生物基1,5-戊二胺

警示——本文件并沒有指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符

合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

1范圍

本文件規(guī)定了生物基1,5-戊二胺的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以糖類生物質(zhì)為原料經(jīng)發(fā)酵法制備的1,5-戊二胺產(chǎn)品。

分子式：C5H14N2

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：102.18（按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量）

注：該產(chǎn)品主要用于尼龍、環(huán)氧樹脂固化劑、有機(jī)合成中間體、異氰酸酯等領(lǐng)域。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用

于本文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T6324.6有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第6部分：液體色度的測定三刺激值比色法

GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測定卡爾.費(fèi)休庫侖電量法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB30000.7化學(xué)品分類和標(biāo)簽規(guī)范第7部分：易燃液體

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

生物基1,5-戊二胺的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

1

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀無色透明液體

1,5-戊二胺含量，w/%≥99.5

色度/Hazen單位（鉑-鈷）≤15

水分，w/%≤0.3

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般規(guī)定

本文件所用的試劑和水，在沒有注明要求時(shí)均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。

5.2外觀

取適量樣品于無色透明比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。

5.31,5-戊二胺含量的測定

5.3.1方法提要

采用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，樣品經(jīng)氣化通過毛細(xì)管色譜柱，使其中的各組分分離，用

氫火焰離子化檢測器檢測，采用面積歸一法定量。

5.3.2試劑與材料

5.3.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。

5.3.2.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。

5.3.2.3空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。

5.3.3儀器和設(shè)備

5.3.3.1氣相色譜儀：配置氫火焰離子化檢測器（FID）和進(jìn)樣分流裝置，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T

9722中的有關(guān)規(guī)定。儀器的線性范圍應(yīng)滿足定量分析要求。

5.3.3.2記錄儀：計(jì)算機(jī)色譜工作站。

5.3.3.3微量注射器：1.0μL。

5.3.4色譜操作條件

本文件所推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2，其它能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可

使用。典型色譜圖和各組分保留時(shí)間見附錄A。

2

表2推薦的色譜柱及色譜操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱100%二甲基聚硅氧烷

色譜柱規(guī)格30m×0.32mm×1μm（柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度）

汽化室溫度/℃230

初溫70℃，保持1min，以15℃/min的速率升溫至230℃，保持5min

柱溫

以25℃/min升溫至270℃，保持10min。

檢測器溫度/℃250

載氣（N2）流量/（mL/min）30

空氣流量/（mL/min）300

氫氣流量/（mL/min）30

尾吹（H2）流量/（mL/min）10

分流比20

進(jìn)樣量/μL0.2

5.3.5測定步驟

取適量樣品，用水稀釋至1，5-戊二胺含量約為3%~6%。

按照表2所列條件調(diào)試儀器，在儀器穩(wěn)定運(yùn)行后，用微量注射器吸取0.2μL稀釋樣品，快速注入氣相

色譜儀，待全部組分流出后，色譜工作站記錄色譜圖，用面積歸一法進(jìn)行結(jié)果分析。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

樣品中1,5-戊二胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按公式（1）計(jì)算：

?1

?=×(100??1)………（1）

Σ??

式（1）中：

A1——1,5-戊二胺的峰面積；

ΣAi——所有組分峰面積之和；

w1——根據(jù)5.5測得的水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，且兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。

5.4色度的測定

按GB/T6324.6的規(guī)定進(jìn)行。

5.5水分的測定

按GB/T6324.8的規(guī)定執(zhí)行，稱取約10μL試樣（精確度為0.0001g）。結(jié)果不穩(wěn)時(shí)，預(yù)先在反應(yīng)瓶

中加入2mL冰乙酸，待儀器平衡后測試。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，且兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.05%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1檢驗(yàn)項(xiàng)目

本文件第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

3

6.2組批

原材料、生產(chǎn)工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批次為一批。

6.3采樣

按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行，最終采樣量不得少于500mL，混合均勻后分裝于兩個(gè)干燥

潔凈、密封性良好的試劑瓶中，試劑瓶上部剩余空間充滿氮?dú)猓ǖ獨(dú)饧兌取?9.9%）保護(hù)，瓶上粘貼標(biāo)簽，

注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號(hào)、采樣日期、采樣人姓名等。一瓶用于檢驗(yàn)，另一瓶密封留樣保存。

6.4判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法的規(guī)定進(jìn)行。

所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件規(guī)定，則該批產(chǎn)品合格。

若檢驗(yàn)結(jié)果有任何指標(biāo)項(xiàng)不符合本文件要求，應(yīng)重新加倍取樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢的結(jié)果如仍有指標(biāo)項(xiàng)

不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品判為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

7.1標(biāo)志

生物基1,5-戊二胺屬于4類易燃液體，相關(guān)安全信息見附錄B。

出廠槽罐車和包裝容器上應(yīng)有清晰、明顯、牢固的標(biāo)志，危險(xiǎn)性標(biāo)志按GB190的規(guī)定進(jìn)行。

隨車附帶有一定格式的質(zhì)量合格證明，包括生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)廠址、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品批號(hào)、檢驗(yàn)依據(jù)、

