獸藥殘留應(yīng)用手冊(cè)—簡(jiǎn)版2β-內(nèi)酰胺類氨基糖苷類β-受體激動(dòng)劑應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者李鵬北京畜牧獸醫(yī)研究所安娟，吳翠玲，李建中安捷倫科技（中國(guó)）有限公司前言β-內(nèi)酰胺類抗生素是指化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有β-內(nèi)酰胺環(huán)的類抗生素，包括最常用的青霉素類藥物與頭孢菌素類藥物。GB/T22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法方法的參考性有限[1]，其中在進(jìn)樣分析之前大都需要對(duì)樣品進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、固相萃取凈化和氮吹濃縮。整個(gè)操作流程耗時(shí)，且青霉素類藥物穩(wěn)定性差，容易在樣品前處理過程中發(fā)生損失。本文介紹了一種快速檢測(cè)牛奶中β-內(nèi)酰胺類抗生素殘留的檢測(cè)方法。該方法采用AgilentCaptivaEMR-Lipid去除牛奶中的磷脂等雜質(zhì)，并結(jié)合高靈敏度Agilent6495

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)(LC/QQQ)，對(duì)牛奶中的阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林、苯唑西林、萘夫西林，阿洛西林、美替西林、哌拉西林、青霉素素G、青霉素V、苯氧乙基青霉素、氟氯西林、頭孢哌酮、頭孢氨芐、頭孢噻呋和頭孢喹肟的殘留量進(jìn)行分析。使用CaptivaEMR-Lipid結(jié)合LC/QQQ對(duì)牛奶中的β-內(nèi)酰胺類抗生素進(jìn)行

測(cè)定摘要建立了一種同時(shí)分析豬肉中11種b2

受體激動(dòng)劑殘留——克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺、特布他林、沙美特羅、普萘洛爾、妥洛特羅、西馬特羅、馬布特羅、馬噴特羅和齊帕特羅的方法，并對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證。樣品中的待測(cè)物用液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)法制備，然后用液相色譜-三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜進(jìn)行定量分析，采集模式是電噴霧正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。本方法對(duì)豬肉樣品中11種b2受體激動(dòng)劑均獲得了pg/g

水平的檢測(cè)限(LOD)，動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)范圍為

0.25-5ng/g，總體回收率為82%-105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.6%-8.4%。前言b2受體激動(dòng)劑是一種在肉類生產(chǎn)中違法使用的生長(zhǎng)促進(jìn)劑，能提高瘦肉率。它們是一種代謝調(diào)節(jié)劑，能將通常用于產(chǎn)生脂肪的能量轉(zhuǎn)換成產(chǎn)生瘦肉的能量。最近，由于豬肉中高濃度b2受體激動(dòng)劑(瘦肉精)導(dǎo)致的中毒事件時(shí)有發(fā)生。本應(yīng)用使用安捷倫Bond

ElutPlexaPCXSPE

柱從豬肉中提取和富集11種b2受體激動(dòng)劑，然后用LC-MS/MS

進(jìn)行定量分析。表1是11種b2受體激動(dòng)劑的化合物名和結(jié)構(gòu)。固相萃取凈化以及三重串聯(lián)四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀用于豬肉中b2

受體激動(dòng)劑的檢測(cè)使用安捷倫BondElut

PCX

固相萃取柱，安捷倫

Poroshell

120

液相色譜柱以及三重串聯(lián)四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品安全作者Andy

Zhai安捷倫科技有限公司英倫路412號(hào)外高橋保稅區(qū)上海，200131中國(guó)采用Captiva

EMR-Lipid

結(jié)合

HPLC-MS/MS

測(cè)定豬肉豬肝中頭孢噻呋及其代謝產(chǎn)物作者孫雷中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所公敬欣，鄧素文，吳翠玲前言頭孢噻呋(Ceftiofur,EFT)

是第三代頭孢菌素中的一種，它因抗菌譜廣、抑菌活性強(qiáng)、藥物半衰期長(zhǎng)、藥效持久等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于動(dòng)物養(yǎng)殖過程中。但是，頭孢噻呋在動(dòng)物飼養(yǎng)過程中的不規(guī)范使用會(huì)導(dǎo)致藥物殘留于動(dòng)物源性食品中，引起一系列食品安全問題；而且可安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

能導(dǎo)致細(xì)菌產(chǎn)生耐藥性，給人類的健康帶來隱患。EFT

進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)后，會(huì)在短時(shí)間內(nèi)被吸收，并代謝成同樣具有抗菌活性的去呋喃甲?；^孢噻呋(Desfuroylceftiofur,DFC)?！妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量》(GB31650-2019)中指定的頭孢噻呋的殘留標(biāo)志物為DFC，并且規(guī)定牛/豬肌肉組織中的殘留限量為1000

μg/kg，肝組織中的殘留限量為2000

μg/kg。本文采用Captiva

EMR-Lipid

結(jié)合HPLC-MS/MS

建立了一種分析豬肉和豬肝中頭孢噻呋及其代謝產(chǎn)物的方法。該方法采用頭孢噻呋代謝產(chǎn)物DFC作為標(biāo)志物，可以更加準(zhǔn)確地反映頭孢噻呋在動(dòng)物源性食品中的實(shí)際代謝情況，避免僅分析頭孢噻呋原型藥時(shí)無法檢出的安全漏洞問題，更好地保障食品安全。應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者吳翠玲，安娟前言克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇都屬于β-受體激動(dòng)劑，俗稱“瘦肉精”。它們可以增強(qiáng)安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

脂肪分解，促進(jìn)蛋白質(zhì)合成，提高瘦肉率。肉制品中的“瘦肉精”通過食物鏈進(jìn)入人體，并在人體內(nèi)發(fā)生蓄積。如果長(zhǎng)期攝入含有“瘦肉精”殘留的動(dòng)物性食品，將會(huì)引起心動(dòng)過速、肌肉震顫、酸疼、惡心、失眠等一系列癥狀，還可能導(dǎo)致染色體畸變，誘發(fā)惡性腫瘤，并具有致畸作用。如果一次性過量攝入，則會(huì)產(chǎn)生特異性生理反應(yīng)，甚至造成急性中毒。因此“瘦肉精”嚴(yán)重影響消費(fèi)者的身體健康。我國(guó)農(nóng)業(yè)部176公告中規(guī)定，禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇等7種腎上腺素受體激動(dòng)劑。本文建立了三種β-受體激動(dòng)劑的快速檢測(cè)方法，在滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的檢測(cè)限和定量限基礎(chǔ)上，以有效提高檢測(cè)效率。使用Captiva

EMR-lipid

小柱結(jié)合

HPLC-MS/MS

測(cè)定動(dòng)物源食品中殘留的克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)薛曉鋒作者

前言青霉素，又名盤尼西林，是一種廣譜抗生素。長(zhǎng)期食用含有過量青霉素的蜂蜜、王中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所漿，會(huì)危害人體健康。青霉素類藥物穩(wěn)定性差，標(biāo)準(zhǔn)方法多，采用固相萃取方法對(duì)萬正瑞，吳翠玲，安娟，杜偉，薛彬食品基質(zhì)中的青霉素類藥物進(jìn)行富集和凈化，方法較為繁瑣，操作耗時(shí)長(zhǎng)。因此，安捷倫科技（中國(guó)）有限公司本研究開發(fā)出一種快速檢測(cè)蜂蜜和蜂王漿中青霉素類藥物殘留的檢測(cè)方法。該方法采用AgilentBondElutQuEChERS

dSPEEMR-Lipid

除去蜂王漿基質(zhì)中的脂肪等雜質(zhì)，蜂蜜基質(zhì)利用乙腈直接提取，并結(jié)合高靈敏度Agilent

6470

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，適用于檢測(cè)蜂蜜和蜂王漿基質(zhì)中的青霉素G、青霉素V、氨芐西林、苯唑西林、哌拉西林和鄰氯青霉素殘留。蜂蜜和蜂王漿基質(zhì)中青霉素類藥物分析標(biāo)樣的配制：青霉素G、青霉素V、氨芐西林、氨芐西林-d5、苯唑西林、哌拉西

