鹵水分析方法第2部分:鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法編制說明_第1頁
鹵水分析方法第2部分:鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法編制說明_第2頁
鹵水分析方法第2部分:鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法編制說明_第3頁
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文檔簡介

DZ/TXXXXX—XXXX

鹵水分析方法

第2部分:鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的測(cè)定電感耦合等離子體

質(zhì)譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),應(yīng)熟知下述化學(xué)處理操作和儀器操

作安全。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。并保證符合

國家有關(guān)法規(guī)的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鹵水中鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的方法。

本文件適用于鹵水中鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定。

方法檢出限見表1。

表1方法檢出限

單位為微克每升

元素方法檢出限測(cè)定范圍

鋰3.1510.5~50000

銣5.0516.8~5000

銫1.424.73~5000

鍶1.615.37~50000

總硼14.347.8~50000

注:方法檢出限是用流程空白重復(fù)11次測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差,在稀釋因數(shù)100時(shí)計(jì)算求得;測(cè)定上限為標(biāo)準(zhǔn)

曲線最高點(diǎn)乘以稀釋因數(shù)得到。測(cè)定所用儀器的參考工作條件參見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的

基本方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

JJF1159四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

鹵水樣品經(jīng)稀釋后制成試液。將試液霧化形成的氣溶膠引入氬等離子體炬焰中,經(jīng)過蒸發(fā)、原子化、

電離后,根據(jù)待測(cè)元素的離子質(zhì)荷比不同用四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分離并經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè),

采用校準(zhǔn)曲線法定量分析待測(cè)元素質(zhì)量濃度。樣品基體引起的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移可

以使用內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償。

1

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5試劑或材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用經(jīng)確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。試驗(yàn)用水符合GB/T6682的二級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。

硝酸(ρ=l.42g/mL)。

硝酸溶液(2+98):2份硝酸(5.1)與98份水混合。

單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液;也可參見附錄B配制。

多元素混合校準(zhǔn)溶液:直接用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.3)配制多元素混合校準(zhǔn)溶液,也可用市售

多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋得到。配制的校準(zhǔn)溶液系列的元素組合、濃度見表2,校準(zhǔn)溶液的介質(zhì)為水溶

液。

表2多元素混合校準(zhǔn)溶液

單位為微克每升

校準(zhǔn)溶液編號(hào)元素質(zhì)量濃度

校準(zhǔn)溶液0鋰、銣、銫、鍶、硼0.00

鋰、鍶、硼20.0

校準(zhǔn)溶液1

銣、銫1.00

鋰、鍶、硼50.0

校準(zhǔn)溶液2

銣、銫5.00

鋰、鍶、硼100.0

校準(zhǔn)溶液3

銣、銫10.0

鋰、鍶、硼200.0

校準(zhǔn)溶液4

銣、銫20.0

鋰、鍶、硼500.0

校準(zhǔn)溶液5

銣、銫50.0

注:標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液元素質(zhì)量濃度可以根據(jù)測(cè)定溶液的元素含量進(jìn)行調(diào)整。

內(nèi)標(biāo)溶液:分取銠單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.3)配制內(nèi)標(biāo)溶液,銠質(zhì)量濃度為10μg/L,溶液介質(zhì)

為水溶液。

儀器調(diào)試溶液:分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.3)配制鈹、鎂、銦、鈰、鈾混合溶液,各元素質(zhì)量

濃度為1μg/L,溶液介質(zhì)為硝酸溶液(5.2)。

氬氣[φ(Ar)≥99.996%]。

6儀器設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:儀器能在5u~250u質(zhì)荷比范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,最小分辨率為10%峰高處

具0.8u峰寬,滿足JJF1159校準(zhǔn)要求。

7樣品

鹵水樣品TDS量高,采樣后應(yīng)立即分析。如未能立即分析,試樣應(yīng)保存在蠟封的聚四氟乙烯瓶中。

放置期間,試樣瓶需保持密封,并防止日光直射或冷凍。

8試驗(yàn)步驟

空白試驗(yàn)

隨同樣品進(jìn)行雙份空白試驗(yàn),所用試劑應(yīng)取自同一瓶,加入同等的量。

驗(yàn)證試驗(yàn)

隨同樣品分析基體相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)溶液系列點(diǎn)。

2

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樣品制備

將樣品用試驗(yàn)用水逐級(jí)稀釋,定容、搖勻后測(cè)定。一般控制稀釋后試樣的總鹽量小于2g/L。

測(cè)定

8.4.1按照儀器操作說明書規(guī)定條件啟動(dòng)儀器,儀器點(diǎn)燃后并至少穩(wěn)定30min。選擇分析同位素和內(nèi)

