GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

納米技術(shù)含聚合物納米纖維的空氣過濾介質(zhì)特性測量方法

1范圍

本文件規(guī)定了基底表面含有聚合物納米纖維的空氣過濾介質(zhì)所需要被測定的特性。還

描述了用于確定個(gè)體特征的測量方法。

本文檔不涉及針對健康和安全問題的特性。

注：空氣過濾介質(zhì)與應(yīng)用相關(guān)的特性/性能評估需要使用已公布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。壓降和顆

粒去除效率等過濾介質(zhì)的物理性質(zhì)和性能需采用適用于特定應(yīng)用的測試方法進(jìn)行測量。

2規(guī)范性引用文件

本文件沒有規(guī)范性引用文件。

3術(shù)語、定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

ISO和IEC中用于本文件中的術(shù)語和定義見下列網(wǎng)址：：

—ISO在線瀏覽平臺：/obp

—IEC電子百科：/

3.1

空氣過濾器airfilter

過濾器filter

用于從通過該裝置的氣流中分離固體或液體顆粒(3.6)或氣體污染物的裝置

詞條注釋1：該裝置通常由一層或多層多孔、纖維狀或顆粒狀材料構(gòu)成。

詞條注釋2：由過濾器凈化的空氣必須穿過過濾器，而空氣凈化器可以用任何方法減少

空氣污染。

[來源：ISO29464:2017,3.1.16，修改-首選術(shù)語已更改為“空氣過濾器”]

3.2

空氣過濾介質(zhì)airfiltermedium

用于過濾(3.3)的多孔滲透性材料，濾出物被截留或沉積在其中

詞條注釋1：過濾介質(zhì)由納米纖維(3.5)層和基底(3.7)組成。

4

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

[來源：ISO99121:2004,2.27，修改-“空氣”被添加到術(shù)語中，并添加了詞條注釋1]

3.3

過濾filtration

通過污染物的滯留，將懸浮于流體中的污染物從的流體中分離出來(引申而言，也包括

建造和調(diào)試過濾裝置所涉及的全部活動)

[來源：ISO29464:2011,3.5.29]

3.4

納米級nanoscale

長度范圍約在1nm至100nm之間

條目注釋1：不是由更大的尺寸推斷出來，而在這個(gè)長度范圍內(nèi)顯著顯示的屬性。

[來源：ISO/ts800041:2015,2.1]

3.5

納米纖維nanofibre

有兩個(gè)外部維度在納米尺度(3.4)，同時(shí)第三維度顯著較大的納米物體

條目注釋1:最大的外部尺寸不一定在納米級。

詞條注釋2:術(shù)語納米纖絲(nanofibril)和納米絲(nanofilament)也可以使用。

詞條注釋3:如果尺寸差異顯著(通常大于3倍)，則使用納米纖維（nanofibre）或納米片

（nanoplate）等術(shù)語可能比使用納米顆粒（nanoparticle）更好。

[來源:ISO/TS800042:2015,4.5]

3.6

顆粒particle

具有明確物理邊界的微小物質(zhì)

條目注釋1：一個(gè)物理邊界也可以被描述為一個(gè)接口。

條目注釋2：粒子可以作為一個(gè)單位移動。

條目注釋3：此一般粒子定義適用于納米物體。

[來源：ISO/TS800042:2015,3.1]