林和鄰氯青霉素標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈-水(1:3,

V/V)，配制成1.0

mg/mL

的母液，于冰箱

–20°C

保存。標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：取配制成1.0mg/mL的混合標(biāo)樣母液，以乙腈-水(1:3,V/V)為溶劑，稀釋為100

ng/mL

標(biāo)準(zhǔn)溶液，再逐級(jí)稀釋為50、25、10、5.0

和1.0ng/mL

5

個(gè)濃度點(diǎn)。加標(biāo)溶液的配制：取配制成1.0mg/mL的混合標(biāo)樣母液，以乙腈-水(1:3,V/V)為溶劑，稀釋為1.0

μg

/mL

標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入蜂蜜和蜂王漿基質(zhì)中，使其添加濃度為5、20

和

200

μg/kg。蜂蜜和蜂王漿基質(zhì)中青霉素類藥物的前處理流程和分析條件，如圖1-2、表

1-3所示。采用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定蜂蜜和蜂王漿中6

種青霉素類藥物的殘留立了同時(shí)檢測(cè)動(dòng)物源性食品中18

種β-受體激動(dòng)劑類獸藥（包括克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇等）的分析方法。該方法在0.05-10

ng/mL

濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)性良好，相關(guān)系數(shù)R2

≥0.990；在添加濃度0.05

μg/kg

下，各化合物峰面積穩(wěn)定性在

0.6%-5.8%

之間；各化合物定量下限均可達(dá)到0.05

μg/kg。通過對(duì)方法靈敏度、精密度和線性范圍等方法學(xué)參數(shù)進(jìn)行考察，得到所建立的方法能在15

min

內(nèi)對(duì)動(dòng)物源性食品中18

種β-受體激動(dòng)劑類目標(biāo)化合物完成快速、高靈敏度的檢測(cè)分析，完全滿足法規(guī)監(jiān)測(cè)要求。前言瘦肉精主要是指腎上腺素類藥物，又稱β-受體激動(dòng)劑(β-agonist)，用于治療支氣管哮喘、慢性支氣管炎和肺氣腫等疾病。瘦肉精添加在飼料中可以促進(jìn)動(dòng)物的快速增長(zhǎng)、減少脂肪含量、提高瘦肉率，但其在肉制品中的殘留會(huì)對(duì)消費(fèi)者的身體健康造成損害。鑒于“瘦肉精”對(duì)消費(fèi)者的潛在危害性，農(nóng)業(yè)部1997

年發(fā)文禁止瘦肉精在飼料和畜牧生產(chǎn)中使用，2001

年和2002

年，農(nóng)業(yè)部分別下發(fā)文件禁止食品動(dòng)物使用

β-激動(dòng)劑類藥物作為飼料添加劑（農(nóng)業(yè)部176

號(hào)、193

號(hào)公告、235

號(hào)公告、560

號(hào)公告、1519

號(hào)條例）[1-3]。近年來，在畜產(chǎn)品中非法使用瘦肉精的食品安全事件仍然頻發(fā)，如雙匯瘦肉精事件、浙江毒飼料事件等等。目前各級(jí)農(nóng)產(chǎn)品、食品安全監(jiān)管部門不斷加大監(jiān)督檢查力度，以確保消費(fèi)者的健康與安全。采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)動(dòng)物源性食品中β-受體激動(dòng)劑類獸藥殘留進(jìn)行分析作者

摘要李建中，薄濤，郭啟雷，

本文采用Agilent

1290

Infinity

液相色譜系統(tǒng)/6495

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，建吳翠玲，安蓉，張之旭安捷倫科技（中國(guó)）有限公司應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)和農(nóng)業(yè)使用CaptivaEMR-Lipid結(jié)合LC/QQQ對(duì)牛奶中的β-內(nèi)酰胺類抗生素進(jìn)行測(cè)定固相萃取凈化以及三重串聯(lián)四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀用于豬肉中β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)采用Captiva

EMR-Lipid

結(jié)合HPLC-MS/MS

測(cè)定豬肉豬肝中頭孢噻呋及其代謝產(chǎn)物Captiva

EMR-lipid

小柱結(jié)合HPLC-MSMS

測(cè)定動(dòng)物源食品中殘留的克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇采用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定蜂蜜和蜂王漿中6

種青霉素類藥物的殘留采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)動(dòng)物源性食品中β

-受體激動(dòng)劑類獸藥殘留進(jìn)行分析點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品與飲料作者畢言鋒摘要本文使用Agilent

Bond

Elut

PBA

固相萃取凈化并結(jié)合安捷倫HPLC-MS/MS，建立了一北京英太格瑞檢測(cè)技術(shù)有限公司種測(cè)定不同動(dòng)物源食品（豬肉、豬肝、豬腎、羊肉、牛奶、雞蛋）中潮霉素B

的檢測(cè)方法。在10–500ng/L

的濃度范圍內(nèi)，使用同位素內(nèi)標(biāo)校正所得到的線性相關(guān)系數(shù)高張子豪，吳翠玲，安娟，杜偉

于0.99；各種動(dòng)物源食品中潮霉素B

的方法檢測(cè)限為10

μg/kg，定量限為20

μg/kg；安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

在加標(biāo)濃度為20–250ng/g

時(shí)，不同目標(biāo)物的平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在94.2%–110.8%

和5.8%–10.2%

的范圍內(nèi)。該方法適用于多種動(dòng)物源食品中潮霉素B

殘留的測(cè)定。利用AgilentBondElutPBA結(jié)合

HPLC-MS/MS

測(cè)定動(dòng)物源食品中的潮霉素BAgilent

BondElutPBA結(jié)合HPLC-MSMS

測(cè)定動(dòng)物源食品中的潮霉素點(diǎn)擊下載3促生長(zhǎng)劑（喹噁啉類藥物）應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者

摘要吳翠玲，安娟，張子豪，杜偉

本文建立了一種固相萃取結(jié)合LC/MS/MS

法測(cè)定飼料中喹乙醇的方法。該方法利用配安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

備Agilent

Poroshell

120

SB-Aq

色譜柱的Infinity

1290-6470

LC/MS/MS

系統(tǒng)，將飼料樣品用甲醇/水(5:95)

進(jìn)行提取，然后用AgilentBondElutPPL

固相萃取柱凈化后進(jìn)液質(zhì)聯(lián)用儀以MRM

方式檢測(cè)分析。方法在25–1000

ng/mL

濃度范圍內(nèi)有良好的線性相關(guān)，R2

值大于0.996。另外，在雞混合和豬濃縮飼料中添加不同濃度水平的喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，所得平均回收率在78.2%–91.3%之間，且RSD小于3.6%，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。滿足農(nóng)業(yè)部2086號(hào)公告-50-2014

關(guān)于定量限的規(guī)定（200

μg/kg），適用于測(cè)定兩類飼料中的喹乙醇。使用極性修飾Bond

Elut

PPL

固相萃取結(jié)合Agilent

6470LC/MS/MS

測(cè)定

飼料中的喹乙醇應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者孫偉紅摘要本文介紹了一種使用Agilent

Bond

Elut

Plexa

PAX

凈化并結(jié)合Agilent

6470

三重四極桿液中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院黃海水產(chǎn)研究所質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)(LC/MS/MS)

同時(shí)檢測(cè)草魚和蝦基質(zhì)中卡巴氧和喹乙醇代謝物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的方法。使用同位素內(nèi)標(biāo)法定量，在0.2–20ng/mL張子豪，吳翠玲，安娟，杜偉

的濃度范圍內(nèi)，兩種目標(biāo)代謝物的線性相關(guān)良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。方法定量限為安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

1

μg/kg，檢測(cè)限為0.5

μg/kg；在加標(biāo)濃度為1–5

μg/kg

時(shí)，不同目標(biāo)物的平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在84.7%–109.6%

和1.0%–9.6%

之間，表明該方法具有出色的準(zhǔn)確度和精密度，適用于測(cè)定水產(chǎn)品中的卡巴氧及喹乙醇代謝物殘留。前言卡巴氧和喹乙醇均屬于化學(xué)合成的喹噁啉類抗菌藥，同時(shí)具有促生長(zhǎng)、促蛋白同化和廣譜抗菌作用，加之價(jià)格低廉，曾廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中?？ò脱鹾袜掖急旧砑淳哂袧撛诘闹掳⒅禄椭峦蛔冏饔?，多個(gè)國(guó)家/地區(qū)將其作為禁用藥物[1]，我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第

250

號(hào)將卡巴氧及其鹽、酯列為食品動(dòng)物中禁止使用的藥物，且農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)NY5070-2002[2]

