第頁氣相色譜法復(fù)習(xí)測試卷附答案1.在高效液相色譜法中，對(duì)于復(fù)雜多組分有機(jī)化合物樣品的分離，應(yīng)選用()。A、程序升溫B、等度洗脫C、TCD檢測器D、恒溫分析E、梯度洗脫【正確答案】：E解析：

高效液相色譜法中，復(fù)雜多組分有機(jī)化合物的分離需要調(diào)整流動(dòng)相組成以改善不同極性組分的分離效果。梯度洗脫通過隨時(shí)間改變流動(dòng)相比例，增強(qiáng)色譜峰的分辨能力，適用于組分多且極性差異大的樣品。等度洗脫因流動(dòng)相恒定，對(duì)復(fù)雜樣品分離效果有限；程序升溫主要應(yīng)用于氣相色譜；TCD檢測器不用于液相色譜；恒溫分析在HPLC中較少涉及分離條件優(yōu)化。高效液相色譜法中梯度洗脫的應(yīng)用原理見《分析化學(xué)》教材相關(guān)章節(jié)。2.氫火焰離子化檢測器使用的氣體是()。A、H2+N2B、He+N2C、H2+N2+空氣D、N2+空氣E、H2+空氣【正確答案】：C解析：

氫火焰離子化檢測器（FID）通過燃燒氫氣與空氣中的氧氣生成火焰，有機(jī)物在火焰中離子化產(chǎn)生信號(hào)。氮?dú)庾鳛檩d氣將樣品帶入檢測器，氫氣為燃燒氣，空氣提供助燃氧氣。根據(jù)分析化學(xué)中FID的典型設(shè)計(jì)，需同時(shí)使用載氣（N?）、燃燒氣（H?）和助燃?xì)猓諝猓?。選項(xiàng)C包含這三種氣體，符合實(shí)際應(yīng)用需求。其他選項(xiàng)或缺少載氣（如E），或未涵蓋必要的氣體組合（如A、B、D）?！斗治龌瘜W(xué)》教材中明確指出FID需載氣、燃燒氣和助燃?xì)獾墓餐饔谩?.在氣-液色譜中,首先流出色譜柱的組分是()。A、在固定液中溶解度小的B、分配系數(shù)大的C、揮發(fā)性小的D、沸點(diǎn)500oC以上的E、在固定液中溶解度大的【正確答案】：A解析：

氣-液色譜的分離原理基于組分在固定液（液相）和流動(dòng)相（氣相）間的分配平衡。分配系數(shù)（K）表示組分在兩相中的濃度比，K值越大，組分在固定液中溶解度越高，滯留時(shí)間越長，流出越晚。反之，K值小的組分在固定液中溶解度低，更快隨流動(dòng)相移動(dòng)，首先流出色譜柱。選項(xiàng)A中“在固定液中溶解度小的”直接對(duì)應(yīng)K值小的組分，符合氣-液色譜的分配規(guī)律。選項(xiàng)B、E與溶解度高的行為相反；選項(xiàng)C、D涉及揮發(fā)性和沸點(diǎn)，但氣-液色譜的核心分離因素為分配平衡。相關(guān)原理可見《分析化學(xué)》色譜分離章節(jié)。4.高效液相色譜法中，因流動(dòng)相是液體，擴(kuò)散系數(shù)小，因此，可忽略范第姆特方程中的()。A、渦流擴(kuò)散項(xiàng)B、縱向擴(kuò)散項(xiàng)C、傳質(zhì)阻炕項(xiàng)D、橫向擴(kuò)散項(xiàng)E、流體擴(kuò)散項(xiàng)【正確答案】：B解析：

范第姆特方程描述了色譜柱的理論塔板高度與流動(dòng)相線速度的關(guān)系，包含渦流擴(kuò)散項(xiàng)（A）、縱向擴(kuò)散項(xiàng)（B/u）和傳質(zhì)阻力項(xiàng)（C·u）。在高效液相色譜（HPLC）中，流動(dòng)相為液體，溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)遠(yuǎn)小于氣相色譜中的氣體流動(dòng)相?？v向擴(kuò)散項(xiàng)的貢獻(xiàn)與擴(kuò)散系數(shù)成正比，當(dāng)擴(kuò)散系數(shù)較小時(shí)，該項(xiàng)對(duì)理論塔板高度的影響顯著降低，可忽略不計(jì)。《分析化學(xué)》教材中明確提及，液相色譜因流體的高黏度導(dǎo)致縱向擴(kuò)散項(xiàng)在實(shí)際應(yīng)用中不再主導(dǎo)柱效損失。渦流擴(kuò)散項(xiàng)與傳質(zhì)阻力項(xiàng)在HPLC中仍為主要影響因素，而選項(xiàng)D、E非范第姆特方程的標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語。5.在色譜分離方程式

這一項(xiàng)稱為()。A、柱效項(xiàng)B、柱選擇性項(xiàng)C、柱容量項(xiàng)D、柱保留項(xiàng)E、保留指數(shù)【正確答案】：C解析：

根據(jù)色譜分離方程式的常見組成部分，R表達(dá)式中的某些項(xiàng)有其特定名稱。表達(dá)式中的$$

rac{k_{2}}{1+k_{2}}$$項(xiàng)通常被稱為柱容量項(xiàng)，因?yàn)樗c色譜柱的容量特性有關(guān)。其他選項(xiàng)如柱效項(xiàng)、柱選擇性項(xiàng)、柱保留項(xiàng)和保留指數(shù)都有特定的含義，但在這個(gè)表達(dá)式中，$$

rac{k_{2}}{1+k_{2}}$$最符合柱容量項(xiàng)的定義。6.高效液相色譜儀常用的專屬型檢測器為()。A、紫外檢測器B、熱導(dǎo)檢測器C、真空熱電偶D、安培檢測器E、二極管【正確答案】：A解析：

高效液相色譜儀中檢測器的選擇取決于化合物的性質(zhì)和分析需求。紫外檢測器基于被測組分對(duì)紫外光的吸收特性工作，適用于具有共軛結(jié)構(gòu)或特定官能團(tuán)的物質(zhì)，屬于選擇性較強(qiáng)的檢測器?！斗治龌瘜W(xué)》中提及紫外檢測器在藥物、生物分子等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。熱導(dǎo)檢測器多用于氣相色譜，對(duì)液相色譜不適用；真空熱電偶與紅外光譜相關(guān)；安培檢測器專用于電活性物質(zhì)，應(yīng)用范圍窄；二極管選項(xiàng)表述不明確，通常與紫外檢測器結(jié)合使用。紫外檢測器因其靈敏度高、適用性廣被列為最常用的專屬型檢測器。7.歸一化法的缺點(diǎn)是()。A、定量結(jié)果與進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確無關(guān)B、操作條件變化對(duì)結(jié)果影響較小C、樣品中所有組分必須全部出峰D、A+BE、A+B+C【正確答案】：C解析：

歸一化法常用于色譜分析，通過各組分峰面積占總峰面積的百分比進(jìn)行定量。該方法要求樣品中所有待測組分必須完全分離且均能檢測到對(duì)應(yīng)的色譜峰。若存在未出峰的組分，其含量未被計(jì)入總和，導(dǎo)致定量結(jié)果錯(cuò)誤。選項(xiàng)A和B描述的均為歸一化法的優(yōu)點(diǎn)，而非缺點(diǎn)。選項(xiàng)C正確指出其局限性，即所有組分須出峰，否則無法準(zhǔn)確計(jì)算。《分析化學(xué)》（武漢大學(xué)編）等教材中明確提及歸一化法的應(yīng)用前提是各組分均出峰。選項(xiàng)D、E因包含A、B錯(cuò)誤描述而被排除。8.熱導(dǎo)檢測器和氫焰離子化檢測器是以下哪個(gè)儀器常用的檢測器()。A、毛細(xì)管電泳儀B、高效液相色譜儀C、氣相色譜儀D、薄層掃描儀E、離子色譜儀【正確答案】：C解析：

熱導(dǎo)檢測器（TCD）和氫焰離子化檢測器（FID）是氣相色譜法中常用的兩種檢測器。TCD基于不同組分熱導(dǎo)率差異進(jìn)行檢測，F(xiàn)ID通過氫火焰中電離產(chǎn)生的電流信號(hào)進(jìn)行檢測。這兩種檢測器均適用于氣相色譜分析中的揮發(fā)性化合物分離檢測。《儀器分析》教材中明確指出，氣相色譜儀的主要檢測器包括TCD和FID。選項(xiàng)A毛細(xì)管電泳儀常用紫外或熒光檢測器；B高效液相色譜儀多用紫外、二極管陣列等；D薄層掃描儀基于光學(xué)掃描；E離子色譜儀以電導(dǎo)檢測器為主。9.氣-液色譜的固定相是()。A、吸附劑+載體B、離子交換劑+載體C、凝膠+載體D、離子對(duì)試劑+載體E、固定液+載體【正確答案】：E解析：

氣-液色譜的分離原理基于樣品組分在固定液和流動(dòng)相之間的分配平衡。其固定相通常由高沸點(diǎn)的有機(jī)液體（固定液）均勻涂漬在惰性固體顆粒（載體）表面組成?！斗治龌瘜W(xué)》（武漢大學(xué)第五版）中明確將氣-液色譜固定相描述為固定液與載體的結(jié)合。選項(xiàng)A的吸附劑為氣-固色譜特征，選項(xiàng)B對(duì)應(yīng)離子交換色譜，選項(xiàng)C涉及凝膠滲透色譜，選項(xiàng)D為離子對(duì)色譜技術(shù)，均與氣-液色譜的固定相形式不符。選項(xiàng)E符合氣-液色譜的定義。10.在氣相色譜和高效液相色譜法分析中,用于定量分析的參數(shù)是()。A、保留時(shí)間B、峰寬C、半峰寬D、峰面積和峰高E、調(diào)整保留時(shí)間【正確答案】：D解析：

在氣相色譜和高效液相色譜分析中，定量分析的核心依據(jù)是被測組分的峰面積或峰高與其濃度或質(zhì)量之間的線性關(guān)系。保留時(shí)間（選項(xiàng)A、E）主要用于定性分析，而峰寬（選項(xiàng)B）、半峰寬（選項(xiàng)C）反映色譜柱的分離效率，與定量無直接關(guān)聯(lián)。定量方法通常基于峰面積或峰高的測量，這與《分析化學(xué)基礎(chǔ)》中色譜定量原理的闡述一致。選項(xiàng)D符合這一標(biāo)準(zhǔn)。11.正相鍵合相色譜法中常用的流動(dòng)相有()。A、水+甲醇B、烷烴+酸C、烷烴+醇D、氯仿E、環(huán)己烷【正確答案】：E解析：