檢驗(yàn)結(jié)論。

包裝容器上標(biāo)志內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈含量、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)以及按GB

190規(guī)定符合生物基1,5-戊二胺危險(xiǎn)特性的標(biāo)志等。

7.2包裝

生物基1,5-戊二胺采用干燥、清潔的金屬桶、槽罐車等容器包裝，充氮保護(hù)。也可在符合有關(guān)安全

規(guī)定的情況下依據(jù)客戶的要求進(jìn)行包裝。

7.3運(yùn)輸

生物基1,5-戊二胺的運(yùn)輸按危險(xiǎn)化學(xué)品運(yùn)輸?shù)囊?guī)定進(jìn)行。輕裝、輕卸，防止撞擊，必須用篷布遮蓋，

防止日曬、雨淋，避免包裝破損。

7.4貯存

生物基1,5-戊二胺在貯存過程中應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源。貯存在陰涼、干燥通風(fēng)處。應(yīng)與氧化劑、酸類、

食用化學(xué)品分開存放。不宜大量貯存或久存。儲(chǔ)罐區(qū)應(yīng)有醒目的“嚴(yán)禁火種”、“危險(xiǎn)”的警告牌。采用防

爆型照明、通風(fēng)設(shè)施，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)罐區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適

的收容材料。

相關(guān)安全信息參見附錄B。

4

附錄A

（規(guī)范性附錄）

1,5-戊二胺含量測定的典型色譜圖和各組分的保留時(shí)間

A.11,5-戊二胺含量測定的典型色譜圖

1,5-戊二胺含量測定的典型色譜圖見圖A.1。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1—；未知物

2—；戊二胺

3—：未知物

4—：未知物

圖A.11,5-戊二胺含量測定的典型色譜圖

A.2各組分的保留時(shí)間

各組分的保留時(shí)間見表A.1。

表A.1組分保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1未知物3.1153

2戊二胺5.0367

3未知物5.6973

4未知物9.8433

5

附錄B

（資料性附錄）

安全

B.1危險(xiǎn)警告

生物基1,5-戊二胺是無色澄清液體，類似氨氣味，具有較強(qiáng)堿性。沸點(diǎn)178~180℃，閃點(diǎn)62.8℃。

在空氣中發(fā)煙，能形成二水化合物。遇明火、高熱易燃。燃燒產(chǎn)生一氧化碳、氧化氮等有害氣體，受熱

分解放出有毒的氧化氮煙氣。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。按照GB30000.7的規(guī)定屬于4類易燃液體。

皮膚接觸有害，可造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷。吞咽和吸入有害，吸入后可因喉、支氣管的痙攣、

炎癥和水腫，化學(xué)性肺炎或肺水腫而致死。對(duì)水生生物有害并具有長期持續(xù)影響。

警示語：危險(xiǎn)。

B.2安全措施

生物基1,5-戊二胺操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，并配備防毒面具、化學(xué)安全防

護(hù)眼鏡、防毒物滲透工作服、橡膠耐油手套等防護(hù)用品。

應(yīng)避免產(chǎn)品吸食或與眼睛、皮膚接觸。

如不慎發(fā)生，分以下情況進(jìn)行急救處理：

a)皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。

b)眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。

c)吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給予輸氧。如呼吸、心跳

停止，立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。

d)食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。

B.3消防措施

生物基1,5-戊二胺溢出時(shí)迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并將泄露區(qū)進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制出入。

應(yīng)急處理人員使用合適的個(gè)人防護(hù)用具和無火花工具或防爆設(shè)備，排除火種，不要直接接觸泄漏物。盡

可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。

少量泄漏時(shí)用砂土或其他不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后排入廢水系統(tǒng)。

大量泄漏時(shí)構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災(zāi)害。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，

回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。

滅火劑：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

——————————

6

ICS71.080.30

CCSG17CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)CPCIF

T/CPCIFXXXX—XXXX

生物基1,5-戊二胺

Bio-based1,5-pentanediamine

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

生物基1,5-戊二胺

警示——本文件并沒有指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符

合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

1范圍

本文件規(guī)定了生物基1,5-戊二胺的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以糖類生物質(zhì)為原料經(jīng)發(fā)酵法制備的1,5-戊二胺產(chǎn)品。

分子式：C5H14N2

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：102.18（按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量）

注：該產(chǎn)品主要用于尼龍、環(huán)氧樹脂固化劑、有機(jī)合成中間體、異氰酸酯等領(lǐng)域。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用

于本文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T6324.6有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第6部分：液體色度的測定三刺激值比色法

GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測定卡爾.費(fèi)休庫侖電量法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB30000.7化學(xué)品分類和標(biāo)簽規(guī)范第7部分：易燃液體

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

生物基1,5-戊二胺的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

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表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