中規(guī)定喹乙醇在水產(chǎn)品中不得檢出。3-甲基-喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分別是喹乙醇和卡巴氧在靶動(dòng)物體內(nèi)的代謝物，被定為殘留檢測(cè)的標(biāo)示物[3]，在我國(guó)也制定了相應(yīng)的殘留監(jiān)控限量標(biāo)準(zhǔn)[4]。本研究在參考現(xiàn)行有效國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[5,6]的基礎(chǔ)上，使用同位素內(nèi)標(biāo)法定量，建立了使用AgilentBondElutPlexaPAX

固相萃取凈化并結(jié)合6470

LC/MS/MS

快速定量分析水產(chǎn)品中卡巴氧和喹乙醇代謝物的方法。使用AgilentBond

ElutPlexaPAX

固相萃取柱結(jié)合Agilent6470LC/MS/MS檢測(cè)水產(chǎn)品中的卡巴氧、喹乙醇代謝物喹噁啉-2-羧酸和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者

摘要張子豪，吳翠玲，安娟，杜偉本文介紹了一種使用AgilentCaptivaEMR-Lipid凈化并結(jié)合Agilent6470三重四極桿液質(zhì)安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

聯(lián)用系統(tǒng)(LC/MS/MS)

同時(shí)檢測(cè)草魚和蝦基質(zhì)中的卡巴氧和脫氧卡巴氧的方法。該方法使用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，在0.2–20

ng/mL

的濃度范圍內(nèi)，兩種目標(biāo)化合物的線性相關(guān)良好，相關(guān)系數(shù)均高于0.99。方法定量限為1

μg/kg，檢測(cè)限為0.5

μg/kg；在加標(biāo)濃度為1–5

μg/kg

時(shí)，不同基質(zhì)中兩種目標(biāo)化合物的平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在

88.3%–114.1%

和0.8%–8.8%

之間，表明該方法具有出色的準(zhǔn)確度和精密度，適用于測(cè)定水產(chǎn)品中的卡巴氧和脫氧卡巴氧殘留。前言卡巴氧屬于化學(xué)合成的喹噁啉類抗菌藥，同時(shí)具有促生長(zhǎng)、促蛋白同化和廣譜抗菌作用，加之價(jià)格低廉，曾廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中?？ò脱醣旧砭哂袧撛诘闹掳?、致畸和致突變作用，多個(gè)國(guó)家/地區(qū)將其作為禁用藥物[1]，我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號(hào)規(guī)定禁止在食品動(dòng)物中添加卡巴氧及其鹽、酯等。脫氧卡巴氧是卡巴氧在靶動(dòng)物體內(nèi)的代謝物之一，其危害同樣不容忽視。有關(guān)牛、豬的肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留量的測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T20746-2006[2]中使用乙腈-乙酸乙酯(1+1)提取，正己烷液液萃取除脂，樣品前處理過程耗時(shí)長(zhǎng)且溶劑消耗大。本研究參考GB/T20746-2006，使用Agilent6470LC/MS/MS檢測(cè)，同時(shí)對(duì)兩種水產(chǎn)品中提取過程進(jìn)行了簡(jiǎn)化，使用Agilent

Captiva

EMR-Lipid

固相萃取代替正己烷液液萃取，高效去除基質(zhì)中的脂質(zhì)，大大縮短了凈化時(shí)間，提高了樣品前處理效率。使用Agilent

Captiva

EMR-Lipid

固相萃取柱結(jié)合Agilent

6470

LC/MS/MS檢測(cè)水產(chǎn)品中的卡巴氧及代謝物脫氧卡巴氧固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中的喹乙醇使用Agilent

BondElut

PlexaPAX

固相萃取柱結(jié)合Agilent

6470LCMSMS

分析水產(chǎn)品卡巴氧、喹乙醇代謝物喹噁啉-2-羧酸和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸使用AgilentCaptivaEMR-Lipid固相萃取柱結(jié)合Agilent6470

LCMSMS

分析水產(chǎn)品中卡巴氧和脫氧卡巴氧點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載大環(huán)內(nèi)酯類前言獸藥在治療或防止動(dòng)物疾病、促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)、提高飼料效果等方面起著十分重要的作用，被廣泛地用于畜牧業(yè)中。然而，由于養(yǎng)殖人員對(duì)科學(xué)知識(shí)的缺乏以及一味地追求經(jīng)濟(jì)利使用固相萃取結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè)法對(duì)牛奶中阿維菌素類藥物進(jìn)行多殘留測(cè)定作者吳翠玲1，屈龍2，黃憫嘉11安捷倫科技（中國(guó)）有限公司2北京五洲東方科技發(fā)展有限公司

益，致使濫用獸藥現(xiàn)象在當(dāng)前畜牧業(yè)中普遍存在。濫用獸藥極易造成肉、蛋、奶等動(dòng)物源食品中有害物質(zhì)的殘留，這些藥物殘留給人的健康帶來潛在的危害，包括過敏反應(yīng)，直接中毒效應(yīng)，以及對(duì)抗生素產(chǎn)生抗藥性等。阿維菌素(Avermectin)、伊維菌素(Ivermectin)、埃普利諾菌素(Eprinomectin)和多拉菌素

(Doramectin)是一類具有殺蟲、殺螨、殺線蟲活性的十六元大環(huán)內(nèi)酯化合物，是一類被廣泛使用的農(nóng)用或獸用殺蟲、殺螨劑。本文所述方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB

29696-2013，建立了牛奶中這四種阿維菌素類藥物多殘留分析的高效液相色譜法。樣品前處理過程稱取試料(5+0.05)g

于50

mL

離心管中，加乙腈8

mL，渦旋混合1

min，超聲1min，4500

r/min

離心10

min，取上清液于另一50

mL

離心管中。殘?jiān)屑右译?

mL，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，加水20

mL、三乙胺50

μL，混勻，待固相萃取凈化，固相萃取操作流程見下圖1。應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)使用Bond

Elut

QuEChERS

dSPE

EMR-Lipid

增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管和

Poroshell

120

分析豬肉中的大環(huán)內(nèi)類物質(zhì)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者

摘要Rong-jie

Fu

和Chen-Hao(Andy)Zhai

本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)描述了如何使用快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、高效、耐用和安全(QuEChERS)的樣品安捷倫科技（上海）有限公司

前處理方法來萃取和凈化豬肉中的7種大環(huán)內(nèi)酯類殘留。我們分析了螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、紅霉素、泰樂菌素、羅紅霉素和交沙霉素殘留。我們使用Bond

ElutQuEChERS

dSPE

EMR-Lipid

增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管萃取分析物，并在Agilent

Poroshell

120

EC-C18

HPLC

色譜柱上進(jìn)行分離。通過液相色譜與陽離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下運(yùn)行的電噴霧離子化串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用完成定量分析。該方法對(duì)豬肉中的所有大環(huán)內(nèi)酯類物質(zhì)都具有較低檢測(cè)限。這些化合物的動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)范圍在5-250μg/kg

之間。總體回收率在63.9%-

98.4%之間，且RSD值在3.8%-10.3%之間。應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者宋美潔，趙柳微，薛曉鋒

中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所摘要本文建立了蜂蜜和蜂王漿樣品中紅霉素及其降解產(chǎn)物多殘留的定性與定量方法。本方法利用

AgilentBondElutQuEChERS系列產(chǎn)品，分別對(duì)蜂蜜和蜂王漿樣品中紅霉素及其降解產(chǎn)物進(jìn)行萃取和凈化，并利用安捷倫專利的薄殼型色譜柱AgilentPoroshell

120EC-C18

液相吳翠玲，杜偉安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分離分析。本方法考察了3

個(gè)不同加標(biāo)濃度下的回收率，所得回收率結(jié)果均在76%–93%

范圍內(nèi)，且RSD%

小于2.9%，方法定量限為5

μg/kg，檢測(cè)限為1

μg/kg，整體表現(xiàn)出良好的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。前言美洲幼蟲腐臭病(American

foulbrood,

AFB)

是蜜蜂的一種嚴(yán)重細(xì)菌性傳染病，感染后不易治愈且容易復(fù)發(fā)。隨著細(xì)菌對(duì)土霉素耐藥性的增加，如何控制已經(jīng)對(duì)土霉素產(chǎn)生了抗性的美洲幼蟲腐臭病，成為蜜蜂病蟲害防治的新課題。研究發(fā)現(xiàn)，紅霉素對(duì)于具有土霉素耐受性的美洲幼蟲腐臭病有較好的效果[1]。但紅霉素大量使用或使用后休藥期不夠長(zhǎng)，可能導(dǎo)致紅霉素殘留于蜂蜜和蜂王漿等蜂產(chǎn)品中，使人體產(chǎn)生過敏反應(yīng)。蜂蜜和蜂王漿呈酸性，而紅霉素在酸性條件下不穩(wěn)定，易降解成紅霉素A

