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T/NAIA0150-Determinationof4quinolonesresiduesinanimalderivedfoods,2022-09-15發(fā) 2022-09-30實(shí)寧夏化學(xué)分析測試協(xié) 發(fā)GB/T1.1-2020140.2μg/kg，沙拉沙星（SAR）、環(huán)丙沙星（CIP）0.5μg/kgGB/T6682-2008GB/T20366-2006《動(dòng)物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的測定》液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。GB/T21312-200714種喹諾酮藥物殘留檢測方法》液相色譜-質(zhì)譜/NY/T3304-2018GB/T6682-2008正己烷（C6H14）：甲酸-乙腈溶液（1%）：1mL99mL6504h250mL分液漏斗中，加過量乙腈，劇烈振搖后，A（0.2%甲酸水）：2mL1000mL；混勻，B（40甲醇+60乙腈溶液）：400mL600mL乙腈；混勻，經(jīng)過恩諾沙星（ENR）標(biāo)準(zhǔn)品（C19H22FN3O3，CAS號：93106-60-6）：純度≥98.0%，環(huán)丙沙星（CIP）標(biāo)準(zhǔn)品（C17H18FN3O3，CAS號：85721-33-1）：純度≥98.0%，沙拉沙星（SAR）標(biāo)準(zhǔn)品（C20H17N3O3F2，CAS號：98105-99-8）：純度≥98.0%，達(dá)氟沙星（DAN）標(biāo)準(zhǔn)品（C9H2FN3O3，CAS號：112398-08-0）：純度≥98.0%，星（SAR）、達(dá)氟沙星（DAN）10mg（0.0001g），用乙腈溶液溶解，并定10mL1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，冷凍保存。10μg/mL中，用甲酸-乙腈溶液（1%）1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，冷凍保mL1.0ng/mL、2.5ng/mL高效液相色譜-質(zhì)譜/0.001g0.0001g多管渦旋振蕩提取儀：≥2500r/min離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8000r/min一次性針式微孔濾頭：0.22μm稱取已制備好的試樣5.0g（精確到0.001g），于50mL棕色離心管中，加入 甲酸-10min10g10min6000r/min5min150mL加入20 1%甲酸-乙腈溶液重復(fù)提取一次；合并兩次提取液，于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干準(zhǔn)確加入1 0.1%甲酸-乙腈溶液進(jìn)行復(fù)溶，并轉(zhuǎn)移至5mL離心管中，加入2mL乙1min4000r/min5min0.22μm有機(jī)色譜柱：C18（2.1×50 1.8μm）反向色譜柱，或具有同等性能的色譜柱A.1表A. 4種喹諾酮類梯度洗脫程A流速：300μL/min40離子源：ESI氣流量：10.5L/min壓力：35psi其他質(zhì)譜參考參數(shù)見表B.1表B. 4種喹諾酮的主要質(zhì)譜參考參噴霧電壓碰撞能量沙拉沙星恩諾沙星達(dá)氟沙星環(huán)丙沙星7.1按式（1）4XC

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