正相鍵合相色譜法基于極性固定相與非極性或弱極性流動(dòng)相的相互作用實(shí)現(xiàn)分離。其流動(dòng)相通常選擇非極性溶劑，以保持固定相的極性優(yōu)勢。環(huán)己烷屬于非極性烷烴類溶劑，符合正相色譜對(duì)流動(dòng)相低極性的要求，能夠有效保留極性組分。選項(xiàng)C（烷烴+醇）雖包含非極性溶劑，但醇的加入會(huì)增加流動(dòng)相極性，更適用于調(diào)節(jié)洗脫能力而非基礎(chǔ)流動(dòng)相。其他選項(xiàng)如選項(xiàng)A（水+甲醇）為反相色譜常用體系，選項(xiàng)B（烷烴+酸）、D（氯仿）與E相比，或極性不匹配，或應(yīng)用場景不同。根據(jù)《分析化學(xué)》（李發(fā)美主編）相關(guān)內(nèi)容，環(huán)己烷作為典型非極性溶劑，被明確列為正相鍵合相色譜的常用流動(dòng)相。12.在氣-固色譜中,首先流出色譜柱的組分是()。A、吸附能力小的B、分配系數(shù)大的C、揮發(fā)性小的D、沸點(diǎn)高的E、吸附能力大的【正確答案】：A解析：

氣-固色譜的分離機(jī)制基于組分與固體吸附劑之間的吸附能力差異。吸附能力弱的組分在固定相中滯留時(shí)間短，更快被載氣帶出色譜柱。選項(xiàng)A對(duì)應(yīng)吸附能力小的組分，符合該原理。選項(xiàng)B的分配系數(shù)主要適用于氣-液色譜。選項(xiàng)C、D、E涉及的揮發(fā)性、沸點(diǎn)及吸附能力大均非氣-固色譜中決定流出順序的關(guān)鍵因素。參考《分析化學(xué)》吸附色譜相關(guān)章節(jié)。13.HPLC代表()。A、薄層色譜法B、氣相色譜法C、液相色譜法D、高效液相色譜法E、電泳法【正確答案】：D解析：

HPLC全稱為HighPerformanceLiquidChromatography，該名稱明確包含“高效”特性，對(duì)應(yīng)選項(xiàng)D。普通液相色譜法（選項(xiàng)C）未強(qiáng)調(diào)高效分離機(jī)制，而其他選項(xiàng)如薄層色譜法（A）、氣相色譜法（B）、電泳法（E）對(duì)應(yīng)的英文縮寫分別為TLC、GC、Electrophoresis，均與HPLC無關(guān)。分析化學(xué)教材中明確區(qū)分傳統(tǒng)液相色譜與高效液相色譜的技術(shù)特點(diǎn)，HPLC通過高壓系統(tǒng)和小粒徑固定相實(shí)現(xiàn)更高分離效率。14.以下色譜分析方法的縮寫，不正確的是()。A、氣相色譜法縮寫（GC）B、氣質(zhì)聯(lián)用法（GC-MS）C、液質(zhì)聯(lián)用法（LC-MS）D、高效液相色譜法（HPLG）E、高效毛細(xì)管電泳法（HPCE）【正確答案】：D解析：

色譜分析方法的縮寫需要準(zhǔn)確對(duì)應(yīng)英文全稱。高效液相色譜法的英文為HighPerformanceLiquidChromatography，縮寫應(yīng)為HPLC，而非HPLG。國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）及分析化學(xué)領(lǐng)域常用文獻(xiàn)中均采用HPLC作為標(biāo)準(zhǔn)縮寫。選項(xiàng)D中的"HPLG"存在拼寫錯(cuò)誤，正確縮寫末位字母應(yīng)為"C"而非"G"。其他選項(xiàng)如GC、GC-MS、LC-MS、HPCE均符合標(biāo)準(zhǔn)命名規(guī)則。15.正相鍵合相色譜法中常用固定相有()。A、C18B、C8C、氨基固定相D、硅膠E、高分子多孔微球【正確答案】：C解析：

正相鍵合相色譜法以極性固定相為特征，常見類型包括氨基、氰基等鍵合相。C選項(xiàng)氨基固定相屬于極性鍵合相，適用于正相模式。D選項(xiàng)硅膠雖為極性，但通常指未鍵合形式，而題目明確為“鍵合相”。A、B選項(xiàng)（C18、C8）為反相色譜常用。E選項(xiàng)高分子多孔微球多用于其他分離模式?！斗治龌瘜W(xué)》（李發(fā)美主編）中對(duì)正相鍵合相色譜的固定相有明確分類。16.氣相色譜分析中,進(jìn)樣后的樣品必須先要進(jìn)行()。A、氣化B、液化C、固化D、純化E、凈化【正確答案】：A解析：

氣相色譜分析中，樣品進(jìn)入進(jìn)樣口后需迅速轉(zhuǎn)化為氣態(tài)以便隨載氣進(jìn)入色譜柱。此過程基于氣相色譜法中樣品需以氣態(tài)形式參與分離的原理。選項(xiàng)A對(duì)應(yīng)樣品氣化步驟，而選項(xiàng)B、C涉及相態(tài)變化與原理不符；選項(xiàng)D、E屬于前處理步驟，非進(jìn)樣后的操作。此題內(nèi)容參考《儀器分析》中氣相色譜基本工作流程部分。17.在氣-固色譜中,樣品各組分的分離依據(jù)敘述不正確的()。A、組分性質(zhì)不同B、溶解度的不同C、在吸附劑上吸附能力的不同D、遷移速度不同E、在吸附劑上脫附能力的不同【正確答案】：B解析：

氣-固色譜的分離基礎(chǔ)是組分在固體吸附劑表面的吸附-脫附平衡差異。參考《分析化學(xué)》色譜分離原理，氣-固色譜以吸附作用為主，固定相為固體吸附劑。選項(xiàng)B“溶解度的不同”屬于氣-液色譜的分離機(jī)制（分配色譜），而氣-固色譜中組分在固定相中不發(fā)生溶解。選項(xiàng)A、C、D、E均直接或間接描述吸附-脫附過程對(duì)分離的影響，符合氣-固色譜原理。18.氫焰離子化檢測器要使用3種氣體:H2、N2、air,其中()。A、H2是載氣,N2為燃?xì)?air為助燃?xì)釨、N2是載氣,H2為燃?xì)?air為助燃?xì)釩、air是載氣,N2為燃?xì)?H2為助燃?xì)釪、N2是載氣,H2和air同時(shí)為燃?xì)釫、N2是載氣,air為燃?xì)?H2為助燃?xì)狻菊_答案】：B解析：

在氫焰離子化檢測器（FID）中，載氣的作用是將樣品帶入檢測系統(tǒng)，需為惰性氣體以避免干擾檢測。燃?xì)馀c助燃?xì)饣旌先紵纬蓺浠鹧?，使有機(jī)物離子化。根據(jù)《儀器分析》教材，F(xiàn)ID的典型氣體配置為氮?dú)猓∟?）作載氣，氫氣（H?）為燃?xì)猓諝猓ê鯕猓橹細(xì)?。選項(xiàng)A中H?作為載氣不符合實(shí)際應(yīng)用；選項(xiàng)C、D、E的燃?xì)馀c助燃?xì)夥峙溴e(cuò)誤。B選項(xiàng)符合FID的標(biāo)準(zhǔn)操作條件。19.反相鍵合相色譜法分離規(guī)律是()。A、極性強(qiáng)的組分先出柱B、極性強(qiáng)的組分后出柱C、極性弱的組分先出柱D、沸點(diǎn)高的先出柱E、沸點(diǎn)低的先出柱【正確答案】：A解析：

反相鍵合相色譜法中，固定相為非極性（如C18），流動(dòng)相為極性溶劑。在此模式下，極性強(qiáng)的組分與固定相作用較弱，更易被流動(dòng)相洗脫，因而保留時(shí)間較短，先出柱。此規(guī)律與正相色譜相反。選項(xiàng)A符合這一分離機(jī)制，而選項(xiàng)B、C偏離反相色譜原理。選項(xiàng)D、E涉及沸點(diǎn)，但反相色譜主要基于極性差異而非揮發(fā)性進(jìn)行分離。相關(guān)原理可參考《分析化學(xué)》色譜分離技術(shù)章節(jié)。20.具有穩(wěn)定性好、使用過程中固定液不易流失、柱效高、能使用的流動(dòng)相的種類多等特點(diǎn)是以下哪種色譜法()。A、離子交換色譜法B、薄層色譜法C、氣相色譜法D、化學(xué)鍵合相色譜法E、凝膠色譜法【正確答案】：D解析：

該題考查色譜法分類及特點(diǎn)。化學(xué)鍵合相色譜法中，固定相通過共價(jià)鍵與載體結(jié)合，避免了傳統(tǒng)涂漬固定液的流失問題。其鍵合結(jié)構(gòu)增強(qiáng)了穩(wěn)定性和耐受性，可使用不同極性的流動(dòng)相（如水相、有機(jī)相混合溶劑），并保持高柱效。離子交換色譜依賴靜電作用，薄層色譜為開放體系，固定相易受環(huán)境影響。氣相色譜依賴揮發(fā)性固定液，高溫下易流失。凝膠色譜基于分子尺寸排阻，流動(dòng)相選擇受限。鍵合相技術(shù)屬于高效液相色譜核心方法，相關(guān)特性在《分析化學(xué)》色譜章節(jié)均有明確對(duì)比。選項(xiàng)D符合題干全部特征。21.氣相色譜法對(duì)進(jìn)樣量的要求是()。A、必須慢,以保證理樣量準(zhǔn)確B、必須快,盡量在1s以內(nèi)C、可快可慢D、據(jù)樣品性質(zhì)而定E、據(jù)柱溫而定【正確答案】：B解析：

氣相色譜法中，進(jìn)樣速度直接影響樣品在氣化室中的揮發(fā)和擴(kuò)散過程，快速進(jìn)樣（通常在1秒以內(nèi)）確保所有組分同時(shí)進(jìn)入色譜柱，避免峰展寬或拖尾，提高分離效果。參考《分析化學(xué)》教材，進(jìn)樣技術(shù)章節(jié)指出，進(jìn)樣過程需迅速完成以減少樣品分解或吸附。選項(xiàng)A強(qiáng)調(diào)慢速進(jìn)樣，與實(shí)際操作中避免樣品在高溫下長時(shí)間停留的要求相悖；選項(xiàng)C、D、E未明確提及進(jìn)樣速度的關(guān)鍵因素。選項(xiàng)B符合實(shí)際操作規(guī)范。22.毛細(xì)管色譜柱中VanDeemter方程中哪一項(xiàng)的影響忽略不計(jì)()。A、渦流擴(kuò)散B、分子擴(kuò)散C、液相傳質(zhì)阻力D、氣相傳質(zhì)阻力E、流速【正確答案】：A解析：

