第二講物質(zhì)的分離與提純(基礎(chǔ)課)復(fù)習(xí)目標(biāo)1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。知識點(diǎn)一物質(zhì)分離、提純常用的物理方法、裝置1.分離、提純的含義2.物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及裝置(1)固體與液體的混合物方法裝置或主要儀器適用條件實(shí)例說明過濾難溶固體與液體混合物碳酸鈣懸濁液、泥水等(1)一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；(2)二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣；(3)三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)帲┒废露司o靠燒杯內(nèi)壁蒸發(fā)結(jié)晶溶質(zhì)的溶解度受溫度變化影響較小從NaCl溶液中提取NaCl晶體NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加熱蒸干后得不到原來的溶質(zhì)(2)固體與固體的混合物方法適用條件實(shí)例說明溶解、過濾在某種試劑中一種可溶而另一種不溶的固體混合物碳酸鈉和碳酸鈣沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過濾器中加蒸餾水至淹沒沉淀，靜置，待液體全部流下，再重復(fù)2～3次，然后通過檢驗(yàn)最后一次洗滌液(濾液)，判斷是否洗凈結(jié)晶與重結(jié)晶用于溶解度隨溫度變化相差較大的可溶性固體混合物除去KNO3中混有的少量NaCl若結(jié)晶一次純度達(dá)不到要求，則需要重復(fù)進(jìn)行一次，稱為重結(jié)晶升華分離某種組分易升華的混合物分離I2和NaCl固體應(yīng)與物質(zhì)的分解反應(yīng)相區(qū)分，如NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋HCl↑(3)液體與液體的混合物方法裝置或主要儀器適用條件實(shí)例說明萃取、分液①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大②互不相溶的液體混合物③溶質(zhì)與萃取劑不反應(yīng)分離CCl4和水等若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點(diǎn)相差較大分離酒精和水蒸餾裝置中溫度計(jì)的水銀球要放置在蒸餾燒瓶支管口處；為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”物質(zhì)分離操作注意事項(xiàng)(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號)。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸(2)過濾后，若濾液渾濁，需_______________________________________________。渾濁的原因可能是_______________________________________________。(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_______________________________________________。(4)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是_______________________________________________。提示(1)蒸發(fā)濃縮過濾①③(2)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣(3)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)(一)物質(zhì)分離、提純的物理方法及注意事項(xiàng)1.(2023·宿遷開學(xué)考試)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A.分液操作時(shí)，分液漏斗下尖端緊靠燒杯內(nèi)壁B.蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的底部C.萃取操作時(shí)，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大D.過濾操作時(shí)，用玻璃棒攪拌漏斗中的液體以加快過濾速度答案A解析A.分液操作時(shí)，分液漏斗下尖端緊靠燒杯內(nèi)壁，以免液體濺出，A正確；B.蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處，B錯(cuò)誤；C.萃取操作時(shí)，應(yīng)選擇與水互不相溶的其他溶劑，且不與被萃取物質(zhì)反應(yīng)，密度沒有要求，C錯(cuò)誤；D.過濾操作時(shí)，用玻璃棒攪拌漏斗中的液體會破壞濾紙，D錯(cuò)誤。2.(2023·淮安淮安區(qū)期中)下列實(shí)驗(yàn)裝置及操作都正確的是()A.圖甲：萃取中的分液過程B.圖乙：蒸干溶液制碳酸氨固體C.圖丙：過濾Ca(OH)2懸濁液D.圖?。赫麴s自來水獲取蒸餾水答案A解析A.萃取分液應(yīng)在分液漏斗中進(jìn)行，充分振蕩搖勻后置于鐵架臺上靜置，分層后分液，故A正確；B.碳酸銨溶液蒸干會導(dǎo)致碳酸銨分解，故B錯(cuò)誤；C.過濾需用玻璃棒引流，故C錯(cuò)誤；D.蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處，且冷凝管應(yīng)下口進(jìn)水，上口出水，故D錯(cuò)誤。