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文檔簡(jiǎn)介
《煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定說(shuō)明
1工作任務(wù)來(lái)源和主要工作過(guò)程
1.1工作任務(wù)來(lái)源
煤的工業(yè)分析是指包括煤的水分(M)、灰分(A)、揮發(fā)分(V)和固定碳(Fc)四個(gè)分
析項(xiàng)目指標(biāo)的測(cè)定的總稱。煤的工業(yè)分析是了解煤質(zhì)特性的主要指標(biāo),也是評(píng)價(jià)煤質(zhì)的基本
依據(jù)。通常煤的水分、灰分、揮發(fā)分是直接測(cè)出的,而固定碳是用差減法計(jì)算出來(lái)的。根據(jù)
分析結(jié)果,可以大致了解煤中有機(jī)質(zhì)的含量及發(fā)熱量的高低,從而初步判斷煤的種類、加工
利用效果及工業(yè)用途,根據(jù)工業(yè)分析數(shù)據(jù)還可計(jì)算煤的發(fā)熱量和焦化產(chǎn)品的產(chǎn)率等。煤的工
業(yè)分析主要用于煤的生產(chǎn)開(kāi)采和商業(yè)部門(mén)及用煤的各類用戶,如焦化廠、電廠、化工廠等。
煤工業(yè)分析儀是用于批量測(cè)定煤炭、焦炭等物質(zhì)中的水分、灰分、揮發(fā)分,計(jì)算固定碳,
并根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算發(fā)熱量、氫的一種煤質(zhì)分析儀器。煤的工業(yè)分析試驗(yàn)結(jié)果對(duì)煤質(zhì)判定及
應(yīng)用有重要意義。國(guó)內(nèi)煤工業(yè)分析儀生產(chǎn)廠家眾多,儀器的使用及原理也不盡相同,需制定
煤工業(yè)分析儀的試驗(yàn)規(guī)程,對(duì)儀器的性能進(jìn)行規(guī)范。
2023年9月,國(guó)家能源局下達(dá)了《煤工業(yè)分析儀試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃,計(jì)劃號(hào):
能源20230102,由煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司煤炭檢測(cè)中心(國(guó)家煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心)
負(fù)責(zé)起草。項(xiàng)目組主要按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)
構(gòu)和起草規(guī)則》要求,并參考GB/T30732-2014《煤的工業(yè)分析方法儀器法》進(jìn)行編寫(xiě)。
1.2主要工作過(guò)程
煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司煤炭檢測(cè)中心(國(guó)家煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心)組織有關(guān)研
究人員成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組,本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作于2017年啟動(dòng)。
工作過(guò)程與起草人的主要工作內(nèi)容如下:
(1)標(biāo)準(zhǔn)編制工作組的成立
2017年,成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組,工作組通過(guò)討論和研究,制定出相應(yīng)的工作計(jì)劃。
(2)標(biāo)準(zhǔn)修訂的前期調(diào)研
2018年6月,查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及資料,確定了標(biāo)準(zhǔn)制定的總體思路。
(3)標(biāo)準(zhǔn)草案的編制
2019年6月,工作組范圍內(nèi)討論,確定標(biāo)準(zhǔn)的編制方案及主要技術(shù)內(nèi)容,完成了標(biāo)準(zhǔn)草
案和編制說(shuō)明。
(4)完成征求意見(jiàn)稿并廣泛征求意見(jiàn)
至2019年9月,標(biāo)準(zhǔn)編制工作組完成并下發(fā)了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿,并下發(fā)至煤炭、電
力、地質(zhì)礦產(chǎn)、質(zhì)檢、檢驗(yàn)檢疫、研究院所、冶金、化工和儀器制造等行業(yè)共計(jì)87個(gè)單位的
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《煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定說(shuō)明
委員和專家廣泛征求意見(jiàn)。
(4)完成標(biāo)準(zhǔn)送審稿
至2019年11月,根據(jù)62家單位反饋的專家意見(jiàn),補(bǔ)充完善,形成標(biāo)準(zhǔn)的送審稿。上報(bào)
審查會(huì)討論。
(5)召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)
2019年12月5日~6日,全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煤炭檢測(cè)分會(huì)在湖南省長(zhǎng)沙市召開(kāi)
