第2講物質(zhì)的分離和提純

【復(fù)習(xí)目標(biāo)】1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)

進(jìn)行分離和提純。

考點(diǎn)一分離、提純的常用物理方法及裝置

J知識(shí)梳理?夯基礎(chǔ)

1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別

(1)物質(zhì)的分離

將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。

(2)物質(zhì)的提純

將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。

2.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法

(1)“固+固”混合物的分離(提純)

?加熱升華法:如NaCl和卜

均易溶結(jié)晶法:如KNQ.和NaCl

固+固加困”

難溶+易溶過濾法:如NaCl和Mg(OH)z

匕他-特殊法：如FeS和Fe可用磁鐵吸引

(2)“固+液”混合物的分離(提純)

萃取法：如從碘水中提取碘

I互溶I蒸發(fā)結(jié)晶:如從硫酸銅溶液中獲取膽磯晶體

固+液T匚蒸福：如從海水中獲取蒸儲(chǔ)水

I不互溶過濾

(3)“液+液”混合物的分離(提純)

產(chǎn)紇蒸播法:如酒精和水,從石油中獲取汽油、煤油

液+液,

I不互溶分液法：如油和水、乙酸乙酯和飽和Na2cQ,溶液

3.物理法分離、提純物質(zhì)所選裝置

(1)常用裝置

①過濾

適用范圍分離不溶性固體與液體

一貼濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁

濾紙邊緣低于漏斗邊緣

二低

液面低于濾紙邊緣

注意事項(xiàng)

燒杯杯口緊靠玻璃棒

—*,+?

二罪玻璃棒下端抵靠三層濾紙?zhí)?/p>

漏斗下端長的那側(cè)管口緊靠燒杯內(nèi)壁

②蒸發(fā)

適用范圍分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑

玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺

It注意事項(xiàng)停止加熱的標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)有大量晶體析出時(shí)停止加熱,

利用余熱蒸干

③萃取和分液

萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,

用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提

適用范圍

取出來

分液：分離兩種互不相溶且易分層的液體

d①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大的多

②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶

注意事項(xiàng)

③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)

④常用的萃取劑是苯或CC14,一般不用酒精作萃取劑

④蒸儲(chǔ)

分離濰點(diǎn)相差較大且互溶的液體混

適用范圍

合物

-溫度計(jì)

①溫度計(jì)的水銀球在蒸儲(chǔ)燒瓶的支

,冷凝管管口處

蒸播燒瓶

石棉網(wǎng)注意事項(xiàng)②蒸儲(chǔ)燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目

斐精燈____.金簧

:的是防止暴沸

③冷凝管水流方向?yàn)楣た谶M(jìn),上口出

⑤升華

對于某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)易升華的

適用范圍

性質(zhì)在加熱條件下將其分離

如NaCl固體中的I2可用該方法，但NH4C1固體中

注意事項(xiàng)

的12不能用升華的方法分離

(2)創(chuàng)新裝置

①過濾裝置的創(chuàng)新一抽濾

②蒸儲(chǔ)裝置的創(chuàng)新

由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，

若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物能循環(huán)利

用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率

r易錯(cuò)易混辨析」錯(cuò)誤的寫明原因

(1)過濾時(shí)，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中液體(X)

錯(cuò)因：不能攪拌，以防弄破濾紙。

(2)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(X)

錯(cuò)因：食用油和汽油是混溶的。

(3)用乙醇萃取出澳水中的澳，再用蒸儲(chǔ)的方法分離澳與乙醇(X)

錯(cuò)因：乙醇和水是混溶的。

(4)在蒸儲(chǔ)過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補(bǔ)加(X)

錯(cuò)因：應(yīng)冷卻到室溫再加沸石。

(5)利用加熱的方法分離NH4C1和12的固體混合物(X)

錯(cuò)因：加熱NH4cl分解生成NH3和HC1,遇冷再重新生成NH4CI。

I■深度思考」

(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：、洗

滌、干燥。

⑵從MgS04溶液中得到MgS04固體的實(shí)驗(yàn)操作包括、冷卻結(jié)晶、、洗滌、

干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是(填序號)。

①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸

(3)若濾液渾濁，需o渾濁的原因可能是O

(4)硫酸鋁和硫酸銹的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻

結(jié)晶，得到鏤明研晶體［NH4A1(SO4)2/2H2。］。溶液不能蒸干的原因是o

(5)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是。

答案(1)加熱溶液至有大量晶體析出時(shí)，趁熱過濾

⑵蒸發(fā)濃縮過濾①③

(3)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣

(4)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出

(5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)