標(biāo)同位素(見附錄A.2),建立分析方法。

8.4.2調(diào)諧:使用儀器調(diào)試溶液(5.6)進(jìn)行儀器參數(shù)最佳化調(diào)試,在測(cè)定過程中通過三通在線引入內(nèi)

標(biāo)溶液(5.5)。

8.4.3校準(zhǔn):以多元素混合校準(zhǔn)溶液(5.4)中各元素含量的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液系列測(cè)

定計(jì)數(shù)值為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,數(shù)據(jù)采集至少3次,取平均值。從校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液相應(yīng)元

素的含量。

8.4.4測(cè)定每批樣品時(shí),同時(shí)測(cè)定空白試驗(yàn)溶液(8.1)、驗(yàn)證試驗(yàn)溶液(8.2)。

9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

樣品中各元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ρ(B)計(jì),數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)計(jì)算:

()

(B)=········································································(1)

×

?????????0????1

式中:????????1000

ρ——被測(cè)溶液(8.3)中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每升(μg/L);

ρ0——空白試驗(yàn)溶液(8.1)中待測(cè)成分質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每升(μg/L);

V1——分取樣品(7)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

V——樣品測(cè)定溶液(8.3)的體積,單位為毫升(mL)。

所得結(jié)果表示為:XXXmg/L、XX.Xmg/L、X.XXmg/L、0.XXmg/L、0.0XXmg/L、0.00Xmg/L。

10精密度

按GB/T6379.2規(guī)定的方法,得到電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鹵水中鋰、銣、銫、鍶和總硼含

量的重復(fù)性和再現(xiàn)性即方法精密度,數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3。

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在表3給出的水平范圍內(nèi),其絕對(duì)差值超過

重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1所列方程式計(jì)算。

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在表3給出的水平范圍內(nèi),其絕對(duì)差值超過

再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3所列方程式計(jì)算。

表3精密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果

單位為毫克每升

元素水平范圍(m)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)

鋰0.348~31.92r=0.0063+0.045mR=0.25m0.90

銣0.0279~0.618r=0.0019+0.052mR=0.0058+0.12m

銫0.121~4.155r=0.045m0.69R=0.011+0.18m

鍶0.0782~41.15r=0.0075+0.033mR=0.024+0.19m

總硼5.179~135.8r=0.059mR=0.29m

11質(zhì)量保證和控制

校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于或等于0.999。

每批樣品分析,應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)、重復(fù)試樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析,符合DZ/T0130規(guī)范要求。

3

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樣品元素含量較高時(shí),應(yīng)提高校準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,同時(shí)注意其對(duì)低含量樣品的影響或?qū)悠啡?/p>

液進(jìn)行稀釋。

4

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A

A

附錄A

(資料性)

儀器參考工作條件

以某電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例,儀器參考工作條件見表A.1;元素測(cè)定選用分析同位素及內(nèi)標(biāo)

同位素見表A.2。

表A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件

參數(shù)設(shè)定值參數(shù)設(shè)定值

ICP功率(W)1200截取錐孔徑(mm)0.7

冷卻氣流量(L/min)15.0跳峰點(diǎn)/質(zhì)量3

輔助氣流量(L/min)1.20停留時(shí)間ms/點(diǎn)10

霧化氣流量(L/min)0.94掃描次數(shù)次40

取樣錐孔徑(mm)1.0測(cè)量時(shí)間s50

表A.2測(cè)定元素分析同位素及內(nèi)標(biāo)同位素

分析同位素內(nèi)標(biāo)同位素

7Li103Rh

11B103Rh

85Rb103Rh

88Sr103Rh

133Cs103Rh

5

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B

B

附錄B

(資料性)

單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制

B.1鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Li)=1.000mg/mL]

準(zhǔn)確稱取0.5324g經(jīng)105℃干燥的光譜純碳酸鋰(Li2CO3),置于燒杯中,加入5mL水潤濕,蓋上表

面皿,緩慢滴加20mL硝酸(1+1),低溫加熱至全部溶解,煮沸趕凈二氧化碳。冷卻后移入100mL容量瓶

中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.2硼標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(B)=1.000mg/mL]