3.7

5

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

基底substrate

用于在表面沉積納米纖維(3.5)的基礎(chǔ)層

4縮略語

下列縮略語適用于本文件。

AFM：原子力顯微鏡（atomicforcemicroscopy）

FESEM：場發(fā)射掃描電子顯微鏡（fieldemissionscanningelectronmicroscopy）

FTIR：傅里葉變換紅外紅外光譜（Fouriertransforminfrared）

IR：紅外（infrared）

SEM：掃描電子顯微鏡（scanningelectronmicroscopy）

STM：掃描隧道顯微鏡（scanningtunnellingmicroscopy）

TEM：透射電子顯微鏡（transmissionelectronmicroscopy）

TGA：熱重分析（thermogravimetricanalysis）

UV-Vis：紫外-可見（ultraviolet-visible）

XRD：X射線衍射（X-raydiffraction）

5被測特性及其測量方法

5.1一般

本條款規(guī)定了強(qiáng)制和可選測量的含納米纖維空氣過濾介質(zhì)的特性及其測量方法。以下各

條款分別描述了每個(gè)特性的目的、定義和測量方法。

在所有特性的測量中，將結(jié)合了納米纖維層和基底的空氣過濾介質(zhì)樣品片用作測試樣品。

5.2強(qiáng)制性和選擇性特性及其測量方法

應(yīng)測量表1中列出的各項(xiàng)含納米纖維空氣過濾介質(zhì)的特性。確定個(gè)體特征時(shí)，應(yīng)采用表

1所列的關(guān)聯(lián)測量方法。所列的其他測量方法也可以使用。表1所列的特性測量應(yīng)在沉積在

基材上的納米纖維層上進(jìn)行，并以附件B所示的示例報(bào)告格式進(jìn)行記錄。

表1-強(qiáng)制性特性及其測量方法

特性關(guān)聯(lián)測量方法其他測量方法

纖維直徑SEM或FESEMTEM

6

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

形態(tài)SEM或FESEMTEM,AFM或STM

應(yīng)測量表2列出的含納米纖維空氣過濾介質(zhì)的可選特性。確定個(gè)體特征時(shí)，應(yīng)采用表2

所列的關(guān)聯(lián)測量方法。表2中列出的其他測量方法也可以使用。對于含納米纖維空氣過濾介

質(zhì)，應(yīng)測量表2中列出的特性。

表2-可選特性及其測量方法

特性關(guān)聯(lián)測量方法其他測量方法

比表面積氣體吸附法-

化學(xué)成分FTIR光譜和/或UV-Vis分光拉曼光譜、核磁共振、能量

光度法色散x射線光譜、氣相色譜、

高效液相色譜

熱穩(wěn)定性TGA-

晶體結(jié)構(gòu)XRDTEM或SAED

結(jié)晶度XRDDSC

平均結(jié)晶尺寸XRDSEM或TEM

5.3特性及其測量方法的描述

5.3.1一般

表1和表2所列特性及測量方法的描述見5.3.2至5.3.9。

5.3.2纖維直徑

沉積在濾材表面的納米纖維直徑是影響空氣過濾器性能的最基本特征之一。

在空氣過濾介質(zhì)樣品的納米纖維層中，除了納米纖維外，還可以有其他直徑大于100nm

的纖維。對顯微鏡獲得的圖像進(jìn)行分析，以測量沉積在襯底上的納米纖維和其他纖維的直徑。

纖維的直徑是在一個(gè)二維圖像上，與軸向垂直的橫切線上的兩條邊之間的距離。纖維可以有

彎曲和分枝。由每根纖維得到一個(gè)直徑數(shù)據(jù)。若圖像中纖維的直徑沿纖維軸向改變，則測量

并記錄最大直徑。

目標(biāo)纖維應(yīng)能代表沉積在基片上的纖維，即圖像上的所有類型的纖維都應(yīng)被同等選擇。

建議在一個(gè)空氣過濾器介質(zhì)樣品中獲得約100個(gè)直徑數(shù)據(jù)點(diǎn)[9][10]。

7

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

圖像應(yīng)由SEM或FESEM提供。如果沒有SEM或FESEM，也可以使用TEM。測量結(jié)

果應(yīng)顯示為在適當(dāng)間隔直徑范圍內(nèi)的纖維數(shù)量的直方圖。應(yīng)計(jì)算直徑數(shù)據(jù)的平均值(中位數(shù))

