5（OH）4]2－＋

9.24

回答下列問題：

CaSO4、Mg（OH）2

5.5×10－3CaO、Na2CO3

加入純堿將精制Ⅰ所得濾液中的Ca2＋轉(zhuǎn)化為CaCO3（或除去精制Ⅰ所得濾液中的Ca2＋），提高Li2CO3純度鹽酸

濃度過大使得Li＋過早沉淀，即濃縮結(jié)晶得到的NaCl中會混有Li2CO3，最終所得Li2CO3的產(chǎn)率減小

第73頁考點(diǎn)3物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別A基礎(chǔ)知識重點(diǎn)疑難1.

氣體的檢驗(yàn)（1）可燃性氣體的檢驗(yàn)CO火焰呈藍(lán)色，產(chǎn)物只有二氧化碳CH4火焰呈藍(lán)色，產(chǎn)物有二氧化碳和水H2火焰呈淡藍(lán)色，產(chǎn)物只有水火焰明亮，伴有黑煙可使溴水及酸性高錳酸鉀溶液褪色[提醒]通常情況下，檢驗(yàn)可燃性氣體之前要進(jìn)行驗(yàn)純。（2）酸性氣體的檢驗(yàn)CO2無色無味氣體通入澄清石灰水，澄清石灰水

先變渾濁后變澄清SO2通入品紅溶液，紅色

褪去，再加熱又

出現(xiàn)紅色HCl①可使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙（或濕潤的pH試紙）

變紅；②可使蘸有濃氨水的玻璃棒產(chǎn)生

白煙；③通入用硝酸酸化的硝酸銀溶液產(chǎn)生

白色沉淀筆記：排除Cl2、O3等干擾（3）堿性氣體（NH3）的檢驗(yàn)先變渾濁后變澄清褪去出現(xiàn)紅色變紅白煙白色沉淀（4）還原性氣體的檢驗(yàn)H2通過灼熱氧化銅，固體由黑色變?yōu)榧t色，反應(yīng)后的氣體通過無水硫酸銅①，粉末

變藍(lán)CO通過灼熱氧化銅，固體由黑色變?yōu)榧t色，反應(yīng)后的氣體通過澄清石灰水，溶液變渾濁②NO與O2（或空氣）反應(yīng)，氣體由無色變?yōu)?/p>

紅棕色筆記：①排除CO干擾②排除H2干擾變藍(lán)紅棕色（5）氧化性氣體的檢驗(yàn)O2可使帶火星的木條

復(fù)燃Cl2①黃綠色、有刺激性氣味；②可使?jié)駶櫟挠猩紬l褪色；③可使?jié)駶櫟牡矸郏璌I試紙變藍(lán)NO2①紅棕色、有刺激性氣味；②溶于水，溶液無色但能使紫色石蕊溶液

變紅；③可使?jié)駶櫟牡矸郏璌I試紙

變藍(lán)筆記：檢驗(yàn)強(qiáng)氧化性氣體的試劑復(fù)燃變紅變藍(lán)2.

常見有機(jī)化合物的檢驗(yàn)有機(jī)化合物常用檢驗(yàn)方法（或思路）鹵代烴加NaOH溶液并加熱水解，再加稀硝酸中和至弱酸性①，滴加AgNO3溶液有沉淀生成醇類加入金屬鈉，能平緩地發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生無色無味氣體（H2）酚類與濃溴水反應(yīng)生成白色沉淀；遇FeCl3溶液顯紫色醛、葡萄糖與銀氨溶液（水浴加熱）反應(yīng)形成銀鏡；與新制Cu（OH）2懸濁液（加熱）②反應(yīng)生成磚紅色沉淀（Cu2O）羧酸使紫色石蕊溶液變紅；加入NaHCO3溶液產(chǎn)生無色無味氣體淀粉淀粉溶液遇碘顯藍(lán)色蛋白質(zhì)灼燒，有類似燒焦羽毛的特殊氣味；加濃硝酸并微熱，顏色變黃（含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)用此法）筆記：①關(guān)鍵步驟，類似的有檢驗(yàn)二糖、多糖水解產(chǎn)物葡萄糖，均要酸化②堿性環(huán)境