烯醇醚和脫水紅霉素A，這些酸性降解產(chǎn)物被認(rèn)為是紅霉素殘留使人體產(chǎn)生胃腸道反應(yīng)的主要原因[2]。因此，出于蜂產(chǎn)品質(zhì)量控制及安全性考慮，有必要對(duì)其中的紅霉素及其酸性降解產(chǎn)物進(jìn)行定性及定量分析。本文使用AgilentBondElutQuEChERS系列產(chǎn)品結(jié)合三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，建立了蜂蜜和蜂王漿中紅霉素及其酸性降解產(chǎn)物的分析方法，該方法表現(xiàn)出良好的準(zhǔn)確度較好的重現(xiàn)性。使用Agilent

BondElutQuEChERS

結(jié)合三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)蜂蜜和蜂王漿中紅霉素及其降解物的殘留量進(jìn)行分析前言世界上的水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)正在逐年擴(kuò)大，這迫使其越來越多地依賴化學(xué)藥品的投入。由于放使用固相萃取結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè)法對(duì)水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素殘留量進(jìn)行測(cè)定作者吳翠玲1，屈龍2，黃憫嘉1

安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

養(yǎng)密度很高，生物體間更易互相傳染病菌，為了保證水產(chǎn)品的產(chǎn)量，化學(xué)藥品的用量正

北京五洲東方科技發(fā)展有限公司

在不斷增加，尤其是殺蟲劑和抗生素。然而，這些藥品的殘留可能有毒性，也可能會(huì)使一些敏感個(gè)體發(fā)生過敏反應(yīng)。為了保證消費(fèi)者的健康，動(dòng)物源性產(chǎn)品中化學(xué)藥物的殘留量檢測(cè)越來越受到關(guān)注。阿維菌素(Avermectin)

和伊維菌素(Ivermectin)

是一類具有殺蟲、殺螨、殺線蟲活性的十六元大環(huán)內(nèi)酯化合物，是一類被廣泛使用的農(nóng)用或獸用殺蟲、殺螨劑。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB

29695-2013，建立了水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素殘留分析的高效液相色譜-熒光檢測(cè)法，適用于羅非魚等水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素殘留量的檢測(cè)。阿維菌素和伊維菌素分析參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB29695-2013，稱取試樣5±0.05

g，于50mL聚丙烯離心管中，加乙腈15mL，渦旋混合1

min，超聲30

min，5000r/min離心5

min，取上清液于另一50

mL

聚丙烯離心管中。殘?jiān)屑尤胍译?0

mL，重復(fù)提取一次，合并兩次提取液。在提取液中加入正己烷10mL，充分渦旋混合1

min，5000r/min離心5

min，棄去上層正己烷層。提取液中再加正己烷10

mL，重復(fù)提取一次，棄正己烷層，待固相萃取凈化。固相萃取操作流程圖如圖1

所示。應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)使用固相萃取結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè)法對(duì)牛奶中阿維菌素類藥物進(jìn)行多殘留測(cè)定使用BondElutQuEChERSdSPE

EMR-Lipid增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管和poroshell120分析豬肉中的大環(huán)內(nèi)酯類物質(zhì)使用Agilent

Bond

Elut

QuEChERS

結(jié)合三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)蜂蜜和蜂王漿中紅霉素及其降解物的殘留量進(jìn)行分析使用固相萃取結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè)法對(duì)水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素殘留量進(jìn)行測(cè)定點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載4非甾體類抗炎藥/解熱鎮(zhèn)痛藥物氟喹諾酮類磺胺類藥物前言對(duì)乙酰氨基酚(4-Acetamidophenol)

也稱為對(duì)羥基乙酰苯胺或撲熱息痛，常用于動(dòng)物風(fēng)??癥、肌肉痛、神經(jīng)痛及其他病因所致跛癥、創(chuàng)傷后疼痛及各種炎癥引起的發(fā)熱等。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB

29683-2013，建立了一種動(dòng)物性食品中對(duì)乙酰氨基酚殘留分析的固相萃取-高效液相色譜法。本方法利用AgilentBond

Elut

PPL

固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化，并利用Agilent

Poroshell120EC-C18色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析。該方法適用于豬、牛和羊的肌肉組織中對(duì)乙酰氨基酚殘留量的測(cè)定。對(duì)乙酰氨基酚分析對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料5±0.05

g，于50mL具塞離心管中，加入乙酸乙酯

20

mL

及陶瓷均質(zhì)子，渦旋混合后，超聲10

min，5000

r/min

離心10

min，取上清液置另一離心管中。殘?jiān)屑尤胍宜嵋阴?0

mL

重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，5000

r/min

離心10min，取上清液于45°C

氮?dú)獯蹈?。用甲?mL溶解殘余物，加正己烷9

mL，混勻，5000

r/min

離心5

min，棄上層正己烷液，取下層液，于45

°C

氮?dú)獯蹈桑盟?mL溶解殘余物，5000

r/min

離心10

min，取上清液，備用。使用固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物肌肉組織中對(duì)乙酰氨基酚的殘留量作者孫錦蘭安捷倫科技（中國(guó)）有限公司應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)使用固相萃取結(jié)合液相色譜熒光檢測(cè)器對(duì)豬組織中的氟甲喹和惡喹酸殘留進(jìn)行分析李丹中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所作者

前言蘇美丞，賈曼，陳剛 噁喹酸和氟甲喹屬于第二代喹諾酮類抗菌藥，氟甲喹也是目前唯一不與人類共用的一種廣中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)譜型抗菌獸藥，屬于氟哌酸的替代產(chǎn)品。這類藥物具有很強(qiáng)的殺菌活力，對(duì)動(dòng)物的細(xì)菌性吳翠玲，肖堯，張聰聰

獸醫(yī)臨床上的廣泛應(yīng)用，由于其耐藥性和潛在的致癌性，歐盟、日本及我國(guó)均制定了其在安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

動(dòng)物組織中的最高殘留限量。農(nóng)業(yè)部第235

號(hào)公告中規(guī)定的豬肉肌肉、肝臟和脂肪組織中氟甲喹的最大殘留限量分別為500

μg/kg、500

μg/kg

和1000

μg/kg，豬肌肉、肝臟和脂肪組織中噁喹酸的最大殘留限量則分別為100

μg/kg、50

μg/kg

和50

μg/kg[2]。氟甲喹和惡喹酸的分析本方法采用AgilentBondElutC18

固相萃取柱結(jié)合液相色譜-熒光檢測(cè)器，成功開發(fā)出了不同豬組織中氟甲喹和噁喹酸的分析方法。該方法的樣品前處理流程和色譜條件如圖1

和表1所示。應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)檢測(cè)技術(shù)研究所

疾病有很好的療效。這類藥物一般毒性較低，安全范圍大[1]。但是隨著噁喹酸和氟甲喹在

分析前言磺胺類藥物是一種廣譜抗菌藥，主要用于預(yù)防和治療感染性疾病，因其性質(zhì)穩(wěn)定、品種多、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，常作為飼料添加劑或動(dòng)物疾病治療藥物得到廣泛應(yīng)用。但目前磺胺類藥物的不合理使用，使其在動(dòng)物性食品中殘留，引起了生態(tài)環(huán)境污染，并對(duì)人類健康造成潛在威脅。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB29694-2013，建立了動(dòng)物性食品中13種磺胺類藥物殘留分析的高效液相色譜法。該方法適用于雞肉和豬肝中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、苯?；前贰⒒前烽g甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲噁唑、磺胺異噁唑、磺胺二甲氧噠嗪和磺胺苯吡唑單個(gè)或多個(gè)藥物殘留量的檢測(cè)?；前奉愃幬锏姆治鰧?duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料5±0.05

g，于50

mL

具塞離心管中，加入無水硫酸鈉5±0.05

g，加乙酸乙酯20

mL，渦旋2

min，5000

rpm

離心5

min，移取上清液于50mL離心管中，殘?jiān)屑右宜嵋阴?0mL重復(fù)提取一次，合并兩次提取液于

40°C

下氮吹至吹干。加入0.1

mol/L

鹽酸溶液4

mL

洗離心管，轉(zhuǎn)至15

mL離心管中；再用0.1mol/L鹽酸溶液3mL洗離心管，轉(zhuǎn)至同一15mL離心管中。再用正己烷

3mL洗離心管，轉(zhuǎn)至同一15mL離心管中，渦旋混合30

s，5000

rpm離心5

min，棄正己烷。再次用正己烷3

mL

洗離心管，轉(zhuǎn)至同一15

mL

離心管中，渦旋混合30s，5000rpm離心5min，棄正己烷，取下層液備用。使用固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物性食品中13