J遞進(jìn)題組二練能力

題組一古文中的物質(zhì)分離、提純技術(shù)

1.《開寶本草》中記載了如何提取硝酸鉀：“此即地霜也，所在山澤，冬月地上有霜，掃取

以水淋汁后，乃煎煉而成”。文中對硝酸鉀提取沒有涉及的操作方法是()

A.溶解B.蒸發(fā)C.結(jié)晶D.升華

答案D

解析掃取以水淋汁后，乃煎煉而成，水淋為溶解過程，煎煉為蒸發(fā)、結(jié)晶過程，沒有涉及

升華，升華為固體直接變?yōu)闅怏w的過程。

2.(2020?成都模擬)我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：

“自元時(shí)始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也。”這

里所用的“法”是指()

A.萃取B.滲析

C.蒸儲(chǔ)D.干儲(chǔ)

答案C

解析從濃酒中分離出乙醇，利用酒精與水的沸點(diǎn)不同，用蒸儲(chǔ)的方法將其分離、提純，這

種方法是蒸儲(chǔ)。

題組二物質(zhì)分離、提純裝置的判斷

3.下列實(shí)驗(yàn)操作正確且能達(dá)到對應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)

答案c

解析碘單質(zhì)易溶于四氯化碳，應(yīng)采用蒸儲(chǔ)操作分離二者，A項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇和水能形成共沸

混合物，所以直接蒸館75%的酒精溶液不能制備無水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石

灰，再蒸饋得無水酒精，B項(xiàng)錯(cuò)誤；乙烷不和漠水反應(yīng)，乙烯與漠水反應(yīng)生成1,2-二漠乙烷,

C項(xiàng)正確；提純乙酸乙酯可用飽和碳酸鈉溶液處理后再分液，不能用蒸發(fā)操作，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

A.分離Na2cCh溶液和CH3coOC2H5，選④

B.用CCk提取碘水中的碘，選③

C.用FeCL溶液吸收Cb，選⑤

D.粗鹽提純，選①和②

答案A

解析CH3coOCH2cH3難溶于Na2cCh溶液，二者會(huì)分層，可以用分液法分離，選擇③，A

錯(cuò)誤；用CCL萃取碘水中的碘，選擇③，B正確；⑤可以用作洗氣瓶，故可用作FeCb溶液

吸收CL的裝置，C正確；粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇①和②，D正確。

考點(diǎn)二分離、提純化學(xué)方法的選擇

J知識(shí)梳理J夯基礎(chǔ)

1.物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法

方法原理實(shí)例

當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，如NaCl中混有NH4CLNa2co3

加熱法可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱中混有NaHCCh等均可直接加熱

分解而分離出除去雜質(zhì)

在混合物中加入某種試劑，使其中一種

如加適量的BaCb溶液可除去

沉淀法以沉淀的形式分離出去的方法。使用該

NaCl中混有的Na2so4

方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)

氧化還原如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加如將過量的鐵粉加入混有FeCb的

反應(yīng)法入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)FeCb溶液中，以除去FeCb雜質(zhì)

電解法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)如電解精煉銅

通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液

如CuCl2溶液中含有FeCb雜質(zhì)，

調(diào)節(jié)pH法中某組分沉淀而分離的方法，一般是加

可向溶液中加入CuO除去

入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)

2.除雜“四原則”

(1)不增，不得引入新雜質(zhì)；

(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；

(3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離;

(4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。

3.除雜操作“四注意”

(1)除雜試劑要過量；

(2)過量試劑需除去；

(3)選擇的途徑要最佳；

(4)除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。

r易錯(cuò)易混辨析」錯(cuò)誤的寫明原因

(1)圖1：用Ca(OH)2溶液吸收C12(X)

錯(cuò)因：Ca因H)2微溶于水，吸收Cb效果差。

(2)圖2：除去CO氣體中的C02氣體(X)

錯(cuò)因：應(yīng)從長管進(jìn)氣。

(3)圖3：除去CO2氣體中的SO2(X)

錯(cuò)因：應(yīng)選用飽和NaHCCh溶液，因?yàn)镹a2co3也和CC>2反應(yīng)。

(4)圖4：干燥、收集氨氣，并吸收多余的氨氣(X)

錯(cuò)因：不能用CaCL干燥NH3(生成CaCb8NH3),應(yīng)選用堿石灰。

(5)圖5：除去SO2中的少量HC1(J)