VanDeemter方程描述色譜柱理論塔板高度與流動(dòng)相線速度的關(guān)系，表達(dá)式為H=A+B/u+C·u。A項(xiàng)對(duì)應(yīng)渦流擴(kuò)散，B/u對(duì)應(yīng)分子擴(kuò)散，C·u對(duì)應(yīng)傳質(zhì)阻力。在毛細(xì)管色譜柱中，固定相涂漬在空心柱內(nèi)壁，無填充顆粒，流動(dòng)相路徑單一，減少多路徑效應(yīng)。因此，A項(xiàng)渦流擴(kuò)散的影響顯著降低。分子擴(kuò)散（B）和傳質(zhì)阻力（C、D）仍存在，流速（E）為方程變量，非忽略項(xiàng)。該結(jié)論源自色譜理論中填充柱與毛細(xì)管柱的結(jié)構(gòu)差異（《儀器分析》教材）。23.高效液相色譜儀常用的檢測器是()。A、熱導(dǎo)檢測器B、氫焰離子化檢測器C、熱電偶D、紫外檢測器E、電化學(xué)檢測器【正確答案】：D解析：

高效液相色譜儀（HPLC）的檢測器中，紫外檢測器（UV）通過測量待測物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)的吸收特性進(jìn)行分析，具備靈敏度高、通用性強(qiáng)的特點(diǎn)，適用于多數(shù)具有共軛結(jié)構(gòu)的化合物。熱導(dǎo)檢測器（TCD）和氫焰離子化檢測器（FID）主要應(yīng)用于氣相色譜儀，前者基于熱導(dǎo)率差異，后者依賴有機(jī)物在氫焰中電離的特性。熱電偶用于溫度測量，與檢測無關(guān)。電化學(xué)檢測器雖適用于特定氧化還原反應(yīng)的物質(zhì)，但應(yīng)用范圍相對(duì)受限。參考《分析化學(xué)》色譜分析章節(jié)，HPLC檢測器相關(guān)內(nèi)容明確紫外檢測器為最常用選項(xiàng)。24.在氣相色譜儀中,一般情況下檢測室溫度和柱溫相比()。A、前者高于后者B、后者高于前者C、兩者絕對(duì)相等D、不一定哪個(gè)高E、據(jù)樣品而定【正確答案】：A解析：

在氣相色譜分析中，檢測室溫度需高于柱溫，避免組分冷凝影響檢測結(jié)果。這一設(shè)定基于氣相色譜儀工作原理，檢測器溫度需獨(dú)立控制以保持組分氣態(tài)。柱溫通常根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定，而檢測室溫度需更高以確保檢測靈敏度?！秲x器分析》相關(guān)章節(jié)指出，檢測器溫度若低于柱溫會(huì)導(dǎo)致冷凝問題。選項(xiàng)A符合此要求，其他選項(xiàng)不符合儀器設(shè)計(jì)的常規(guī)操作規(guī)范。25.在高效液相色譜法中，在同一分析周期按一定程度不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，稱為()。A、等強(qiáng)度洗脫B、梯度洗脫C、程序升溫D、線性洗脫E、線性升溫【正確答案】：B解析：

高效液相色譜法中，梯度洗脫是指在分析過程中通過改變流動(dòng)相的組成比例來優(yōu)化分離效果。這一術(shù)語在《分析化學(xué)》教材中用于描述流動(dòng)相隨時(shí)間變化的洗脫方式，區(qū)別于固定組成的等強(qiáng)度洗脫。選項(xiàng)A（等強(qiáng)度洗脫）指流動(dòng)相濃度恒定；選項(xiàng)C（程序升溫）是氣相色譜技術(shù)；選項(xiàng)D和E（線性洗脫、線性升溫）非標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語。梯度洗脫符合題干描述的“不斷改變濃度配比”。26.氣相色譜儀中,色譜分離系統(tǒng)是裝填了固定相的色譜柱,色譜柱的作用是()。A、分離混合物組分B、感應(yīng)混合物各組分的濃度或質(zhì)量C、與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)D、將其混合物的質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)E、將其混合物的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)【正確答案】：A解析：

氣相色譜儀的色譜柱內(nèi)填充固定相，其核心功能是利用不同組分在固定相與流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異實(shí)現(xiàn)分離。根據(jù)《分析化學(xué)》教材對(duì)色譜柱作用的描述，分離混合物組分是色譜柱的主要任務(wù)。選項(xiàng)A對(duì)應(yīng)這一功能；選項(xiàng)B、D、E描述的是檢測器的作用，選項(xiàng)C涉及化學(xué)反應(yīng)，與色譜柱物理分離原理不符。27.氣相色譜儀常用的檢測器是()。A、氫焰離子化檢測器B、光電管C、紫外檢測器D、熒光檢測器E、蒸發(fā)光散射檢測器【正確答案】：A解析：

氣相色譜儀檢測器的選擇與其應(yīng)用特點(diǎn)相關(guān)，常用檢測器需具備高靈敏度、穩(wěn)定性等特性。《分析化學(xué)》（武漢大學(xué)第五版）指出，氫焰離子化檢測器（FID）通過檢測有機(jī)物在氫火焰中燃燒生成的離子流實(shí)現(xiàn)定量，適用于大多數(shù)有機(jī)化合物，應(yīng)用廣泛。光電管為分光光度計(jì)部件，紫外檢測器、熒光檢測器主要用于液相色譜，蒸發(fā)光散射檢測器適用于HPLC中非揮發(fā)性物質(zhì)。28.在高效液相色譜中，通用型檢測器是()。A、紫外光度檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、氫焰離子化檢測器E、熱導(dǎo)檢測器【正確答案】：C解析：

在高效液相色譜中，通用型檢測器需對(duì)大多數(shù)化合物具有響應(yīng)，不依賴特定性質(zhì)。蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）通過蒸發(fā)流動(dòng)相后檢測散射光信號(hào)，適用于無紫外吸收、不發(fā)熒光的物質(zhì)（如糖類、脂質(zhì)等），屬于通用型檢測器。紫外光度檢測器（A）和熒光檢測器（B）依賴被測物的紫外吸收或熒光特性，屬于選擇性檢測器；氫焰離子化檢測器（D）和熱導(dǎo)檢測器（E）主要用于氣相色譜。參考《儀器分析》教材，蒸發(fā)光散射檢測器因其廣泛適用性被列為通用檢測器。選項(xiàng)C正確。29.關(guān)于高效液相色譜法，以下敘述錯(cuò)誤的是()。A、以高壓輸送流動(dòng)相，分析速度快B、采用高效固定相，柱效高C、采用高靈敏度的檢測器，檢測的靈敏度高D、受試樣揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的影響，應(yīng)用范圍不廣E、在室溫條件下進(jìn)行分離分析，不需要高柱溫【正確答案】：D解析：

高效液相色譜法（HPLC）的特點(diǎn)包括高壓泵輸送流動(dòng)相、高效固定相、高靈敏度檢測器，適用于分析難揮發(fā)及熱不穩(wěn)定物質(zhì)，應(yīng)用范圍廣泛。選項(xiàng)D描述其“受試樣揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性影響，應(yīng)用范圍不廣”不符合實(shí)際，因HPLC相比氣相色譜更適用于此類物質(zhì)，故D錯(cuò)誤。其余選項(xiàng)A、B、C、E均正確描述了HPLC的技術(shù)特點(diǎn)。參考《分析化學(xué)》（武漢大學(xué)第五版）HPLC章節(jié)。30.關(guān)于高效液相色譜儀的檢測器，以下敘述不正確的是()。A、紫外檢測器的作用原理是朗伯-比耳定律B、紫外檢測器包括固定波長、可變波長和光電二管陣列C、熒光檢測器是一種靈敏度較低的檢測器D、蒸發(fā)光散射檢測器是20世紀(jì)90年代出現(xiàn)的一種通用型檢測器E、蒸發(fā)光散射檢測器是一種通用型檢測器，對(duì)各種物質(zhì)都有響應(yīng)【正確答案】：C解析：

紫外檢測器基于朗伯-比爾定律（A正確），其類型涵蓋固定波長、可變波長及光電二極管陣列（B正確）。熒光檢測器實(shí)際靈敏度高，尤其適用于可發(fā)熒光的物質(zhì)（C錯(cuò)誤）。蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）為20世紀(jì)90年代發(fā)展的通用型檢測器（D正確），適用于無紫外吸收的化合物（E正確）?！秲x器分析》教材指出，熒光檢測器的靈敏度顯著高于紫外檢測器，因其檢測信號(hào)為發(fā)射光而非吸光度。31.外標(biāo)法的缺點(diǎn)是()。A、定量結(jié)果受進(jìn)樣量的影響B(tài)、操作條件變化對(duì)結(jié)果影響較大C、不需要校正因子D、A+BE、A+B+C【正確答案】：D解析：

外標(biāo)法是一種定量分析方法，其準(zhǔn)確性高度依賴實(shí)驗(yàn)條件的嚴(yán)格控制。依據(jù)《分析化學(xué)》（武漢大學(xué)第五版）相關(guān)內(nèi)容，外標(biāo)法的缺點(diǎn)主要涉及兩方面：首先，定量結(jié)果受進(jìn)樣量的直接影響，若進(jìn)樣體積存在誤差，將導(dǎo)致峰面積或峰高的偏差；其次，操作條件（如溫度、流速、檢測器參數(shù)）的微小變化可能顯著影響結(jié)果，因標(biāo)準(zhǔn)曲線與實(shí)際測定需嚴(yán)格條件一致。選項(xiàng)C“不需要校正因子”實(shí)為優(yōu)點(diǎn)，而非缺點(diǎn)，故排除。綜合分析，選項(xiàng)A和B均正確，對(duì)應(yīng)選項(xiàng)D。32.氣-液色譜法分離非極性物質(zhì)應(yīng)選用()。A、極性固定液B、中等極性固定液C、非極性固定液D、有機(jī)固定液E、無機(jī)固定液【正確答案】：C解析：

氣-液色譜法中固定液的選擇依據(jù)“相似相溶”原則。非極性物質(zhì)與非極性固定液極性相近，主要依靠色散力作用實(shí)現(xiàn)分離?！斗治龌瘜W(xué)》中色譜分離章節(jié)指出，固定液極性需與分析物匹配以提高分離效率。選項(xiàng)C（非極性固定液）適用于非極性物質(zhì)；選項(xiàng)A、B分別針對(duì)極性和中等極性物質(zhì)，與題干不符；選項(xiàng)D、E未明確極性特征。33.氣相色譜法按固定相的狀態(tài)可分為()。A、氣-液色譜法和液-液色譜法B、氣-固色譜法和液-液色譜法C、液-液色譜法和液-固色譜法D、氣-固色譜法和液-固色譜法E、氣-液色譜法和氣-固色譜法【正確答案】：E解析：

氣相色譜法的分類依據(jù)主要為固定相的狀態(tài)?！斗治龌瘜W(xué)》教材中明確，氣相色譜分為氣-液色譜（固定相為液體）和氣-固色譜（固定相為固體）兩種方法。選項(xiàng)A、B、C、D均包含液相色譜類型（如液-液、液-固），與題干限定“氣相色譜法”不符。選項(xiàng)E正確對(duì)應(yīng)了氣相色譜的兩種固定相狀態(tài)。34.在氣相色譜法中,常用作載氣的氣體是()。A、O2和H2B、H2和N2C、O2和Cl2D、N2和Cl2E、O2和CO2【正確答案】：B解析：

