—PAGE—《GB/T12690.12-2024稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第12部分：釷、鈾量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》實施指南目錄一、《GB/T12690.12-2024》緣何成為行業(yè)焦點？專家深度剖析其核心價值與意義二、電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測定釷、鈾量中如何獨樹一幟？專家解讀技術(shù)原理與優(yōu)勢三、《GB/T12690.12-2024》實施，稀土行業(yè)放射性安全監(jiān)管將迎來哪些變革？四、從樣品前處理到結(jié)果輸出，《GB/T12690.12-2024》關(guān)鍵操作步驟有哪些要點？專家詳解五、面對復(fù)雜多樣的稀土樣品，如何依據(jù)《GB/T12690.12-2024》精準測定釷、鈾量？六、《GB/T12690.12-2024》實施，對儀器設(shè)備提出了哪些新要求？未來發(fā)展趨勢如何？七、《GB/T12690.12-2024》中的質(zhì)量控制與數(shù)據(jù)處理，暗藏哪些行業(yè)發(fā)展關(guān)鍵密碼？專家解讀八、標準實施后，稀土產(chǎn)品的質(zhì)量與安全性將如何提升？對下游應(yīng)用領(lǐng)域影響幾何？九、在全球稀土產(chǎn)業(yè)競爭加劇背景下，《GB/T12690.12-2024》怎樣助力我國搶占先機？十、《GB/T12690.12-2024》實施過程中，可能遭遇哪些挑戰(zhàn)？又該如何破局？一、《GB/T12690.12-2024》緣何成為行業(yè)焦點？專家深度剖析其核心價值與意義（一）填補行業(yè)空白，規(guī)范稀土檢測關(guān)鍵一環(huán)長久以來，稀土金屬及其氧化物中釷、鈾量的測定缺乏統(tǒng)一、精準的標準方法?！禛B/T12690.12-2024》的發(fā)布，填補了這一重要空白，使得相關(guān)檢測工作有了明確的規(guī)范和依據(jù)。它統(tǒng)一了檢測流程，避免了不同機構(gòu)檢測結(jié)果差異過大的情況，對提升整個稀土行業(yè)檢測的準確性和可靠性意義非凡。從此，無論是科研機構(gòu)、生產(chǎn)企業(yè)還是質(zhì)量監(jiān)管部門，在進行釷、鈾量測定時，都能遵循這一權(quán)威標準，減少檢測誤差，增強數(shù)據(jù)的可信度。（二）保障產(chǎn)品質(zhì)量，為稀土產(chǎn)業(yè)筑牢根基稀土產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于眾多高端領(lǐng)域，產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。釷、鈾作為稀土中的非稀土雜質(zhì)，其含量過高會嚴重影響稀土產(chǎn)品的性能和質(zhì)量。通過該標準精準測定釷、鈾量，企業(yè)能夠更好地把控產(chǎn)品質(zhì)量，生產(chǎn)出符合高端應(yīng)用需求的優(yōu)質(zhì)稀土產(chǎn)品。例如在電子、新能源等對稀土純度要求極高的領(lǐng)域，嚴格依據(jù)標準控制釷、鈾含量，可確保稀土產(chǎn)品在相關(guān)應(yīng)用中發(fā)揮最佳性能，為稀土產(chǎn)業(yè)的穩(wěn)定、健康發(fā)展筑牢堅實根基。（三）契合環(huán)保與安全需求，守護生態(tài)與人身健康稀土礦多為伴生放射性礦種，釷、鈾具有放射性。在稀土開發(fā)利用過程中，若不嚴格控制其含量，會對環(huán)境和人體健康造成潛在威脅?！禛B/T12690.12-2024》的實施，有助于深化對稀土產(chǎn)品生產(chǎn)流程中放射性水平的研究。企業(yè)可依據(jù)標準，在生產(chǎn)各環(huán)節(jié)監(jiān)測釷、鈾含量，采取有效措施降低放射性風(fēng)險，推動環(huán)境保護綜合治理工作，切實保障人員健康與公共環(huán)境安全。（四）順應(yīng)行業(yè)發(fā)展趨勢，助力稀土產(chǎn)業(yè)國際化隨著全球稀土產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對稀土產(chǎn)品質(zhì)量和檢測標準的要求愈發(fā)嚴格。