「深度思考」

1.常見氣體的除雜方法

氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑化學(xué)方程式或原理

HC1極易溶于水，Cb在飽和NaCl溶液中

C12(HC1)飽和NaCl溶液

的溶解度小

飽和溶液

CO2(HCI)NaHCO3HC1+NaHCO3=NaCl+H20+C02t

飽和溶液

CO2(SO2)NaHCO3SO2+2NaHCO3=Na2SO3+H2O+2CO2

CO(CO)灼熱CuO

2CO+CuO-------Cu+C02

濃溶液

CO(CO2)NaOHCO2+2NaOH=Na2CO3+H2O

N(O)灼熱銅網(wǎng)

22O2+2CU-------2CuO

CHCH2—CH,

4澳水11

(CH2=CH2)CH2=CH2+Bf2--->BrBr

2.常見固體或溶液的除雜方法

物質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)）除雜試劑或方法化學(xué)方程式或原理

Na2cCh固體(NaHCCh)加熱

2NaHCO3------Na2cO3+H2O+CO2t

FeCh溶液(FeCb)通C122FeCl2+Cl2=2FeCl3

溶液

NaHCCh(Na2cO3)通CO2CO2+Na2cO3+H2O=2NaHCO3

))溶液加過量銅粉，過濾

Cu(NC32(AgNCh)Cu+2AgNO3=Cu(NO3)2+2Ag

加熱升華、冷卻、凝華，得

l2(SiO2)1212

加過量NaOH溶液，

Fe2O3(AhO3)AI2O3+2NaOH=2NaAlO+HO

過濾22

FeCh+3NH3H2O=Fe(OH)31+

NH4C1溶液(FeCb)加適量氨水，過濾

3NH4C1

根據(jù)二者的溶解度隨溫度的變化不同

KNO3固體(NaCl)熱水溶解，降溫結(jié)晶

C(CuO)加過量稀鹽酸，過濾CuO+2HC1=CUC12+H2O

CuS(FeS)加過量稀鹽酸，過濾FeS+2HCl=FeCl2+H2St

加過量NaOH溶液，2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+

鎂粉（鋁粉）

過濾3H2t

J遞進(jìn)題組?練能力

題組一實(shí)驗(yàn)室除雜方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)

1.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是（）

選項(xiàng)目的分離方法原理

A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大

B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同

C除去KNO3固體中混有的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大

D除去丁醇中的乙酸蒸儲(chǔ)丁醇與乙醛的沸點(diǎn)相差較大

答案D

解析從化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本原理、化合物的性質(zhì)、物質(zhì)分離與提純的基本方法角度分析解決問

題。A項(xiàng)，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。

L雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取劑；B項(xiàng)，乙醇

與乙酸乙酯均屬于有機(jī)物，它們相溶，不能采取分液的方式分離；C項(xiàng)，除去KNCh固體中

的NaCl,可以采取重結(jié)晶法，原理是KNCh溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變

化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNCh晶體，而NaCl留在母液中被除去；D項(xiàng)，丁醇

與乙醵互溶，但沸點(diǎn)相差較大，可以采用蒸儲(chǔ)的方法將乙醒蒸出，使丁醇與乙醵分開。

2.某硝酸鈉固體中混有少量硫酸鏤和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，又配

成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸儲(chǔ)水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格

中各步實(shí)驗(yàn)。

選擇試劑①Na2cCh溶液④

實(shí)驗(yàn)操作②③加熱

下列試劑或操作不合理的是（）

A.試劑①為Ba（OH）2溶液

B.操作②為結(jié)晶

C.操作③為過濾

D.試劑④為稀HNO3

答案B

解析根據(jù)題意，選擇Ba（0H）2溶液除去SO?，NHl和HCO。NH3H2O通過加熱除去，操

作②為加熱。過量的Ba?+用NazCCh溶液除去，過量的0H一和CO/用硝酸除去，則操作③

為過濾，試劑④為稀HNCh。

題組二物質(zhì)分離、提純技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用

3.通過海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCb、CaCl2>Na2sO4以及

泥沙等雜質(zhì)。以下是某興趣小組制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案，各步操作流程如圖。下列說法正確的

是（）

廣沉淀

粗土卜一嗎上空膽&-蒸發(fā)、結(jié)