種磺胺類藥物的殘留量作者孫錦蘭安捷倫科技（中國(guó)）有限公司應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品安全李兆新黃海水產(chǎn)研究所作者

摘要張子豪，吳翠玲，杜偉，安娟

本文介紹了一種利用HPLC-MS/MS

同時(shí)檢測(cè)水產(chǎn)品（鯉魚、大菱鲆、海參、蝦、蟹、甲安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

魚）中21

種磺胺類藥物的方法。使用Agilent

Captiva

EMR-Lipid

對(duì)樣品進(jìn)行凈化，并用同位素內(nèi)標(biāo)法定量。在1–100

ng/mL

的濃度范圍內(nèi)，所有磺胺類藥物均獲得了良好的線性響應(yīng)，線性相關(guān)系數(shù)均高于0.99。各磺胺類藥物的方法檢測(cè)限為0.5

μg/kg，定量限為

2

μg/kg；在加標(biāo)濃度為2–100

μg/kg

時(shí)，不同目標(biāo)物在各種水產(chǎn)品中的平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在61.7%–118.4%

和0.1%-14.4%之間。由此表明，該方法靈敏、簡(jiǎn)便、可靠，可以滿足水產(chǎn)品中磺胺類藥物檢測(cè)的要求。前言磺胺類藥物(sulfonamides)

是一類含有對(duì)氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的人工合成抗菌藥，因其具有廣譜抗菌活性、性質(zhì)穩(wěn)定、價(jià)格低廉、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，曾廣泛應(yīng)用于臨床獸醫(yī)、動(dòng)物飼料、水產(chǎn)養(yǎng)殖等領(lǐng)域。雖然磺胺類藥物的使用大幅降低了動(dòng)物的發(fā)病率，但是此類藥物極易在動(dòng)物組織中蓄積，在市場(chǎng)抽檢中常有檢出[1]?！妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量》(GB31650-2019)[2]

中明確規(guī)定，動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物的最高殘留限量(MRL)

為0.1

mg/kg。因此，從食品安全角度出發(fā)，非常有必要建立簡(jiǎn)便、可靠的方法以滿足磺胺類藥物殘留監(jiān)測(cè)的需求。《動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》(GB/T

21316-2007)[3]中給出了動(dòng)物源性食品中23種磺胺類藥物殘留量的測(cè)定方法。其中使用乙腈-水微波輻照輔助提取，液液分配凈化，并通過外標(biāo)法進(jìn)行定量。但是該方法的樣品前處理過程復(fù)雜，容易發(fā)生乳化現(xiàn)象。鑒于此，本文選擇21

種常見的磺胺類藥物為目標(biāo)分析物，使用Captiva

EMR-Lipid

高效去除動(dòng)物源基質(zhì)中的脂質(zhì)，并與HPLC-MS/MS

系統(tǒng)相結(jié)合，通過11種同位素內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正，建立了一種快速、簡(jiǎn)便地分析不同水產(chǎn)品中的磺胺類藥物殘留的方法。使用Agilent

Captiva

EMR-Lipid

結(jié)合

HPLC-MS/MS

測(cè)定水產(chǎn)品中的磺胺類藥物前言喹諾酮類藥物(4-Quinolones)，又稱吡酮酸類或吡啶酮酸類，這類藥物抗菌譜廣、抗菌力強(qiáng)，主要作用于動(dòng)物敏感菌所致的呼吸道、消化道和尿道感染，同時(shí)可促進(jìn)動(dòng)物日增重和提高飼料轉(zhuǎn)化率。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB29692-2013，建立了牛奶中喹諾酮類藥物多殘留量檢測(cè)的制樣和高效液相色譜測(cè)定方法。該方法適用于牛奶中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟甲喹和噁喹酸單個(gè)或多個(gè)藥物殘留的檢測(cè)。喹諾酮類藥物的分析對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料1±0.02

g，于15

mL

具塞離心管中，加乙腈-10%三氯乙酸溶液（取乙腈10

mL，用10%

三氯乙酸水溶液溶解并稀釋至100

mL）5

mL，漩渦混合2min，超聲5min，于4°C

下5000

rpm

離心10min，取上清液備用。所得樣品提取液經(jīng)Agilent

Bond

Elut

Plexa

固相萃取柱凈化（操作流程見圖

1），復(fù)溶后渦旋混勻，于4°C

下12000rpm離心6

min，取上清液供高效液相色譜測(cè)定（液相色譜分析條件見表1）。使用高效液相色譜法測(cè)定牛奶中喹諾酮類藥物作者孫錦蘭安捷倫科技（中國(guó)）有限公司應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者楊霞安捷倫科技（中國(guó)）有限公司使用Agilent

Bond

Elut

QuEChERS

及

EMR

結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定蜂蜜和蜂王漿中多種磺胺類化合物及其增效劑的殘留量摘要本文建立了蜂蜜和蜂王漿樣品中多種磺胺類化合物及其增效劑多殘留的定性與定量方法。本方法利用AgilentBondElutQuEChERS

及EMR

系列產(chǎn)品，分別對(duì)蜂蜜和蜂王漿樣品中磺胺類化合物進(jìn)行萃取和凈化，并利用安捷倫專利的核殼型色譜柱Agilent

Poroshell

120

PFP

液相色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分離分析。本方法考察了3

個(gè)不同添加水平下的回收率，除了個(gè)別極性較強(qiáng)的藥物如磺胺咪(sulfaguanidine)回收率稍差之外，其它磺胺類化合物的回收率均在可接受的范圍內(nèi)。前言磺胺類（Sulphonamides，SAs）化合物是一類具有對(duì)氨基苯磺酰結(jié)構(gòu)的經(jīng)典抗生素，其使用種類達(dá)20多種以上[1]。因其價(jià)格低廉、性質(zhì)穩(wěn)定、抗菌譜廣、高效等特點(diǎn)，在畜牧業(yè)和獸醫(yī)臨床中被廣泛應(yīng)用于預(yù)防和治療細(xì)菌感染性疾病。特別是當(dāng)其與甲氧芐啶（Trimethoprim，TMP）、二甲氧芐啶、二甲氧甲基芐胺嘧啶等抗菌增效劑聯(lián)合使用時(shí)，可增強(qiáng)其抗菌作用、擴(kuò)大其治療范圍。因此，在大量抗生素問世的情形下，磺胺類化合物仍是重要的化學(xué)治療藥物。但是磺胺類化合物會(huì)引起人過敏性反應(yīng)及病毒的抗藥性，且可能有致癌性，其在動(dòng)物性食品中殘留會(huì)導(dǎo)致生態(tài)環(huán)境的污染、造成人類健康的損害。為控制及杜絕此類情況的發(fā)生，各類檢測(cè)方法也隨之應(yīng)運(yùn)而生。根據(jù)日本肯定列表“一律標(biāo)準(zhǔn)”[1]

制度，SAs、TMP

將按照10

μg/kg

限量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行監(jiān)控；歐盟[2]

已將SAs

的限量降低為5

μg/kg，更將

TMP

的MRL

定為2

μg/kg。本文使用AgilentBondElutQuEChERS

及EMR

系列產(chǎn)品結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，建立了蜂蜜和蜂王漿中多種磺胺類化合物及其增效劑殘留量的分析方法，此方法完全滿足日本肯定列表和歐盟標(biāo)準(zhǔn)的定性和定量要求。使用固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物肌肉組織中對(duì)乙酰氨基酚的殘留量使用固相萃取結(jié)合液相色譜熒光檢測(cè)器對(duì)豬組織中的氟甲喹和惡喹酸殘留進(jìn)行使用固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物性食品中13

種磺胺類藥物的殘留量使用Captiva

EMR-Lipid

結(jié)合HPLC-MSMS

測(cè)定水產(chǎn)品中磺胺類藥物使用高效液相色譜法測(cè)定牛奶中喹諾酮類藥物使用AgilentBondElutQuEChERS及EMR結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定蜂蜜和蜂王漿中多種磺胺類化合物及其增效劑的殘留量點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載5激素類藥物作者Rongjie

