ICS71.040CCSG04團體標準T/CCASC0045—2024氯乙烯合成用金基無汞催化劑金含量的測定火焰原子吸收光譜法Goldbasedmercury-freecatalystforsynthesisofvinylchloride—Determinationofgoldcontent—Flameatomicspectroscopicabsorption2024-12-01發(fā)布2025-03-01實施中國氯堿工業(yè)協(xié)會中國氯堿工業(yè)協(xié)會于1981年成立,是我國成立最早的全國性工業(yè)協(xié)會之一。中國氯堿工業(yè)協(xié)會團體標準按《中國氯堿工業(yè)協(xié)會團體標準管理辦法》進行制定和管理。中國境內(nèi)的團體和個人,均可提出制修訂中國氯堿工業(yè)協(xié)會團體標準的建議并參與有關工作。本文件實施過程中,如發(fā)現(xiàn)需要修改或補充之處,請將意見和有關資料寄送中國氯堿工業(yè)協(xié)會,以便修訂時參考。地址:天津市南開區(qū)白堤路186號天津電子科技中心1105室;郵編:300192;電話本標準版權為中國氯堿工業(yè)協(xié)會所有,除了用于國家法律或事先得到中國氯堿工業(yè)協(xié)會的許可外,不得以任何形式或任何手段復制、再版或使用本標準及其章節(jié),包括電子版、影印件,或發(fā)布在互聯(lián)網(wǎng)及內(nèi)部網(wǎng)絡等。ⅠT/CCASC0045—2024前言 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14原理 15試劑和材料 16儀器設備 27樣品 28試驗步驟 38.1試樣測定 38.2工作曲線的繪制 38.3平行試驗 38.4空白試驗 39數(shù)據(jù)處理 310精密度 410.1重復性 410.2再現(xiàn)性 411試驗報告 4參考文獻 5ⅢT/CCASC0045—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國氯堿工業(yè)協(xié)會標準化工作委員會提出并歸口。本文件主要起草單位:貴研化學材料(云南)有限公司、內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司。本文件參與起草單位:內(nèi)蒙古海馳高科新材有限公司、陜西金泰氯堿化工有限公司、中鹽吉蘭泰鹽化集團有限公司、內(nèi)蒙古圣龍大地科技有限公司。本文件由中國氯堿工業(yè)協(xié)會負責管理和解釋。T/CCASC0045—2024氯乙烯合成用金基無汞催化劑金含量的測定火焰原子吸收光譜法警告:使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。警告:使用氫氟酸、高氯酸、鹽酸和硝酸時要求戴手套、口罩和護目鏡,在通風櫥內(nèi)操作。1范圍本文件規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定氯乙烯合成用碳載金基無汞催化劑中金含量的原理、試劑本文件適用于氯乙烯合成用碳載金基無汞催化劑中金含量的測定,測定范圍為0.03%~2.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理定量的氯乙烯合成用碳載金基無汞催化劑經(jīng)馬弗爐高溫灰化后用王水和氫氟酸溶解,經(jīng)過趕酸處理后用稀鹽酸稀釋定容,將試液噴入空氣-乙炔火焰中,用金空心陰極燈作光源,在火焰原子吸收光譜儀上,于波長242.795nm處測量金的吸光度,根據(jù)吸光度計算出金的質(zhì)量百分含量。5試劑和材料除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1鹽酸(ρ=1.19g/mL)。15.2硝酸(ρ=1.42g/mL)。12T/CCASC0045—20245.3氫氟酸(ρ=1.26g/mL)。5.4高氯酸(ρ=1.77g/mL)。5.6純金(99.999%)。5.5鹽酸溶液(體積比:鹽酸:水=15.6純金(99.999%)。5.7王水:3體積鹽酸(5.1)和1體積硝酸(5.2)混合。5.8金標準貯存溶液(1000μg/mL):稱取1.0000g純金(5.6),置于250mL燒杯中,加入25mL王水(5.7),蓋上表面皿,105℃溶解完全后,取下冷卻。移入1000mL容量瓶中,補加75mL鹽酸(5.1),用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1mL含1000μg金(亦可采用市售有證標準溶液)。5.9金標準溶液(100μg/mL):準確移取10.00mL金標準貯存溶液(5.8)于100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(5.5)定容,搖勻。此溶液1mL含100μg金。5.10聚四氟乙烯燒杯,100mL。6儀器設備6.1馬弗爐:最高加熱溫度不低于900℃。