準(zhǔn)確稱取經(jīng)40℃~50℃干燥2小時(shí)的高純硼酸(H3BO3)1.14389g于石英燒杯中,用水溶解后移入

200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻后轉(zhuǎn)入聚丙烯瓶密封儲(chǔ)存。

B.3銣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Rb)=1.000mg/mL]

準(zhǔn)確稱取0.1415g高純氯化銣(RbCl),置于燒杯中,加水溶解。溶解完全后移入100mL容量瓶中。

用水稀釋至刻度,搖勻。

B.4鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Sr)=1.000mg/mL]

準(zhǔn)確稱取0.2415g經(jīng)70℃干燥2h的高純硝酸鍶[Sr(NO3)2],置于燒杯中,用少許水潤濕,加

入20mL硝酸(1+1),低溫加熱至全部溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.5銫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Cs)=1.000mg/mL]

準(zhǔn)確稱取0.1267g經(jīng)105℃烘干2小時(shí)的高純氯化銫(CsCl)于燒杯中,加水溶解。溶解后移入100

mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.6錸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Re)=1.000mg/mL]

準(zhǔn)確稱取1.4406g高純錸酸銨(NH4ReO4),置于燒杯中,用水溶解。移入1000mL容量瓶中,用水

稀釋至刻度,搖勻。

B.7鈹標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Be)=0.500mg/mL]

準(zhǔn)確稱取0.1388g經(jīng)1000℃灼燒的光譜純氧化鈹(BeO),置于燒杯中,加入10mL氫氟酸,5mL硫

酸,加熱至冒盡白煙,殘?jiān)?0mL鹽酸(1+1)溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖

勻。

B.8鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Mg)=10.000mg/mL]

準(zhǔn)確稱取1.6583g經(jīng)800℃灼燒1h的高純氧化鎂(MgO),置于燒杯中,蓋上表皿,沿杯壁加入20

mL鹽酸(1+1)微熱溶解。冷卻后將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.9銦標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(In)=1.000mg/mL]

準(zhǔn)確稱取0.1000g高純金屬銦(In),置于燒杯中,加入10mL濃鹽酸溶解。將溶液移入100mL

容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.10鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Ce)=1.000mg/mL]

準(zhǔn)確稱取0.1228g經(jīng)850℃灼燒過的高純二氧化鈰(CeO2),置于燒杯中,加入20mL硝酸(1+

1),并加2mL過氧化氫,低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.11鈾標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(U)=1.000mg/mL]

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準(zhǔn)確稱取0.0590g高純八氧化三鈾(U3O8),置于燒杯中,加入20mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解。

冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

7

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C

附錄C

(資料性)

實(shí)驗(yàn)室間精密度協(xié)作試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

通過精密度協(xié)作試驗(yàn)得到的方法的精密度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),結(jié)果見表C.1~C.5。

表C.1鹵水中鋰含量的協(xié)作試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

水平

統(tǒng)計(jì)參數(shù)

XZ-BGCXJ-BLKHXJ-XCHQH-MHQH-HTGQH-DCDQH-CEH

參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)12121212121212

有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)1191011121212

測(cè)試結(jié)果的總平均值()/ug/mL7.9390.3480.3701.3266.18631.9219.31

真值或接受參照值(μ)/ug/mL-------

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(sr)/ug/mL0.1130.0080.0090.0200.1070.5140.348

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sR)/ug/mL0.5780.0280.0320.1760.5191.6261.221

重復(fù)性限(r)/ug/mL0.3170.0210.0250.0570.3001.4400.973

再現(xiàn)性限(R)/ug/mL1.6180.0780.0890.4931.4534.5533.419

表C.2鹵水中銣含量的協(xié)作試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

水平

統(tǒng)計(jì)參數(shù)

XZ-BGCXJ-BLKHXJ-XCHQH-MHQH-HTGQH-DCDQH-CEH

參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)12121212121212

有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)11111011121112

測(cè)試結(jié)果的總平均值()/ug/mL0.2540.02790.03180.07920.6180.1410.498

真值或接受參照值(μ)/ug/mL-------

?????

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(sr)/ug/mL0.0060.0010.0010.0020.0120.0030.009

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sR)/ug/mL0.0160.0040.0030.0050.0260.0080.023

重復(fù)性限(r)/ug/mL0.0170.0040.0030.0070.0330.0080.026

再現(xiàn)性限(R)/ug/mL0.0460.0100.0090.0130.0720.0230.065

表C.3鹵水中銫含量的協(xié)作試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

水平

統(tǒng)計(jì)參數(shù)

XZ-BGCXJ-BLKHXJ-XCHQH-MHQH-HTGQH-DCDQH-CEH

參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)12121212121212

有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)12121112111111

測(cè)試結(jié)果的總平均值()/ug/mL0.2090.5512.0010.7914.1550.9710.121

真值或接受參照值(μ)/ug/mL-------

?????