Fu

和Andy

Zhai安捷倫科技（上海）有限公司中國(guó)上海浦東英倫路412

號(hào)，郵編200131

使用Agilent

Bond

Elut

QuEChERS

進(jìn)行樣品制備后使用Agilent

1290

Infinity液相譜和AgilentPoroshell120

液相譜柱對(duì)蝦中的激素進(jìn)行測(cè)定應(yīng)用報(bào)告食品摘要本研究開發(fā)了一種使用AgilentPoroshell120

EC-C18

色譜柱和Agilent

1290Infinity液相色譜測(cè)定蝦中激素的方法。同時(shí)還開發(fā)并優(yōu)化了一種使用QuEChERS

提取蝦中13

種激素的樣品制備方法。結(jié)果表明，使用QuEChERS

處理樣品，后使用AgilentPoroshell120EC-C18色譜柱(3.0mm×100mm,2.7μm)進(jìn)行HPLC

分析適用于蝦中激素化合物的測(cè)定。13

個(gè)目標(biāo)化合物完全分離，色譜圖中沒有顯示其它干擾。方法回收率在91.6%

到107.2%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)在0.15%

到3.5%之間。采用Bond

Elut

Plexa

樣品前處理柱和

LC/MS/MS

法測(cè)定豬肉中激素作者Chen-Hao

(Andy)

Zhai安捷倫科技（上海）有限公司應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)前言由于許多添加在食品中的化學(xué)物質(zhì)會(huì)對(duì)人類健康產(chǎn)生潛在威脅，所以食品安全日益成為全世界人民重點(diǎn)關(guān)注的問題。激素是一類常見的食品添加劑。長(zhǎng)期攝入糖皮質(zhì)激素會(huì)導(dǎo)致高血糖癥、骨質(zhì)疏松癥、出生缺陷和免疫功能下降。而雌激素、雄激素和黃體酮等其他激素則具有致癌性，可導(dǎo)致乳腺癌、卵巢癌和細(xì)胞癌等。許多國(guó)家的法規(guī)明確規(guī)定了這些化合物在食品中的殘留限量。各國(guó)對(duì)這些化合物最大殘留限量的要求各有不同，但基本上都在很低的ppb

濃度范圍。而由于此類樣品較為復(fù)雜，所以肉類產(chǎn)品中此濃度下的激素分析往往非常困難。本文使用簡(jiǎn)單易用的AgilentBondElutPlexa聚合物固相萃取柱進(jìn)行萃取，然后采用Agilent

Poroshell120液相色譜柱進(jìn)行高效分離，同時(shí)采用Agilent6460三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行高靈敏度檢測(cè)，對(duì)豬肉樣品進(jìn)行前處理并對(duì)ppb

級(jí)濃度水平下的激素進(jìn)行分析。使用Captiva

EMR-Lipid

過濾柱結(jié)合

HPLC-MS/MS

對(duì)動(dòng)物源食品中的乙酰孕激素進(jìn)行分析檢測(cè)技術(shù)研究所作者

前言張聰聰，吳翠玲，安娟

乙酰孕激素(AG)是一類人工合成的甾體藥物，包括醋酸氟孕酮(Flurogestone

acetate,安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

FGA)、醋酸甲地孕酮(Megestrol

acetate,

MA)、醋酸美侖孕酮(Melengestrol

acetate,MGA)、醋酸氯地孕酮(Chlormadinone

acetate,CMA)等。這類藥物通過調(diào)節(jié)細(xì)胞的生長(zhǎng)賈曼，陳剛中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與和分化功能，對(duì)人體及動(dòng)物的生理功能具有十分重要的作用。在動(dòng)物養(yǎng)殖中，它們被廣泛應(yīng)用于動(dòng)物的發(fā)情控制和調(diào)節(jié)、促生長(zhǎng)和獸醫(yī)臨床。然而，殘留的乙酰孕激素可能通過動(dòng)物源食品進(jìn)入人體，并產(chǎn)生累積作用，可能致畸、致癌。因此，許多國(guó)家和地區(qū)都嚴(yán)格控制乙酰孕激素用于動(dòng)物生產(chǎn)中的促生長(zhǎng)應(yīng)用。歐盟嚴(yán)禁將AG

類藥物作為畜禽生長(zhǎng)促進(jìn)劑[1]。我國(guó)農(nóng)業(yè)部于2002年發(fā)布的第235號(hào)文件中規(guī)定動(dòng)物源食品中不得檢出MA，并規(guī)定FGA

在羊奶中的最高殘留限量為1

μg/kg[2]。本文采用AgilentCaptivaEMR-Lipid專利除脂凈化柱結(jié)合HPLC-MS/MS

檢測(cè)，建立了一種分析動(dòng)物源食品中乙酰孕激素殘留的方法。該方法簡(jiǎn)單、易操作，其中Captiva

EMR-Lipid過濾柱可有效去除動(dòng)物源食品基質(zhì)中的脂質(zhì)。應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)柱（薄殼型反相C18

填料）的Agilent

1290

Infinity

液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，使用配有安捷倫噴射流(AJS)電噴霧離子源和iFunnel

離子傳輸聚焦技術(shù)的Agilent

6495

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)在正負(fù)離子快速切換模式下進(jìn)行監(jiān)測(cè)。該方法在0.01-10

ng/mL

濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)性良好，相關(guān)系數(shù)R2

≥0.997；在添加濃度為0.1

ng/mL

時(shí)，各激素峰面積穩(wěn)定性在0.6%-5.8%之間；各激素定量下限均可達(dá)到0.01

μg/kg。通過對(duì)方法靈敏度、精密度和線性范圍等方法學(xué)參數(shù)進(jìn)行考察，表明所建立的方法能在12

min

內(nèi)對(duì)10

種合成類固醇激素完成快速、高靈敏度的檢測(cè)分析，完全滿足法規(guī)監(jiān)測(cè)要求。前言合成類固醇激素是興奮劑中最重要的一大類，生理活性很強(qiáng)，主要分三類：雌激素（如雌二醇、己烯雌酚等）、雄激素（如睪丸酮及人工合成甲基睪丸酮等）和孕激素（如孕酮等）。20

世紀(jì)50

年代以來，類固醇激素被廣泛應(yīng)用于養(yǎng)殖業(yè)，以便提高經(jīng)濟(jì)效益、縮短動(dòng)物飼養(yǎng)周期、促進(jìn)動(dòng)物性產(chǎn)品產(chǎn)量的增長(zhǎng)等。但是由于激素的不當(dāng)使用甚至濫用，會(huì)導(dǎo)致其在可食性動(dòng)物產(chǎn)品中的殘留，對(duì)人體健康造成危害。采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用

系統(tǒng)對(duì)動(dòng)物源性食品中合成類固醇激素殘留進(jìn)行分析作者

摘要李建中、薄濤、郭啟雷、王少珍本文采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了同時(shí)檢測(cè)動(dòng)物源性食品中10

種合成類固醇激素的分析方法。此方法使用配有Agilent

Poroshell

120

EC-C18

色譜安捷倫科技（中國(guó)）有限公司應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)和農(nóng)業(yè)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)采用Captiva

EMR-Lipid

脂質(zhì)去除柱結(jié)合三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)動(dòng)物性食品基質(zhì)中的7

種激素進(jìn)行檢測(cè)作者

前言萬正瑞，吳翠玲，杜偉，安娟在畜禽飼養(yǎng)過程中，激素類藥物可能被非法用作促生長(zhǎng)劑，以提高飼料轉(zhuǎn)化率和瘦肉生安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

產(chǎn)率，導(dǎo)致這些藥物殘留于牲畜組織中，進(jìn)而危害人體健康。本文開發(fā)出一種快速檢測(cè)動(dòng)物性食品基質(zhì)中7

種激素類藥物（包括17α-群勃龍、17β-群勃龍、α-玉米赤霉醇、β-玉侯東軍

米赤霉醇、甲基睪丸酮、醋酸美侖孕酮和丙酸睪酮）殘留的方法。該方法使用安捷倫專利中國(guó)動(dòng)物疫病預(yù)防控制中心的Captiva

EMR-Lipid

增強(qiáng)型脂質(zhì)去除SPE

柱，并結(jié)合Agilent

6470

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。向豬、牛和羊的肌肉和肝臟組織中分別做2、5

和20

μg/kg

三個(gè)水平添加回收實(shí)驗(yàn)，所得到的平均回收率在61.9%–126.1%

之間，且RSD

為1.1%–11.4%，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。采用配備安捷倫Poroshell120