?①過量過量過量年'加鹽酸晶、烘干批外

A.實(shí)驗(yàn)過程中步驟①⑤的操作分別是溶解、過濾

B.實(shí)驗(yàn)過程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2+

C.實(shí)驗(yàn)過程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)（帶鐵圈）

D.實(shí)驗(yàn)過程中步驟②④互換，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響

答案A

解析由實(shí)驗(yàn)流程可知，①為粗鹽溶解，②中硫酸根離子用領(lǐng)離子轉(zhuǎn)化為沉淀，③中鎂離子

用氫氧根離子沉淀，④中鈣離子及過量領(lǐng)離子用碳酸根離子沉淀，⑤為過濾，過濾分離出所

有的沉淀，濾液含NaCl、NaOH、Na2cO3,⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離

子，⑦為蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干，得到精鹽。

4.（2020?廣州教學(xué)質(zhì)量檢測）超臨界狀態(tài)下的CO?流體溶解性與有機(jī)溶劑相似，可提取中藥

材的有效成分，工藝流程如下。

水，-醇超臨界CO2流體曜、加壓］

下列說法中錯(cuò)誤的是（）

A.浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出

B.高溫條件下更有利于超臨界C02流體萃取

C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)C02與產(chǎn)品分離

D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)

答案B

解析高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件

下不利于超臨界CO2流體萃取，B項(xiàng)錯(cuò)誤。

5.按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

T水層溶液半析出固體

產(chǎn)溶液（粗產(chǎn)品）

樣品甲琴+甲醇U有機(jī)層溶液叫幣卻

粉末（1）

3不溶性物質(zhì)I

則（1）、（2）、（3）、（4）的分離提純方法依次為

答案過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸儲(chǔ)

_解題指導(dǎo)---------------------------------------------------------------------------------

分離、提純題的答題步驟

第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對象

對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性（溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與

某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等），選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不

消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。

第二步：選擇合適的分離或除雜裝置

根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置（過濾、分液、蒸儲(chǔ)等）；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件,

選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。

第三步：綜合分析，篩選答案

綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。

答題規(guī)范

2有關(guān)沉淀分離操作的規(guī)范解答

在高考綜合實(shí)驗(yàn)題中，沉淀物的洗滌是命題熱點(diǎn)，主要關(guān)注以下幾個(gè)問題:

1.洗滌沉淀的目的

（1）若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。

（2）若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡

可能洗出來。

2.常用洗滌劑

（1）蒸儲(chǔ)水：主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。

（2）冷水：除去沉淀中的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀損失。

（3）沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。

（4）有機(jī)溶齊U（酒精、丙酮等）：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解，又利用有機(jī)溶劑

的揮發(fā)性，除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。

3.沉淀洗滌的答題規(guī)范

答題模板：

注洗滌液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液）

標(biāo)準(zhǔn)（使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體）

重復(fù)（待洗滌液流盡后，重復(fù)操作2?3次）

4.沉淀是否洗凈的答題規(guī)范

答題模板：

取樣（取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中）

加試劑［加入XX試劑（必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NH、］

現(xiàn)象（不產(chǎn)生XX沉淀、溶液不變XX色或不產(chǎn)生XX氣體）

結(jié)論（說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈）

I■規(guī)范精練」

1.（2019?山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)期中）硫酸亞鐵是一種重要的食品和飼料添加劑。實(shí)驗(yàn)室通過如下實(shí)

驗(yàn)由廢鐵屑制備FeSO#7H2O晶體：

①將5%的Na2cCh溶液加入盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2c。3

溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌2?3次；

②向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸，控制溫度在50?80。。之間至鐵屑耗盡；

③，將濾液轉(zhuǎn)入密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶；

④待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2?3次，再用濾紙將晶體吸干；

⑤將制得的FeSO4-7H2O晶體放在一個(gè)小廣口瓶中，密封保存。

請回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)步驟①的目的是O

⑵寫出實(shí)驗(yàn)步驟②中的化學(xué)方程式：o

(3)補(bǔ)全實(shí)驗(yàn)步驟③的操作名稱：o

(4)實(shí)驗(yàn)步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是o

(5)乙同學(xué)認(rèn)為甲的實(shí)驗(yàn)方案中存在明顯的不合理之處，乙同學(xué)判斷的理由是

答案(1)去除油污(或利用碳酸鈉水解呈堿性的性質(zhì)除去鐵屑表面油污)

50?80℃

(2)Fe+H2so4---------FeSC>4+%f

(3)趁熱過濾

(4)洗去雜質(zhì)，降低洗滌過程中FeSO#7H2O的損耗

(5)過量硫酸使鐵粉耗盡，不能防止Fe2+被氧化

2.以廢舊鉛蓄電池的含鉛廢料(主要含Pb、PbO、PbO2>PbSCU)和稀H2sO4為原料制備高純

PbO,實(shí)現(xiàn)鉛的再生利用，其主要流程如圖1：

FeSO4,稀H2sO410%NaOH溶液/△

專一舄補(bǔ)f座卜盅卜館撲鬻------鬻

濾液A濾液B

圖1

T

.