(二)物質(zhì)分離、提純物理方法的綜合應(yīng)用3.實(shí)驗(yàn)室從廢定影液[含Ag(S2O3)eq\o\al(3－,2)和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步驟為向廢定影液中加入Na2S溶液沉銀，過濾、洗滌及干燥，灼燒Ag2S制Ag；制取Cl2并通入濾液氧化Br－，用苯萃取分液。其中部分操作的裝置如圖所示，下列敘述正確的是()A.用裝置甲分離Ag2S時(shí)，用玻璃棒不斷攪拌B.用裝置乙在空氣中高溫灼燒Ag2S制取AgC.用裝置丙制備用于氧化濾液中Br－的Cl2D.用裝置丁分液時(shí)，先放出水相再放出有機(jī)相答案C解析裝置甲為過濾，過濾時(shí)玻璃棒起引流作用，攪拌易使濾紙破裂，導(dǎo)致濾液不純，A錯(cuò)誤；高溫灼燒應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，蒸發(fā)皿只用于加熱蒸發(fā)，B錯(cuò)誤；濃鹽酸與高錳酸鉀溶液可反應(yīng)生成氯氣，C正確；萃取分液時(shí)，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，D錯(cuò)誤。4.(2023·欽州期末節(jié)選)肉桂酸是無公害的環(huán)保防腐劑，可直接添加于食品中。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備肉桂酸并探究其性質(zhì)：[原理][性質(zhì)]物質(zhì)苯甲醛肉桂酸乙酸酐沸點(diǎn)179℃300℃140℃水溶性微溶于水、無色油狀液體難溶于冷水、易溶于熱水與水反應(yīng)生成乙酸[步驟][裝置]利用圖1裝置完成步驟①，利用圖2裝置完成步驟②，抽濾操作用圖3裝置?；卮鹣铝袉栴}：(1)R是________(填結(jié)構(gòu)簡式)。(2)圖1中，儀器B的名稱是________，儀器A的作用是_______________________________________________。實(shí)驗(yàn)前，要烘干三頸燒瓶，目的是______________________________________________________________________________。(3)相比于普通過濾，圖3抽濾的主要優(yōu)點(diǎn)有________________________________________________________________________(答一條即可)。(4)步驟③加入NaOH溶液的作用是____________________________________________________________________________，第二次抽濾得到濾餅的主要成分是__________(填名稱)。答案(1)CH3COOH(2)恒壓滴液漏斗冷凝回流避免水與乙酸酐反應(yīng)(3)加快過濾速率，使固體更干燥，固液更容易分離(4)將肉桂酸轉(zhuǎn)化成肉桂酸鈉肉桂酸解析苯甲醛和乙酸酐在無水條件下和碳酸鉀加熱生成肉桂酸，同時(shí)生成乙酸，反應(yīng)后蒸餾除去苯甲醛、乙酸酐，冷卻后加入氫氧化鈉將肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽，加入活性炭脫色，冷卻抽濾除去固體分離出濾液，肉桂酸難溶于冷水，加入濃鹽酸冷卻結(jié)晶出肉桂酸晶體，抽濾得到固體產(chǎn)品。(1)由分析可知，R為CH3COOH；(2)圖1中儀器B的名稱是恒壓滴液漏斗，儀器A為球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酐與水反應(yīng)生成乙酸，故要烘干三頸燒瓶，目的是避免水與乙酸酐反應(yīng)；(3)抽濾過程中裝置中壓強(qiáng)差較大，可以使得過濾較快(或固體較干燥或固液更容易分離等)；(4)肉桂酸具有酸的通性，能和氫氧化鈉等強(qiáng)堿反應(yīng)，步驟③加入NaOH溶液的作用是將肉桂酸轉(zhuǎn)化成肉桂酸鈉；肉桂酸難溶于冷水，第二次抽濾得到濾餅的主要成分是肉桂酸。物質(zhì)的分離和提純的創(chuàng)新裝置(1)過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾由于水流的作用，使圖1裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，故使過濾速率加快。(2)蒸餾、冷凝裝置的創(chuàng)新應(yīng)用圖2、圖3、圖4，由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，以三頸燒瓶為反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物循環(huán)利用，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。知識點(diǎn)二物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法1.物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法方法原理雜質(zhì)成分沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱堿的金屬陽離子氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用對應(yīng)的酸或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應(yīng)的差異進(jìn)行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3電解法利用電解原理除去雜質(zhì)含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極，含M離子的鹽溶液作電解質(zhì)溶液，如粗銅精煉調(diào)pH法加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶液中某種成分生成沉淀而分離如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等調(diào)節(jié)pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去2.