復(fù)習(xí)目標(biāo)1.掌握物質(zhì)制備型實驗方案設(shè)計的原則。2.掌握解答物質(zhì)制備型實驗綜合題的思維模型。3.能正確選用實驗裝置；掌握控制實驗條件的方法。4.能預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)、得出合理結(jié)論。能力點一無機物的制備1.物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3時，Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強堿(如氫氧化鈉)溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。2.物質(zhì)制備實驗的操作順序(1)實驗操作順序裝置選擇與連接?氣密性檢查?裝入固體試劑?加入液體試劑?按程序?qū)嶒?拆卸儀器?其他處理等(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)防止實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物變質(zhì)或損失①實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻；③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)；④注意防止倒吸的問題。(4)選用儀器及連接順序某化學(xué)小組用下圖實驗裝置模擬工業(yè)制備四氯化碳。已知：CS2可與溴水反應(yīng)生成硫酸和氫溴酸，CS2與Cl2在鐵作催化劑的條件下，在85℃～95℃反應(yīng)可生成四氯化碳；硫單質(zhì)的沸點445℃，CS2的沸點46.5℃，CCl4的沸點76.8℃、密度1.6g/cm3。上述裝置的連接順序為a→→→→→→→→→提示i→j→f→g→d→e→b→c→h3.熱點制備——氣固反應(yīng)制目標(biāo)無機物(1)思維流程例解制備方法或物質(zhì)原理裝置H2還原WO3制備WWO3＋3H2eq\o(=,\s\up7(△))W＋3H2O無水FeCl32Fe(鐵粉)＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl3CO還原CuO制備CuCuO＋COeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2鐵與水蒸氣反應(yīng)制Fe3O43Fe＋4H2O(g)eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe3O4＋4H2CaH2Ca＋H2eq\o(=,\s\up7(△))CaH2(2)實驗儀器和操作步驟實驗儀器反應(yīng)容器——硬質(zhì)玻璃管(或大試管)；熱源——酒精燈、酒精噴燈或管式爐等操作步驟連接儀器→檢查裝置的氣密性→添加固體反應(yīng)物→用反應(yīng)氣體排盡裝置中的空氣→預(yù)熱后加熱反應(yīng)(一)陌生無機物的制備1.(2024·安徽卓越聯(lián)盟聯(lián)考)氯化鈦(TiCl4)可用于制造煙幕、織物媒染劑、人造珍珠等。常溫下為無色液體，沸點為136℃，與水劇烈反應(yīng)產(chǎn)生白煙。實驗室利用反應(yīng)TiO2＋C＋2Cl2eq\o(=,\s\up7(高溫))TiCl4＋CO2制備TiCl4的裝置如圖所示。在制備TiCl4時，對原料及裝置的干燥程度要求很高?；卮鹣铝袉栴}：(1)若分別用KMnO4與MnO2作氧化劑與鹽酸反應(yīng)制備Cl2，當(dāng)獲得等量的Cl2時消耗的氧化劑物質(zhì)的量之比為。(2)B中試劑的作用為____________________________________。(3)干燥管D中的試劑可以是，裝置E中棉花球的作用為____________________________________________________________。(4)TiCl4與水劇烈反應(yīng)產(chǎn)生的白煙為TiO2·xH2O，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________________________________________________________________________________________________________。(5)實驗中發(fā)現(xiàn)F中有少量白煙產(chǎn)生，為避免此現(xiàn)象，改進措施是________________________________________________________________________________________________________________________。(6)實驗結(jié)束后，取下A裝置后應(yīng)進行的操作為____________________________________________________________；G中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________________________________________________________________。答案(1)2∶5(2)除去Cl2中的HCl(3)白色CuSO4粉末防止碳粉與TiO2粉末堵塞玻璃管管口(4)TiCl4＋(x＋2)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl(5)在F、G之間接一個盛有濃硫酸的洗氣瓶、或者將G裝置換成盛堿石灰的干燥管(6)關(guān)上a處和G裝置前導(dǎo)管處的止水夾、冷卻到室溫后、停止通冷凝水；并把A裝置的導(dǎo)氣管插入G中，以防止A裝置產(chǎn)生的氯氣污染環(huán)境SOeq\o\al(2－,3)＋Cl2＋H2O=2H＋＋2Cl－＋SOeq\o\al(2－,4)解析A中制備氯氣，B中盛放飽和食鹽水，用于除去Cl2中的HCl，C中盛放濃硫酸，用于干燥氯氣，D中放白色CuSO4粉末、用于檢驗Cl2中的水蒸氣是否已除去，E中發(fā)生反應(yīng)TiO2＋C＋2Cl2eq\o(=,\s\up7(高溫))TiCl4＋CO2，F(xiàn)中通過冷凝收集TiCl4，為防止水分進入F中引起TiCl4水解，F(xiàn)后應(yīng)該接一個干燥裝置，G中亞硫酸鈉和氯氣發(fā)生氧化還原反應(yīng)、為尾氣處理裝置。