了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì),煤炭、電力、冶金、化工、地質(zhì)礦產(chǎn)、質(zhì)檢、海關(guān)、科研院校、節(jié)能環(huán)
保和儀器制造等行業(yè)共96名委員和專家參加了本次標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)。其中委員應(yīng)到48人,實(shí)到
45人。與會(huì)代表認(rèn)真審查了該標(biāo)準(zhǔn),提出審查意見(jiàn)并形成會(huì)議紀(jì)要。
(6)完成報(bào)批稿
至2019年12月,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)會(huì)議紀(jì)要修改形成報(bào)批稿并上報(bào)國(guó)標(biāo)委。
(7)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃申報(bào)及下達(dá)
2023年,煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)部分劃歸由國(guó)家能源局管理。檢測(cè)分會(huì)重新申報(bào)該標(biāo)準(zhǔn)為能源領(lǐng)
域行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),計(jì)劃于2023年9月獲批。
(8)完成征求意見(jiàn)稿并廣泛征求意見(jiàn)
至2023年2月,標(biāo)準(zhǔn)編制工作組完成標(biāo)準(zhǔn)草案的修改,并下發(fā)本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿至煤
炭、電力、地質(zhì)礦產(chǎn)、質(zhì)檢、檢驗(yàn)檢疫、研究院所、冶金、化工和儀器制造等行業(yè)的委員和
專家廣泛征求意見(jiàn)。
2標(biāo)準(zhǔn)制定原則和主要內(nèi)容的確定
2.1標(biāo)準(zhǔn)制定原則
本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》規(guī)定的要求并參考GB/T212-2008《煤的工業(yè)分析方法》和GB/T30732-2014《煤的工
業(yè)分析方法儀器法》進(jìn)行編寫(xiě)。
2.2制定依據(jù)
目前,煤的工業(yè)分析項(xiàng)目中測(cè)定水分、灰分和揮發(fā)分及固定碳的含量有兩種方式,一種
是GB/T212-2008《煤的工業(yè)分析方法》,該方法是仲裁方法,主要操作基本是人工操作,準(zhǔn)
確性較高。另一種是GB/T30732-2014《煤的工業(yè)分析方法儀器法》中規(guī)定的儀器法,儀器
法測(cè)定水分、灰分和揮發(fā)分,最后計(jì)算出固定碳含量。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的煤的工業(yè)分析儀有多家廠
商,而每家生產(chǎn)廠商的分析原理也不盡相同。有的儀器是水分和灰分連續(xù)測(cè)定,揮發(fā)分單獨(dú)
測(cè)定,有的儀器是水分、揮發(fā)分、灰分連續(xù)測(cè)定。儀器的結(jié)構(gòu)和原理不盡相同,工分儀的控
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溫性能以及測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和示值誤差也需要標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行規(guī)范,以確保儀器性能穩(wěn)定,試
驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,因此需要制定《煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)制定中,主要對(duì)煤工業(yè)分析儀的控溫性能和測(cè)定重復(fù)性和示值誤差進(jìn)行試驗(yàn)。通過(guò)
測(cè)定儀器在不同試驗(yàn)溫度點(diǎn)的溫度,判定儀器控溫性能是否滿足要求。選擇不同水分、灰分
和揮發(fā)分含量范圍的煤樣,進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),選擇煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其灰分和揮發(fā)分含量,并
與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中給的值進(jìn)行對(duì)比,判定工分儀的重復(fù)性和示值誤差是否符合要求。
2.3主要內(nèi)容的確定
本次制定按GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》的要求進(jìn)行編寫(xiě),并參考GB/T212-2008《煤的工業(yè)分析方法》和GB/T30732-2014《煤
的工業(yè)分析方法儀器法》,對(duì)煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)的性能要求、試驗(yàn)方法和試驗(yàn)報(bào)告進(jìn)行
了規(guī)范。
2.3.1范圍
工業(yè)分析項(xiàng)目中主要測(cè)定水分、灰分和揮發(fā)分,除了褐煤測(cè)定水分需要通入氮?dú)?,其?/p>
