GB/TXXXX—XXXX

農(nóng)藥N,N-二甲基甲酰胺不溶物測定方法

1范圍

本文件規(guī)定了農(nóng)藥N,N-二甲基甲酰胺不溶物的測定方法，適用于農(nóng)藥中N,N-二甲基甲酰胺不溶物

的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文

件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4試驗方法

警示：使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有

責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

4.1一般規(guī)定

本文件所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。

4.2N,N-二甲基甲酰胺中不溶物的測定（加熱回流法）

4.2.1方法提要

試樣溶解在沸騰的N,N-二甲基甲酰胺中，將不溶物過濾，干燥后稱重。

4.2.2試劑與儀器

N,N-二甲基甲酰胺。

標(biāo)準(zhǔn)具塞磨口錐形燒瓶：250mL。

回流冷凝器。

玻璃砂芯坩堝漏斗G3型。

錐形抽濾瓶：500mL。

烘箱：165℃±2℃。

玻璃干燥器。

加熱套。

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4.2.3測定步驟

將玻璃砂芯坩堝漏斗在烘箱中烘干至恒重（精確至0.0001g），放入干燥器中冷卻待用。稱取約

10g（精確至0.0001g）試樣，置于錐形燒瓶中，加入150mLN,N-二甲基甲酰胺并振搖使試樣盡量溶

解。然后裝上回流冷凝器，在加熱套中加熱至沸騰，自開始回流5min后停止加熱。裝配玻璃砂芯坩堝

漏斗抽濾裝置，在減壓條件下盡快使熱溶液快速通過漏斗。用60mLN,N-二甲基甲酰胺分3次洗滌，抽

干后取下玻璃砂芯坩堝漏斗，將其放入烘箱中干燥1h，取出放入干燥器中，冷卻后稱重（精確至0.000

1g）。

4.2.4計算

N,N-二甲基甲酰胺不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計算：

???

?=10×100………………..(1)

?2

式中：

?——N,N-二甲基甲酰胺不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；

?1——不溶物與玻璃砂芯坩堝漏斗的質(zhì)量，單位為克(g)；

?0——玻璃砂芯坩堝漏斗的質(zhì)量，單位為克(g)；

?2——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

4.2.5允許差

兩次平行測定結(jié)果的相對差應(yīng)不大于20%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

4.3N,N-二甲基甲酰胺中不溶物的測定（常溫法）

4.3.1方法提要

試樣溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，將不溶物過濾，干燥后稱重。

4.3.2試劑與儀器

N,N-二甲基甲酰胺。

標(biāo)準(zhǔn)具塞磨口錐形燒瓶：250mL。

玻璃砂芯坩堝漏斗G3型。

錐形抽濾瓶：500mL。

烘箱：165℃±2℃。

玻璃干燥器。

4.3.3測定步驟

將玻璃砂芯坩堝漏斗在烘箱中烘干至恒重（精確至0.0001g），放入干燥器中冷卻待用。稱取約

10g（精確至0.0001g）試樣，置于錐形燒瓶中，加入150mLN,N-二甲基甲酰胺，蓋上塞子，振搖至

試樣全部溶解。裝配玻璃砂芯坩堝漏斗抽濾裝置，在減壓條件下使溶液快速通過漏斗。用60mLN,N-

二甲基甲酰胺分3次洗滌，抽干后取下玻璃砂芯坩堝漏斗，將其放入烘箱中干燥1h，取出放入干燥器中，

冷卻后稱重（精確至0.0001g）。

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4.3.4計算

N,N-二甲基甲酰胺不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計算。

4.3.5允許差

兩次平行測定結(jié)果的相對差應(yīng)不大于20%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

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