氣相色譜法中載氣需具備化學(xué)惰性、不與固定相或樣品反應(yīng)。H?和N?因性質(zhì)穩(wěn)定、擴(kuò)散系數(shù)適宜，在氣相色譜中廣泛使用。O?、Cl?等具有較高反應(yīng)活性，可能破壞色譜柱或與組分發(fā)生反應(yīng)。參考《分析化學(xué)》教材，載氣選擇需考慮檢測器類型及分析需求，H?和N?為常見選項(xiàng)。選項(xiàng)A、C、D、E中含活性氣體，不符合載氣要求。35.氣相色譜法若進(jìn)樣量太大,則()。A、柱效提高B、色譜峰變窄C、色譜峰變寬D、分析時(shí)間縮短E、分析時(shí)間延長【正確答案】：C解析：

氣相色譜法中，進(jìn)樣量過大會(huì)導(dǎo)致色譜柱超載，固定相與流動(dòng)相之間的分配平衡被打破，溶質(zhì)分子不能有效分離，從而引起色譜峰形擴(kuò)散。色譜峰變寬是柱效降低的表現(xiàn)，與過載引起的峰展寬現(xiàn)象一致。選項(xiàng)A和B與柱效降低矛盾，D和E與分析時(shí)間無直接關(guān)聯(lián)。該現(xiàn)象在《色譜分析原理》及《儀器分析》相關(guān)章節(jié)中有明確描述。36.用高效液相色譜法分離某混合物，已知流動(dòng)相極性大于固定相，組分極性a＞b＞c＞d＞E，最早流出柱的組分是()。A、eB、dC、cD、bE、a【正確答案】：A解析：

高效液相色譜法中，當(dāng)流動(dòng)相極性大于固定相時(shí)，通常屬于反相色譜。但在正相色譜模式下，固定相極性較高，流動(dòng)相極性較低。若流動(dòng)相極性異常增大，洗脫能力增強(qiáng)，但流出順序仍由組分極性決定。極性較小的組分與固定相作用較弱，保留時(shí)間較短。題目中組分極性e最小，在正相色譜中優(yōu)先被流動(dòng)相洗脫?！斗治龌瘜W(xué)》中正相色譜原理指出，組分按極性從小到大流出。選項(xiàng)A對(duì)應(yīng)極性最小的e，符合該情況。37.鍵合相鍵合基團(tuán)的碳鏈長度增加后()。A、極性減小B、極性增加C、載樣量不變D、載樣量減少E、無變化【正確答案】：A解析：

鍵合相鍵合基團(tuán)的碳鏈長度增加，其非極性特征增強(qiáng)。這主要由于長碳鏈結(jié)構(gòu)導(dǎo)致疏水作用更顯著，分子間極性相互作用減弱。相關(guān)液相色譜理論指出，C18（十八烷基）鍵合相的極性低于C8（辛基），碳鏈增長使固定相更疏水。載樣量通常與鍵合相表面積和結(jié)合位點(diǎn)相關(guān)，但碳鏈長度變化對(duì)此無直接影響，故載樣量未明確減少或增加。選項(xiàng)B、C、D、E不符合碳鏈長度改變對(duì)極性的核心關(guān)聯(lián)。38.氣相色譜儀由五個(gè)部分組成,它們是()。A、氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)B、輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)C、氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)D、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)E、氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)【正確答案】：A解析：

氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)包括氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)負(fù)責(zé)載氣的輸送與調(diào)節(jié)，進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品引入儀器，分離系統(tǒng)通過色譜柱實(shí)現(xiàn)組分分離，檢測系統(tǒng)對(duì)分離后的組分進(jìn)行檢測，記錄系統(tǒng)處理并輸出檢測信號(hào)。選項(xiàng)B中的“輸液系統(tǒng)”屬于液相色譜儀的描述，選項(xiàng)C、D、E均缺少完整的五個(gè)部分。參考《分析化學(xué)》中氣相色譜儀章節(jié)對(duì)儀器組成的定義。此解析對(duì)應(yīng)題干選項(xiàng)分析。39.若以O(shè)DS（C18）為固定相，流動(dòng)相是甲醇—水的色譜系統(tǒng)，屬于()。A、反相鍵合相色譜法B、正相鍵合相色譜法C、吸附鍵合相色譜法D、分配鍵合相色譜法E、離子交換色譜法【正確答案】：A解析：

色譜法中，固定相和流動(dòng)相的極性關(guān)系是分類依據(jù)。ODS（C18）為非極性固定相，甲醇—水為極性流動(dòng)相，符合反相色譜特點(diǎn)。反相鍵合相色譜使用非極性固定相與極性流動(dòng)相組合，正相則相反。吸附色譜以固體吸附劑為固定相，分配色譜涉及固定液和載體，離子交換色譜基于離子交換作用。題目所述情形符合反相鍵合相色譜定義。相關(guān)教材中明確將C18固定相與極性流動(dòng)相的組合歸類為反相色譜。選項(xiàng)A正確反映了這一分類。40.在高效液相色譜中，專用型檢測器是()。A、紫外光度檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測D、A+BE、A+B+C【正確答案】：D解析：

高效液相色譜中，檢測器分為通用型和專用型。紫外光度檢測器基于物質(zhì)對(duì)紫外光的吸收，適用于具有特定生色團(tuán)的化合物；熒光檢測器則針對(duì)能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)，具有高選擇性。蒸發(fā)光散射檢測器通過檢測散射光響應(yīng)，適用于無紫外吸收或熒光特性的物質(zhì)，屬于通用型。根據(jù)《分析化學(xué)》教材分類，專用型檢測器包括紫外和熒光，而蒸發(fā)光散射不屬于。選項(xiàng)D包含兩種專用型檢測器。41.鍵合相鍵合基團(tuán)的碳鏈長度減小后()。A、極性減小B、極性增加C、載樣量不變D、載樣量增大E、無變化【正確答案】：B解析：

在液相色譜中，鍵合相的極性與其碳鏈長度直接相關(guān)。碳鏈長度減小時(shí)，固定相的非極性作用減弱，親水性增強(qiáng)。例如，C8相比C18極性更高（《分析化學(xué)》教材）。選項(xiàng)A的“極性減小”與事實(shí)相反；選項(xiàng)B正確反映了碳鏈縮短后極性增加。載樣量通常隨碳鏈縮短而減少，排除選項(xiàng)D；選項(xiàng)C和E不符合實(shí)際變化規(guī)律。42.氣相色譜法載氣種類的選擇原則是()。A、只能用氫氣B、只能用氮?dú)釩、只能用氧氣D、只能用氦氣E、氫氣、氮?dú)饩捎谩菊_答案】：E解析：

氣相色譜法中，載氣選擇需根據(jù)檢測器類型和色譜柱性能等因素綜合考慮。氫氣因?qū)嵯禂?shù)高，適用于熱導(dǎo)檢測器；氮?dú)鈹U(kuò)散系數(shù)低，有利于提高柱效。常見參考《分析化學(xué)》教材中關(guān)于氣相色譜載氣選擇的章節(jié)。選項(xiàng)A、B、C、D將載氣局限為單一氣體，與實(shí)際情況不符。氫氣和氮?dú)庠诓煌瑢?shí)驗(yàn)條件下均可作為載氣使用，選項(xiàng)E正確反映這一原則。43.正相鍵合相色譜法分離規(guī)律是()。A、極性強(qiáng)的組分先出柱B、極性弱的組分后出柱C、極性弱的組分先出柱D、沸點(diǎn)高的先出柱E、沸點(diǎn)低的先出柱【正確答案】：C解析：

正相鍵合相色譜法的固定相為極性材料，流動(dòng)相為非極性或弱極性溶劑。分離機(jī)制基于組分與固定相的極性相互作用。極性強(qiáng)的組分與固定相作用力強(qiáng)，保留時(shí)間長，出柱晚；極性弱的組分作用力弱，保留時(shí)間短，先出柱。沸點(diǎn)并非正相色譜的主要分離依據(jù)?！斗治龌瘜W(xué)》（第六版，武漢大學(xué)編）指出，正相色譜中組分按極性由弱到強(qiáng)順序洗脫。選項(xiàng)A、B與分離規(guī)律矛盾；D、E涉及沸點(diǎn)，與題干無關(guān)。選項(xiàng)C符合正相色譜特點(diǎn)。44.正己（庚、辛）烷磺酸鈉是以下哪種色譜法常用的試劑()。A、正相離子對(duì)色譜法B、正相鍵合相色譜法C、反相鍵合相色譜法D、親和色譜E、反相離子對(duì)色譜法【正確答案】：E解析：

正己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉等離子對(duì)試劑在色譜中用于與帶電分析物形成疏水性離子對(duì)，增強(qiáng)其在非極性固定相的保留。《分析化學(xué)》（人民衛(wèi)生出版社，第8版）指出，反相離子對(duì)色譜法以疏水性鍵合相為固定相，流動(dòng)相添加離子對(duì)試劑，適用于分離離子型或極性化合物。選項(xiàng)E對(duì)應(yīng)該方法。選項(xiàng)A、B涉及正相色譜，通常不涉及離子對(duì)試劑；選項(xiàng)C為反相色譜但未引入離子對(duì)機(jī)制；選項(xiàng)D基于生物特異性相互作用，與試劑無關(guān)。45.氣相色譜分析的儀器中,檢測器的作用是()。A、將組分的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)B、分離混合物中的各組分C、將其混合物的溫度信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)D、將熱信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)E、將壓力信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)【正確答案】：A解析：

氣相色譜分析中，檢測器的核心功能是識(shí)別和測量經(jīng)色譜柱分離后的組分。其工作原理基于將組分通過檢測器時(shí)產(chǎn)生的物理或化學(xué)變化轉(zhuǎn)化為可記錄的電信號(hào)，例如火焰離子化檢測器（FID）通過燃燒產(chǎn)生的離子流、熱導(dǎo)檢測器（TCD）通過熱導(dǎo)率變化引起電阻變化等。這一過程對(duì)應(yīng)選項(xiàng)A。選項(xiàng)B描述的是色譜柱的作用；選項(xiàng)C、D、E提到的溫度、熱信號(hào)、壓力信號(hào)并非氣相色譜檢測器的主要轉(zhuǎn)換對(duì)象。參考《分析化學(xué)》中氣相色譜檢測器章節(jié)，明確檢測器的作用為將組分濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換為電信號(hào)以便分析。46.歸一化法是()。A、平面色譜法定量方法B、高效液相色譜法定量方法C、氣相色譜法定量方法D、高效毛細(xì)管電泳定量方法E、離子色譜法定量方法【正確答案】：C解析：

歸一化法是一種基于各組分峰面積占總峰面積百分比進(jìn)行定量的方法，要求所有組分均被分離且檢測器響應(yīng)一致。該方法在氣相色譜中應(yīng)用廣泛，因氣相色譜檢測器（如FID）對(duì)有機(jī)物響應(yīng)較為均一，所有組分通常都能被檢測。其他色譜方法由于檢測器響應(yīng)差異或組分未完全洗脫等原因，較少采用歸一化法。根據(jù)《分析化學(xué)》色譜定量方法章節(jié)，歸一化法與氣相色譜關(guān)聯(lián)最為密切。選項(xiàng)C符合這一描述。47.以下不是高效液相色譜法特點(diǎn)的是()。A、高壓輸液B、高溫下分離C、高柱效D、高靈敏度的檢測器E、應(yīng)用范圍廣【正確答案】：B解析：