(1)若分別用KMnO4與MnO2作氧化劑與鹽酸反應(yīng)制備Cl2，根據(jù)16HCl(濃)＋2KMnO4=2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑、MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，當(dāng)獲得等量的Cl2時消耗高錳酸鉀和二氧化錳的物質(zhì)的量之比為2∶5，即消耗的氧化劑物質(zhì)的量之比為2∶5。(2)據(jù)分析，B中試劑的作用為除去Cl2中的HCl。(3)在制備TiCl4時，對原料及裝置的干燥程度要求很高，則進入E的氯氣需干燥，D用于檢驗Cl2中的水蒸氣是否已除去，則干燥管D中的試劑可以是白色CuSO4粉末，若白色粉末不變藍(lán)說明Cl2中的水蒸氣已除去，裝置E中棉花球的作用為防止碳粉與TiO2粉末堵塞玻璃管管口。(4)TiCl4與水劇烈反應(yīng)產(chǎn)生的白煙為TiO2·xH2O，反應(yīng)的化學(xué)方程式為TiCl4＋(x＋2)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl。(5)實驗中發(fā)現(xiàn)F中有少量白煙產(chǎn)生，為TiCl4與水劇烈反應(yīng)產(chǎn)生的TiO2·xH2O，為避免此現(xiàn)象，需防止G中水分進入F中，則收集四氯化鈦后還要有干燥裝置(例如通入盛有濃硫酸的洗氣瓶)后再進行多余氯氣的處理，故改進措施是在F、G之間接一個盛有濃硫酸的洗氣瓶、或者將G裝置換成盛堿石灰的干燥管(防止水蒸氣進入裝置F同時吸收氯氣)。(6)當(dāng)觀察到球形冷凝管沒有液體滴下時說明反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)通入一段時間Cl2，主要目的是排出殘留在裝置中的TiCl4，同時防止冷卻使液體倒吸入F中，停止通氯氣后還需要在干燥環(huán)境中繼續(xù)冷卻F裝置到室溫，則在取下A裝置后應(yīng)進行的操作為關(guān)上a處和G裝置前導(dǎo)管處的止水夾冷卻到室溫后、停止通冷凝水、并把A裝置的導(dǎo)氣管插入G中，以防止A裝置產(chǎn)生的氯氣污染環(huán)境；G中亞硫酸鈉和氯氣發(fā)生氧化還原反應(yīng)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為SOeq\o\al(2－,3)＋Cl2＋H2O=2H＋＋2Cl－＋SOeq\o\al(2－,4)。(二)與流程結(jié)合類無機物制備2.(2024·山東部分學(xué)校聯(lián)考)明礬[KAl(SO4)2·12H2O]是一種常用的凈水劑，以廢易拉罐(主要成分為鋁和少量不溶于堿性溶液的物質(zhì))為原料制取明礬晶體的實驗流程如圖：回答下列問題：(1)“堿溶”步驟中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________________________________________________。(2)“沉鋁”步驟在煮沸條件下進行，生成Al(OH)3、NH3和NaHCO3。檢驗“沉鋁”所得濾液中主要陽離子的定性分析操作為(填操作名稱)。(3)由濃硫酸配制250mL“酸溶”所需的9mol·L－1H2SO4溶液需要用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、量筒、、。(4)“酸溶”步驟在如圖所示的裝置中進行，導(dǎo)管的作用是____________________________________________________________。圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________________________。(5)“酸溶”所得的溶液經(jīng)過一系列步驟后可制得明礬晶體。該系列過程中還需要加入的試劑是(填化學(xué)式)。答案(1)2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑(2)焰色試驗(3)250mL容量瓶膠頭滴管(4)平衡壓強，便于H2SO4溶液順利滴下Al(OH)3＋3H＋=Al3＋＋3H2O(5)K2SO4解析(1)易拉罐中能與堿反應(yīng)的物質(zhì)為Al，化學(xué)方程式為2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑；(2)濾液中的陽離子主要為Na＋，可以采用焰色試驗進行檢驗；(3)配置一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需要用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、量筒、250mL容量瓶、膠頭滴管；(4)該導(dǎo)管連通燒瓶與漏斗，使得內(nèi)外氣壓平衡，便于H2SO4溶液順利滴下；(5)制備明礬缺乏K元素，所以添加K2SO4。解答物質(zhì)制備綜合實驗題的一般程序(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確解答。能力點二有機物的制備1.有機物制備的注意要點(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止液體暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補加。2.有機物制備的思維流程精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、雜質(zhì))的工藝流程：①的作用____________________________________________________________。②的作用____________________________________________________________。③的作用____________________________________________________________。④的作用____________________________________________________________。⑤的作用____________________________________________________________。提示①的作用為除去FeBr3、HBr水溶性雜質(zhì)②的作用為除去溴③的作用為除去前一步引入的氫氧化鈉和反應(yīng)生成的溴化鈉④的作用為除水⑤的作用為除去苯3.有機物的提純流程制取的有機物中常含有一定量的雜質(zhì)(無機物與有機物)，提純時可根據(jù)雜質(zhì)與制得有機物性質(zhì)的差異設(shè)計實驗進行分離提純，常用的提純流程如下：1.