[微點(diǎn)撥]有多種氣體需要檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)盡量避免前步檢驗(yàn)對后步檢驗(yàn)的干擾。如被檢驗(yàn)的氣體中含有CO2和水蒸氣時(shí)，應(yīng)先通過無水CuSO4檢驗(yàn)水蒸氣，再通入澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。筆記：特殊的物理性質(zhì)（顏色、氣味等）和化學(xué)性質(zhì)（酸性、氧化性、還原性、漂白性等）（2）液體物質(zhì)（或溶液中離子）的檢驗(yàn)與鑒別思維模型明確檢驗(yàn)離子→分析待檢驗(yàn)離子在水溶液中的顏色及化學(xué)性質(zhì)→選擇與待檢驗(yàn)離子發(fā)生“特征反應(yīng)”的試劑或選擇合適的方法筆記：如用KSCN檢驗(yàn)Fe3＋，現(xiàn)象明顯，且能排除其他離子干擾4.

不用試劑的溶液或固體物質(zhì)的檢驗(yàn)

筆記：（2023山東）鑒別濃度均為0.1

mol·L－1的NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3三種溶液，下列方法不能鑒別的是

。檢測溶液pH、滴加酚酞試劑、滴加0.1

mol·L－1

KI溶液、滴加飽和Na2CO3溶液（提示：滴加0.1

mol·L－1

KI溶液）（1）基本方法和思路筆記：出現(xiàn)不同的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，如顏色變化、氣體產(chǎn)生、沉淀（2）滴加順序不同、現(xiàn)象不同①的實(shí)驗(yàn)歸納①NaOH溶液和AlCl3溶液向NaOH溶液中滴加AlCl3溶液②：開始時(shí)不產(chǎn)生沉淀，后產(chǎn)生沉淀；向AlCl3溶液中滴加NaOH溶液：開始時(shí)產(chǎn)生沉淀，后沉淀消失。②Na[Al（OH）4]溶液和HCl溶液向Na[Al（OH）4]溶液中滴加HCl溶液：開始時(shí)有沉淀生成，后沉淀消失；向HCl溶液中滴加Na[Al（OH）4]溶液：開始時(shí)無沉淀產(chǎn)生，后產(chǎn)生沉淀。③氨水和AgNO3溶液③向氨水中滴加AgNO3溶液：開始時(shí)無沉淀，后產(chǎn)生沉淀；向AgNO3溶液中滴加氨水：開始時(shí)產(chǎn)生沉淀，后沉淀消失。④鹽酸和Na2CO3溶液④向鹽酸中滴加Na2CO3溶液：立即有氣體產(chǎn)生；向Na2CO3溶液中滴加鹽酸：開始時(shí)無氣體產(chǎn)生，后有氣體產(chǎn)生。筆記：①實(shí)質(zhì)是“少量”“過量”反應(yīng)不同，現(xiàn)象不同②即AlCl3由不足到過量③涉及Ag＋

AgOH↓

[Ag（NH3）2]＋，類似有Cu2＋、Zn2＋

B

題組集訓(xùn)提升能力題組一

常見離子的檢驗(yàn)1.

（2024·安徽化學(xué)）下列各組物質(zhì)的鑒別方法中，不可行的是（

D

）A.

過氧化鈉和硫黃：加水，振蕩B.

水晶和玻璃：X射線衍射實(shí)驗(yàn)C.

氯化鈉和氯化鉀：焰色試驗(yàn)D.

苯和甲苯：滴加溴水，振蕩D解析：A項(xiàng)，Na2O2與水反應(yīng)生成O2和NaOH，固體溶解并產(chǎn)生氣泡，硫黃不溶于水，二者現(xiàn)象不同，可鑒別，正確；B項(xiàng)，水晶是晶體，X射線和晶體中的原子相互作用可以產(chǎn)生衍射圖，而玻璃是非晶體，不會產(chǎn)生衍射圖，可鑒別，正確；C項(xiàng)，Na元素的焰色為黃色，K元素的焰色透過藍(lán)色鈷玻璃觀察為紫色，可鑒別，正確；D項(xiàng)，苯和甲苯的密度均比水小且難溶于水，加入溴水后，均可將溴水中的Br2萃取到上層，現(xiàn)象相同，無法鑒別，錯(cuò)誤。2.