高效液相色譜法（HPLC）的主要特點(diǎn)包括高壓輸液系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)流動(dòng)相、高柱效的分離性能、高靈敏度的檢測器以及廣泛的適用性。其中高壓輸液是HPLC區(qū)別于經(jīng)典液相色譜的核心技術(shù)，通過高壓實(shí)現(xiàn)快速分離。高柱效來源于固定相顆粒的微小粒徑及均勻填充，高靈敏度則依賴于光電檢測技術(shù)。高溫下分離并非HPLC的必要條件，其分離過程通常在室溫或溫和加熱條件下完成，高溫分離更常見于氣相色譜（GC）?！斗治龌瘜W(xué)》（王彤等編）等教材明確指出HPLC無需高溫環(huán)境，而高壓是其主要特征之一。選項(xiàng)B的描述偏離了HPLC的實(shí)際工作條件。48.氨基鍵合相是常用的()。A、非極性鍵合相B、弱極性鍵合相C、極性鍵合相D、中等極性鍵合相E、中性鍵合相【正確答案】：C解析：

氨基鍵合相的極性由其化學(xué)結(jié)構(gòu)決定，氨基（-NH?）屬于極性基團(tuán)，能夠通過氫鍵、偶極作用與極性物質(zhì)相互作用。在液相色譜中，極性鍵合相通常用于正相色譜模式，適用于分離極性化合物。非極性鍵合相如C18、C8以烷基鏈為主，用于反相色譜。氰基、氨基等極性基團(tuán)屬于典型的極性鍵合相類別。參考《分析化學(xué)》教材中液相色譜固定相分類部分，明確將氨基歸為極性鍵合相。選項(xiàng)分析：[A]非極性鍵合相與氨基結(jié)構(gòu)不符；[B][D]弱極性或中等極性與氨基的強(qiáng)極性特點(diǎn)不符；[E]中性鍵合相一般指不帶電荷但可能有一定極性，但氨基極性更強(qiáng)。正確選項(xiàng)為C。49.RP-HPLC色譜系統(tǒng)常用的流動(dòng)相是()。A、乙醚B、水＋甲醇或水＋乙腈C、環(huán)己環(huán)＋醇類D、正丁醇＋醋酸E、氯仿【正確答案】：B解析：

RP-HPLC（反相高效液相色譜）以極性固定相和非極性或弱極性流動(dòng)相為特征。流動(dòng)相需具備適當(dāng)極性和溶解能力以實(shí)現(xiàn)組分分離，通常以水為基礎(chǔ)，與甲醇或乙腈等有機(jī)溶劑按比例混合。甲醇和乙腈因極性適中、黏度低、與水的混溶性好且紫外吸收弱，成為常用流動(dòng)相組成。乙醚、環(huán)己烷、正丁醇、氯仿等溶劑因極性不匹配、黏度過高或毒性問題，在RP-HPLC中較少應(yīng)用。此知識(shí)點(diǎn)源自《分析化學(xué)》色譜分析章節(jié)對(duì)反相色譜流動(dòng)相選擇的描述。50.高效液相色譜儀的色譜柱多用不銹鋼制成，形狀為()。A、圓形B、直形C、螺旋形D、折疊形E、方形【正確答案】：B解析：

高效液相色譜儀的色譜柱通常由不銹鋼制成，這種材質(zhì)能承受高壓環(huán)境。色譜柱的形狀設(shè)計(jì)需考慮流動(dòng)相的流動(dòng)特性和柱效維持。在《分析化學(xué)》教材中，對(duì)高效液相色譜柱的描述明確指出其形狀為直形。直形結(jié)構(gòu)有助于均勻填充固定相，減少流動(dòng)相路徑的復(fù)雜性，確保高壓下穩(wěn)定運(yùn)行。選項(xiàng)分析：A（圓形）一般指橫截面而非整體形狀；C（螺旋形）可能用于特定場景但非HPLC常規(guī)；D（折疊形）易導(dǎo)致流動(dòng)阻力增加；E（方形）不符合實(shí)際設(shè)計(jì)。正確選項(xiàng)為B（直形）。51.化學(xué)鍵合相色譜法中，流動(dòng)相pH一般宜在()。A、2～8B、1～9C、3～6D、1～7E、不受限制【正確答案】：A解析：

鍵合相色譜法中，流動(dòng)相pH范圍需避免硅膠基質(zhì)的水解。硅膠在pH<2時(shí)易酸性水解，pH>8時(shí)易堿性溶解，導(dǎo)致鍵合相脫落。多數(shù)色譜教材如《分析化學(xué)》指出，常規(guī)硅膠基質(zhì)鍵合相適用pH范圍為2-8。選項(xiàng)A的pH范圍覆蓋常見應(yīng)用場景，平衡了色譜柱穩(wěn)定性與分離需求。其他選項(xiàng)或超出硅膠耐受極限，或限制過嚴(yán)，不符合常規(guī)操作條件。52.高效液相色譜法的英文縮寫是()。A、TLCB、GSCC、LSCD、HPLCE、HPCE【正確答案】：D解析：

高效液相色譜法對(duì)應(yīng)的英文全稱為HighPerformanceLiquidChromatography。分析化學(xué)教材中常用縮寫HPLC表示該方法。選項(xiàng)A的TLC代表薄層色譜法，B的GSC指氣固色譜法，C的LSC為液固色譜法，E的HPCE是高效毛細(xì)管電泳的縮寫?！斗治龌瘜W(xué)》（人民衛(wèi)生出版社，第8版）第五章色譜法部分對(duì)各色譜技術(shù)名稱及縮寫有明確界定。53.以下不是反相離子對(duì)色譜法分析堿類或帶正電荷的物質(zhì)時(shí)選用的試劑()。A、四丁基銨磷酸鹽（TBA）B、正戊烷磺酸鈉（PICB5）C、正己烷磺酸鈉（PICB6）D、正庚烷磺酸鈉（PICB7）E、正辛烷磺酸鈉（PICB8）【正確答案】：A解析：

反相離子對(duì)色譜法中，分析堿類或帶正電荷物質(zhì)時(shí)需使用帶相反電荷的離子對(duì)試劑?；撬猁}類試劑（如正戊烷、己烷、庚烷、辛烷磺酸鈉）為陰離子型，可與帶正電物質(zhì)形成離子對(duì)。四丁基銨磷酸鹽（TBA）為陽離子型，通常用于帶負(fù)電物質(zhì)的分析?！斗治龌瘜W(xué)》教材指出，磺酸鹽類適用于正電荷物質(zhì)，而季銨鹽類適用于負(fù)電荷物質(zhì)。選項(xiàng)B、C、D、E均為磺酸鹽，符合要求；選項(xiàng)A為季銨鹽，不適用于正電荷物質(zhì)。54.外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是()。A、定量結(jié)果與進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確無關(guān)B、操作條件變化對(duì)結(jié)果影響較小C、不需要校正因子D、A+BE、A+B+C【正確答案】：C解析：

外標(biāo)法是一種常用于色譜分析的定量方法，通過比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的響應(yīng)值（如峰面積或峰高）進(jìn)行定量。其核心在于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，直接依賴標(biāo)準(zhǔn)品濃度與響應(yīng)值的對(duì)應(yīng)關(guān)系。該方法無需預(yù)先測定校正因子，因標(biāo)準(zhǔn)曲線本身已隱含了待測組分的響應(yīng)特性，簡化了操作步驟。選項(xiàng)A錯(cuò)誤，因外標(biāo)法對(duì)進(jìn)樣量精度敏感；選項(xiàng)B錯(cuò)誤，因操作條件波動(dòng)直接影響定量結(jié)果；選項(xiàng)C正確，因外標(biāo)法無需單獨(dú)計(jì)算校正因子。參考《分析化學(xué)》中外標(biāo)法章節(jié)，明確其特點(diǎn)為“直接比較標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的響應(yīng)，省去校正因子的計(jì)算”。55.紫外檢測器和熒光檢測器是以下哪個(gè)儀器常用的檢測器()。A、毛細(xì)管電泳儀B、高效液相色譜儀C、氣相色譜儀D、薄層掃描儀E、離子色譜儀【正確答案】：B解析：

紫外檢測器和熒光檢測器屬于高效液相色譜儀（HPLC）的常用檢測器類型。高效液相色譜儀主要用于分離和檢測高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定的化合物，紫外檢測器通過測量樣品在紫外-可見光區(qū)域的吸收進(jìn)行定量，而熒光檢測器則利用物質(zhì)受激發(fā)后發(fā)出的熒光信號(hào)進(jìn)行高靈敏度分析。氣相色譜儀主要使用熱導(dǎo)檢測器（TCD）、氫火焰離子化檢測器（FID）等；毛細(xì)管電泳常用紫外或激光誘導(dǎo)熒光檢測器，但題干未涉及；離子色譜儀多用電導(dǎo)檢測器。根據(jù)《分析化學(xué)》教材，高效液相色譜儀的檢測系統(tǒng)明確包含紫外和熒光檢測器。56.反相離子對(duì)色譜法是()。A、將離子對(duì)試劑加到含水的流動(dòng)相中與被分離的組分生成不帶電荷的中性離子對(duì)的色譜分析法B、將離子對(duì)試劑加到流動(dòng)相中與被分離組分生成不電荷的中性離子對(duì)的色譜分析法C、將離子對(duì)試劑加到有機(jī)的流動(dòng)相中與被分離的組分生成不電荷的中性離子對(duì)的色譜分析法D、將離子對(duì)試劑加到含水的流動(dòng)相中與被分離的組分生成正離子的色譜分析法E、將離子對(duì)試劑加到含水的流動(dòng)相中與被分離的組分生成負(fù)離子的色譜分析法【正確答案】：A解析：

反相離子對(duì)色譜法通過離子對(duì)試劑與待測組分結(jié)合形成中性離子對(duì)，實(shí)現(xiàn)分離。其核心是流動(dòng)相中含水和離子對(duì)試劑的共同作用。選項(xiàng)中，A明確描述了“含水的流動(dòng)相”和“中性離子對(duì)”，符合該方法的定義。B未提含水條件，C強(qiáng)調(diào)有機(jī)流動(dòng)相，忽略了水的作用；D、E提到生成正或負(fù)離子，與中性離子對(duì)原理矛盾。參考《分析化學(xué)》相關(guān)章節(jié)，反相離子對(duì)色譜法的流動(dòng)相以水為主體，離子對(duì)試劑用于中和電荷，故A正確。57.某混合物用NP-HPLC分離，各組分出柱順序是A＞B＞C；若用RP-HPLC分離各組分出柱順序是()。A＞B＞CB、A＜B＜CC、A＞C＞BD、A＜C＜BE、不確定【正確答案】：B解析：