的煤種如煙煤、無(wú)煙煤則不需要通氮?dú)狻C汗I(yè)分析儀主要用于測(cè)定煤等有機(jī)物中的水分、
灰分和揮發(fā)分的含量,其主要特點(diǎn)是整個(gè)測(cè)試過(guò)程由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成,煤工業(yè)分析儀屬于煤
炭化驗(yàn)中常用的專業(yè)化設(shè)備。也可以測(cè)定焦炭的工業(yè)分析項(xiàng)目,故本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定煤和焦
炭的煤工業(yè)分析儀。
2.3.2概述
煤工業(yè)分析儀的儀器設(shè)計(jì)原理應(yīng)符合GB/T30732-2014《煤的工業(yè)分析方法儀器法》。工
分儀的檢測(cè)原理為熱重分析法,將遠(yuǎn)紅外加熱設(shè)備與稱量用的電子天平結(jié)合在一起,在特定
的氣氛條件、規(guī)定的溫度、規(guī)定的時(shí)間內(nèi)稱量受熱過(guò)程中的試樣質(zhì)量,以此計(jì)算出試樣的水
分、灰分和揮發(fā)分等工業(yè)分析指標(biāo)。不同生產(chǎn)廠家的工業(yè)分析儀結(jié)構(gòu)不相同,其主要功能應(yīng)
能完成工業(yè)分析項(xiàng)目的測(cè)定。一般的煤工業(yè)分析儀應(yīng)包括高溫爐、天平、試樣承接和傳送裝
置、溫度測(cè)控和顯示系統(tǒng),爐膛氣氛控制系統(tǒng),結(jié)果打印和顯示裝置等。水分的測(cè)定和灰分
的測(cè)定可以單獨(dú)進(jìn)行,也可以是連續(xù)測(cè)定,而揮發(fā)分需要單獨(dú)稱樣,單獨(dú)測(cè)定。水分的測(cè)定
中,褐煤采用通氮法,煙煤、無(wú)煙煤和焦炭采用空氣干燥法;灰分的測(cè)定分為緩慢灰化法和
快速測(cè)定法,其中緩慢灰化法可以和水分測(cè)定連續(xù)進(jìn)行;揮發(fā)分的測(cè)定單獨(dú)進(jìn)行。
2.3.3性能要求
規(guī)定了煤工業(yè)分析儀的通用技術(shù)要求和計(jì)量性能要求。儀器的控溫性能包括對(duì)水分測(cè)定
爐、灰分測(cè)定爐和揮發(fā)分測(cè)定爐的溫度要求。計(jì)量性能要求包括儀器的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和示值
誤差。
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《煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定說(shuō)明
2.3.4試驗(yàn)方法
規(guī)定了煤工業(yè)分析儀的控溫性能測(cè)定方法及結(jié)果判定,并規(guī)定了測(cè)定樣品的水分、灰分
和揮發(fā)分的試驗(yàn)操作方法及步驟,相應(yīng)的操作主要參考GB/T30732-2014《煤的工業(yè)分析方法
儀器法》的相關(guān)章節(jié)編寫(xiě)。計(jì)算出樣品的水分、灰分和揮發(fā)分重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差,判定重復(fù)性測(cè)
定結(jié)果。測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的灰分和揮發(fā)分含量,計(jì)算儀器的示值誤差并加以判定。
3標(biāo)準(zhǔn)編制的條文說(shuō)明
3.1“4.1.2.1水分測(cè)定”
工分儀的水分測(cè)定是在(105~110)℃下進(jìn)行,要求水分測(cè)定爐控溫在(105~110)℃,
有足夠的恒溫區(qū),爐膛有適當(dāng)?shù)淖杂煽臻g和通氣、排氣口。在測(cè)定褐煤時(shí)需要在氮?dú)猸h(huán)境下
進(jìn)行,因而要求爐膛能夠通入惰性氣體。
3.2“4.1.2.2灰分測(cè)定”
灰分測(cè)定過(guò)程有兩種方式:快速灰化法和緩慢灰化法??焖倩一ㄒ?guī)定高溫爐能控溫在
(815±10)℃,而緩慢灰化法對(duì)高溫爐的升溫速度有要求,需要在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將
爐溫緩慢升至500℃,并在此溫度下保持30min,繼續(xù)升溫至(815±10)℃,在此溫度下將
試樣灼燒至質(zhì)量恒定。試驗(yàn)中需要觀察高溫爐的升溫速度是否符合規(guī)定。
3.3“4.1.2.3揮發(fā)分測(cè)定”
揮發(fā)分測(cè)定爐對(duì)爐溫的要求較為嚴(yán)格,需要有足夠的(900±5)℃的恒溫區(qū),保證爐溫
控制在(900±10)℃。另外在測(cè)定過(guò)程中還需要觀察高溫爐的回溫情況,將室溫下的坩堝放
置在920℃的爐內(nèi),溫度能在3min中內(nèi)恢復(fù)到(900±10)℃,且在回溫后4min內(nèi)不能超出
這個(gè)溫度范圍。
3.4“4.2.1重復(fù)性”
GB/T30732-2014《煤的工業(yè)分析儀器法》規(guī)定了水分、灰分和揮發(fā)分的重復(fù)性限,此
重復(fù)性限是我國(guó)煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用工業(yè)分析儀測(cè)定水分、灰分和揮發(fā)分時(shí)兩次測(cè)定結(jié)果的
差值的95%置信概率下的臨界值,也即最大允許差。由重復(fù)性限r(nóng)按公式(1)計(jì)算得出的重