(2024·哈爾濱師大附中調(diào)研)溴乙烷是一種重要的有機化工原料，其沸點為38.4℃，制備溴乙烷的一種方法是乙醇與氫溴酸反應(yīng)。實際通常是用溴化鈉與一定濃度的硫酸和乙醇反應(yīng)。某課外小組欲在實驗室制備溴乙烷的裝置如圖。實驗操作步驟如下：①檢查裝置的氣密性；②在圓底燒瓶中加入95%乙醇、80%濃硫酸，然后加入研細(xì)的溴化鈉粉末和幾粒碎瓷片；③小心加熱，使其充分反應(yīng)。請回答下列問題：(1)乙醇與氫溴酸反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________________________________________________________________________________。(2)裝置A的作用是____________________________________________。(3)步驟②中在圓底燒瓶中加入95%乙醇、80%濃硫酸，兩種試劑加入的順序是(填寫正確選項的字母)。A.先加濃硫酸再加乙醇B.先加乙醇再加濃硫酸C.兩者不分先后(4)反應(yīng)時若溫度過高，觀察到還有一種紅棕色氣體(Br2)產(chǎn)生，反應(yīng)結(jié)束后，得到的粗產(chǎn)品呈棕黃色。為了除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，可選擇下列試劑中的(填寫正確選項的字母)。A.碳酸鈉溶液 B.乙醇C.四氯化碳 D.Na2SO3溶液(5)要進一步制得純凈的溴乙烷，可繼續(xù)用蒸餾水洗滌，分液后，再加入無水CaCl2，過濾。然后進行的實驗操作是(填寫正確選項的字母)。A.分液 B.蒸餾C.萃取(6)為了檢驗溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)CH3CH2OH＋HBreq\o(→,\s\up7(△))CH3CH2Br＋H2O(2)導(dǎo)氣、冷凝回流(3)B(4)AD(5)B(6)加入氫氧化鈉溶液，加熱后，再加入硝酸酸化，再加硝酸銀溶液，若有淡黃色沉淀生成，則含有溴元素解析(1)乙醇與氫溴酸發(fā)生取代反應(yīng)，其化學(xué)方程式是CH3CH2OH＋HBreq\o(→,\s\up7(△))CH3CH2Br＋H2O；(2)裝置A為球形冷凝管，其作用是導(dǎo)氣、冷凝回流，提高乙醇的利用率；(3)步驟②中在圓底燒瓶中加入95%乙醇、80%濃硫酸，濃硫酸的密度大于乙醇，所以兩種試劑的加入順序是先加95%乙醇，再加80%濃硫酸，故選B；(4)反應(yīng)時若溫度過高，觀察到還有一種紅棕色氣體(Br2)產(chǎn)生，反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)品呈棕黃色，為了除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，可選擇碳酸鈉溶液或亞硫酸鈉溶液，兩者均可與溴單質(zhì)反應(yīng)，將其除去；(5)無水氯化鈣是一種干燥劑，具有吸水性，經(jīng)蒸餾可將溴乙烷蒸出；(6)溴乙烷中不含有溴離子，為了檢驗溴乙烷中含有溴元素，不能直接向溴乙烷中滴加硝酸銀溶液檢驗，通常采用的方法是加入氫氧化鈉溶液，加熱后，再加入硝酸酸化，再加硝酸銀溶液，若有淡黃色沉淀生成，則含有溴元素。2.席夫堿在有機合成、液晶材料、植物生長調(diào)節(jié)等多個領(lǐng)域有重要用途。學(xué)習(xí)小組在實驗室中探究由對甲基苯胺()與苯甲醛()在酸催化下制備對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿(，M＝195g·mol－1)，有關(guān)信息和裝置分別如表格和圖像所示。物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)熔點/℃沸點/℃溶解性對甲基苯胺1070.9644200微溶于水，易溶于乙醇乙醇460.78－11478溶于水苯甲醛1061.0－26179微溶于水，與乙醇互溶回答下列問題：(1)實驗步驟①按圖安裝好制備裝置，檢查裝置的氣密性。向A中加入6.0g對甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為________________________________________________________________________________________________________________________。②控制反應(yīng)溫度為50℃，加熱回流至反應(yīng)結(jié)束，合適的加熱方式為；A中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________；能說明反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象為____________________________________。(2)純化產(chǎn)品①按圖安裝好水蒸氣蒸餾裝置，檢查裝置的氣密性。將A中反應(yīng)后余液轉(zhuǎn)移至D中，在C中加入適量水，進行蒸餾，將產(chǎn)品中的乙醇、對甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用為________________________________________________________________________________________________；儀器b的名稱為。②蒸餾操作結(jié)束后，需先打開止水夾再停止加熱的原因為____________________________________________________________。③實驗后將裝置D中固體洗滌、干燥后，進一步通過(填操作名稱)純化后，得到純品6.0g。本實驗的產(chǎn)品產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)。答案(1)①作溶劑，使反應(yīng)物充分混合②水浴加熱eq\o(→,\s\up7(CH3COOH),\s\do5(△))＋H2O分水器中水不再增加(2)①平衡壓強，檢驗固體產(chǎn)品是否堵塞導(dǎo)管牛角管②防止裝置D中液體倒吸入裝置C中③重結(jié)晶65.2%解析(2)③晶體經(jīng)重結(jié)晶后可進一步純化；5.0mL苯甲醛的質(zhì)量為1.0×5.0g＝5g，由關(guān)系式：苯甲醛～對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿106g195g5gm可知理論上制得產(chǎn)品的質(zhì)量為m≈9.198g，產(chǎn)率為eq\f(6.0g,9.198g)×100%≈65.2%。