鼠藥及中毒樣品中氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的測(cè)定氣相色譜法2000-12-30發(fā)布2000-12-30實(shí)施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)由河北省衛(wèi)生防疫站提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省衛(wèi)生防疫站、衡水市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓會(huì)新、陳桂茹、常風(fēng)啟、李存滿、張永順。河北省地方標(biāo)準(zhǔn)鼠藥及中毒樣品中氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的測(cè)定DB13/T444-2000氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定鼠藥及中毒樣品中的氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鼠藥及各種樣品(鼠藥、血清、尿液、米、面、饅頭、蔬菜等)中氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的測(cè)定。氟乙酰胺最低檢出量為2.0ng,毒鼠強(qiáng)最低檢出量為1.0ng。用中等極性毛細(xì)管柱分離，氣相色譜氮磷檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定3.4氮?dú)猓杭兌却笥?9.99(V/V),經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。3.5氫氣：純度大于99.99(V/V),經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。3.6空氣：經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。4.2超聲波清洗器。4.5電子天平：感量0.001g。5.1固體樣品(米、面、饅頭、烙餅、蔬菜等)稱取5～10g(精確至0.01g)樣品，加無水硫酸鈉研磨呈粉末狀，加20mL乙酸乙酯，在超聲波清洗器中超聲提取15min,過濾至濃縮瓶中，于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，吹氮?dú)庵粮桑?.50mL乙酸5.2液體樣品(稀飯、菜汁、洗胃液等)取樣品5g(精確至0.01g),放入10mL具塞三角瓶中，加20mL乙酸乙酯超聲提取15min。乙酸乙酯層通過無水硫酸鈉過濾，于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，吹氮?dú)庵粮?，?.50mL乙取0.50mL血清于具塞離心管中，加2mL乙酸乙酯，振搖提取3min,于3500r/min下分出有機(jī)相(上層),水相再次用2mL乙酸乙酯萃取一次，合并兩次萃取的有機(jī)相，吹氮?dú)庵粮?，?.10mL乙酸乙酯超聲溶解。取尿液5.00mL于具塞離心管中，加5mL乙酸乙酯，振搖提取3min,于3500r/min下離心分層，分出有機(jī)相(上層),水相再次用5mL乙酸乙酯萃取一次，分出有機(jī)相，合并兩次5.5鼠藥稱取100.0mg樣品，放入10mL比色管中，加10.0mL乙酸乙按上述方法制備的樣品，氟乙酰胺回收率為80～86%,毒鼠強(qiáng)回收率為90～94%。中等極性(50%苯基50%甲基～聚硅氧烷)彈性石英毛細(xì)管色譜柱，柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,固定液膜厚0.25μm。6.3汽化室溫度270℃。6.4檢測(cè)室溫度270℃。起始溫度120℃,保持1min;升溫速率50℃/min,最終溫度220℃,保持10min。6.7載氣(N?)1.5mL/min。定容至刻度，此液氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的含量分別為100μg/mL。再將此混合標(biāo)準(zhǔn)液逐級(jí)稀釋成5μg/mL,10μg/mL,20μg/mL,50μg/mL。分別取1.0ul注入氣相色譜儀測(cè)定。以峰面積對(duì)氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的濃度(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或進(jìn)行線形回歸分析，得回歸方程。氟乙酰胺Y=4.83x-2.12,相關(guān)系數(shù)r=0.9996。毒鼠強(qiáng)y=1.84X-1.02。相關(guān)系數(shù)r=0.9998。中毒樣品提取液1.0uL注入氣相色譜儀測(cè)定。根據(jù)樣品的峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品溶液中氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的含量?；虬椿貧w方程計(jì)算。樣品中氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的含量按式(1)