復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr,使用該試驗(yàn)方法的重復(fù)測(cè)定單次測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差,可視作測(cè)量結(jié)果的精密
度的基本要求。
sr…………(1)
r22
式中:
r——重復(fù)性限;
sr——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。
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若對(duì)某個(gè)煤樣按照GB/T30732規(guī)定的方法在重復(fù)性條件下測(cè)量7次,按公式(2)計(jì)算
'
煤樣重復(fù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差s:
n
2
(xix)
s'i1
n1…………(2)
式中:
s'
——煤樣重復(fù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差;
n——重復(fù)測(cè)量次數(shù)(n=7);
xi——第i次測(cè)量值;
x——n次重復(fù)測(cè)量結(jié)果的平均值。
進(jìn)行F檢驗(yàn)得:
s'2
Fs‘2=Fs2s'Fs2
s2
F0.05,6,2.09,帶入上式得:
2
=2.09sr…………(3)
式中:
σ——7次重復(fù)測(cè)定的允許標(biāo)準(zhǔn)差,%;
Sr——95%置信水平下的重復(fù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差。
煤的水分測(cè)定的重復(fù)性限、重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和95%置信水平下的煤樣重復(fù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差極限
值列在表1中。
煤中灰分測(cè)定的重復(fù)性限、重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和95%置信水平下的煤樣重復(fù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差極限
值列在表2中。
煤中揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性限、重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和95%置信水平下的煤樣重復(fù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差極
限值列在表3中。
重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差比重復(fù)性限更好地表示測(cè)量的精密度(重復(fù)性),且由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)
性限推導(dǎo)而得的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差,具有很廣泛的代表性,故本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定儀器測(cè)量的重復(fù)性以重
復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差極限值表示。
表1水分測(cè)定的重復(fù)性(95%置信水平)
水分Mad/%r/%sr/%s′/%
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《煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定說(shuō)明
<5.000.200.0710.103
5.00~10.000.300.1060.153
>10.000.400.1410.204
表2灰分測(cè)定的重復(fù)性(95%置信水平)
灰分Aad/%r/%sr/%s′/%
<15.000.200.0710.103
15.00~30.000.300.1060.153
>30.000.500.1770.256
表3揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性(95%置信水平)
揮發(fā)分Vad/%r/%sr/%s′/%
<20.000.300.1060.153
20.00~40.000.500.1770.256
>40.000.800.2830.409
為了驗(yàn)證上述重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差極限值的規(guī)定是否合理可靠,測(cè)定不同水分含量的7個(gè)煤樣
的水分值,每個(gè)煤樣進(jìn)行了7次測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果列在表4中;測(cè)定不同灰分含量的7個(gè)煤樣,
每個(gè)煤樣進(jìn)行7次測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果列在表5中;測(cè)定不同揮發(fā)分含量的7個(gè)煤樣,每個(gè)煤樣