6.2火焰原子吸收光譜儀:配有金空心陰極燈,備有空氣-乙炔燃燒器,數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置。在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:—特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,金的特征濃度應不大于0.25μg/mL;—精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%;—工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比,應不小于0.7(0.7為最低限,視分析對象實際試驗而定)。6.3移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、25mL,符合GB/T12808規(guī)定的A級。6.4容量瓶:100mL、250mL,符合GB/T12806。6.5電子天平:精密度0.0001g。6.6烘箱:溫度范圍:10℃~200℃。6.7剛玉方舟:100mm×30mm×20mm。6.8破碎機。6.9研缽。6.10尼龍篩(100目)。7樣品7.1取一定量的氯乙烯合成用碳載金基無汞催化劑樣品(以下簡稱樣品),粉狀樣品應混合均勻,顆粒狀或棒狀樣品需經(jīng)研缽研磨成粉狀,過100目尼龍篩后混合均勻。7.2樣品在105℃±5℃烘箱中干燥2h,置于干燥器中冷卻至室溫備用。7.3試樣按GB/T6678進行取樣稱量,稱量質(zhì)量符合表1的要求。3T/CCASC0045—2024表1試樣質(zhì)量金質(zhì)量分數(shù)/%試樣質(zhì)量/g0.03~0.14.00.1~0.52.00.5~2.01.08試驗步驟8.1試樣測定試樣測定步驟如下。a)將試樣(7.3)置于剛玉方舟(6.7)中,均勻鋪開,置于馬弗爐中焙燒,焙燒過程中持續(xù)通入空氣,升溫至750℃,保持2h~4h,使樣品灰化完全,冷卻至室溫待用。b)將焙燒好的試樣轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中,加入15mL王水(5.7),1mL氫氟酸(5.3),蓋上表面皿,在電熱板上120℃加熱至樣品溶解完全,再加入1mL高氯酸(5.4),在電熱板上180℃加熱至無白煙冒出,沖洗表面皿,加30mL鹽酸溶液(5.5)溶解,轉(zhuǎn)移至容量瓶,用鹽酸溶液(5.5)定容至250mL;當樣品中金含量在1.0%~2.0%時,定容至500mL容量瓶,搖勻待測。c)使用空氣-乙炔火焰,于火焰原子吸收分光光度計波長242.795nm處,測量空白試液和試料溶液的吸光度,從工作曲線計算出相應金的濃度。8.2工作曲線的繪制工作曲線繪制步驟如下:a)分別移取1.00mL、2.00mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL金標準溶液(5.9)于50mL容量瓶中,加入鹽酸溶液(5.5)定容至刻度,搖勻,得到2.00μg/mL、4.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL金系列標準溶液;b)在與測量試料溶液相同的條件下,在波長242.795nm處,測量系列金標準溶液的吸光度,以金的質(zhì)量濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線,相關系數(shù)應在0.999及以上。8.3平行試驗按以上步驟平行做兩份試驗。8.4空白試驗按以上步驟,隨同樣品做空白試驗。9數(shù)據(jù)處理試樣中金含量以質(zhì)量分數(shù)ω(Au)計,按公式(1)計算:……(1)式中:ω(Au)—試樣金含量質(zhì)量分數(shù),%;4T/CCASC0045—2024ρ(Au)1—從工作曲線查得的試液溶液金的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);ρ(Au)0—從工作曲線查得的空白溶液金的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V—試樣溶液的定容體積,單位為毫升(mL);m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。按GB/T8170進行數(shù)字修約。計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。10精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復性限項目數(shù)據(jù)金含量/%0.05000.1001.002.00重復性限(r)/%0.00100.0020.030.0410.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限項目數(shù)據(jù)金含量/%0.05000.1001.002.00再現(xiàn)性限