物質(zhì)分離、提純遵循的“四原則”“三必須”物質(zhì)分離提純常用化學(xué)方法應(yīng)用舉例(填寫空格)主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法N2(O2)用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2(CO)CO(CO2)洗氣或用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2(HCl)洗氣CO2(SO2)SO2(HCl)NaHCO3溶液(Na2CO3)雜轉(zhuǎn)純FeCl3溶液(FeCl2)MgCl2溶液(FeCl3)調(diào)pH轉(zhuǎn)為沉淀，過濾粗銅精銅、CuSO4溶液電解精煉提示灼熱銅網(wǎng)灼熱氧化銅NaOH溶液或堿石灰飽和NaHCO3溶液飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液飽和NaHSO3溶液CO2Cl2MgO、Mg(OH)2或MgCO3(一)表格型分離、提純1.(2023·蘇州常熟期中)除去下列物質(zhì)中所含的少量雜質(zhì)(括號內(nèi))，所選用的試劑和分離方法均正確的是()選項(xiàng)物質(zhì)試劑分離方法A乙烷(乙烯)酸性高錳酸鉀溶液洗氣BNO(NO2)NaOH溶液洗氣C溴苯(液溴)NaOH溶液分液DFe2(SO4)3(FeSO4)Fe粉過濾答案C解析A.乙烯被高錳酸鉀氧化生成二氧化碳，引入新雜質(zhì)，不能除雜，應(yīng)選溴水、洗氣，故A錯(cuò)誤；B.NO、NO2和與氫氧化鈉反應(yīng)生成亞硝酸鈉，不能除雜，應(yīng)選水進(jìn)行洗氣，故B錯(cuò)誤；C.溴與NaOH反應(yīng)后與溴苯分層，然后分液可分離，故C正確；D.Fe與硫酸鐵反應(yīng)生成硫酸亞鐵，不可除雜，故D錯(cuò)誤。2.(2023·大理期末)下列除雜試劑或方法錯(cuò)誤的是()選項(xiàng)被提純物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑或方法A銅粉鐵粉加入過量鹽酸并過濾BFeCl2溶液FeCl3加入過量Fe并過濾CCO2HCl通入NaOH溶液中DNaHCO3溶液Na2CO3通入足量的CO2答案C解析A.銅與鹽酸不反應(yīng)，加入鹽酸，鐵粉溶解后過濾得到銅，A正確；B.加入鐵后Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋，F(xiàn)e＋2Fe3＋=3Fe2＋，B正確；C.除去CO2中的HCl，應(yīng)通入飽和的碳酸氫鈉溶液中，C錯(cuò)誤；D.通入二氧化碳與碳酸鈉反應(yīng)生成碳酸氫鈉，Na2CO3＋CO2＋H2O=2NaHCO3，D正確。(二)流程型分離、提純3.(2023·西安蓮湖區(qū)期末)海鹽(含泥沙、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SOeq\o\al(2－,4)等雜質(zhì))可用于制備試劑級NaCl。流程如圖所示：eq\x(海鹽)eq\o(→,\s\up7(溶解、除雜),\s\do5(過濾))eq\x(濾液)eq\o(→,\s\up7(蒸發(fā)濃縮),\s\do5(冷卻))eq\x(飽和溶液)eq\o(→,\s\up7(通HCl，結(jié)晶),\s\do5(過濾))eq\x(試劑級NaCl)下列說法錯(cuò)誤的是()A.海鹽屬于混合物B.過濾和蒸發(fā)都要使用玻璃棒，玻璃棒的作用一樣C.除去海鹽中的Mg2＋、Fe3＋可使用NaOH溶液D.檢驗(yàn)濾液中SOeq\o\al(2－,4)是否除凈，先向?yàn)V液中加稀鹽酸酸化，再加BaCl2溶液答案B解析加入NaOH可以去除Mg2＋、Fe3＋，加入BaCl2可以去除SOeq\o\al(2－,4)，加入Na2CO3既可以去除Ca2＋也可以去除過量的BaCl2，過濾后，加入HCl，去除過量的Na2CO3和NaOH，以此分析。A.海鹽中含有雜質(zhì)，故海鹽屬于混合物，A正確；B.過濾過程中使用玻璃棒用來引流，蒸發(fā)中用玻璃棒作用為攪拌防止局部溫度過高造成固液飛濺，B錯(cuò)誤；C.根據(jù)分析，加入NaOH可以去除Mg2＋、Fe3＋，C正確；D.加入鹽酸排除碳酸根和陰離子的干擾，再加入BaCl2如果有白色沉淀，說明溶液中含有SOeq\o\al(2－,4)，D正確。4.(2023·威海期末)八角油(主要成分茴香腦，結(jié)構(gòu)簡式)具有溫中、健胃的功效，醫(yī)藥上用于芳香調(diào)味等。實(shí)驗(yàn)室從八角茴香中提取茴香腦的操作流程如圖所示：已知：①茴香腦常溫時(shí)是無色至淡黃色液體，低溫時(shí)凝固為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)22.5℃，沸點(diǎn)235℃，在307Pa下沸點(diǎn)81～81.5℃，密度為0.98g·cm－3。②水蒸氣蒸餾法是將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共熱蒸餾，使待提取的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達(dá)到分離提純的目的。下列說法錯(cuò)誤的是()A.茴香腦不溶于水，易溶于乙醚，其晶體屬于分子晶體B.分液時(shí)先將有機(jī)層從下口放出，再將水層從分液漏斗上口倒出C.向水層加入固體NaCl的目的是促進(jìn)茴香腦的析出，有利于進(jìn)一步萃取D.蒸餾1、2均選用直形冷凝管，蒸餾2先蒸出的餾分主要成分為乙醚答案B解析A.