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(sr)/ug/mL0.0070.0080.0400.0090.0470.0140.005

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sR)/ug/mL0.0200.0320.1410.0570.2280.0740.010

重復(fù)性限(r)/ug/mL0.0190.0220.1120.0260.1310.0380.013

再現(xiàn)性限(R)/ug/mL0.0570.0900.3950.1600.6390.2060.029

表C.4鹵水中鍶含量的協(xié)作試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

水平

統(tǒng)計(jì)參數(shù)

XZ-BGCXJ-BLKHXJ-XCHQH-MHQH-HTGQH-DCDQH-CEH

參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)12121212121212

有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)12111212111111

測(cè)試結(jié)果的總平均值()/ug/mL0.07824.5471.27941.1480.8982.4727.016

真值或接受參照值(μ)/ug/mL-------

?????

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(sr)/ug/mL0.0040.0700.0260.4660.0100.0260.061

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sR)/ug/mL0.0140.3240.1062.6560.0650.1670.465

重復(fù)性限(r)/ug/mL0.0100.1960.0741.3040.0270.0730.171

8

DZ/TXXXXX—XXXX

水平

統(tǒng)計(jì)參數(shù)

XZ-BGCXJ-BLKHXJ-XCHQH-MHQH-HTGQH-DCDQH-CEH

再現(xiàn)性限(R)/ug/mL0.0390.9060.2977.4370.1810.4671.302

表C.5鹵水中總硼含量的協(xié)作試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

水平

統(tǒng)計(jì)參數(shù)

XZ-BGCXJ-BLKHXJ-XCHQH-MHQH-HTGQH-DCDQH-CEH

參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)12121212121212

有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)1111911121212

測(cè)試結(jié)果的總平均值()/ug/mL46.1616.205.1798.56616.31135.825.45

真值或接受參照值(μ)/ug/mL-------

?????

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(sr)/ug/mL0.9300.3610.1440.1530.2843.0340.510

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sR)/ug/mL4.1781.5320.2940.9311.52719.5573.361

重復(fù)性限(r)/ug/mL2.6041.0100.4030.4280.7968.4941.427

再現(xiàn)性限(R)/ug/mL11.6984.2880.8242.6074.27654.7599.411

9

ICS73.080

CCSD59

DZ

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

DZ/TXXXXX—XXXX

代替DZ/T

鹵水分析方法

第2部分:鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的

測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Methodsforanalysisofbrine-Part2:Determinationoflithium,rubidium,

caesium,strontiumandtotalboroncontentsbyinductivelycoupledplasmamass

spectrometry

(點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí))

(征求意見稿)

(2024-2)

在提交反饋意見時(shí),請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中華人民共和國自然資源部發(fā)布

DZ/TXXXXX—XXXX

鹵水分析方法

第2部分:鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的測(cè)定電感耦合等離子體

質(zhì)譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),應(yīng)熟知下述化學(xué)處理操作和儀器操

作安全。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧2⒈WC符合

國家有關(guān)法規(guī)的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鹵水中鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的方法。

本文件適用于鹵水中鋰、銣、銫、鍶和總硼含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定。

方法檢出限見表1。

表1方法檢出限

單位為微克每升

元素方法檢出限測(cè)定范圍

鋰3.1510.5~50000

銣5.0516.8~5000

銫1.424.73~5000

鍶1.615.37~50000

總硼14.347.8~50000

注:方法檢出限是用流程空白重復(fù)11次測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差,在稀釋因數(shù)100時(shí)計(jì)算求得;測(cè)定上限為標(biāo)準(zhǔn)

曲線最高點(diǎn)乘以稀釋因數(shù)得到。測(cè)定所用儀器的參考工作條件參見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的

基本方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

JJF1159四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

鹵水樣品經(jīng)稀釋后制成試液。將試液霧化形成的氣溶膠引入氬等離子體炬焰中,經(jīng)過蒸發(fā)、原子化、

電離后,根據(jù)待測(cè)元素的離子質(zhì)荷比不同用四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分離并經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè),

采用校準(zhǔn)曲線法定量分析待測(cè)元素質(zhì)量濃度。樣品基體引起的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移可

以使用內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償。

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