正相色譜（NP-HPLC）中，固定相為極性，流動(dòng)相為非極性，極性強(qiáng)的組分與固定相作用強(qiáng)，保留時(shí)間長，出峰晚。題干中NP-HPLC出柱順序?yàn)锳＞B＞C，表明A極性最弱，最先流出，C極性最強(qiáng)，最后流出。反相色譜（RP-HPLC）中固定相為非極性，流動(dòng)相為極性，極性強(qiáng)的組分保留時(shí)間短，出峰早。因此，原極性最弱的A在反相中保留時(shí)間最長，最后流出；極性最強(qiáng)的C保留時(shí)間最短，最先流出。故反相出柱順序?yàn)镃＞B＞A，對(duì)應(yīng)選項(xiàng)B（A＜B＜C）。參考《分析化學(xué)》色譜分離原理。58.疏溶劑理論是以下哪一種色譜法的分離機(jī)制()。A、離子色譜B、正相鍵合相色譜法C、反相鍵合相色譜法D、親和色譜E、空間排阻色譜法【正確答案】：C解析：

疏溶劑理論描述了非極性或弱極性化合物在極性流動(dòng)相中的保留行為，其核心在于溶質(zhì)與固定相間的疏水作用。該理論源于對(duì)反相色譜保留機(jī)理的研究。反相鍵合相色譜法采用非極性固定相（如C18）和極性流動(dòng)相，溶質(zhì)因疏溶劑效應(yīng)而與固定相結(jié)合。正相色譜的固定相極性較高，分離機(jī)制基于極性差異。離子色譜、親和色譜和空間排阻色譜的分離原理分別涉及離子交換、生物特異性結(jié)合及分子尺寸差異，均與疏溶劑作用無關(guān)。59.以下不是高效液相色譜分析法中常的用檢測器是()。A、紫外檢測器B、安培檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、熒光檢測器E、熱導(dǎo)檢測器【正確答案】：E解析：

高效液相色譜（HPLC）中常用檢測器包括紫外檢測器（基于物質(zhì)對(duì)紫外光的吸收）、安培檢測器（電化學(xué)檢測）、蒸發(fā)光散射檢測器（適用于非揮發(fā)性物質(zhì)）、熒光檢測器（檢測熒光物質(zhì)）。熱導(dǎo)檢測器通常用于氣相色譜（GC），因其依賴物質(zhì)熱導(dǎo)率的變化，而HPLC流動(dòng)相為液體，熱導(dǎo)差異小，故不適用?！斗治龌瘜W(xué)》（武漢大學(xué)編）中指出，HPLC與GC檢測器原理不同，熱導(dǎo)檢測器屬于GC典型配置。選項(xiàng)E對(duì)應(yīng)熱導(dǎo)檢測器，非HPLC常用。60.氣相色譜法的定量依據(jù)是m=fA,其中系數(shù)f稱為()。A、定量校正因子B、吸光系數(shù)C、轉(zhuǎn)換系數(shù)D、分配系數(shù)E、容量因子【正確答案】：A解析：

氣相色譜法中的定量分析通?；诜迕娣e與物質(zhì)濃度的關(guān)系，公式為m=fA，其中m是物質(zhì)的量，A是峰面積。系數(shù)f用于校正檢測器對(duì)不同物質(zhì)的響應(yīng)差異，以確保峰面積能準(zhǔn)確反映實(shí)際濃度。根據(jù)《分析化學(xué)》教材，定量校正因子是這一系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語。吸光系數(shù)與光譜分析相關(guān)，分配系數(shù)和容量因子涉及色譜分離過程的熱力學(xué)參數(shù)，轉(zhuǎn)換系數(shù)并非標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語。61.與氣相色譜法比較，高效液相色譜法具有()。A、不受試樣揮發(fā)性的影響B(tài)、應(yīng)用范圍廣C、流動(dòng)相選擇的余地大，分離的選擇性高D、A和BE、A、B和C【正確答案】：E解析：

氣相色譜法和高效液相色譜法在原理和應(yīng)用上有差異。氣相色譜法要求樣品具有揮發(fā)性且在高溫下穩(wěn)定，而高效液相色譜法適用于難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，對(duì)試樣揮發(fā)性無限制。液相色譜的流動(dòng)相為液體，可通過調(diào)整溶劑種類、極性等參數(shù)顯著改變分離選擇性，增加分離效果。相比之下，氣相色譜流動(dòng)相為惰性氣體，調(diào)整空間有限，主要依賴固定相和溫度變化。高效液相色譜法在藥物、生物大分子等領(lǐng)域應(yīng)用更廣泛。選項(xiàng)A、B、C均正確，因此選E。參考《分析化學(xué)》色譜分析章節(jié)。62.熒光檢測器的特點(diǎn)是()。A、靈敏度高，選擇性好，適用于有紫外吸收物質(zhì)的檢測B、靈敏度低，選擇性好，適用于有紫外吸收物質(zhì)的檢測C、靈敏度低，選擇性好，適用于能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)的檢測D、靈敏度低，選擇性差，但能檢測產(chǎn)生熒光的物質(zhì)E、靈敏度高，選擇性好，適用于能熒光物質(zhì)的檢測【正確答案】：E解析：

熒光檢測器屬于色譜分析中的一種檢測方法，其原理基于物質(zhì)受激發(fā)后發(fā)射熒光的特性。該檢測器通過激發(fā)光源使樣品中的熒光物質(zhì)發(fā)出特定波長的熒光，再通過光電倍增管等元件進(jìn)行信號(hào)檢測。由于熒光檢測只針對(duì)能夠發(fā)射熒光的化合物，其選擇性較高，且信號(hào)強(qiáng)度與物質(zhì)濃度成正比，因此靈敏度顯著優(yōu)于紫外檢測器。例如，在藥物分析中，某些藥物需經(jīng)衍生化反應(yīng)生成熒光物質(zhì)后檢測。選項(xiàng)分析中，E選項(xiàng)明確指出“靈敏度高，選擇性好，適用于能熒光物質(zhì)的檢測”，這與熒光檢測器的實(shí)際特性一致。而選項(xiàng)A混淆了熒光檢測器與紫外檢測器的適用范圍。相關(guān)描述可參考《分析化學(xué)》教材中“色譜檢測器”章節(jié)。63.氣相色譜法中,不能用來定性的參數(shù)是()。A、峰面積B、保留值C、相對(duì)保留值D、保留指數(shù)E、兩譜聯(lián)用【正確答案】：A解析：

氣相色譜法中，定性分析用于確定組分的存在，常用的定性參數(shù)包括保留值、相對(duì)保留值、保留指數(shù)及兩譜聯(lián)用技術(shù)（如GC-MS）。保留值與物質(zhì)在色譜柱中的保留行為相關(guān)，相對(duì)保留值和保留指數(shù)通過標(biāo)準(zhǔn)化或?qū)Ρ认龑?shí)驗(yàn)條件差異，提高定性可靠性。兩譜聯(lián)用結(jié)合色譜分離與光譜識(shí)別，可進(jìn)一步確認(rèn)物質(zhì)結(jié)構(gòu)。峰面積反映組分的含量，主要用于定量分析而非定性鑒別。參考《分析化學(xué)》色譜法章節(jié)中關(guān)于定性與定量參數(shù)的區(qū)分。64.高效液相色譜中常用的定量方法是()。A、歸一化法B、內(nèi)標(biāo)法C、外標(biāo)法D、B+CE、A+B+C【正確答案】：D解析：

高效液相色譜的定量方法主要包括歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。歸一化法要求所有組分均能被檢測且出峰完整，但在實(shí)際分析中常因雜質(zhì)干擾或未完全分離而受限。內(nèi)標(biāo)法通過加入已知濃度的內(nèi)標(biāo)物，能有效校正系統(tǒng)誤差，適用于復(fù)雜基質(zhì)分析。外標(biāo)法依賴標(biāo)準(zhǔn)曲線，操作簡便但對(duì)儀器穩(wěn)定性要求較高。根據(jù)《分析化學(xué)》教材，高效液相色譜的常規(guī)定量方法通常不包含歸一化法，主要采用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。選項(xiàng)B和C的組合（D）是常用方法。65.以氨基鍵合相為固定相，烷烴加少量醇為流動(dòng)相的色譜法是()。A、吸附色譜法B、正相鍵合相色譜法C、反相鍵合相色譜法D、分配色譜法E、離子交換色譜法【正確答案】：B解析：

在色譜法中，固定相和流動(dòng)相的極性差異是區(qū)分正相與反相鍵合相色譜的關(guān)鍵。氨基鍵合相為極性固定相，流動(dòng)相以非極性的烷烴為主體，加入少量極性的醇類調(diào)節(jié)洗脫能力，符合正相色譜的特征。正相鍵合相色譜中，固定相的極性高于流動(dòng)相，而反相色譜則相反。鍵合相色譜屬于分配色譜的一種，不同于傳統(tǒng)的吸附色譜（如硅膠）或離子交換色譜。此處的極性固定相與非極性流動(dòng)相組合明確指向正相鍵合相色譜法。選項(xiàng)分析：A涉及物理吸附而非化學(xué)鍵合，C固定相極性應(yīng)更低，D未特指鍵合相類別，E與離子作用無關(guān)。答案來源于《分析化學(xué)》教材中色譜分類部分。66.反相鍵合相色譜法的分離機(jī)制()。A、離子對(duì)機(jī)理B、疏溶劑理論C、離子交換模型D、離子相互作用模型E、離子抑制模型【正確答案】：B解析：

反相鍵合相色譜法的分離機(jī)制主要通過溶質(zhì)分子與固定相疏水基團(tuán)之間的疏水作用實(shí)現(xiàn)。其理論依據(jù)為疏溶劑理論，該理論認(rèn)為溶質(zhì)分子在流動(dòng)相中因疏水作用而傾向于結(jié)合到非極性固定相上，從而產(chǎn)生保留差異?！渡V分析基礎(chǔ)》（王俊德等）中提到，疏溶劑作用是反相色譜分離的主要驅(qū)動(dòng)力。選項(xiàng)A涉及離子對(duì)試劑的作用，適用于離子對(duì)色譜；選項(xiàng)C和D與離子交換或電荷相互作用相關(guān)；選項(xiàng)E側(cè)重pH對(duì)離子化的影響，均不直接描述反相色譜的核心機(jī)制。疏溶劑理論（選項(xiàng)B）更貼合反相色譜的非極性相互作用本質(zhì)。67.高效液相色譜儀與氣相色譜儀最大的區(qū)別在于()。A、高效液相色譜儀有在線檢測器B、高效液相色譜儀用六通閥進(jìn)樣C、高效液相色譜儀有鋼制色譜柱D、高效液相色譜儀檢測器靈敏度高E、高效液相色譜儀用高壓泵輸送流動(dòng)相【正確答案】：E解析：