-1>2(.

)(.

8(.

()(.35%NaOH

4(.

2(一

10%NaOH

二

20406080100120

溫度汽

圖2

已矢口：在Fe2+催化下，Pb和PbO2反應(yīng)：Pb+PbO2+2H2SO4=2PbSO4+2H2Oo

(1)酸溶過程中加熱的目的是=

(2)檢驗(yàn)濾液A中是否含有Fe2+,可選用(填字母)。

a.KSCN溶液b.氯水c.酸性KMnCU溶液

(3)脫硫時(shí)主要反應(yīng)為:PbSO4+2OJT=PbO+SOT+H2。,則濾液B中的主要溶質(zhì)是。

(4)冷卻過濾后對所得的固體進(jìn)行洗滌的操作0

(5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲

線如圖2所示，結(jié)合上述溶解度曲線，簡述由粗品PbO得到高純PbO的操作：o

答案(1)加快酸溶速率(2)c(3)Na2so4

(4)沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中加入蒸儲(chǔ)水至浸沒沉淀，待水慢慢流出，重復(fù)2?3次

⑸將粗PbO溶解在一定量35%NaOH溶液中，加熱至110℃,充分溶解后，趁熱過濾，冷

卻結(jié)晶，過濾、洗滌并干燥得到高純PbO固體

解析（3）脫硫時(shí)的化學(xué)方程式為：PbSO4（s）+2NaOH=PbO（s）+Na2SO4+H20,因而主要溶

質(zhì)是NazSOm

（5）根據(jù)PbO的溶解度曲線，提純粗PbO的方法為將粗PbO溶解在NaOH溶液中，結(jié)合溶解

度曲線特點(diǎn)可知濃度高的NaOH溶液和較高的溫度，PbO的溶解度高，因此加熱至較高溫度，

充分溶解，然后高溫下趁熱過濾除去雜質(zhì)，冷卻后PbO又析出結(jié)晶，再次過濾可得到PbO

固體。

真題演練明確考向________________________

1.（2020?全國卷I,9）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是（）

氣體（雜質(zhì)）方法

ASO2（H2S）通過酸性高錦酸鉀溶液

BCI2（HCI）通過飽和的食鹽水

通過灼熱的銅絲網(wǎng)

CN2（O2）

通過氫氧化鈉溶液

DNO（NO2）

答案A

解析酸性高鎰酸鉀溶液不僅能與H2s反應(yīng)，而且也能與SO2反應(yīng)，A項(xiàng)不能實(shí)現(xiàn)目的。

2.（2017?全國卷I,8）《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就

置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)，累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！?/p>

文中涉及的操作方法是（）

A.蒸儲(chǔ)B.升華C.干儲(chǔ)D.萃取

答案B

解析“令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說明該操作為升華。

3.（2019?上海等級考，14）下列物質(zhì)分離（括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì)）的方法錯(cuò)誤的是（）

A.硝基苯（苯）——蒸儲(chǔ)

B.乙烯（SO2）——?dú)溲趸c溶液

C.己烷（己烯）——澳水，分液

D.乙酸乙酯（乙醇）——碳酸鈉溶液，分液

答案C

解析硝基苯和苯是沸點(diǎn)不同的互溶液體，應(yīng)該用蒸脩法分離，A正確；乙烯不與氫氧化鈉

反應(yīng)且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實(shí)現(xiàn)兩種氣體分離，

B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與澳水反應(yīng)，但可以萃取淡水中的凰，己烯可以與

漠水發(fā)生加成反應(yīng)生成二漠代物，屬于有機(jī)物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分離，

C錯(cuò)誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層通過分液進(jìn)行分離，D正確。

4.下列有關(guān)物質(zhì)的分離、提純敘述正確的是（填序號）。

①除去Cu粉中混有CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥

（2016?全國卷n,13C）

②將Cb與HC1的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的C12（2016?全國卷I,10D）