1.(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2eq\o(→,\s\up7(活性炭))2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。具體步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應(yīng)20min。冷卻，過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有____________________________________________________________。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免___________、；可選用降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：___________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______________________________。答案(1)錐形瓶升溫，攪拌等(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒末端沒有緊靠在三層濾紙?zhí)?，漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)利用同離子效應(yīng)，促進[Co(NH3)6]Cl3結(jié)晶析出，提高產(chǎn)率解析稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降溫，再加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min，反應(yīng)完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答。(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等；(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫；(3)圖中過濾裝置，玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能造成過濾效果不佳。還有漏斗末端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺；(4)步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭；(5)步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3結(jié)晶析出，提高產(chǎn)率。2.(2023·遼寧卷)2－噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇___________________________________。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是_________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為__________________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是________________________________________________________________________________________。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是____________________________(填名稱)，無水MgSO4的作用為____________________________________________________________________________________________。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用Na計算，精確至0.1%)。答案(1)c(2)中含有—NH—，可以形成分子間氫鍵(3)(4)分批、多次加入(5)與2－噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生的OH－反應(yīng)，使水解更徹底(6)球形冷凝管和分液漏斗吸收水分(7)70.0%解析(1)步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是：中含有—NH—，可以形成分子間氫鍵使熔沸點升高。(3)步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2－噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：＋H2↑。(4)為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，應(yīng)控制投料量和投料速度，可分批、多次加入試劑。(5)2－噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生2－噻吩乙醇和NaOH，用鹽酸調(diào)節(jié)pH可中和NaOH，促進水解平衡正向移動，使水解進行更徹底。(6)步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機相中加入無水MgSO4的作用是吸收水分。(7)步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為eq\f(4.60g,23g/mol)＝0.2mol，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2－噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為eq\f(17.92g,0.2mol×128g/mol)×100%＝70.0%?；A(chǔ)落實1.