高效液相色譜和氣相色譜的主要差異在于流動(dòng)相狀態(tài)及輸送方式。高效液相色譜的流動(dòng)相為液體，需克服高柱阻，必須使用高壓泵提供穩(wěn)定流速；氣相色譜的流動(dòng)相為氣體，依靠載氣鋼瓶供氣，壓力較低。選項(xiàng)A中在線檢測器兩種色譜均可能配備；選項(xiàng)B的六通閥進(jìn)樣方式在氣相色譜中也有類似裝置；選項(xiàng)C的鋼制色譜柱材質(zhì)不是本質(zhì)區(qū)別；選項(xiàng)D的靈敏度屬于檢測器性能參數(shù)，并非系統(tǒng)核心差異。該題涉及色譜分類基礎(chǔ)原理，參考《分析化學(xué)》色譜分析章節(jié)中關(guān)于液相與氣相比對(duì)的內(nèi)容，選項(xiàng)E準(zhǔn)確指出儀器結(jié)構(gòu)的核心特征。68.用氣-液色譜法分離ABC三種化合物,已知KA>KB>KC,則三組分的保留時(shí)間()。A>B>CB、A<B<CC、A>C>BD、A<C<BE、A<B>C【正確答案】：A解析：

氣-液色譜法中，組分的保留時(shí)間與分配系數(shù)（K）直接相關(guān)。分配系數(shù)越大，組分在固定相中滯留時(shí)間越長，保留時(shí)間隨之增加。題目中KA>KB>KC，表明A在固定相中的親和力最高，C最低。因此，保留時(shí)間順序?yàn)锳＞B＞C。選項(xiàng)A符合這一結(jié)論。參考《分析化學(xué)》色譜分離原理。69.在同一分析周期內(nèi)，流動(dòng)相的組成保持恒定的技術(shù)稱為()。A、梯度洗脫B、高壓洗脫C、低壓洗脫D、等速洗脫E、等強(qiáng)度洗脫【正確答案】：E解析：

在色譜分析中，流動(dòng)相組成是否變化是區(qū)分不同洗脫方式的關(guān)鍵。等強(qiáng)度洗脫（isocraticelution）指流動(dòng)相的組成在整個(gè)分離過程中保持不變，適用于組分間保留差異較小的樣品。梯度洗脫（選項(xiàng)A）則是流動(dòng)相比例隨時(shí)間變化，用于復(fù)雜樣品的分離。高壓洗脫（B）、低壓洗脫（C）與系統(tǒng)壓力相關(guān)，與流動(dòng)相組成無關(guān)。等速洗脫（D）通常指流速恒定?！斗治龌瘜W(xué)》教材中明確將等強(qiáng)度洗脫定義為流動(dòng)相恒定條件下的分離模式。選項(xiàng)E符合題干描述。70.與經(jīng)典的液相色譜比較，高效液相色譜法具有()。A、高柱效，分離效率高B、高壓輸液，分析速度快C、高靈敏的檢測器，檢測靈敏度高D、A和BE、A、B和C【正確答案】：E解析：

高效液相色譜法（HPLC）相較于經(jīng)典液相色譜，其核心區(qū)別主要體現(xiàn)在三個(gè)方面：采用高壓輸液系統(tǒng)提升流動(dòng)相流速，縮短分析時(shí)間；使用粒徑更小的固定相填料，增加理論塔板數(shù)，優(yōu)化分離效率；引入紫外、熒光等高靈敏度檢測器，增強(qiáng)檢測能力。這些特征在《分析化學(xué)》（李發(fā)美主編，人民衛(wèi)生出版社）的色譜分析章節(jié)中有明確闡述。選項(xiàng)A對(duì)應(yīng)高柱效與分離效率，選項(xiàng)B對(duì)應(yīng)高壓與分析速度，選項(xiàng)C對(duì)應(yīng)檢測器靈敏度，三者均為HPLC的典型技術(shù)優(yōu)勢，共同構(gòu)成其區(qū)別于經(jīng)典方法的關(guān)鍵點(diǎn)。71.將離子對(duì)試劑加到含水的流動(dòng)相中與被分離的組分生成不電荷的中性離子對(duì)的色譜分析法稱為()。A、正相離子對(duì)色譜法B、正相鍵合相色譜法C、反相鍵合相色譜法D、親和色譜E、反相離子對(duì)色譜法【正確答案】：E解析：

離子對(duì)色譜法根據(jù)固定相和流動(dòng)相的極性分為正相和反相。反相離子對(duì)色譜使用非極性固定相（如C18）和極性流動(dòng)相（通常含水），加入離子對(duì)試劑與帶電組分形成中性離子對(duì)，增強(qiáng)保留。題目中“含水的流動(dòng)相”符合反相條件。正相色譜流動(dòng)相為非極性，不適用。鍵合相色譜不涉及離子對(duì)試劑，親和色譜基于生物特異性結(jié)合?！斗治龌瘜W(xué)》（Skoog等）指出反相離子對(duì)色譜常用于分離離子化合物。選項(xiàng)E正確對(duì)應(yīng)該方法。72.氣相色譜法柱溫的選擇原則是()。A、保證分離度的前提,盡量采用高柱溫B、保證分離度的前提,盡量采用低柱溫C、保證分離度的前提,盡量恒溫D、保證分離度的前提,盡量程序升溫E、高于固定液的最高使用溫度【正確答案】：B解析：

氣相色譜法中，柱溫直接影響組分的保留時(shí)間和分離效果。低溫下，組分在固定相中分配更充分，分離度較高，但分析時(shí)間延長；高溫雖然縮短分析時(shí)間，卻可能降低分離度。選擇柱溫時(shí)需平衡分離效率與分析速度。根據(jù)《分析化學(xué)》（武漢大學(xué)第五版）相關(guān)內(nèi)容，最佳柱溫應(yīng)首先滿足分離度要求，在確保分離的前提下盡可能使用低柱溫。選項(xiàng)A的高溫會(huì)降低分離度，不符合原則；選項(xiàng)C的恒溫適用于沸點(diǎn)范圍窄的樣品，并非通用原則；選項(xiàng)D的程序升溫適用于寬沸程樣品，但題干未特指此類情況；選項(xiàng)E明顯錯(cuò)誤，超出固定液溫度會(huì)損壞色譜柱。綜上，選項(xiàng)B符合基礎(chǔ)原則。73.蒸發(fā)光散射檢測器是以下哪個(gè)儀器常用的檢測器()。A、毛細(xì)管電泳儀B、高效液相色譜儀C、氣相色譜儀D、薄層掃描儀E、離子色譜儀【正確答案】：B解析：

蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）主要用于檢測不揮發(fā)或半揮發(fā)的化合物，尤其適用于無紫外吸收或熒光特性的物質(zhì)。高效液相色譜儀（HPLC）在分析此類化合物時(shí)需依賴通用型檢測器，ELSD因其對(duì)梯度洗脫兼容性好、響應(yīng)穩(wěn)定而被廣泛采用。分析化學(xué)相關(guān)文獻(xiàn)及色譜技術(shù)資料中明確提及ELSD是HPLC的常用檢測器之一。其他選項(xiàng)中，毛細(xì)管電泳儀多采用紫外或熒光檢測，氣相色譜儀依賴氫火焰離子化檢測器（FID）或熱導(dǎo)檢測器（TCD），薄層掃描儀通過光密度檢測，離子色譜儀則通常配備電導(dǎo)檢測器。74.工作原理符合Lambert-Beer定律的是()。A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、安培檢測器D、熱導(dǎo)檢測器E、蒸發(fā)光散射檢測器【正確答案】：A解析：

Lambert-Beer定律描述了吸光度與溶液中吸光物質(zhì)濃度及光程長度的正比關(guān)系，適用于紫外-可見吸收光譜。紫外檢測器通過測量樣品對(duì)特定波長紫外光的吸收來定量分析，其響應(yīng)信號(hào)與吸光度直接相關(guān)，符合Lambert-Beer定律。熒光檢測器基于物質(zhì)受激發(fā)后發(fā)射熒光的特性，與吸收無關(guān)；安培檢測器依賴于電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的電流；熱導(dǎo)檢測器檢測物質(zhì)熱導(dǎo)率差異；蒸發(fā)光散射檢測器利用光的散射效應(yīng)，適用于非揮發(fā)性成分。紫外檢測器的工作機(jī)制與Lambert-Beer定律的理論基礎(chǔ)一致，其他檢測器的原理不涉及吸光度與濃度、光程的直接關(guān)系。75.氣相色譜法與高效液相色譜法相比,最大的缺點(diǎn)是()。A、分離效能高B、分析速度快C、選擇性高D、操作簡單E、受試樣揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制【正確答案】：E解析：

氣相色譜法要求樣品在操作溫度下可汽化且熱穩(wěn)定性好，而高效液相色譜法對(duì)樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性無嚴(yán)格要求。氣相色譜法因這一限制，無法分析難揮發(fā)或熱不穩(wěn)定物質(zhì)。選項(xiàng)A、B、C、D均為氣相色譜法的優(yōu)勢，非缺點(diǎn)。參考《分析化學(xué)》色譜章節(jié)。76.氣相色譜法對(duì)進(jìn)樣量的要求是()。A、保證分離度的前提,進(jìn)樣量越多越好B、保證分離度的前提,進(jìn)樣量越少越好C、沒有特殊要求,可多可少D、據(jù)柱溫而定E、據(jù)柱壓而定【正確答案】：B解析：

氣相色譜法中，進(jìn)樣量需確保色譜柱不超載且組分達(dá)到有效分離。參考《分析化學(xué)》色譜分離原理，進(jìn)樣量過大會(huì)導(dǎo)致峰展寬或重疊，降低分離效率。選項(xiàng)A錯(cuò)誤，因過量進(jìn)樣影響分離；選項(xiàng)B符合最小進(jìn)樣量原則；選項(xiàng)C忽略實(shí)際分析要求；D、E與進(jìn)樣量無直接關(guān)聯(lián)。正確選項(xiàng)為B。77.反相鍵合相色譜法一般用于分離()。A、極性化合物B、中等極性化合物C、非極性化合物D、B＋CE、A＋B＋C【正確答案】：D解析：

反相鍵合相色譜法的固定相通常為非極性（如C18、C8鍵合相），流動(dòng)相為極性溶劑（如水-甲醇或水-乙腈）。根據(jù)“相似相溶”原理，非極性或中等極性化合物與固定相親和力較強(qiáng)，保留時(shí)間較長，從而實(shí)現(xiàn)分離。強(qiáng)極性化合物在反相色譜中保留較弱，難以有效分離?！斗治龌瘜W(xué)》（武漢大學(xué)第五版）指出，反相色譜適用于分離非極性至中等極性的物質(zhì)。選項(xiàng)A（極性化合物）通常需用正相色譜分離，選項(xiàng)B和C（中等極性、非極性化合物）均屬反相色譜的適用范圍，故正確答案為D。78.NP-HPLC流動(dòng)相與固定相極性關(guān)系是()。A、二者均為惰性B、前者極性大于后者C、二者極性相同D、后者極性大于前者E、二者是同一液體【正確答案】：D解析：