③用CCL萃取碘水中的L的實(shí)驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層

（2016?全國卷III,9D）

④過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁（2016?海南，8A）

⑤用下圖除去粗鹽溶液的不溶物（2014?新課標(biāo)全國卷H,10A）

⑥除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液（2019?全國卷III,12C）

答案③④⑥

課時(shí)精練鞏固提高

1.某實(shí)驗(yàn)室僅有如下儀器或用具：燒杯、鐵架臺(tái)、鐵圈、三腳架、分液漏斗、石棉網(wǎng)、酒精

燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、火柴。從缺乏儀器的角度看，不能進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目

是（）

A.蒸發(fā)B.萃取

C.液體過濾D.升華

答案C

解析蒸發(fā)液體，需使用蒸發(fā)皿、酒精燈、火柴、玻璃棒、鐵架臺(tái)、鐵圈或三腳架，所給儀

器充分。萃取需使用分液漏斗、燒杯、鐵架臺(tái)、鐵圈，所給儀器充分。升華需使用酒精燈、

火柴、燒杯、圓底燒瓶、鐵架臺(tái)、鐵圈，所給儀器充分。液體過濾則因缺少漏斗無法實(shí)現(xiàn)，

故C符合題意。

2.海帶、紫菜等藻類植物中含有豐富的碘元素。下圖是以海帶為原料提取碘單質(zhì)的部分裝置,

不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

海帶灰

甲乙

溫度計(jì)

ILO

tBzKn

」皆J；的CC1,

._5?溶液

進(jìn)疝］

丙T

A.用裝置甲灼燒碎海帶

B,用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液

C.用裝置丙萃取分離混合液中的L

D.用裝置丁分離提純12

答案A

解析灼燒碎海帶應(yīng)在增蝸中加熱灼燒成灰，A符合題意；用過濾的方法分離海帶灰和溶液,

則用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液，B與題意不符；用萃取的方法，富集單質(zhì)碘，則用裝置丙

萃取分離混合液中的12,C與題意不符；碘和四氯化碳的沸點(diǎn)不同，則用裝置丁分離提純12,

D與題意不符。

3.下列裝置所示的分離提純方法和物質(zhì)的溶解性無關(guān)的是()

解析蒸饋與物質(zhì)的沸點(diǎn)有關(guān)，與物質(zhì)的溶解性無關(guān)，A正確；洗氣與氣體的溶解性有關(guān)，

B錯(cuò)誤；晶體的析出與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，C錯(cuò)誤；萃取與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，D錯(cuò)誤。

4.下列除去雜質(zhì)(括號中的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法中，不正確的是()

A.FeCb溶液(FeCb)：通入適量Cb

B.FezCh固體(AI2O3)：加入燒堿溶液，過濾

C.C02氣體(HC1)：通過Na2cCh溶液洗氣后干燥

D.Na2cCh固體(NaHCCh)：加熱

答案C

解析氯氣和氯化亞鐵反應(yīng)生成氯化鐵，可用于除雜，故A正確；氧化鋁為兩性氧化物，可

與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，可用于除雜，故B正確；二者都與碳酸鈉溶液反應(yīng)，應(yīng)用碳酸氫鈉溶

液除雜，故C錯(cuò)誤；碳酸氫鈉在加熱條件下分解生成碳酸鈉，可用加熱的方法除雜，故D正

確。

5.為提純下列物質(zhì)（括號中為雜質(zhì)），所選除雜試劑和分離方法都正確的是（）

選項(xiàng)被提純的物質(zhì)（雜質(zhì)）除雜試劑分離方法

ANH3(H2O)濃硫酸洗氣

萃取分液

BH2O(Br2)CC14

CKC1固體(L)K0H溶液加熱

D氯化鎂溶液（氯化亞鐵）氫氧化鈉溶液過濾

答案B

解析將混有少量水蒸氣的氯氣通過足量濃硫酸時(shí)，濃硫酸不但吸收了混合氣體中的水，還

與氯氣反應(yīng)生成硫酸核，A錯(cuò)誤；浪在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，四氯化碳