(2024·河南中原名校聯(lián)盟調(diào)研)磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)能可逆地嵌入、脫出鋰，使其作為鋰離子電池的正極材料的研究及應(yīng)用得到廣泛關(guān)注。通過水熱法制備磷酸亞鐵鋰的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.在A中加入40mL蒸餾水、0.015molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用攪拌器攪拌溶解后，緩慢加入0.015molLiOH·H2O，繼續(xù)攪拌。Ⅱ.向反應(yīng)液中加入少量抗壞血酸(即維生素C)，繼續(xù)攪拌5min。Ⅲ.快速將反應(yīng)液裝入反應(yīng)釜中，保持170℃恒溫5h。Ⅳ.冷卻至室溫，過濾。Ⅴ.用蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.干燥，得到磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中儀器A的名稱是。(2)根據(jù)上述實驗藥品的用量，儀器A的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號)。A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL(3)步驟Ⅱ中，抗壞血酸的作用是________________________________。也可以用Na2SO3代替抗壞血酸，其原理是___________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。(4)步驟Ⅴ檢驗LiFePO4是否洗滌干凈的方法是____________________________________________________________。(5)干燥后稱量，產(chǎn)品的質(zhì)量是1.2g，本實驗的產(chǎn)率為%(保留1位小數(shù))。答案(1)三頸燒瓶(2)A(3)做還原劑，防止Fe2＋被氧化2SOeq\o\al(2－,3)＋O2=2SOeq\o\al(2－,4)(4)取最后一次洗滌液少許，先加鹽酸至無現(xiàn)象，再加BaCl2，若無沉淀則洗凈(5)75.9解析(1)儀器A的名稱為三頸燒瓶；(2)儀器A中混合物的體積約為40～50mL，選擇100mL三頸燒瓶即可；(3)抗壞血酸具有還原性，步驟Ⅱ中加入抗壞血酸，其作用為做還原劑，防止Fe2＋被氧化，Na2SO3也具有還原性，方程式為2SOeq\o\al(2－,3)＋O2=2SOeq\o\al(2－,4)；(4)步驟V中檢驗LiFePO4沉淀是否洗凈實質(zhì)為檢驗硫酸根離子，方法為取最后一次洗滌液少許，先加鹽酸至無現(xiàn)象，再加BaCl2，若無沉淀則洗凈；(5)制備過程中，假定FeSO4完全反應(yīng)，理論上可以得到0.01molLiFePO4，質(zhì)量為1.58g，所以產(chǎn)率為eq\f(1.2g,1.58g)×100%＝75.9%。2.(2023·山西九師聯(lián)盟開學(xué)考試)錸(Re)是具有重要軍事戰(zhàn)略意義的金屬。NH4ReO4是制備高純度Re的原料，實驗室用Re2O7制備NH4ReO4的裝置如圖所示。已知：Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4與H2S反應(yīng)生成Re2S7?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器X的名稱是，裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________。(2)裝置B的作用是___________________________________________。(3)檢查完裝置的氣密性，裝入藥品，先關(guān)閉K1、K3，打開K2、K4，儀器X內(nèi)生成Re2S7。關(guān)閉K2，打開K1通入N2一段時間，然后打開K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4。①通入N2的目的是____________________________________________。②請寫出生成Re2S7反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________________________________________________________________________________。(4)裝置D的作用是_____________________________________________。(5)測定樣品的純度：取2.8gNH4ReO4樣品，在加熱條件下使其分解，產(chǎn)生的氨氣用硼酸(H3BO3)吸收。吸收液用濃度為0.5mol·L－1的鹽酸滴定，消耗鹽酸20mL。則NH4ReO4的純度為(計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，已知：2NH4ReO4eq\o(=,\s\up7(一定溫度))2NH3↑＋H2O＋Re2O7；NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3)。答案(1)三頸燒瓶FeS＋2H＋=Fe2＋＋H2S↑(2)作安全瓶(3)①排出多余的H2S氣體②7H2S＋2HReO4=Re2S7＋8H2O(4)吸收多余的H2S氣體，防止污染空氣(5)95.7%解析裝置A中硫化亞鐵和稀硫酸反應(yīng)制備H2S氣體，B為安全瓶，裝置C中Re2O7溶于水生成HReO4，HReO4再與H2S反應(yīng)生成Re2S7，再向三頸燒瓶內(nèi)滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4，經(jīng)分離操作得到產(chǎn)品NH4ReO4，裝置D為尾氣H2S的吸收裝置，通入氮氣排出多余的H2S氣體，防止污染。(1)儀器X的名稱為三頸燒瓶；A中硫化亞鐵和稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和硫化氫，離子方程式為FeS＋2H＋=Fe2＋＋H2S↑；(2)由分析知，B的作用為安全瓶；(3)①由分析知裝置D為尾氣H2S的吸收裝置，通入氮氣排出多余的H2S氣體，防止污染；②裝置C中Re2O7溶于水生成HReO4，HReO4再與H2S反應(yīng)生成Re2S7，反應(yīng)的方程式為7H2S＋2HReO4=Re2S7＋8H2O；(4)由分析知裝置D為尾氣H2S的吸收裝置，吸收多余的H2S氣體，防止污染空氣；(5)由2NH4ReO4eq\o(=,\s\up7(一定溫度))2NH3↑＋H2O＋Re2O7；NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3)，得NH4ReO4～HCl，可得n(NH4ReO4)＝0.5mol·L－1×20mL×10－3＝1.0×10－2mol；m(NH4ReO4)＝1.0×10－2mol×268g·mol－1＝2.68g，則NH4ReO4的純度為eq\f(m（NH4ReO4）,m（樣品）)×100%＝eq\f(2.68g,2.8g)×100%＝95.7%。