NP-HPLC屬于正相色譜法，其核心特征為固定相的極性高于流動(dòng)相。在正相色譜中，固定相通常為極性物質(zhì)（如硅膠、氧化鋁），流動(dòng)相則為非極性或弱極性有機(jī)溶劑（如正己烷、二氯甲烷）。這一原理在《分析化學(xué)》色譜分離技術(shù)章節(jié)中有明確闡述。選項(xiàng)D描述“后者極性大于前者”，符合正相色譜的極性分布規(guī)律，其余選項(xiàng)均與NP-HPLC的定義不符。79.以下不是HPLC法常用定量分析方法的是()。A、外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法B、外標(biāo)一點(diǎn)法C、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法D、歸一化法E、內(nèi)標(biāo)校正因子法【正確答案】：D解析：

HPLC定量分析方法中，外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法是核心。外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法（A）通過系列濃度標(biāo)準(zhǔn)品繪制曲線定量；外標(biāo)一點(diǎn)法（B）采用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)簡化操作。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法（C）和內(nèi)標(biāo)校正因子法（E）通過加入內(nèi)標(biāo)物消除系統(tǒng)誤差。歸一化法（D）要求所有組分均出峰且檢測器響應(yīng)一致，這在HPLC中因分離度限制及檢測器對(duì)不同組分響應(yīng)差異較大而難以滿足，故較少使用。參考《藥物分析》（人民衛(wèi)生出版社）可知，HPLC定量以選擇性方法為主，歸一化法適用于GC而非HPLC場景。80.氣相色譜分析的儀器中,載氣的作用是()。A、攜帶樣品,流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器,以便完成對(duì)樣品的分離和分析B、與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng),流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器,完成對(duì)樣品的分離和分析C、溶解樣品,流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器,以便完成對(duì)樣品的分離和分析D、吸附樣品,流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器,以便完成對(duì)樣品的分離和分析E、分解樣品,流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器,以便完成對(duì)樣品的分離和分析【正確答案】：A解析：

氣相色譜分析中，載氣是流動(dòng)相，需保持化學(xué)惰性。根據(jù)《分析化學(xué)》教材，載氣的主要功能是將汽化后的樣品帶入色譜柱，并在整個(gè)系統(tǒng)中傳輸，使不同組分在固定相中實(shí)現(xiàn)分離后進(jìn)入檢測器。選項(xiàng)A正確描述了這一過程。選項(xiàng)B錯(cuò)誤，因載氣不參與化學(xué)反應(yīng)；選項(xiàng)C混淆了氣相與液相色譜的流動(dòng)相作用；選項(xiàng)D、E將載氣與固定相或反應(yīng)條件的作用相混淆。81.只對(duì)含電負(fù)性大的元素的物質(zhì)有響應(yīng)的檢測器是()。A、熱導(dǎo)檢測器B、紫外檢測器C、氫焰離子化檢測器D、電子捕獲檢測器E、火焰光度檢測器【正確答案】：D解析：

檢測器對(duì)不同物質(zhì)的選擇性響應(yīng)是色譜分析中的關(guān)鍵。電負(fù)性大的元素如鹵素、氮、氧等易捕獲電子，電子捕獲檢測器通過測量β射線電離載氣產(chǎn)生的基流變化，專一性識(shí)別此類物質(zhì)。熱導(dǎo)檢測器基于組分與載氣導(dǎo)熱性差異，通用但靈敏度低；紫外檢測器依賴物質(zhì)紫外吸收特性；氫焰離子化檢測器對(duì)碳?xì)浠衔锩舾?；火焰光度檢測器則針對(duì)硫、磷元素的發(fā)光特性。電子捕獲檢測器的選擇性機(jī)制使其成為唯一符合題意的選項(xiàng)。（參考《儀器分析》第五版，色譜檢測器章節(jié)）82.在色譜分離方程式

中,這一項(xiàng)稱為()。A、柱效項(xiàng)B、柱選擇性項(xiàng)C、柱容量項(xiàng)D、柱保留項(xiàng)E、保留指數(shù)【正確答案】：A解析：

根據(jù)色譜分離方程式的標(biāo)準(zhǔn)形式，R表達(dá)式中的√n項(xiàng)通常被稱為柱效項(xiàng)，因?yàn)樗c色譜柱的效率有關(guān)。其他選項(xiàng)如柱選擇性項(xiàng)、柱容量項(xiàng)、柱保留項(xiàng)和保留指數(shù)分別對(duì)應(yīng)其他部分的表達(dá)式或參數(shù)。83.氣相色譜法若進(jìn)樣時(shí)間太長,則()。A、柱效提高B、色譜峰變窄C、色譜峰變寬D、分析時(shí)間縮短E、分析時(shí)間延長【正確答案】：C解析：

氣相色譜法中，進(jìn)樣時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致樣品在色譜柱入口處初始分布帶變寬，這種現(xiàn)象稱為“初始譜帶展寬”。初始譜帶過寬在后續(xù)分離過程中難以有效壓縮，導(dǎo)致最終色譜峰展寬。色譜峰形變寬會(huì)降低柱效，但選項(xiàng)中僅涉及峰形變化。根據(jù)《儀器分析》相關(guān)理論，進(jìn)樣時(shí)間與峰寬呈正相關(guān)。選項(xiàng)A、B與理論現(xiàn)象相反；選項(xiàng)D、E未直接關(guān)聯(lián)峰展寬的主因。答案符合色譜動(dòng)力學(xué)中進(jìn)樣條件對(duì)峰形影響的基本結(jié)論。84.在氣相色譜儀中,一般情況下氣化室溫度和柱溫相比()。A、前者高于后者B、后者高于前者C、兩者絕對(duì)相等D、不一定哪個(gè)高E、據(jù)樣品而【正確答案】：A解析：

在氣相色譜分析中，氣化室的作用是將液態(tài)或固態(tài)樣品瞬間轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，以便進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。為保證樣品完全氣化且不冷凝，氣化室溫度需高于樣品中各組分的最高沸點(diǎn)。色譜柱溫度通常設(shè)定低于氣化室溫度，以維持樣品在柱內(nèi)處于氣態(tài)并實(shí)現(xiàn)有效分離。若柱溫過高，可能導(dǎo)致固定相流失或分離效率下降。此知識(shí)點(diǎn)來源于《儀器分析》（朱明華等編著）。選項(xiàng)A符合氣化室溫度要求，選項(xiàng)B、C與常規(guī)操作矛盾，選項(xiàng)D、E未體現(xiàn)一般情況下的典型設(shè)定。85.化學(xué)鍵合相色譜法的英文縮寫是()。A、TLCB、GSCC、BPCD、HPLCE、HPCE【正確答案】：C解析：

化學(xué)鍵合相色譜法的英文全稱為BondedPhaseChromatography，其縮寫為BPC。選項(xiàng)A（TLC）代表薄層色譜法，選項(xiàng)B（GSC）為氣固色譜法，選項(xiàng)D（HPLC）為高效液相色譜法，選項(xiàng)E（HPCE）為高效毛細(xì)管電泳法。化學(xué)鍵合相色譜法屬于液相色譜的一種，核心特征是通過化學(xué)鍵合方式將固定相鍵合到載體表面。這一縮寫及定義常見于《分析化學(xué)》教材中關(guān)于色譜分析方法的分類部分。86.十八烷基硅烷鍵合相()是常用的()。A、非極性鍵合相B、弱極性鍵合相C、極性鍵合相D、中等極性鍵合相E、強(qiáng)極性鍵合相【正確答案】：A解析：

十八烷基硅烷鍵合相的分類屬于色譜固定相極性判斷范疇。該知識(shí)點(diǎn)源于《分析化學(xué)》中色譜分析相關(guān)內(nèi)容。非極性鍵合相通過長鏈烷基（如C18）與硅膠表面鍵合，極性極低，適用于反相色譜分離模式。極性鍵合相通常含羥基、氨基等極性基團(tuán)。選項(xiàng)A準(zhǔn)確描述了十八烷基硅烷鍵合相的非極性特征，其余選項(xiàng)的極性程度均與C18固定相實(shí)際性質(zhì)不符。87.不受樣品特點(diǎn)限制的氣相色譜儀檢測器是()。A、熱導(dǎo)檢測器B、紫外檢測器C、氫焰離子化檢測器D、電子捕獲檢測器E、火焰光度檢測器【正確答案】：A解析：

該題考察氣相色譜檢測器的通用性。熱導(dǎo)檢測器（TCD）基于物質(zhì)熱導(dǎo)率差異產(chǎn)生信號(hào)，適用于所有與載氣熱導(dǎo)率不同的化合物，屬于通用型檢測器。紫外檢測器（UV）多用于液相色譜，與氣相色譜無關(guān)。氫焰離子化檢測器（FID）僅響應(yīng)含碳有機(jī)物，電子捕獲檢測器（ECD）選擇性檢測電負(fù)性物質(zhì)，火焰光度檢測器（FPD）針對(duì)硫、磷化合物。TCD的廣泛適用性使其不受樣品類型限制，其他選項(xiàng)均具有選擇性。參考《儀器分析》教材中氣相色譜檢測器章節(jié)。88.等強(qiáng)度洗脫指的是()。A、在同一分析周期內(nèi)流動(dòng)相組成恒定不變B、在同一分析周期內(nèi)溫度恒定不變C、在同一分析周期內(nèi)程序控制溫度的變化D、在同一分析周期內(nèi)程序控制流動(dòng)相的組成E、在同一分析周期內(nèi)程序控制壓力的變化【正確答案】：A解析：

等強(qiáng)度洗脫是色譜分析中洗脫方式的一種。根據(jù)色譜術(shù)語定義，等強(qiáng)度洗脫指在分析過程中流動(dòng)相的組成保持恒定，未通過程序調(diào)整改變其比例。選項(xiàng)A描述的是流動(dòng)相組成恒定，符合此定義。選項(xiàng)D涉及程序控制流動(dòng)相組成變化，對(duì)應(yīng)梯度洗脫。選項(xiàng)B、C、E分別涉及溫度或壓力控制，與洗脫方式無直接關(guān)聯(lián)。參考《分析化學(xué)》及色譜技術(shù)文獻(xiàn)中對(duì)洗脫模式的分類。89.ODS指的是()。A、高分子多孔微球B、硅氧烷類C18鍵合相D、C8鍵合相E、氨基鍵合相【正確答案】：C解析：

ODS是“Octadecylsilyl”的縮寫，指十八烷基鍵合硅膠固定相，屬于反相色譜常用填料?！斗治龌瘜W(xué)》（武漢大學(xué)編）中明確將ODS定義為C18鍵合相。選項(xiàng)A為氣相色譜用高分子吸附劑，B為色譜固定相基礎(chǔ)結(jié)構(gòu)類別，D為碳鏈較短的鍵合相，E為極性鍵合相，均與ODS定義不符。C選項(xiàng)對(duì)應(yīng)十八烷基官能團(tuán)鍵合硅膠的典型名稱。90.內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是()。A、定量結(jié)果與進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確無關(guān)B、操作條件變化對(duì)結(jié)果影響較小C、樣品中所有組分必須全部出峰D、A+BE、A+B+C【正確答案】：D解析：

內(nèi)標(biāo)法在定量分析中，通過加入已知量的內(nèi)標(biāo)物來抵消進(jìn)樣量波動(dòng)和操作條件變化引