進(jìn)行7次測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果列在表6中。由表4~表6可知,上述規(guī)定符合我國(guó)煤工業(yè)分析儀
的重復(fù)性水平。
表4水分測(cè)定重復(fù)性的驗(yàn)證試驗(yàn)
序號(hào)重復(fù)性測(cè)量值(Mad)/%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差/%判定方法
11.07、1.01、1.07、1.07、1.04、1.10、1.080.029符合要求儀器法
22.07、2.07、2.09、2.10、2.06、2.07、2.050.017符合要求儀器法
32.11、2.11、2.11、2.07、2.08、2.07、2.100.019符合要求儀器法
43.59、3.61、3.61、3.60、3.50、3.54、3.580.041符合要求儀器法
55.33、5.38、5.37、5.44、5.30、5.35、5.310.048符合要求儀器法
65.88、5.86、5.90、5.89、5.87、5.93、5.960.035符合要求儀器法
76.04、6.07、6.07、6.06、6.12、6.13、6.060.033符合要求儀器法
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《煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定說(shuō)明
表5灰分測(cè)定重復(fù)性的驗(yàn)證試驗(yàn)
序號(hào)重復(fù)性測(cè)量值(Aad)/%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差/%判定方法
17.96、7.98、7.96、8.01、8.06、8.03、7.980.038符合要求儀器法
29.39、9.42、9.36、9.45、9.46、9.50、9.420.046符合要求儀器法
311.04、11.08、11.13、11.15、11.13、11.13、11.120.038符合要求儀器法
414.15、14.12、14.18、14.11、14.25、14.20、14.240.055符合要求儀器法
519.10、1.09、19.07、19.12、19.09、19.24、19.120.056符合要求儀器法
624.54、24.49、24.55、24.58、24.62、24.48、24.540.049符合要求儀器法
725.39、25.35、25.41、25.46、25.35、25.45、25.410.043符合要求儀器法
表6揮發(fā)分測(cè)定重復(fù)性驗(yàn)證試驗(yàn)
序號(hào)重復(fù)性測(cè)量值(Vad)/%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差/%判定方法
16.43、6.34、6.56、6.23、6.57、6.53、6.630.143符合要求儀器法
28.90、8.83、8.78、8.74、9.03、8.91、8.850.096符合要求儀器法
317.97、18.08、17.97、18.07、18.08、18.19、18.090.076符合要求儀器法
424.15、24.13、24.11、24.16、24.17、24.20、24.160.029符合要求儀器法
525.86、25.95、25.88、26.06、26.07、26.04、25.970.085符合要求儀器法
630.97、30.79、30.96、30.77、30.90、30.93、30.900.079符合要求儀器法
734.54、34.53、34.46、34.56、34.65、34.58、34.560.057符合要求儀器法
3.5“4.2.2示值誤差”
示值誤差為儀器示值與真值之差。通常測(cè)定煤炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以計(jì)算示值誤差,以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
的認(rèn)定值為約定真值。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值帶有不確定度,以認(rèn)定值不確定度與測(cè)量不確定度
之和的擴(kuò)展不確定度作為最大允許(示值)誤差,按公式(4)計(jì)算。
r2
U2…………(4)
2n
式中:
Δ——允許示值誤差;
U——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的擴(kuò)展不確定度;
r——GB/T30732中規(guī)定的重復(fù)性限,轉(zhuǎn)換為干基;
n——測(cè)量次數(shù)。
由于不同的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的灰分和揮發(fā)分認(rèn)定值的不確定度不同,給出一個(gè)固定的示值誤
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差不夠精確,因此本標(biāo)準(zhǔn)以公式的形式給出。而水分在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中是不能統(tǒng)一給出,對(duì)
于水分的示值誤差如何確定,本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,測(cè)定示值誤差試驗(yàn)中,每一個(gè)樣品進(jìn)行4次試
驗(yàn),水分的標(biāo)準(zhǔn)值是按照GB/T212規(guī)定的方法來(lái)測(cè)定并計(jì)算得出,因此水分的結(jié)果的不確定