3.(2024·綿陽南山中學(xué)月考)納米氮化鐵(Fe6N2)是一種不溶于水的灰色粉末，常用作軟磁性材料，較高溫度時，暴露在空氣中易釋放出氨氣。實驗室模擬制備納米氮化鐵的步驟如下：Ⅰ.制備納米級氧化鐵粉末向三頸燒瓶中加入0.36molFe(NO3)3和0.1mol甘氨酸，置于可控溫電爐上加熱，裝置如圖所示(甘氨酸易揮發(fā))：(1)裝置a的名稱為。(2)混合溶液加熱一段時間后，濃縮、蒸干、高溫灼燒得到納米氧化鐵粉末。①加熱一段時間的目的是_____________________________________。②高溫灼燒時分解制氧化鐵的化學(xué)方程式為__________________________________________________________________________________。Ⅱ.制備納米氮化鐵采用如圖所示裝置在700℃左右制備納米氮化鐵。(3)固體b可以選用多種物質(zhì)，固體b的最佳選項為。a.熟石灰b.二氧化錳c.氫氧化鈉d.氯化銨(4)干燥劑c的具體名稱為，連接裝置D的作用為____________________________________________________________。(5)虛線框中最適宜的裝置為(選填標(biāo)號)。(6)氮化鐵在潮濕空氣中充分加熱生成磁性氧化鐵和氨氣的化學(xué)方程式為____________________________________________________________。答案(1)恒壓滴液漏斗(2)①使Fe(NO3)3完全水解生成Fe(OH)3②2Fe(OH)3eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋3H2O(3)c(4)堿石灰吸收水蒸氣，防止水蒸氣進入玻璃管中與氮化鐵反應(yīng)(5)E3(6)2Fe6N2＋5O2＋6H2Oeq\o(=,\s\up7(△))4Fe3O4＋4NH3解析(1)由實驗裝置圖可知，裝置a為恒壓滴液漏斗；(2)①硝酸鐵是強酸弱堿鹽，在溶液中發(fā)生的水解反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，混合溶液加熱一段時間可以使水解平衡向正反應(yīng)方向移動，有利于使水解趨于完全生成氫氧化鐵；②由題意可知，高溫灼燒時分解制氧化鐵的反應(yīng)為高溫條件下氫氧化鐵分解生成納米氧化鐵和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Fe(OH)3eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋3H2O；(3)由實驗裝置圖可知，固體b為氫氧化鈉，濃氨水中存在兩個平衡，NH3＋H2ONH3·H2O、NH3·H2ONHeq\o\al(＋,4)＋OH－，濃氨水滴入NaOH固體上，溶液中c(OH－)增大，使上述兩個平衡左移，放出氨氣，NaOH固體溶解放熱，促進氨氣逸出；故選c；(4)由實驗裝置圖可知，裝置B中盛有堿石灰，用于干燥氨氣，裝置D中盛有的干燥劑為堿石灰，目的是吸收水蒸氣，防止后續(xù)裝置中的水蒸氣進入C中與氮化鐵反應(yīng)；(5)虛線框中的裝置為吸收氨氣的裝置，為防止極易溶于水的氨氣通入水中倒吸，應(yīng)通過倒置的漏斗通入水中，故選E3；(6)由題意可知，氮化鐵在潮濕空氣中充分加熱生成磁性氧化鐵和氨氣的反應(yīng)為氮化鐵與氧氣和水反應(yīng)生成四氧化三鐵和氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Fe6N2＋5O2＋6H2Oeq\o(=,\s\up7(△))4Fe3O4＋4NH3。4.(2023·安慶一中期中)環(huán)己酮是一種重要的有機化合物，常溫下為無色透明液體，帶有泥土氣息。實驗室制備環(huán)己酮的裝置示意圖以及各物質(zhì)性質(zhì)如圖所示：名稱沸點(℃)溶解度(水)(g/100mL)密度(g/mL)乙酸118互溶1.05環(huán)己醇1615.671.0環(huán)己酮1552.40.95合成步驟：①在三口燒瓶中加入5.2mL環(huán)己醇，12.5mL乙酸。并在儀器A中加入60～70mL次氯酸鈉溶液。安裝反應(yīng)裝置。②滴加適量次氯酸鈉溶液，維持反應(yīng)溫度在30～35℃，攪拌5～10min。③再逐滴加入次氯酸鈉溶液，直至反應(yīng)液使淀粉KI試紙變藍(lán)，在室溫下繼續(xù)攪拌一段時間。④滴加飽和亞硫酸氫鈉溶液直至反應(yīng)液不能使淀粉KI試紙顯藍(lán)色。收集步驟：向反應(yīng)液中加入25mL水和幾粒沸石，加熱蒸餾，收集餾分。在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至無氣體產(chǎn)生。加入氯化鈉使之變成飽和溶液，充分?jǐn)嚢?。將反?yīng)混合液倒入分液漏斗，分出有機層并用無水硫酸鎂干燥。已知：①Ka(CH3COOH)＝1.8×10－5，Ka1(H2CO3)＝4.5×10－7，Ka(HClO)＝3×10－8。②HClO的氧化性強于NaClO?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱是。(2)加入乙酸的目的是____________________________________。(3)反應(yīng)維持30～35℃的原因是___________________________。(4)加熱蒸餾時，收集餾分的溫度應(yīng)是。A.161℃ B.118℃C.155℃(5)滴加飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的__________________________________________________________________________________________。(6)實驗室合成環(huán)己酮的化學(xué)反應(yīng)方程式是____________________________________________________________________________________。