我國作為稀土大國，《GB/T12690.12-2024》的出臺，使我國稀土檢測標準與國際先進水平接軌。這不僅有利于提升我國稀土產(chǎn)品在國際市場的競爭力，還能促進國際間的貿(mào)易往來和技術(shù)交流。在未來幾年，隨著行業(yè)國際化趨勢加強，該標準將助力我國稀土企業(yè)更好地參與國際競爭，拓展海外市場，鞏固我國在全球稀土產(chǎn)業(yè)中的地位。二、電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測定釷、鈾量中如何獨樹一幟？專家解讀技術(shù)原理與優(yōu)勢（一）電感耦合等離子體質(zhì)譜法的基本原理剖析電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），是以電感耦合等離子體作為離子源，以質(zhì)譜進行檢測的無機多元素分析技術(shù)。在測定稀土金屬及其氧化物中的釷、鈾量時，首先將樣品以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流，隨后進入由射頻能量激發(fā)的大氣壓下的氬等離子體中心區(qū)。等離子體的高溫促使樣品去溶劑化、汽化解離和電離。部分等離子體經(jīng)不同壓力區(qū)進入真空系統(tǒng)，在真空環(huán)境中，正離子被拉出并按其質(zhì)荷比分離。通過檢測離子流信號強度，并與已知標準或參比物質(zhì)對比，從而實現(xiàn)對釷、鈾量的精準測定。（二）ICP-MS相較于傳統(tǒng)方法的顯著優(yōu)勢傳統(tǒng)測定釷、鈾量的方法存在諸多局限，如靈敏度低、檢測限高、無法同時測定多種元素等。而ICP-MS具有眾多突出優(yōu)勢。其一，靈敏度極高，可檢測到極低含量的釷、鈾，能滿足稀土產(chǎn)品對雜質(zhì)元素痕量分析的嚴苛要求。其二，速度快，短短幾分鐘內(nèi)就能完成對釷、鈾等多種元素的定量測定，極大提高了檢測效率。其三，譜線簡單，干擾相對光譜技術(shù)少，有效降低了分析誤差。其四，線性范圍可達7-9個數(shù)量級，可適應(yīng)不同含量樣品的測定。這些優(yōu)勢使得ICP-MS在測定稀土中釷、鈾量時脫穎而出，成為《GB/T12690.12-2024》的首選方法。（三）ICP-MS在稀土檢測中的獨特適應(yīng)性稀土金屬及其氧化物成分復(fù)雜，基體效應(yīng)顯著，對檢測方法的適應(yīng)性要求極高。ICP-MS通過內(nèi)標法校正儀器漂移和基體效應(yīng)等影響測定的因素，能有效克服稀土檢測中的難題。例如，在復(fù)雜的稀土基體中，內(nèi)標元素可實時監(jiān)測和校正由于基體變化導(dǎo)致的信號波動，確保釷、鈾測定結(jié)果的準確性。同時，其可多元素同時測定的特性，在測定釷、鈾量的同時，還能對其他非稀土雜質(zhì)元素進行分析，為全面了解稀土樣品成分提供便利，充分展現(xiàn)了在稀土檢測領(lǐng)域的獨特適應(yīng)性。（四）技術(shù)發(fā)展趨勢：ICP-MS的未來展望隨著科技的不斷進步，ICP-MS技術(shù)也在持續(xù)創(chuàng)新發(fā)展。未來，其靈敏度和分辨率將進一步提升，能夠檢測到更低含量的釷、鈾以及其他雜質(zhì)元素，滿足稀土行業(yè)對超痕量分析的需求。儀器的穩(wěn)定性和可靠性也會不斷增強，減少信號漂移，降低維護成本。此外，聯(lián)用技術(shù)將成為發(fā)展熱點，如ICP-MS與色譜技術(shù)聯(lián)用，可實現(xiàn)對復(fù)雜樣品中釷、鈾形態(tài)的分析，為深入研究稀土性質(zhì)和應(yīng)用提供更豐富的信息，在稀土檢測領(lǐng)域發(fā)揮更為重要的作用。三、《GB/T12690.12-2024》實施，稀土行業(yè)放射性安全監(jiān)管將迎來哪些變革？（一）監(jiān)管標準的細化與嚴格化在《GB/T12690.12-2024》實施之前，稀土行業(yè)對于放射性元素釷、鈾的監(jiān)管標準較為寬泛，缺乏精準測定手段支撐。該標準實施后，明確規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中釷、鈾量的測定范圍（質(zhì)量分數(shù)：釷量0.00005%-0.020%；鈾量0.00005%-0.020%）以及詳細測定方法。監(jiān)管部門能夠依據(jù)此標準，對稀土生產(chǎn)、加工、銷售等全流程進行更細致、嚴格的監(jiān)管。