茴香腦中不含親水基，與水也不能形成氫鍵，故不溶于水，與乙醚相似相溶，屬于分子晶體，A正確；B.由于乙醚的密度小于水，位于上層，故分液時(shí)先將水層從下口放出，再將有機(jī)層從分液漏斗上口倒出，B錯(cuò)誤；C.向水層加入固體NaCl，鹽溶液的濃度增加，降低茴香腦的溶解度，利于析出，C正確；D.蒸餾都選用直形冷凝管，在307Pa下沸點(diǎn)81～81.5℃，所以先蒸出的餾分主要成分為乙醚，D正確。(三)沉淀分離操作的規(guī)范解答5.在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SOeq\o\al(2－,4)，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問：(1)怎樣判斷SOeq\o\al(2－,4)是否沉淀完全？(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)?(3)沉淀的洗滌方法？(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？答案(1)向上層清液中再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SOeq\o\al(2－,4)未沉淀完全，反之則沉淀完全。(2)洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－)等。(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復(fù)2～3次。(4)取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。6.草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價(jià))}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110℃失去結(jié)晶水，230℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實(shí)驗(yàn)室制備草酸鐵鉀的流程如下：(1)結(jié)晶時(shí)將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是_______________________________________________，避光晾干的目的是_______________________________________________。(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是________________________________________________________________________。答案(1)有利于析出更多的晶體防止晶體見光分解(2)減少洗滌過程中的溶解損耗(1)用特定洗滌液洗滌的目的蒸餾水除去表面的可溶性雜質(zhì)冰水除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗××飽和溶液除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗醇洗除去××晶體表面水分，易于干燥(2)洗滌操作沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。(3)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NHeq\o\al(＋,4))，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。1.(2022·海南卷)《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，慢火熬干?！逼渲形瓷婕暗牟僮魇?)A.洗滌 B.粉碎C.萃取 D.蒸發(fā)答案C解析“水洗凈”是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及到洗滌的操作；“細(xì)研水飛”是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及到粉碎溶解的操作；“去石澄清”是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及到傾倒的操作；“慢火熬干”是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少量水剩余，涉及到蒸發(fā)的操作；因此未涉及到的操作是萃取。2.(2020·課標(biāo)全國Ⅰ改編)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是()氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過蒸餾水答案A解析二氧化硫和硫化氫都具有還原性，都能與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能用酸性高錳酸鉀溶液除去二氧化硫中的硫化氫氣體，A項(xiàng)符合題意；HCl極易溶于水，氯氣在飽和食鹽水中溶解度很小，可用飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體，B項(xiàng)不符合題意；銅與氧氣在加熱條件下反應(yīng)生成氧化銅，銅與氮?dú)獠环磻?yīng)，故可用灼熱的銅絲網(wǎng)除去氮?dú)庵械难鯕?，C項(xiàng)不符合題意；NO2可與水反應(yīng)，NO不與水反應(yīng)，可用水除去NO中的NO2，D項(xiàng)不符合題意。3.