（2024·黑、吉、遼化學(xué)）下列實(shí)驗(yàn)方法或試劑使用合理的是（

A

）選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法或試劑A檢驗(yàn)NaBr溶液中是否含有Fe2＋K3[Fe（CN）6]溶液B測定KHS溶液中c（S2－）用AgNO3溶液滴定C除去乙醇中少量的水加入金屬Na，過濾D測定KClO溶液的pH使用pH試紙A解析：溶液中含有Fe2＋，可以與K3[Fe（CN）6]發(fā)生反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，A項(xiàng)合理；隨著滴定的不斷進(jìn)行，溶液中S2－不斷被消耗，但是溶液中的HS－還可以繼續(xù)發(fā)生電離生成S2－，B項(xiàng)不合理；金屬Na既可以和水發(fā)生反應(yīng)又可以和乙醇發(fā)生反應(yīng)，故不能用金屬Na除去乙醇中少量的水，C項(xiàng)不合理；ClO－水解生成的HClO具有氧化性，不能用pH試紙測定其pH的大小，可以用pH計(jì)進(jìn)行測量，D項(xiàng)不合理。解題感悟常見離子和氣體檢驗(yàn)的思路1.

陽離子檢驗(yàn)思路（1）根據(jù)題目要求，若是檢驗(yàn)陽離子則選擇最為靈敏的試劑和方法。例：將溶液滴在pH試紙上顯紅色，確定溶液顯酸性，含有H＋，若是離子檢驗(yàn)和推斷相結(jié)合的題目，則可能會涉及多種檢驗(yàn)方法。（2）注意一些金屬離子（Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋）在水溶液中的顏色。（3）注意一些離子之間的相互干擾以及排除干擾因素的方法，如Fe2＋的檢驗(yàn)需首先加入KSCN溶液排除Fe3＋的干擾等。

（2）混合檢驗(yàn)、考慮干擾、注意先后順序。（3）檢驗(yàn)時(shí)首先檢驗(yàn)H2O，吸收時(shí)最后除去H2O。（4）注意有些現(xiàn)象是幾種氣體共有的，因此遇到這些情況，不要過早下結(jié)論，而要綜合考慮性質(zhì)和現(xiàn)象。例：SO2與CO2都能使澄清石灰水變渾濁；不少可燃性氣體（如H2、CO、CH4等）的燃燒，其火焰都呈淡藍(lán)色，當(dāng)混有一定量空氣時(shí)，點(diǎn)燃都會發(fā)出爆鳴聲；Br2蒸氣、Cl2、NO2都能使?jié)駶櫟牡矸郏璌I試紙變藍(lán)。題組二

常見物質(zhì)的檢驗(yàn)3.

（2024·全國甲卷）四瓶無色溶液NH4NO3、Na2CO3、Ba（OH）2、AlCl3，它們之間的反應(yīng)關(guān)系如圖所示。其中a、b、c、d代表四種溶液，e和g為無色氣體，f為白色沉淀。下列敘述正確的是（

B

）A.a呈弱堿性B.f可溶于過量的b中C.c中通入過量的e可得到無色溶液D.b和d反應(yīng)生成的沉淀不溶于稀硝酸B

4.

（2024·浙江1月選考）關(guān)于有機(jī)化合物檢測，下列說法正確的是（

A

）A.

用濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚B.

用紅外光譜可確定有機(jī)物的元素組成C.

質(zhì)譜法測得某有機(jī)物的相對分子質(zhì)量為72，可推斷其分子式為C5H12D.

麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調(diào)至堿性，再加入新制氫氧化銅并加熱，可判斷麥芽糖是否水解A解析：溴乙烷可萃取濃溴水中的溴，出現(xiàn)分層，下層為有色層，溴水具有強(qiáng)氧化性、乙醛具有強(qiáng)還原性，乙醛能還原溴水，溶液褪色，苯酚和濃溴水發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生三溴苯酚白色沉淀，故濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚，A正確；紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，紅外光譜可確定有機(jī)化合物的基團(tuán)、官能團(tuán)等，元素分析儀可以檢測樣品中所含有的元素，B錯(cuò)誤；質(zhì)譜法測得某有機(jī)化合物的相對分子質(zhì)量為72，不可據(jù)此推斷其分子式為C5H12，相對分子質(zhì)量為72的有機(jī)化合物還可以是C4H8O、C3H4O2等，

C錯(cuò)誤；麥芽糖及其水解產(chǎn)物均具有還原性，均能和新制氫氧化銅在加熱條件下反應(yīng)生成磚紅色沉淀Cu2O，若按題給方案進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)，不管麥芽糖是否水解，均可生成磚紅色沉淀，故不能判斷麥芽糖是否水解，D錯(cuò)誤。5.

（2024·江西化學(xué)）白色固體樣品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的幾種或全部。在三個(gè)燒杯中各加入適量X，分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充分反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)記錄為編號試劑反應(yīng)后的不溶物生成的氣體Ⅰ蒸餾水白色無色、有刺激性氣味Ⅱ稀鹽酸白色無色、無味ⅢNaOH溶液無不溶物無色、有刺激性氣味依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，下列說法正確的是（

A

）A.

可能含Al2O3B.

含BaCl2C.

含Na2SO3D.

不含KClA解析：加入足量稀鹽酸，產(chǎn)生無色、無味的氣體，則X中含有Na2CO3，不含有Na2SO3；加入足量的NaOH溶液，產(chǎn)生的無色、有刺激性氣味的氣體應(yīng)為NH3，則說明X中含有NH4NO3，無白色不溶物，則不含BaCl2；根據(jù)題給物質(zhì)性質(zhì)可知加入足量稀鹽酸，產(chǎn)生的白色固體應(yīng)是AgCl，則X中含有AgNO3。根據(jù)以上分析可知當(dāng)加入蒸餾水時(shí)，產(chǎn)生的白色沉淀可能是AgCl、Ag2CO3，也可能是Al2O3或它們的混合物，則X中可能含有KCl或Al2O3，加入蒸餾水微熱產(chǎn)生無色、有刺激性氣味的氣體，應(yīng)是Na2CO3與NH4NO3發(fā)生相互促進(jìn)的水解反應(yīng)生成NH3，A項(xiàng)符合題意。第97頁限時(shí)跟蹤檢測1.

（2025·濟(jì)南一模）一次性鑒別下列三種試劑，方法不可行的是（

B

）A.

乙酸、乙醛、苯酚：濃溴水B.NaOH、FeCl3、Na2SO4三種溶液：KHCO3溶液C.KNO3、NH4Cl、Na2CO3三種溶液：飽和Ba（OH）2溶液，微熱D.

乙醇、溴苯和苯：酸性高錳酸鉀溶液B解析：乙酸、乙醛、苯酚分別與濃溴水混合現(xiàn)象為互溶、溴水褪色、生成白色沉淀，現(xiàn)象不同，可以鑒別，A正確；NaOH、FeCl3、Na2SO4三種溶液分別與KHCO3溶液混合現(xiàn)象為無明顯現(xiàn)象、生成紅褐色沉淀、無明顯現(xiàn)象，氫氧化鈉和Na2SO4都是無明顯現(xiàn)象，不能鑒別，B錯(cuò)誤；KNO3、NH4Cl、Na2CO3三種溶液分別與飽和Ba（OH）2溶液混合在微熱的條件下現(xiàn)象為無明顯現(xiàn)象、產(chǎn)生刺激性氣體、生成白色沉淀，現(xiàn)象不同，可以鑒別，C正確；乙醇、溴苯和苯分別與酸性高錳酸鉀溶液混合現(xiàn)象為互溶、分層且有機(jī)層在下層、分層且有機(jī)層在上層，現(xiàn)象不同，可以鑒別，D正確。12345678910112.

（2025·德州診斷）下列有關(guān)物質(zhì)檢驗(yàn)方法及結(jié)論均正確的是（

C

）A.

將鐵與水蒸氣反應(yīng)后的黑色粉末溶于鹽酸，滴加KSCN，溶液變紅，則黑色粉末只含F(xiàn)e3O4B.