一旦產(chǎn)品中釷、鈾含量超出標準范圍，可及時采取措施，從源頭保障稀土產(chǎn)品的放射性安全。（二）檢測手段的升級與規(guī)范化以往稀土行業(yè)檢測釷、鈾量的方法多樣且不統(tǒng)一，檢測結(jié)果準確性參差不齊。如今，標準統(tǒng)一采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法，這促使整個行業(yè)檢測手段實現(xiàn)全面升級。企業(yè)和檢測機構(gòu)必須配備專業(yè)的ICP-MS儀器，并嚴格按照標準規(guī)定的操作流程進行檢測。同時，標準對儀器性能、試劑材料、樣品處理等方面都作出明確規(guī)范，保證檢測過程的科學(xué)性和規(guī)范性，大幅提高檢測結(jié)果的可靠性，為放射性安全監(jiān)管提供有力的數(shù)據(jù)支持。（三）監(jiān)管范圍的拓展與全鏈條覆蓋過去對稀土放射性安全監(jiān)管多集中在開采環(huán)節(jié)，對后續(xù)加工、產(chǎn)品應(yīng)用等環(huán)節(jié)關(guān)注不足?！禛B/T12690.12-2024》實施后，監(jiān)管范圍得到極大拓展。從稀土礦開采，到冶煉分離、金屬加工，再到最終產(chǎn)品應(yīng)用，全產(chǎn)業(yè)鏈各環(huán)節(jié)的釷、鈾量都需依據(jù)標準進行檢測和監(jiān)管。例如，在稀土氧化物制備過程中，要監(jiān)測釷、鈾含量變化，確保產(chǎn)品符合放射性安全要求，實現(xiàn)從“礦山到終端產(chǎn)品”的全鏈條監(jiān)管，全方位保障稀土行業(yè)的放射性安全。（四）推動行業(yè)自律與安全文化建設(shè)標準的實施不僅強化了外部監(jiān)管，還將推動稀土行業(yè)內(nèi)部自律和安全文化建設(shè)。企業(yè)為滿足標準要求，避免因產(chǎn)品放射性超標面臨處罰和市場損失，會主動加強內(nèi)部管理，提升員工對放射性安全的重視程度。從原材料采購、生產(chǎn)工藝優(yōu)化到產(chǎn)品出廠檢測，各個環(huán)節(jié)都將融入放射性安全理念。通過行業(yè)協(xié)會等組織的宣傳引導(dǎo)，整個稀土行業(yè)將逐漸形成重視放射性安全的良好氛圍，實現(xiàn)從被動監(jiān)管到主動遵守的轉(zhuǎn)變，進一步提升行業(yè)的整體安全水平。四、從樣品前處理到結(jié)果輸出，《GB/T12690.12-2024》關(guān)鍵操作步驟有哪些要點？專家詳解（一）樣品采集與保存的關(guān)鍵考量樣品采集是測定的第一步，至關(guān)重要。在采集稀土金屬及其氧化物樣品時，需確保樣品具有代表性。對于塊狀稀土金屬，應(yīng)在不同部位多點取樣并混合均勻；對于氧化物粉末，要從包裝不同位置采集足夠量樣品。采集后，樣品保存也不容忽視。由于稀土樣品易受環(huán)境因素影響，尤其是可能與空氣中的某些成分發(fā)生反應(yīng)，所以需將樣品置于密封、干燥、避光的容器中保存。對于含有釷、鈾等放射性元素的樣品，更要嚴格按照相關(guān)放射性物質(zhì)存儲規(guī)定，存放在專門的鉛桶等防護容器內(nèi)，防止樣品污染和放射性泄漏，確保后續(xù)測定的準確性和安全性。（二）樣品前處理的精細操作要點樣品前處理直接影響測定結(jié)果。依據(jù)標準，試樣需經(jīng)硝酸分解。對于除二氧化鈰外的試料，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(1+1)，低溫加熱至溶解完全。操作時，要嚴格控制加熱溫度和時間，避免溫度過高導(dǎo)致樣品濺出或某些成分揮發(fā)損失。對于二氧化鈰樣品，因其性質(zhì)特殊，溶解時可能需加入過氧化氫輔助，但要精準控制過氧化氫用量，如標準中提及相關(guān)特殊樣品處理時過氧化氫用量為1.5mL。同時，整個前處理過程要在潔凈環(huán)境中進行，防止引入新的雜質(zhì)干擾測定。（三）儀器調(diào)試與參數(shù)優(yōu)化的核心要點使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀前，儀器調(diào)試和參數(shù)優(yōu)化是關(guān)鍵。首先要確保儀器各部件正常運行，如檢查等離子體炬管是否安裝正確、真空系統(tǒng)是否能達到規(guī)定真空度等。