DB42chromatographymasss湖北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 2 2 2 2 4 4 5 6 9本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件實施應(yīng)用中的疑問，可咨詢湖北省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳，聯(lián)系電話郵箱郵箱：7568789931水中百草枯和敵草快的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并按規(guī)定佩戴防護(hù)用具，避免接觸皮膚和衣樣制備和保存、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、定量限和回收率等內(nèi)本文件適用于農(nóng)田灌溉水、養(yǎng)殖用水和地表水中百草枯和敵草快GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB/T27417合格評定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗GB/T32467化學(xué)分析方法驗證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語及定義HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范NY/T396農(nóng)用水源環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范GB/T27417和GB/T32467界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。樣品中被測組分能被定量測定的最低濃度或最低量，此時的分析結(jié)果應(yīng)能確保一定的正確度和精檢測所獲得樣品的目標(biāo)組分含量或濃度，與加入樣品中或存在于樣品中的目標(biāo)分析物含量或濃度的百25.1除另有說明外，所用試劑均為分析純及以上，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5.7甲醇-水溶液(5+95,體積比):分別量取5mL甲醇(見5.3)與95mL水，充分混勻。5.8甲酸-乙腈溶液(10+90,體積比):分別量取10mL甲酸(見5.4)與90mL乙腈(見5.2),充5.9甲酸-水溶液(1+999,體積比):分別量取1mL甲酸(見5.4)與999mL水，充分混勻。5.10乙腈-甲酸水溶液(50+50,體積比):分別量取50mL乙腈(見5.2)與50mL甲酸-水溶液(見5.9),充分混勻。5.1150mmol/L乙酸銨水溶液(pH=3.7):稱取3.8g乙酸銨(見5.6)溶于1000mL水中，加入乙酸(見5.5)調(diào)節(jié)pH為3.7。5.12標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：百草枯二氯酸鹽(C??H?C??N?,CAS號1910-42-5),敵草快二溴酸鹽(C??H?Br?N?,CAS號85-00-7)。5.13標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量百草枯和敵草快標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見5.12),用甲酸-水溶液(見5.9)分別配制成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，0℃~4℃冰箱保存，有效期為6個月。5.14混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取適量百草枯和敵草快的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(見5.13),用乙腈-甲酸水溶液(見5.10)稀釋成百草枯和敵草快濃度為2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、6.2分析天平：感量0.01mg和0.01g。6.4pH計。樣品的采集應(yīng)符合HJ/T91和NY/T396的規(guī)定0℃~4℃保存，并在7天內(nèi)盡快完成測定。3心管中，于45℃的水浴氮氣吹干后，用1.0mL乙腈-甲酸水溶液（見5.10）12A為乙酸銨水溶液（見5.11），B為乙腈（見5.345min%%質(zhì)譜條件見表3，化合物定性離子定量離子對及碰撞12345674minm/zm/zVaa注：a為定量離子按照上述試驗步驟（見本文件第8章）測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，樣品中待測物的色譜峰保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比，偏差范圍應(yīng)在±2.5%之內(nèi)，并且樣品中待測物離子豐當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液離子豐度比相比，允許偏差不超過表5規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對應(yīng)的待測物，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)百草枯和敵草快離子對相對豐度圖和離子色譜>50>20～50（含）>10～20（含）坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按外標(biāo)法定量，樣品溶液中待測物的9試驗數(shù)據(jù)處理）；5本文件在地表水、養(yǎng)殖水和灌溉水3種水樣中添加回6(資料性)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)離子對相對豐度圖和離子色譜圖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)離子對相對豐度圖和離子色譜圖見圖A.1-圖A.6。響應(yīng)值圖A.1百草枯離子對相對豐度圖響應(yīng)值圖A.2百草枯離子色譜圖(m/z185>170)7響應(yīng)值響應(yīng)值圖A.3百草枯離子色譜圖(m/z185>158)圖A.4敵草快離子對相對豐度圖響應(yīng)值