(7)若得到3.7mL環(huán)己酮，則產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。答案(1)恒壓滴液漏斗(2)使反應(yīng)體系呈酸性，生成次氯酸氧化環(huán)己醇(3)溫度過高次氯酸易分解，溫度太低反應(yīng)速度太慢(4)C(5)除去未反應(yīng)完的HClO(6)＋HCl＋H2O(7)69%解析(1)由圖可知，儀器A為恒壓滴液漏斗；(2)HClO的氧化性強于NaClO，加入乙酸，使反應(yīng)體系呈酸性，生成次氯酸氧化環(huán)己醇；(3)反應(yīng)維持30～35℃，若溫度過高，次氯酸易分解，導(dǎo)致產(chǎn)率下降；溫度太低反應(yīng)速度太慢；(4)加熱蒸餾目的是將環(huán)己酮分離出來，環(huán)己酮沸點為155℃，即應(yīng)收集155℃時的餾分，故選C；(5)亞硫酸氫鈉具有還原性，可除去未反應(yīng)完的HClO；(6)環(huán)己醇被次氯酸鈉和乙酸反應(yīng)生成的次氯酸氧化，生成環(huán)己酮、HCl、水，對應(yīng)的化學(xué)方程式為＋HClO→＋HCl＋H2O；(7)5.2mL環(huán)己醇，物質(zhì)的量為eq\f(5.2mL×1.0g/mL,100g/mol)＝0.052mol，12.5mL乙酸物質(zhì)的量為eq\f(12.5mL×1.05g/mL,60g/mol)≈0.22mol，由于關(guān)系式：～HClO～CH3COOH，乙酸過量，應(yīng)依據(jù)環(huán)己醇的質(zhì)量計算理論產(chǎn)量，3.7mL環(huán)己酮物質(zhì)的量為eq\f(3.7mL×0.95g/mL,98g/mol)≈0.036mol，由于關(guān)系式，產(chǎn)率為eq\f(0.036mol,0.052mol)×100%＝69%。能力提升5.(2022·天津卷)氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：Ⅰ.FeCl3·6H2O的制備制備流程圖如下：(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為____________________________________________________________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因為_________________________________________________________________________________。(2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有。(3)檢驗FeCl3溶液中是否殘留Fe2＋的試劑是。(4)為增大FeCl3溶液的濃度，向稀FeCl3溶液中加入純Fe粉后通入Cl2。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為__________________________________________________________________________________________。(5)操作②為___________________________________________。Ⅱ.由FeCl3·6H2O制備無水FeCl3將FeCl3·6H2O與液體SOCl2混合并加熱，制得無水FeCl3。已知SOCl2沸點為77℃，反應(yīng)方程式為FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq\o(=,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。(6)儀器A的名稱為，其作用為________________________。NaOH溶液的作用是____________________________________。(7)干燥管中無水CaCl2不能換成堿石灰，原因是____________________________________________________________。(8)由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是(填序號)。a.ZnCl2·H2O b.CuSO4·5H2Oc.Na2S2O3·5H2O答案(1)不再有氣泡產(chǎn)生Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率(2)漏斗、玻璃棒(3)K3[Fe(CN)6]溶液(4)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋、2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－(5)在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到FeCl3·6H2O晶體(6)球形冷凝管冷凝回流SOCl2吸收SO2、HCl等尾氣，防止污染空氣(7)堿石灰與SO2、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用(8)a解析(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全，由于廢鐵屑與鹽酸反應(yīng)不斷產(chǎn)生氣泡，因此判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為不再有氣泡產(chǎn)生。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因為Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率。(2)操作①是過濾，所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有玻璃棒、漏斗。(3)亞鐵離子和K3[Fe(CN)6]溶液反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，因此檢驗FeCl3溶液中是否殘留Fe2＋的試劑是K3[Fe(CN)6]溶液。