LC

色譜柱的Agilent

1290

InfinityLC

檢測(cè)蝦中的激素（通過安捷倫QuEChERS

進(jìn)行樣品制備）采用Bond

ElutPlexa樣品前處理柱和和

LC/MS/MS

法測(cè)定豬肉中激素使用Captiva

EMR-Lipid

過濾柱結(jié)合

HPLC-MS/MS對(duì)動(dòng)物源食品中的乙酰孕激素進(jìn)行分析采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)動(dòng)物源性食品中合成類固醇激素殘留進(jìn)行分析采用CaptivaEMR-Lipid脂質(zhì)去除柱結(jié)合三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)動(dòng)物性食品基質(zhì)中的7

種甾體類激素進(jìn)行檢測(cè)點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載抗寄生蟲藥前言左旋咪唑(Levamisole)

是四咪唑的左旋體，常用其鹽酸鹽，它是一種高效、低毒、廣譜驅(qū)腸蟲藥物，主要用于控制動(dòng)物胃腸道、肺中的線蟲，在畜牧業(yè)中被廣泛使用。不合理的使用左旋咪唑會(huì)造成動(dòng)物產(chǎn)品中的殘留，殘留的左旋咪唑?qū)θ梭w的主要潛在危害是致畸作用和致突變作用。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB

29681-2013，建立了牛奶中左旋咪唑殘留分析的固相萃取-高效液相色譜法。左旋咪唑分析對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料(5±0.05)g，于50

mL具塞離心管中，加入15%三氯乙酸溶液10

mL，旋渦混合2

min，然后在35

oC

條件下超聲提取10

min，以5000

r/min離心15

min，取上清液。殘?jiān)屑尤?5%三氯乙酸溶液10

mL，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，即得樣品提取液。所得樣品提取液經(jīng)AgilentBondElutPCX固相萃取小柱凈化和富集后（如圖1所示為固相萃取操作流程），使用配備了Agilent

Poroshell

120

ECC18

色譜柱的高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)其中的左旋咪唑殘留量進(jìn)行快速分析（如表1

所示為液相色譜分析條件）。?????

5

mL

???

5

mL

??????

?????????????

2%

?????

5

mL???

5

mL

???

5

mL

?????

5%

?????

10

mL

?????????????

50

°C

???????????

1

mL

??圖1.

固相萃取操作流程圖使用固相萃取-高效液相色譜法對(duì)牛奶中左旋咪唑殘留量進(jìn)行測(cè)定作者孫錦蘭安捷倫科技（中國(guó)）有限公司應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)前言常山酮(Halofuginone)，為新型廣譜抗球蟲藥，對(duì)多種雞球蟲均有較強(qiáng)的抑殺作用，被廣泛用于養(yǎng)雞業(yè)。隨著常山酮廣泛大量地使用，食品殘留和環(huán)境污染問題也越來越突出。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB

29693-2013，建立了動(dòng)物性食品中常山酮?dú)埩舴治龅母咝б合嗌V法。本方法適用于雞的肌肉和肝臟組織中常山酮?dú)埩袅康臋z測(cè)。常山酮分析對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料4±0.04

g

于50

mL

離心管中，加胰蛋白酶50mg，加水2

mL（肝臟組織）或水10

mL（肌肉組織），渦旋1

min，用10%碳酸鈉溶液調(diào)pH

至8.0，于40°C

水浴下酶解3

h；取出，放至室溫，加10%

碳酸鈉溶液2

mL，渦旋1

min，加乙酸乙酯20

mL，渦旋1

min，在冰水浴中靜置3min，立即5000rpm離心2

min，將上清液轉(zhuǎn)入另一離心管中。下層液用乙酸乙酯

20

mL

重復(fù)提取一次，合并兩次上清液（乙酸乙酯相）于同一離心管中。加入0.125

mol/L

乙酸銨溶液10mL，振搖1

min，靜置2

min。將上層乙酸乙酯相移入另一離心管中，再加0.125

mol/L

乙酸銨溶液10

mL，重復(fù)萃取一次，合并兩次水相至同一離心管中，于40°C氮吹，除盡殘余乙酸乙酯，備用。使用高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物性食品中常山酮?dú)埩袅孔髡邊谴淞岚步輦惪萍迹ㄖ袊?guó)）有限公司應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者董文婷湖北省獸藥飼料監(jiān)察所萬正瑞，吳翠玲，杜偉摘要肝片吸蟲病是一種人畜共患的寄生蟲病，畜類中以牛羊等動(dòng)物最容易感染，其中羊的感染率高達(dá)30%–50%。此病可能給畜牧業(yè)造成不容忽視的經(jīng)濟(jì)損失。碘醚柳胺是一種廣譜高效的抗體內(nèi)外寄生蟲特效藥。研究發(fā)現(xiàn)，牛羊用藥后，會(huì)在肌肉、肝臟、脂肪等組安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

織中產(chǎn)生不同程度的殘留，相應(yīng)動(dòng)物制品流入市場(chǎng)后，會(huì)危害人體健康[1]。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)利用CaptivaEMR-Lipid去除脂肪，并結(jié)合Agilent1290InfinityII液相色譜與配備ESI

離子源的6470三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，采用基質(zhì)標(biāo)矯正模式對(duì)羊脂肪中的碘醚柳胺的殘留進(jìn)行檢測(cè)。在三個(gè)不同加標(biāo)水平（2、10

和100μg/kg）下，碘醚柳胺平均回收率在83.7%–113.8%

的范圍內(nèi)，且RSD≤6.7%。方法定量限為2μg/kg，檢測(cè)限為1μg/kg。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法具有出色的靈敏度和可靠性，適用于分析羊脂肪中的碘醚柳胺殘留量。使用CaptivaEMR-Lipids專利脂質(zhì)去除SPE

柱結(jié)合HPLC/MS-MS檢測(cè)羊脂肪中的碘醚柳胺殘留前言尼卡巴嗪(Nicarbazin)為二硝基均二苯脲和羥基二甲基嘧啶的復(fù)合物，為黃色或黃綠色粉末，用于預(yù)防雞和火雞球蟲病。GB

29691-2013

規(guī)定了尼卡巴嗪標(biāo)識(shí)殘留物4,4’-二硝基均二苯脲(4,4’-dinitrocarbanilide)

殘留量的檢測(cè)方法。本文所述方法參照GB

29691-2013，建立了一種雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留物分析的高效液相色譜法。本方法利用Agilent

Bond

Elut

C18

固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化，并利用Agilent

Poroshell

120

EC-C18

色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析。該方法適用于雞肉、肝臟和腎臟組織中尼卡巴嗪標(biāo)識(shí)殘留物4,4’-二硝基均二苯脲殘留量的測(cè)定。尼卡巴嗪分析對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料2±0.02

g，于50

mL

具塞離心管中，加入乙腈10mL，超聲5

min，5000

r/min

離心10min，取上清液于15mL具塞離心管中。殘?jiān)屑尤胍译?0

mL

重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，于60°C

氮?dú)庵写蹈?。加乙?.5mL、正己烷1mL，渦旋溶解3min，溶液移至15

mL

具塞離心管中。用乙腈0.5

mL、正己烷1

mL

重復(fù)渦旋溶解一次，合并兩次溶液。加入正己烷2

mL，渦旋混合3

min，5000

r/min

離心10

min，棄上層正己烷層。再加正己烷2

mL，重復(fù)提取一次，5000

r/min

離心10

min，取下層液，備用。使用固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定雞可食組織中的尼卡巴嗪殘留物4,4’-二硝基均二苯脲作者孫錦蘭安捷倫科技（中國(guó)）有限公司應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)使用固相萃取-高效液相色譜法對(duì)牛奶中左旋咪唑殘留量進(jìn)行測(cè)定使用高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物性食品中常山酮?dú)埩袅渴褂肅aptiva