度Ur22,根據(jù)公式(4),測(cè)定次數(shù)為4次,推導(dǎo)出,水分的示值誤差Δ為r/2。
為了驗(yàn)證上述示值誤差的規(guī)定是否合理可靠,對(duì)6個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),每個(gè)進(jìn)行了2次重復(fù)
測(cè)定,以2次測(cè)定值的平均值作為儀器的測(cè)量值,與煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值進(jìn)行比較,試驗(yàn)結(jié)
果列在表7和表8中。由表7和表8可知,上述規(guī)定符合煤工業(yè)分析儀的示值誤差水平。
表7灰分示值誤差的驗(yàn)證試驗(yàn)
重復(fù)性測(cè)量值
標(biāo)物認(rèn)定值U平均值△MPEV
(Ad)/%備注
編號(hào)(Ad)/%(Ad)/%(Ad)/%(Ad)/%(Ad)/%
一二
GBW11101p8.480.158.518.578.54+0.060.18儀器法
GBW11105f11.920.1711.9911.9411.96+0.040.20儀器法
GBW11126a14.530.1414.6614.5214.59+0.060.17儀器法
GBW11107l26.170.1926.1226.0226.07-0.100.24儀器法
GBW11110g26.360.3026.4426.4526.44+0.080.34儀器法
GBW11109f31.020.3230.9430.9930.96-0.060.41儀器法
表8揮發(fā)分示值誤差的驗(yàn)證試驗(yàn)
重復(fù)性測(cè)量值
標(biāo)物認(rèn)定值U平均值△MPEV
(Vd)/%備注
編號(hào)(Vd)/%(Vd)/%(Vd)/%(Vd)/%(Vd)/%
一二
GBW11126a5.850.345.775.675.72-0.130.37儀器法
GBW11113d7.700.347.817.847.82+0.120.37儀器法
GBW11110g18.250.4618.1118.0118.06-0.190.48儀器法
GBW11109f19.110.4218.9018.7818.84-0.270.45儀器法
GBW11107l28.900.4028.6828.7828.73-0.170.47儀器法
GBW11101p33.970.3733.6333.8133.72-0.250.45儀器法
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3.6“5.2.2控溫性能”
煤工業(yè)分析儀的控溫性能主要測(cè)量?jī)x器的加熱溫度和爐膛溫度均勻度,用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶測(cè)
量?jī)x器規(guī)定的溫度點(diǎn),如水分測(cè)定105℃,灰分815℃和揮發(fā)分900℃,并測(cè)定爐膛恒溫區(qū)的
溫度能否滿足儀器法規(guī)定的溫度范圍。
3.7“5.2.3重復(fù)性……”
重復(fù)性試驗(yàn)中的水分、灰分和揮發(fā)分測(cè)定均采用GB/T30732-2014《煤的工業(yè)分析方法儀
器法》。并對(duì)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行判定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室被測(cè)樣品的含量范圍,選擇3個(gè)樣品,選擇的樣
品為普通測(cè)定的樣品,樣品的量值需要有代表性,能夠覆蓋被測(cè)樣品的量值范圍,保證儀器
能夠準(zhǔn)確測(cè)定日常樣品。
3.8“5.2.4示值誤差……”
示值誤差試驗(yàn)中的灰分和揮發(fā)分測(cè)定均采用GB/T30732-2014《煤的工業(yè)分析方法儀器
法》。GB/T30732-2014規(guī)定,每一煤樣需進(jìn)行4次重復(fù)測(cè)定,本標(biāo)準(zhǔn)按照此標(biāo)準(zhǔn)要求,規(guī)定
以4次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果(滿足重復(fù)性限要求)的平均值作為最終結(jié)果,換算為相同基準(zhǔn)后,
與認(rèn)定值(約定真值)進(jìn)行比較,計(jì)算出示值誤差,并與最大允許示值誤差進(jìn)行比較,判定
其結(jié)果。要求測(cè)定的3個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果均小于最大示值誤差,判定儀器的示值誤差合格。
示值誤差試樣中選擇的樣品為一級(jí)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在售的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是煙煤和無(wú)煙煤,
灰分和揮發(fā)分含量范圍較大,基本能滿足日常樣品的測(cè)定量值范圍,因此選擇高、中、低3
個(gè)量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,確保儀器在所需測(cè)定的含量范圍內(nèi)結(jié)果準(zhǔn)確。
3.9“6試驗(yàn)報(bào)告”
試驗(yàn)報(bào)告章節(jié)中主要包含儀器的相關(guān)信息和重復(fù)性試驗(yàn)和示值誤差試驗(yàn)的結(jié)論等。性能
試驗(yàn)最終需要給出儀器的通用技術(shù)性能和計(jì)量性能的判定結(jié)論,因而需要列出相關(guān)的儀器信