(2023·浙江6月選考)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：eq\x(粗苯甲酸)eq\o(→,\s\up7(加水、加熱溶解),\s\do5(Ⅰ))eq\x(懸濁液)eq\o(→,\s\up7(趁熱過濾),\s\do5(Ⅱ))eq\x(濾液)eq\o(→,\s\up7(冷卻結(jié)晶),\s\do5(Ⅲ))eq\o(→,\s\up7(過濾))eq\o(→,\s\up7(洗滌),\s\do5(Ⅳ))eq\x(苯甲酸)下列說法不正確的是()A.操作Ⅰ中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體答案B解析A.操作Ⅰ中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；B.操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙，同時(shí)防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl含量少，通常不結(jié)晶析出，B不正確；C.操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時(shí)可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部，C正確；D.苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D正確。4.(2023·湖北卷)實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷－水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理：＋H2O下列說法錯(cuò)誤的是()A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C.接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度答案B解析A.由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；B.反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142℃，環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81℃，環(huán)己烷－水的共沸體系的沸點(diǎn)為69℃，溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴(yán)格控制在69℃，B錯(cuò)誤；C.接收瓶中接收的是環(huán)己烷－水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；D.根據(jù)投料量，可估計(jì)生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，D正確。5.(2022·湖南卷)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。回答下列問題：(1)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是______________________________________________________________________________________。(2)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是____________________。(3)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是__________(填名稱)。答案(1)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全(2)使鋇離子沉淀完全(3)錐形瓶解析(1)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的H2SO4溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。(2)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(3)過濾用到的儀器有鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶?；A(chǔ)落實(shí)選擇題只有1個(gè)選項(xiàng)符合題意1.(2023·河源源城區(qū)月考)能按照溶解、過濾、蒸發(fā)的實(shí)驗(yàn)操作順序進(jìn)行分離的一組固體混合物是()A.實(shí)驗(yàn)室用氯酸鉀與足量二氧化錳制取氧氣后的殘留物B.木炭還原氧化銅后的混合物C.黑火藥(硫、硝酸鉀、碳粉)D.實(shí)驗(yàn)室制取二氧化碳的殘留物答案A解析A.實(shí)驗(yàn)室用氯酸鉀與足量二氧化錳制取氧氣后的殘留物為二氧化錳、氯化鉀，二氧化錳不溶于水，氯化鉀溶于水，則可按溶解、過濾、蒸發(fā)順序分離，A符合題意；B.木炭還原氧化銅后的混合物中的銅、木炭二者均不溶于水，過濾不能分離，B不符合題意；C.硫、碳粉均不溶于水，過濾不能分離，C不符合題意；D.實(shí)驗(yàn)室制取二氧化碳的殘留物為鹽酸、氯化鈣，均溶于水，不能過濾分離，D不符合題意。2.下列是我國古代常見的操作方法，其中加點(diǎn)部分的操作原理與化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的分離除雜方法的原理相似的是()①②③④凡煮湯，欲微火，令小沸……箅渣取液經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲凡漬藥酒，皆須細(xì)切……便可漉出海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽A.過濾、蒸餾、萃取、蒸發(fā)B.過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾C.蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾D.萃取、蒸餾、過濾、蒸發(fā)答案A解析①為固液分離出濾液，分離除雜方法為過濾；②為利用沸點(diǎn)不同蒸餾出乙醇，分離除雜方法為蒸餾；③為酒精萃取出藥物中的有機(jī)成分，分離除雜方法為萃取；④為海水曬鹽，分離除雜方法為蒸發(fā)。3.從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)過程中，涉及下列操作，其中正確的是()答案D解析A.灼燒海帶應(yīng)用坩堝，而不能用燒杯，故A錯(cuò)誤；B.過濾時(shí)應(yīng)用玻璃棒引流，故B錯(cuò)誤；C.苯的密度比水的小，萃取了單質(zhì)碘的苯層在上層，應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，故C錯(cuò)誤；D.蒸餾操作裝置正確，冷凝水流向正確，故D正確。4.(2023·重慶期末)除去下列溶液中的雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))所用的試劑或方法不正確的是()A.FeCl3溶液[FeCl2]：通入氯氣B.NaCl溶液[Na2SO4]：用Ba(OH)2溶液C.Na2CO3固體[NaHCO3]：加熱D.鐵粉[鋁粉]：用NaOH溶液答案B解析A.氯氣與氯化亞鐵反應(yīng)生成氯化鐵，因此向含有FeCl2雜質(zhì)的FeCl3溶液中通入氯氣，故A正確；B.硫酸鈉和氫氧化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和氫氧化鈉，又引入氫氧化鈉雜質(zhì)，故B錯(cuò)誤；C.碳酸氫鈉固體受熱分解生成碳酸鈉、二氧化碳和水，因此用加熱法除去Na2CO3固體中NaHCO3固體雜質(zhì)，故C正確；D.鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，鐵與氫氧化鈉溶液不反應(yīng)，因此用氫氧化鈉溶液除掉鐵粉中鋁粉雜質(zhì)，再過濾，故D正確。5.某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實(shí)驗(yàn)。選擇試劑①Na2CO3溶液④實(shí)驗(yàn)操作②③加熱下列試劑或操作不合理的是()A.試劑①為Ba(OH)2溶液B.操作②為結(jié)晶C.操作③為過濾D.試劑④為稀HNO3答案B解析根據(jù)題意，選擇Ba(OH)2溶液除去SOeq\o\al(2－,4)、NHeq\o\al(＋,4)，NH3·H2O通過加熱除去，操作②為加熱。過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過量的OH－和COeq\o\al(2－,3)用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。6.實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析錯(cuò)誤的是()A.操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮B.若從分離出固體的濾液中獲得NaCl晶體，可再降溫結(jié)晶C.操作Ⅲ是降溫結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥，使硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D.除去KNO3中NaCl的原理是二者溶解度受溫度變化影響不同答案B解析NaCl的溶解度隨溫度升高變化不大，KNO3的溶解度隨溫度升高而明顯增大，故提純含少量NaCl雜質(zhì)的KNO3時(shí)，試樣先用適量水溶解，再進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，由于NaCl少量，無法在低溫時(shí)直接析出，將濃縮液降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥可得到較為純凈的KNO3晶體，A、C正確；由于NaCl的溶解度隨溫度降低變化不大，故從其溶液中獲得晶體一般采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，B錯(cuò)誤；由上述分析知，提純過程利用了二者溶解度受溫度變化影響不同，D正確。7.試劑級NaCl可用海鹽(含泥沙、海藻、K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SOeq\o\al(2－,4)等雜質(zhì))為原料制備。制備流程簡圖如下：海鹽→eq\x(焙炒)→eq\x(溶解)→eq\x(除雜)→濾液→eq\x(操作X)→飽和溶液eq\o(→,\s\up7(通HCl))eq\x(結(jié)晶)→NaCl(1)焙炒海鹽的目的是_______________________________________________。(2)根據(jù)除雜原理，在表中填寫除雜時(shí)依次添加的試劑及其預(yù)期沉淀的離子。實(shí)驗(yàn)步驟試劑預(yù)期沉淀的離子步驟1BaCl2溶液SOeq\o\al(2－,4)步驟2步驟3(3)操作X為________。(4)用如圖所示裝置，以焙炒后的海鹽為原料制備HCl氣體，并通入NaCl飽和溶液中使NaCl結(jié)晶析出。①試劑a為________。相比分液漏斗，選用儀器1的優(yōu)點(diǎn)是_______________________________________________。②對比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將燒瓶中的海鹽磨細(xì)可加快NaCl晶體的析出，其原因是_______________________________________________。