和水不互溶，且四氯化碳和B"不反應(yīng)，B正確；無法從KC1中除去KOH與L反應(yīng)生成的

KI等物質(zhì)，引入了新的雜質(zhì)，C錯(cuò)誤；氯化鎂溶液中含有氯化亞鐵，加入氫氧化鈉溶液，可

以與兩種物質(zhì)反應(yīng)，也除去了氯化鎂，不能達(dá)到除去雜質(zhì)的目的，D錯(cuò)誤。

6.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是（）

選項(xiàng)目的分離方法原理

A分離氫氧化鐵膠體與FeCb溶液過濾膠體粒子不能通過濾紙

B用乙醇提取碘水中的碘萃取碘在乙醇中的溶解度較大

C用MgCL溶液制備無水MgCb固體蒸發(fā)MgCL受熱不分解

D除去丁醇中的乙酸蒸儲(chǔ)丁醇與乙醛的沸點(diǎn)相差較大

答案D

解析膠體粒子可以通過濾紙，但不能通過半透膜，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇與水互溶，致使碘、

水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法進(jìn)行分離，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；用MgCL溶液制備無水

MgCL固體，要先升溫蒸發(fā)，然后降溫結(jié)晶獲得六水合氯化鎂，然后在干燥氯化氫氣流中加

熱得到MgCb,故C項(xiàng)錯(cuò)誤；丁醇和乙醛的沸點(diǎn)相差較大，可以用蒸館的方法分離，故D項(xiàng)

正確。

7.除去粗鹽中的雜質(zhì)MgCL、CaCb和Na2so4，過程如下：

業(yè)口溶解試劑①試劑②試劑③過濾I、由、加I鹽酸1由中

粗鹽+k—*—?—*—?—濾液I—?—氯化鈉固體

下列有關(guān)說法中，不正確的是（）

A.試劑①②③分別是NaOH、Na2co3、BaCh

2+

B.除去Ca2+的主要反應(yīng)：Ca+COF=CaCO3I

C.檢驗(yàn)SO歹是否除凈的方法：取適量濾液，加稀鹽酸酸化，再加BaCb溶液

D.加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH后，采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法得到NaCl固體

答案A

解析由實(shí)驗(yàn)流程可知，粗鹽溶解后，先加NaOH除去MgCb,再加BaCb除去Na2SC）4,然

后加Na2co3除去CaCb及過量的BaCh,且Na2cO3一定在BaCb之后加入，過濾后，濾液

中加鹽酸，最后蒸發(fā)結(jié)晶得到NaCl固體。

8.碘單質(zhì)的制備流程如圖，下列說法不正確的是（）

酒精蒸儲(chǔ)水

5g海帶回T灼燒|~玉耐一I煮沸I過濾—I

1

3molL-H2SO4

CCI43%HO

,「，22I

i2（s）-T萃取、豆研―

A.“煮沸”操作有利于廣的充分溶解

B.灼燒時(shí)用到的硅酸鹽儀器為玻璃棒、蒸發(fā)皿、酒精燈

C.氧化的步驟中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)：2「+H2O2+2H+=l2+2H2O

D.萃取分液中分液漏斗中萃取液的處理：下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出

答案B

解析由題給流程圖可知，5g海帶用酒精潤濕后，灼燒得到海帶灰，將海帶灰溶于蒸儲(chǔ)水，

煮沸充分溶解，過濾得到含碘離子的溶液，向含碘離子的溶液中加入稀硫酸酸化的雙氧水溶

液，雙氧水在酸性條件下與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì)，得到含碘單質(zhì)的溶液，然

后向含碘單質(zhì)的溶液加入四氯化碳萃取，分液得到含單質(zhì)碘的四氯化碳溶液，最后加熱蒸饋

得到單質(zhì)碘?！爸蠓小辈僮髂苁购Щ抑械摹赋浞秩芙猓蔄正確；固體灼燒時(shí)應(yīng)在坦煙中

進(jìn)行，故B錯(cuò)誤；氧化步驟中，雙氧水在酸性條件下與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì)，

得到含碘單質(zhì)的溶液，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2「+H2O2+2H+=l2+2H2。，故C正確；分液

時(shí)下層液體從下口放出，待下層液體流完后，關(guān)閉旋塞，再將上層液體從上口倒出，故D正

確。

9.實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇和苯甲酸的化學(xué)原理如圖1所示，己知苯甲醛易被空氣氧化，苯甲醇的

沸點(diǎn)為205.3℃,苯甲酸的熔點(diǎn)為121.7℃,沸點(diǎn)為249℃,溶解度為0.34g；乙醛的沸點(diǎn)為

34.8℃,難溶于水，制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如圖2所示，試根據(jù)上述信息，判斷以

下說法錯(cuò)誤的是（）

<CH()