在參數(shù)優(yōu)化方面，要根據(jù)樣品特性和測定要求，調(diào)整射頻功率、載氣流量、采樣深度等關(guān)鍵參數(shù)。例如，對于不同基體的稀土樣品，需優(yōu)化參數(shù)以獲得最佳的離子化效率和信號強度，同時盡量減少背景干擾和基體效應(yīng)。各元素標準曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.9995以上，否則需重新進行標準化或重新配制標準溶液進行標準化，確保儀器處于最佳工作狀態(tài)，為準確測定釷、鈾量奠定基礎(chǔ)。（四）測定過程與數(shù)據(jù)處理的嚴謹流程測定時，先繪制標準曲線。待電感耦合等離子體質(zhì)譜儀運行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，依次測定系列標準溶液中待測元素和內(nèi)標元素的離子流信號強度，以標準溶液中待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標，待測元素以內(nèi)標元素的離子流信號強度比值為縱坐標，繪制標準曲線。隨后測定分析試液和空白試驗液中測定元素的離子流信號強度，儀器根據(jù)標準曲線自動進行數(shù)據(jù)處理。在數(shù)據(jù)處理過程中，要嚴格按照標準規(guī)定的公式計算釷、鈾含量，同時注意有效數(shù)字的保留和數(shù)值修約，按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于相應(yīng)重復(fù)性限時，取其平均值作為測定結(jié)果，確保數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。五、面對復(fù)雜多樣的稀土樣品，如何依據(jù)《GB/T12690.12-2024》精準測定釷、鈾量？（一）不同類型稀土金屬樣品的測定策略稀土金屬種類繁多，性質(zhì)各異。對于輕稀土金屬如鑭、鈰等，其化學(xué)活性相對較高，在樣品前處理時，硝酸分解過程相對容易，但要注意反應(yīng)劇烈程度，可適當(dāng)控制硝酸加入速度和加熱溫度。而對于重稀土金屬如釓、鋱等，其合金結(jié)構(gòu)可能更為復(fù)雜，部分金屬可能需要更長時間的加熱和更濃硝酸才能完全溶解。在測定過程中，要根據(jù)不同輕、重稀土金屬基體特性，優(yōu)化ICP-MS儀器參數(shù)，如調(diào)整離子透鏡電壓等，以減少基體效應(yīng)干擾，實現(xiàn)對釷、鈾量的精準測定。（二）稀土氧化物樣品的特殊處理與測定要點稀土氧化物樣品在測定釷、鈾量時，有其特殊之處。首先，在樣品采集后，氧化物試樣需于105℃烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫后立即稱樣，這一步驟是為了去除樣品中的吸附水，保證樣品質(zhì)量的準確性。在分解過程中，除了常規(guī)硝酸分解，對于一些難溶的稀土氧化物，可能需要結(jié)合氫氟酸等其他試劑，但要嚴格控制試劑用量，防止對儀器造成腐蝕。同時，由于稀土氧化物的顆粒大小、結(jié)晶形態(tài)等可能影響溶解速率和測定結(jié)果，所以在樣品前處理時，盡量保證樣品的均勻性，確保測定的準確性。（三）復(fù)雜基體稀土樣品的干擾消除方法許多稀土樣品具有復(fù)雜基體，其中的其他元素可能對釷、鈾量測定產(chǎn)生干擾。例如，某些稀土元素與釷、鈾的質(zhì)荷比相近，會在質(zhì)譜檢測中產(chǎn)生重疊峰。針對這種情況，可采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)，通過在反應(yīng)池中引入特定氣體，與干擾離子發(fā)生反應(yīng)，將其轉(zhuǎn)化為其他質(zhì)荷比的離子，從而消除對釷、鈾測定的干擾。此外，選擇合適的內(nèi)標元素也至關(guān)重要，如銫、銦等內(nèi)標元素，能有效校正由于基體效應(yīng)導(dǎo)致的信號漂移，提高測定的準確性。（四）痕量與高含量釷、鈾樣品的測定技巧對于痕量釷、鈾樣品，由于其含量極低，對儀器靈敏度和檢測限要求極高。在測定時，要確保儀器處于最佳狀態(tài)，選擇靈敏度最高的測定模式，同時盡可能減少背景噪聲?？赏ㄟ^多次測量取平均值的方法，提高測定的準確性。而對于高含量釷、鈾樣品，可能會超出儀器的線性范圍，此時需要對樣品進行適當(dāng)稀釋。在稀釋過程中，要使用高精度的移液器等