和標(biāo)準(zhǔn)差，并以nm為單位表示。

注：當(dāng)觀測的顯微圖像缺乏對樣品的代表性時(shí)，不確定度會增加，測量結(jié)果可以定性。

5.3.3形貌

通過顯微圖像可以確定沉積在基底表面的納米纖維的存在。不同類型的形貌會影響含納

米纖維空氣過濾介質(zhì)的最終性能[9][11][12][13]。因此，測定該定性特征能夠提供重要的信

息。形貌是指沉積在基底表面的納米纖維等固體物質(zhì)的取向、結(jié)構(gòu)和形狀。附件A提供了

空氣過濾器介質(zhì)形態(tài)的示例圖像。如果目標(biāo)納米纖維能夠被清晰地觀察到，則應(yīng)在適當(dāng)?shù)姆?/p>

大倍率下通過SEM或FESEM獲得納米纖維層頂部表面的顯微圖像。當(dāng)沒有SEM和FESEM

時(shí)，可以使用TEM、AFM或STM。每張圖片上都要標(biāo)明放大倍率。需要拍攝的顯微圖像

的數(shù)量可以由買賣雙方商定。

5.3.4比表面積

基底表面含納米纖維的空氣過濾器介質(zhì)樣品的比表面積是空氣過濾器效率的一個(gè)重要

特征。它被定義為試樣的絕對表面積除以試樣質(zhì)量。用于測定的測試樣品是一塊空氣過濾器

介質(zhì)樣品。

含納米纖維空氣過濾介質(zhì)的比表面積應(yīng)使用氣體吸附法測定，參見ISO9277。該方法

依賴于測量含納米纖維空氣過濾介質(zhì)表面吸附的氣體的體積[14]。

注:給出的空氣過濾器介質(zhì)比表面積是納米纖維和基底的和，可以大大小于純的納米纖維樣

品。

5.3.5化學(xué)成分及含量

用于紡絲的聚合物的化學(xué)成分及含量(主要是種類和質(zhì)量百分比，以及雜質(zhì))會影響納米

纖維的某些性能，如疏水性、尺寸穩(wěn)定性、阻燃性、吸濕性、斷裂強(qiáng)度、化學(xué)反應(yīng)性等[15]。

在考慮了聚合物混合的情況下，給出的化學(xué)成分可以基于聚合物供應(yīng)商提供給空氣過濾器介

質(zhì)制造商的材料規(guī)格或材料安全數(shù)據(jù)表。

8

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

聚合物的化學(xué)成分及含量可用IR或UV-Vis吸收分光光度法測定。IR分光光度法是分

光光度法的子類，它處理紅外區(qū)域電磁波譜，可提供有關(guān)化學(xué)鍵和官能團(tuán)類型的信息。在這

方面，將收集的樣品與KBr混合制成樣塊。采用FTIR分光光度計(jì)在吸收模式下記錄FTIR

光譜。利用紅外軟件對所得光譜進(jìn)行分析。

紫外可見(UV-Vis)吸收分光光度法是測量一束光通過樣品后的衰減。吸收測量可以在單

個(gè)波長或一個(gè)波長范圍(200nm到800nm)內(nèi)進(jìn)行。這些數(shù)據(jù)也提供了確定納米纖維組成的

信息。當(dāng)不能使用FTIR或UV-Vis分光光度法時(shí)，可以使用其他測量方法，包括拉曼光譜、

核磁共振、能量色散x射線熒光、氣相色譜或高效液相色譜?；瘜W(xué)成分含量的測定結(jié)果應(yīng)以

質(zhì)量百分比表示。

5.3.6熱穩(wěn)定性

熱穩(wěn)定性顯示的是過濾介質(zhì)中的物質(zhì)抵抗高溫下由于分解或解聚導(dǎo)致的化學(xué)或物理結(jié)

構(gòu)的不可逆變化的性質(zhì)和能力。過濾介質(zhì)試樣熱穩(wěn)定性的測定是指干燥試樣在加熱到足夠高

的溫度時(shí)的質(zhì)量損失。熱穩(wěn)定性應(yīng)采用TGA（熱重分析儀）測定。試樣的質(zhì)量損失應(yīng)同時(shí)

在動態(tài)和等溫條件下進(jìn)行測量。測量結(jié)果應(yīng)該用一個(gè)包含樣品質(zhì)量和溫度的熱重曲線及相關(guān)

解釋來表示。

考慮到結(jié)果依賴于許多實(shí)驗(yàn)和儀器變量，因此應(yīng)提供相關(guān)的測定條件，包括氣氛（如空氣、

N2、O2）及其流速、樣品干燥方法（如凍干或風(fēng)干）和所使用的溫度程序（如加熱速率和/

或等溫溫度）。

5.3.7晶體結(jié)構(gòu)

納米纖維可由無定形態(tài)或晶態(tài)相組成，這對納米纖維的物理性能有很大的影響。紡絲過

程會影響聚合物的晶體結(jié)構(gòu)，因此需要對基底上的納米纖維進(jìn)行分析。晶體結(jié)構(gòu)被定義為分

子或原子以有序的三維排列組合在一起所形成結(jié)構(gòu)。x射線衍射(XRD)被用來分析基底上納

米纖維的晶體結(jié)構(gòu)。測量結(jié)果應(yīng)該用包含2θ(°)和強(qiáng)度的XRD譜圖及相關(guān)解釋來表示。

5.3.8結(jié)晶度

結(jié)晶度影響空氣過濾介質(zhì)的吸濕性。通常吸濕發(fā)生在纖維的非晶區(qū)而不是晶區(qū)[12]。結(jié)

晶度是指在分子尺度上存在的三維有序性。結(jié)晶度的測量結(jié)果通常表示為材料中結(jié)晶部分的

9

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

體積/質(zhì)量百分比。結(jié)晶度可以用x射線衍射儀(XRD)或差示掃描量熱儀(DSC)測定。DSC測

量空氣過濾器介質(zhì)樣品在加熱、冷卻或等溫條件下流入或流出的熱流。

5.3.9晶粒尺寸

晶粒大小影響晶體結(jié)構(gòu)，從而影響機(jī)械性能和吸濕性。晶粒是一種小的甚至是微觀的晶

體。晶粒尺寸通常用XRD來測量。平均晶粒尺寸可以通過謝樂公式來得出。

6報(bào)告

6.1報(bào)告應(yīng)包括6.2和6.3所列項(xiàng)目。

6.2一般信息：

-樣品名稱;