2CI/^+KOHoH+^2^-c()()K

-CO()K+HCI-^OC()()H+KCI

圖1

某L乙醛溶液皿「乙酸

.KOHMO白色水、乙醛「產(chǎn)品甲

:放置24h，糊狀物操作IL產(chǎn)品乙

匚水溶液-器匯水溶液

圖2

A.操作I是萃取、分液B.乙酸溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇

C.操作II蒸儲(chǔ)所得產(chǎn)品甲是苯甲醇D.操作III過濾所得產(chǎn)品乙是苯甲酸鉀

答案D

解析由流程可知，苯甲醛與KOH反應(yīng)生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加水、乙醵萃取苯甲

醇，則乙醛溶液中含苯甲醇，操作n為蒸鋸，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，

加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作III為過濾，則產(chǎn)

品乙為苯甲酸。A項(xiàng)，操作I分離乙醛與水溶液，則為萃取、分液，正確；B項(xiàng)，由上述分

析可知，乙醛溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，正確；C項(xiàng)，操作II分離互溶的乙酸、苯

甲醇，蒸館所得產(chǎn)品甲是苯甲醇，正確；D項(xiàng)，由上述分析，操作III為過濾，則產(chǎn)品乙為苯

甲酸，錯(cuò)誤。

10.為研究廢舊電池的再利用，實(shí)驗(yàn)室利用舊電池的銅帽（主要成分為Zn和Cu）回收Cu并制

備ZnO的部分實(shí)驗(yàn)過程如圖所示。下列敘述錯(cuò)誤的是（）

稀硫酸NaOH適量

30%H2O2液鋅粉

|電池銅帽調(diào)贏卜畫畫—……-ZnO

海金銅

A.“溶解”操作中溶液溫度不宜過高

B.銅帽溶解后，將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過量的氧氣或H2O2

C.與鋅粉反應(yīng)的離子可能為CM+、H+

D.“過濾”操作后，將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后，高溫灼燒即可得純凈的ZnO

答案D

解析“溶解”操作中溶液溫度不宜過高，否則過氧化氫分解，故A正確；銅帽溶解后，溶

液中存在過氧化氫，將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過量的氧氣或H2O2,防止后面消耗過多

的鋅粉，故B正確；固體溶解后溶液中存在Ct?+、H+,都是與鋅粉反應(yīng)的離子，故C正確；

“過濾”操作后濾液中含有硫酸鋅和硫酸鈉，將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后，高溫

灼燒不能得到純凈的ZnO,其中含有硫酸鈉，故D錯(cuò)誤。

11.（2020?泰安調(diào)研）Na2s2。3可用作氧化物中毒的解毒劑，易溶于水，幾乎不溶于乙醇。取

Na2SO3（s）＞S、蒸儲(chǔ)水于燒杯中，在105℃左右反應(yīng)后過濾I,將濾液I濃縮、冷卻，待晶

體析出后過濾II、洗滌，低溫干燥可得Na2s2O3-5H2。晶體。下列說法錯(cuò)誤的是（）

A.采用酒精燈加熱時(shí)需使用外焰加熱

B.將濾液I濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜，再冷卻可析出晶體

C.反應(yīng)原理為Na2sCh+S=Na2s2O3

D.過濾II后得到的晶體先濃硝酸洗后水洗

答案D

解析采用酒精燈加熱時(shí)需使用外焰加熱，故A正確；應(yīng)將濾液I濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜,

再冷卻可析出晶體，防止雜質(zhì)析出，故B正確；已知反應(yīng)物為Na2so3（s）、S,生成物為Na2s2O3,

發(fā)生歸中反應(yīng)，則反應(yīng)原理為NazSCh+S=Na2s2O3,故C正確；濃硝酸能氧化Na2s2O3,

且Na2s2O3易溶于水，因此不能用濃硝酸、水洗滌Na2s2O3JH2O晶體，Na2s2O3幾乎不溶于

乙醇，因此可以用乙醇洗滌，故D錯(cuò)誤。

12.某化學(xué)興趣小組從含有KI、KN03等成分的工業(yè)廢水中回收b和KN03，其流程如下：

_____________過量

廢水5、）

（含KhKNOj步驟］

T無機(jī)相臂TKNOB晶體|

下列說法正確的是（）

A.步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗下端放出，無機(jī)相從上口倒出

B.步驟2使用的玻璃儀器有蒸儲(chǔ)燒瓶、酒精燈、牛角管、球形冷凝管、錐形瓶

萩

戶