內蒙古自治區(qū)地方計量技術規(guī)范JJF(蒙)074—2024真空凍干機校準規(guī)范內蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布歸口單位：內蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局主要起草單位：赤峰市產(chǎn)品質量檢驗檢測中心參加起草單位：北京林電偉業(yè)電子技術有限公司本規(guī)范條文由主要起草單位負責解釋I （II） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （5） （6） （8） （8） （9） （12） （13） （19）JJF1071—2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》1真空凍干機校準規(guī)范3.1.1真空冷凍干燥vacuumfr3.1.2擱板shelf3.1.3擱板溫度均勻度shelftemperatureuniformity3.1.4擱板溫度偏差shelftemperaturedeviation23.1.7真空泄漏率leakrateofvacuumsystem理，使預先凍結的物料中的水分，不經(jīng)過冰的融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去，±2.0℃±30%≤2.7Pa≤0.025Pa·m3/s3溫度：15℃~35℃;通常采用溫度記錄器、真空記錄器等作為測量標準。溫度記錄器數(shù)量根據(jù)凍干機擱測量標準技術指標要求見表2。1（-60～80）℃23/412345657.3.1外觀檢查板表面應光滑，不得有凹陷和毛刺等缺陷，并在室溫常壓狀態(tài)下設置目標溫度為-50℃,啟動凍干機的控溫程序并記錄起始時間，當任一層中心點實際溫度達到-50℃時，a)降溫時間校準完成后，在常壓狀態(tài)下，保持設定溫度為-50℃的控溫狀態(tài)，至少保持120min,擱板溫度達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄溫度測量點30min內的16組數(shù)據(jù)。b)設置目標溫度為0℃,設置目標真空度為10Pa,啟動真空系統(tǒng)，打開隔離閥，min內的16組數(shù)據(jù)。c)溫度保持在0℃,設置目標真空度為50Pa,凍干機達到設定值至少保持10min,達到穩(wěn)定狀態(tài)后，記錄真空測量點30min內的16組數(shù)6d）目標溫度保持在0℃,真空度降為10Pa后,設置目標溫度為50℃,凍干機達注：上述校準項目可采用設置凍干校準曲線的方法，按程序運行，干機校準曲線圖示，設置示7?——擱板溫度下偏差，℃;——各溫度測量點規(guī)定時間內測量的最高溫度，℃;——設定溫度，℃。——真空度相對偏差，%；——設定真空度，Pa；——各真空測量點規(guī)定時間內測量的真空度平均值，Pa?！獌龈蓹C的絕對壓力，Pa；8——凍干室的標稱容積，m3。p）實驗室僅對加印實驗室校準專用章的完整證書負責。未經(jīng)實驗9TimaxTimin123456789????1TimaxTimin123456789????23??均勻度ΔTu/℃ΔTmax/℃ΔTmin/℃P1iP2iP3i123平均值P/PaP1iP2iP3i123絕對壓力Pmin/Pa記錄時間/min1230時真空度P0/Pa凍干室標稱容積V/m3真空泄漏率Q/Pa·m3/sJJF(蒙)074—2024附錄B1.布點示意圖如B.1所示。8429367圖B.1布點示意圖(2)溫度參數(shù)校準結果：校準項目設定溫度℃設定真空度校準結果℃校準結果不確定度擱板溫度均勻度(3)真空參數(shù)校準結果校準項目設定溫度℃設定真空度校準結果校準結果不確定度真空度相對偏差(4)絕對壓力校準結果校準項目絕對壓力(5)真空泄漏率校準結果校準項目校準結果校準結果不確定度真空泄漏率--以下空白--后，記錄30min內數(shù)據(jù)，記錄時間間隔為2min。讀取測量數(shù)據(jù)，計算擱123456789s=0.04℃測量重復性引入的標準不確定度分量與標準器分辨力引入的標準不確定度分量屬C.1.5.3溫度記錄器最大允許誤差引入的標準不確溫度記錄器最大允許誤差：0.15℃,區(qū)間半寬即為0.15℃,假設均勻分布，則最標準不確定度值/℃1Ps——設定真空度，Pa；——各真空測量點規(guī)定時間內測量的真空度平均值，Pa。u()對應的靈敏系數(shù)：C.2.5.1真空記錄器最大允許誤差引入的標準不確C.2.5.2測量重復性引入的標準不確定度分量表C.2.1測量重復性數(shù)據(jù)123456789測量重復性引入的標準不確定度分量與標準器分辨力引入Pa1()2()V——凍干室的標稱容積，7.5m3。），=√122(?)+222(?) (?)?..(?)?..根據(jù)貝塞爾公式對?重復測量10次，數(shù)據(jù)見表C.3.1表C.3.1?測量數(shù)據(jù)1234567890/Pa/Pa?/PaC.3.3.2真空記錄器分辨力引入的標準不確定度分量2(Δ)辨力引入的標準不確定度分量為2(Δ)=0.0029Pa：測量重復性引入的標準不確定度分量與標準器分辨力引入的標準不確定度分量屬于同一種效應導致的不確定度，為避免重復計算，應取其中較大影C.3.3.3真空記錄器最大允許誤差引入C.3.3.4時間記錄器最大允許誤差引入的標準對Δ重復性引入的標準不確0.004m3/s3(Δ)真空記錄器最大允許誤差引時間記錄器最大允許誤差引=√1