-制造商名稱;

-批號;

-測試前的儲存條件;

-基底類型

6.3表1所列的強(qiáng)制性特性及其測量結(jié)果：

-檢測的特性;

-采用的測定方法;

-檢測實(shí)驗(yàn)室名稱;

-測定日期;

-測定結(jié)果

表B.1和B.2給出了報(bào)告表1所列強(qiáng)制性特征的示例格式。表C.1給出了用于報(bào)告表2

所列可選特征的示例格式，可根據(jù)買賣雙方的協(xié)議提供。

10

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

附錄A

（資料性）

含有納米纖維的空氣過濾介質(zhì)的典型結(jié)構(gòu)

本附件提供了空氣過濾器介質(zhì)的截面示意圖（圖A.1）及與納米纖維形態(tài)相關(guān)的SEM

圖像（圖A.2至A.3）。

圖例

A納米纖維層

B基底層

圖A.1含納米纖維空氣過濾器介質(zhì)的截面示意圖

圖A.2顯示了通過在聚丙烯熔噴無紡布基底表面沉積聚酰胺納米纖維而制備的含納米

纖維空氣過濾介質(zhì)的典型結(jié)構(gòu)。

圖例

A微纖維

B納米纖維

C孔隙

圖A.2含納米纖維空氣過濾器介質(zhì)的示例

11

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

圖A.3顯示了納米纖維形態(tài)和紋理的類型:無規(guī)纖維、取向纖維、核殼纖維和串珠纖維。

a)無規(guī)纖維b)取向纖維

c)核殼纖維d)串珠纖維

圖A.3-納米纖維的不同形態(tài)和紋理

12

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

附錄B

（資料性）

強(qiáng)制性特性的測試報(bào)告格式

表B.1和B.2顯示了強(qiáng)制性特性報(bào)告表格式的示例。

表B.1一般信息的測試報(bào)告格式示例

批號：樣品名稱：測試前的儲存條件：

制造商名稱：基底類型：

表B.2強(qiáng)制性特征的測試報(bào)告格式示例

特性測定方法測定日期檢測實(shí)驗(yàn)室名稱測定結(jié)果

纖維直徑(平均值

+標(biāo)準(zhǔn)偏差nm)

形態(tài)

13

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

附錄C

（資料性）

可選特性的測試報(bào)告格式

制造商或供應(yīng)商可根據(jù)制造商/供應(yīng)商與買方的協(xié)議提供可選特性的測量結(jié)果報(bào)告。表

C.1顯示了用于報(bào)告的表格格式示例。

表C.1可選特性的測試報(bào)告格式示例

特性測定方法測定日期檢測實(shí)驗(yàn)室名稱測定結(jié)果

比表面積

化學(xué)成分含量

熱穩(wěn)定性

晶體結(jié)構(gòu)

結(jié)晶度

平均晶粒尺寸

14

GB/Z××××-××××/ISO/TS21237：2020

參考文獻(xiàn)

[1]ISO9277,Determinationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorption—BET

method

[2]ISO9912-1:2004,Agriculturalirrigationequipment—Filtersformicro-irrigation—Part

1:Terms,definitionsandclassification

[3]ISO29464:2017,Cleaningofairandothergases—Terminology

[4]ISO/TS80004-1:2015,Nanotechnologies—Vocabulary—Part1:Coreterms

[5]ISO/TS80004-2:2015,Nanotechnologies—Vocabulary—Part2:Nano-objects

[6]HomaeigoharS.,ElbahriM.Nanocompositeelectrospunnanofibermembranesfor

environmentalremediation.Materials.2014,7(2),pp.1017–1045

[7]ZhaoX.,WangS.,YinX.,YuJ.,DingB.Slip-effectfunctionalairfilterforefficient

purificationofPM2.5.Scientificreports.2016,6,p.35472

[8]ThavasiV.,SinghG.,RamakrishnaS.Electrospunnanofibersinenergyandenvironmental

applications.Energy&EnvironmentalScience.2008,1(2),pp.205–221

[9]MatuleviciusJ.,KliucininkasL.,MartuzeviciusD.,KruglyE.,TichonovasM.,Baltrusaitis

J.Designandcharacterizationofelectrospunpolyamidenanofibermediaforairfiltrati