息、重復(fù)性試驗(yàn)和示值誤差的結(jié)果及判定。
4與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況
目前尚無(wú)相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
5與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
至標(biāo)準(zhǔn)編制之日尚未發(fā)現(xiàn)與計(jì)劃編制標(biāo)準(zhǔn)相沖突的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。
6重大分歧意見(jiàn)的處理
無(wú)。
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《煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定說(shuō)明
7作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議
建議本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
8貫徹標(biāo)準(zhǔn)的措施建議
為了貫徹好本標(biāo)準(zhǔn),使其有效發(fā)揮作用,建議在標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后,在全國(guó)能源、電力、儀器
儀表等行業(yè)進(jìn)行宣傳與貫徹,并組織有關(guān)部門(mén)進(jìn)行學(xué)習(xí)和培訓(xùn)。
9廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議
無(wú)。
10其他應(yīng)予以說(shuō)明的事項(xiàng)
無(wú)。
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《煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)規(guī)程》
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定說(shuō)明
煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司煤炭檢測(cè)中心
(國(guó)家煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心)
2024年2月
《煤工業(yè)分析儀性能試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定說(shuō)明
1工作任務(wù)來(lái)源和主要工作過(guò)程
1.1工作任務(wù)來(lái)源
煤的工業(yè)分析是指包括煤的水分(M)、灰分(A)、揮發(fā)分(V)和固定碳(Fc)四個(gè)分
析項(xiàng)目指標(biāo)的測(cè)定的總稱。煤的工業(yè)分析是了解煤質(zhì)特性的主要指標(biāo),也是評(píng)價(jià)煤質(zhì)的基本
依據(jù)。通常煤的水分、灰分、揮發(fā)分是直接測(cè)出的,而固定碳是用差減法計(jì)算出來(lái)的。根據(jù)
分析結(jié)果,可以大致了解煤中有機(jī)質(zhì)的含量及發(fā)熱量的高低,從而初步判斷煤的種類、加工
利用效果及工業(yè)用途,根據(jù)工業(yè)分析數(shù)據(jù)還可計(jì)算煤的發(fā)熱量和焦化產(chǎn)品的產(chǎn)率等。煤的工
業(yè)分析主要用于煤的生產(chǎn)開(kāi)采和商業(yè)部門(mén)及用煤的各類用戶,如焦化廠、電廠、化工廠等。
煤工業(yè)分析儀是用于批量測(cè)定煤炭、焦炭等物質(zhì)中的水分、灰分、揮發(fā)分,計(jì)算固定碳,
并根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算發(fā)熱量、氫的一種煤質(zhì)分析儀器。煤的工業(yè)分析試驗(yàn)結(jié)果對(duì)煤質(zhì)判定及
應(yīng)用有重要意義。國(guó)內(nèi)煤工業(yè)分析儀生產(chǎn)廠家眾多,儀器的使用及原理也不盡相同,需制定
煤工業(yè)分析儀的試驗(yàn)規(guī)程,對(duì)儀器的性能進(jìn)行規(guī)范。
2023年9月,國(guó)家能源局下達(dá)了《煤工業(yè)分析儀試驗(yàn)規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃,計(jì)劃號(hào):
能源20230102,由煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司煤炭檢測(cè)中心(國(guó)家煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心)
負(fù)責(zé)起草。項(xiàng)目組主要按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)
構(gòu)和起草規(guī)則》要求,并參考GB/T30732-2014《煤的工業(yè)分析方法儀器法》進(jìn)行編寫(xiě)。
1.2主要工作過(guò)程
煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司煤
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