答案(1)除去海藻等有機(jī)雜質(zhì)，并使其顆粒變小(2)NaOHMg2＋和Fe3＋Na2CO3Ba2＋和Ca2＋(或Na2CO3Ba2＋和Ca2＋NaOHMg2＋和Fe3＋)(3)蒸發(fā)濃縮(4)①濃硫酸可平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下②增大與濃硫酸的接觸面積，使產(chǎn)生HCl氣體的速率加快解析(1)焙炒海鹽可以除去海藻等有機(jī)雜質(zhì)，并使其顆粒變小，加速溶解；(2)步驟2可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋，步驟3加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋(或步驟2加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋，步驟3可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋)；(3)操作X為蒸發(fā)濃縮；(4)①實(shí)驗(yàn)室可以利用濃硫酸與氯化鈉固體共熱制取HCl氣體，所以試劑a為濃硫酸；儀器1側(cè)面導(dǎo)管可以平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下；②將燒瓶中的海鹽磨細(xì)可以增大與濃硫酸的接觸面積，使產(chǎn)生HCl氣體的速率加快，從而加快NaCl晶體的析出。能力提升選擇題有1個(gè)或2個(gè)選項(xiàng)符合題意8.下列敘述正確的是()A.用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液B.用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制備FeSO4·7H2OC.用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到膽礬晶體D.用裝置Ⅳ分離Cl2與KI溶液反應(yīng)生成的碘答案A解析乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進(jìn)行分離，A項(xiàng)正確；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，應(yīng)該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來分離，B項(xiàng)錯(cuò)誤；硫酸銅溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到CuSO4·5H2O，但儀器應(yīng)選蒸發(fā)皿，C項(xiàng)錯(cuò)誤；生成的I2也能溶于水，不會分層，應(yīng)采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I2，D項(xiàng)錯(cuò)誤。9.下列實(shí)驗(yàn)的裝置、試劑選用不合理的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x用裝置選用試劑A除去Cl2中少量的HCl、H2O甲試劑a為飽和氯化鈉溶液B除去NH3中少量的H2O乙試劑b為無水氯化鈣C除去H2中少量的HCl、H2O乙試劑b為堿石灰D除去N2中少量的O2丙足量銅網(wǎng)答案B解析A選項(xiàng)合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項(xiàng)不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH3；C選項(xiàng)合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項(xiàng)合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。10.實(shí)驗(yàn)室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點(diǎn)34.5℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯(cuò)誤的是()A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上B.分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C.分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的D.蒸餾時(shí)選用球形冷凝管答案D解析萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A項(xiàng)正確；水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項(xiàng)正確；蒸餾時(shí)應(yīng)選用直形冷凝管，因?yàn)橹毙卫淠苡欣谝后w流出，D項(xiàng)錯(cuò)誤。11.實(shí)驗(yàn)室一般用苯和液溴在溴化鐵的催化作用下制備溴苯，某興趣小組設(shè)計(jì)了如圖所示流程提純制得的粗溴苯：已知：溴苯與苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸點(diǎn)依次為59℃、80℃、156℃。下列說法錯(cuò)誤的是()A.操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃儀器是分液漏斗B.水層①中加入KSCN溶液后顯紅色，說明溴化鐵已被完全除盡C.加入NaOH溶液的目的是除去有機(jī)層①中的單質(zhì)溴D.操作Ⅳ、操作Ⅴ分別是過濾和蒸餾答案B解析操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ為分液，使用的主要玻璃儀器為分液漏斗，