將銅與濃硫酸反應(yīng)后的氣體通入酸性高錳酸鉀溶液，溶液褪色，表明該氣體具有漂白性D.

向淀粉水解后的溶液中加入氫氧化鈉調(diào)至堿性，再加碘單質(zhì)未見藍(lán)色，則淀粉已完全水解C1234567891011解析：若黑色粉末中含有少量的鐵單質(zhì)，溶于鹽酸后的溶液也可能使KSCN變紅，A錯(cuò)誤；銅與濃硫酸反應(yīng)生成的二氧化硫氣體使酸性高錳酸鉀溶液褪色，說明該氣體具有還原性，將高錳酸根離子還原為無色的錳離子，B錯(cuò)誤；先加氯化鋇溶液產(chǎn)生白色沉淀，可能是氯化銀沉淀或硫酸鋇沉淀，再加稀鹽酸，氯化銀沉淀和硫酸鋇沉淀均不溶解，原溶液中不一定含硫酸根離子，C正確；碘單質(zhì)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，加碘單質(zhì)未變藍(lán)色，不能說明淀粉已完全水解，D錯(cuò)誤。12345678910113.

（2025·福州質(zhì)檢）實(shí)驗(yàn)室用環(huán)己醇和濃磷酸制備環(huán)己烯，所得的粗產(chǎn)品可經(jīng)以下步驟提純：下列儀器在環(huán)己烯的分離提純時(shí)需要用到的是（

C

）A.

①③④⑤B.

③④⑥⑦C.

①②⑤⑦D.

②④⑤⑥C解析：粗產(chǎn)品提純首先是向粗產(chǎn)品中加入碳酸鈉溶液，反應(yīng)過量的磷酸，分液后向油相1加入蒸餾水，洗滌后分液，取油相，加入無水氯化鈣干燥，過濾后，再蒸餾得純品。加入碳酸鈉溶液反應(yīng)過量磷酸需要在燒杯①中進(jìn)行，萃取分液需要在分液漏斗②中進(jìn)行，過濾除去氯化鈣需要用到漏斗⑤，最后蒸餾需要用蒸餾燒瓶⑦，需要用到①②⑤⑦。12345678910114.

（2025·焦作第三次模擬）工業(yè)上利用圖1流程制備的亞硝酸鈉中常含有一定量的硝酸鈉雜質(zhì)，二者的溶解度隨溫度變化如圖2所示。下列說法正確的是（

A

）B.

再氧化時(shí)氧氣用量越多NaNO2產(chǎn)率越高C.

操作為蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾D.N2保護(hù)條件下，低溫蒸干母液所得固體主要是NaNO3A1234567891011

12345678910115.

（2025·汕頭一模）為除去物質(zhì)中混有的雜質(zhì)，所選試劑與方法均正確的是（

B

）選項(xiàng)物質(zhì)（雜質(zhì)）除雜試劑方法ACO2（CO）O2點(diǎn)燃BNa2O2（Na2O）O2加熱CAl2O3（Fe2O3）NaOH溶液過濾D乙醇（H2O）無水CuSO4分液B1234567891011解析：無法控制O2的用量，易引入新雜質(zhì)，且CO2中混有少量CO不易燃燒，A錯(cuò)誤；Na2O不穩(wěn)定，與O2在加熱條件下反應(yīng)生成Na2O2，因此通入足量的O2，加熱可以除雜，B正確；NaOH溶液能與Al2O3發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生Na[Al（OH）4]，將主要物質(zhì)除去而不能除去雜質(zhì)，C錯(cuò)誤；除去乙醇中含有的水應(yīng)該加入的是生石灰，生石灰與水反應(yīng)生成氫氧化鈣，與乙醇不反應(yīng)，氫氧化鈣不揮發(fā)，加熱蒸餾可以得到純凈的乙醇，若用無水CuSO4吸水效果不理想，吸水后受熱還會脫水，D錯(cuò)誤。12345678910116.

（2025·保定一模）工業(yè)制備茉莉醛（

）的工藝流程如圖所示。下列說法錯(cuò)誤