EMR-Lipids

專利脂質(zhì)去除

SPE

柱結(jié)合HPLC/MS-MS

檢測(cè)羊脂肪中的碘醚柳胺殘留使用固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定雞可食組織中的尼卡巴嗪殘留量點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載6抗寄生蟲藥抗麻風(fēng)病藥利尿劑采用固相萃取技術(shù)結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定飼料中的乙氧酰胺苯甲酯作者宋榮前言乙氧酰胺苯甲酯，又名衣索巴，俗名球蟲酯，是尼卡巴嗪和氨丙啉等抗球蟲藥的增效劑。中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與該藥品抗球蟲作用及機(jī)理與磺胺藥和抗菌增效劑相同，本身具有抗原蟲活性，它通過干擾檢測(cè)技術(shù)研究所

四氫葉酸的合成阻止裂殖體的正常發(fā)育，從而產(chǎn)生抗球蟲作用。吳翠玲，安娟，薛彬

2020

年農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第

316

號(hào)-6-2020

飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定

高效液相色譜法安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

正式頒布。本文所述方法以此標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，重點(diǎn)優(yōu)化了前處理流程。本方法采用AgilentBond

Elut

AL-N

柱對(duì)樣品進(jìn)行萃取和凈化，并利用安捷倫專利的Poroshell

120

SB-C18

色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析，熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，方法檢測(cè)限為0.0048μg/g，定量限為0.016

μg/g。該方法簡(jiǎn)化了公告標(biāo)準(zhǔn)中的前處理方法，在一定程度上節(jié)約了分析成本，提高了分析效率。對(duì)于基質(zhì)更為復(fù)雜的飼料樣品，仍需參考農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316

號(hào)-6-2020所規(guī)定檢測(cè)方法。應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者吳翠玲1，安娟1，李丹2

安捷倫科技(中國(guó))有限公司

中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所摘要本研究開發(fā)了禽蛋中氨丙啉的檢測(cè)方法。采用BondElutPlexa

固相萃取柱進(jìn)行凈化，結(jié)合安捷倫6470

LC/MS/MS

進(jìn)行分析檢測(cè)。方法具有良好的回收率，滿足有關(guān)氨丙啉最大殘留法規(guī)的要求。實(shí)驗(yàn)部分采用安捷倫1290

Infinity

UHPLC結(jié)合6470

三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（帶有AJS

離子源）進(jìn)行樣品檢測(cè)，采用安捷倫MassHunter

工作站軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的定量和定性分析。采用固相萃取結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定禽蛋中氨丙啉殘留量使用Bond

Elut

QuEChERS

試劑盒和

LC/MS/MS

測(cè)定牛骨骼肌中的氨苯砜作者Andy

Zhai安捷倫科技（上海）有限公司Yu

Yang第二軍醫(yī)大學(xué)上海應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)食品檢測(cè)和農(nóng)業(yè)前言本文使用針對(duì)獸藥的AgilentBond

Elut

QuEChERS

試劑盒，采用QuEChERS

方法對(duì)牛骨骼肌進(jìn)行前處理，然后采用Agilent

Poroshell

120

液相色譜柱進(jìn)行高效分離，并采用Agilent

6460

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)樣品中亞ppb

級(jí)濃度水平的氨苯砜進(jìn)行高靈敏度檢測(cè)。材料與方法樣品前處理針對(duì)獸藥的Agilent

Bond

Elut

QuEChERS

萃取鹽包（部件號(hào)G7750-10001）針對(duì)獸藥的Agilent

Bond

Elut

QuEChERS

分散固相萃取，15

mL

萃取管（部件號(hào)5982-4980）HPLC

條件色譜柱：

Agilent

Poroshell

120

SB-C18,2.1×100

mm,2.7

μm（部件號(hào)685775-902）洗脫液：

A）0.1%甲酸水溶液；B）乙腈進(jìn)樣量：

10

μL流速：

0.3

mL/min梯度：

%B，在8

分鐘內(nèi)線性升至80%B溫度：

室溫樣品瓶：

安捷倫認(rèn)證樣品瓶（部件號(hào)5183-2072）系統(tǒng)：

Agilent

1260

Infinity

液相色譜儀應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者李文輝北京獸藥監(jiān)察所前言利尿劑類藥物在臨床上用于治療高血壓和水腫；還可被添加至飼料中，用于治療豬、牛乳房炎或改善禽蛋蛋白比例[1]，由此可能殘留在動(dòng)物性食品中，通過食物鏈對(duì)人類造成影響。在

1988

年，國(guó)際奧委會(huì)將利尿劑列為國(guó)際奧委會(huì)的禁用藥物。殘留利尿劑的食品被萬正瑞，吳翠玲，杜偉，安娟安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

運(yùn)動(dòng)員食用后可能導(dǎo)致其在比賽中尿檢和血檢超標(biāo)，因此，出于保障運(yùn)動(dòng)員食品安全的

需求，食品中利尿劑檢測(cè)方法的建立意義重大。在已有文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)中[2-5]

提及到的利尿劑檢測(cè)方法存在涉及到的樣品基質(zhì)少或檢測(cè)化合物種類少等不足。本研究開發(fā)出一種快速檢測(cè)4

種典型動(dòng)物源食品基質(zhì)中的10

種常見利

尿劑類藥物殘留的方法。該方法使用安捷倫專利的Captiva

EMR-Lipid

脂質(zhì)去除技術(shù)，結(jié)合高靈敏度Agilent

6470

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，對(duì)4

種典型基質(zhì)中的精磺胺、乙酰唑胺、芐氟噻嗪、坎利酮、氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、氫氯噻嗪、螺內(nèi)酯、氨苯蝶啶等

10

種利尿劑殘留進(jìn)行分析。在4

種基質(zhì)、3

個(gè)不同加標(biāo)濃度下，除氨苯蝶啶外，其它9

種利尿劑的回收率結(jié)果均在60%–110%

之間（氨苯蝶啶回收率因基質(zhì)不同而存在較大差異，在33.7%–68.1%

之間），RSD

均小于11.7%。4

種基質(zhì)中所有10

種藥物的定量限均可達(dá)到

5

μg/kg。采用Captiva

EMR-Lipid

脂質(zhì)去除產(chǎn)品結(jié)合三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)動(dòng)物性食品基質(zhì)中的10

種利尿劑進(jìn)行檢測(cè)采用固相萃取技術(shù)結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定飼料中的乙氧酰胺苯甲酯親水作用色譜-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定禽蛋中殘留的氨丙啉使用Bond

Elut

QuEChERS

試劑盒和LC/MS/MS

測(cè)定牛骨骼肌中的氨苯砜采用CaptivaEMR-Lipid快速脂肪去除結(jié)合三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)動(dòng)物性食品基質(zhì)中的10

種利尿劑點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載點(diǎn)擊下載應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)王宣中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所作者

摘要張子豪，吳翠玲，杜偉，安娟

本文介紹了一種使用Agilent

Bond

Elut

PPL

固相萃取凈化結(jié)合HPLC-MS/MS，同時(shí)檢安捷倫科技（中國(guó)）有限公司

測(cè)多種奶、蛋基質(zhì)中的三種三嗪類抗球蟲劑（地克珠利、妥曲珠利和妥曲珠利砜）的方法。在0.2–100

ng/mL

的濃度范圍內(nèi)，三種目標(biāo)化合物的線性相關(guān)良好，線性相關(guān)系數(shù)張宏達(dá)

均高于

0.99。該方法使用外標(biāo)法進(jìn)行定量，其檢測(cè)限為

0.5

μg/kg，定量限為

1μg/kg。中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)

當(dāng)加標(biāo)濃度為

1–10μg/kg時(shí)，各種目標(biāo)化合物的平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在技術(shù)研究所

66.4%–112.7%

和

3.3%–15.1%

之間，表明該方法具有出色的準(zhǔn)確度和精密度。前言球蟲病是由單細(xì)胞寄生蟲Eimeria（艾美耳）引起的一種寄生蟲病。此類寄生蟲在小腸內(nèi)成倍增殖將導(dǎo)致組織損傷，降低家禽采食量和飼料中養(yǎng)分的吸收率，引起脫水和血液損失，最終嚴(yán)重影響家禽肉、蛋產(chǎn)量。常用的抗球蟲劑主要包括鹽霉素、拉沙霉素、那拉菌素、馬杜霉素、海南霉素、三嗪類、二硝基類和磺胺類等。本文以3種代表性三嗪類抗球蟲劑（即地克珠利、妥曲珠利和妥曲珠利砜）作為目標(biāo)分析物，建立檢測(cè)多種動(dòng)物源基質(zhì)中的抗球蟲劑殘留的方法。SN/T

2318-2009[1]中發(fā)布了用于測(cè)定動(dòng)物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