(4)為增大FeCl3溶液的濃度，向稀FeCl3溶液中加入純Fe粉后通入Cl2，先是鐵和鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子，再是亞鐵離子被氯氣氧化為鐵離子，此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋、2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－。(5)操作②是氯化鐵溶液到FeCl3·6H2O晶體，由于鐵離子加熱時要發(fā)生水解生成氫氧化鐵，因此在整個過程中要通入HCl氣體防止鐵離子水解，其操作過程為在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到FeCl3·6H2O晶體。(6)根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥管，由于SOCl2沸點為77℃，為充分利用SOCl2，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用為冷凝回流SOCl2。由于二氧化硫、HCl會逸出污染環(huán)境，因此NaOH溶液的作用是吸收SO2、HCl等尾氣，防止污染空氣。(7)無水CaCl2的作用防止燒杯中的水蒸氣進入圓底燒瓶，干燥管中無水CaCl2不能換成堿石灰，原因是堿石灰與SO2、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用。(8)根據(jù)裝置圖信息，該裝置可以用于制取能水解的鹽酸鹽晶體，由結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用題述方法的是a。6.(2023·揚州中學(xué)月考)納米CdSe(硒化鎘)可作光學(xué)材料。在一定條件下，由Na2SO3和Se反應(yīng)生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉)，再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應(yīng)制得CdSe顆粒，流程圖如下：注①CdCl2能與配位劑L形成配合物[Cd(L)n]Cl2[Cd(L)n]Cl2=[Cd(L)n]2＋＋2Cl－；[Cd(L)n]2＋Cd2＋＋nL②納米顆粒通常指平均粒徑為1nm～100nm的粒子。請回答：(1)圖1加熱回流裝置中，儀器a的名稱為___________________，進水口為(填1或2)。(2)研究表明，由Na2SeSO3制取CdSe分兩步進行，已知第二步反應(yīng)為HSe－與[Cd(L)n]2＋反應(yīng)生成CdSe，請完成第一步反應(yīng)的離子方程式________________________________________________________________________________________________________________________。(3)CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)，某研究小組在一定配位劑濃度下，探究了避光加熱步驟中反應(yīng)時間和溫度對納米顆粒平均粒徑的影響，如圖2所示，同時探究了某溫度下配位劑濃度對納米顆粒平均粒徑的影響，如圖3所示。下列說法正確的是(填寫序號)。A.改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，可以得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒B.在圖2所示的兩種溫度下，只有60℃反應(yīng)條件下可得到2.7nm的CdSe顆粒C.若要在60℃得到3.0nm的CdSe納米顆粒，可嘗試降低配位劑濃度的方法D.在其他條件不變時，若要得到較大的CdSe顆粒，可采用降低溫度的方法(4)已知Se可由SO2通入亞硒酸溶液制得，若以H2SeO3溶液為主要原料制取高純硒單質(zhì)，請補充完整實驗方案：____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得高純硒單質(zhì)。(可能使用的試劑：亞硫酸鈉固體、10%硫酸溶液、70%硫酸溶液、BaCl2溶液、1mol·L－1NaOH溶液)(5)實驗室常用氧化還原滴定法測定某樣品中Se的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，步驟如下：Ⅰ.取0.8400g樣品充分磨碎，加酸煮沸配成H2SeO3溶液，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容。Ⅱ.準(zhǔn)確量取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入0.0200mol·L－1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，向錐形瓶中再加入25.00mL0.06mol·L－1Fe2＋溶液，加入磷酸后再用0.0200mol·L－1KMnO4滴定，消耗KMnO4溶液10.00mL。已知：Se的最高價含氧酸氧化Fe2＋較慢，在該滴定過程可忽略此反應(yīng)。計算硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(寫出計算過程)。答案(1)球形冷凝管2(2)SeSOeq\o\al(2－,3)＋OH－=HSe－＋SOeq\o\al(2－,4)(3)AC(4)將70%硫酸溶液滴入亞硫酸鈉固體制取SO2，在不斷攪拌下向H2SeO3溶液中緩緩?fù)ㄈ隨O2氣體，同時用1mol·L－1NaOH溶液吸收多余的尾氣，直至靜置后在上層清液中繼續(xù)通入少量SO2氣體時不再產(chǎn)生沉淀為止，停止通入SO2氣體，靜置過濾洗滌，直至取最后一次洗滌濾液，加入BaCl2溶液無沉淀生成、干燥(5)94.05%解析(1)儀器a為球形冷凝管，用來冷凝蒸汽，冷凝水下進上出，所以進水口為2；(2)因為反應(yīng)在堿性條件下進行，所以離子方程式中有OH－參與反應(yīng)，然后根據(jù)原子守恒和電荷守恒，可以得出生成了SOeq\o\al(2－,4)，所以第一步反應(yīng)的離子方程式為SeSOeq\o\al(2－,3)＋OH－=HSe－＋SOeq\o\al(2－,4)；(3)A.因為CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)，通過改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，可以得到不同直徑的顆粒，進而得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒，A正確；B.由圖2可知，在100℃時也可以得到2.7