JJF(陜)132-20252025—05-14發(fā)布2025-11-14實(shí)施CalibrationSpecificationforLeforDeterminingDensityofHydraulicCement本規(guī)范主要起草人：王紅艷(渭南市檢驗(yàn)檢測研究院)王喜陽(陜西省計(jì)量科學(xué)研究院)寇恒星(陜西力源儀器設(shè)備檢測有限公司)劉志平(渭南市檢驗(yàn)檢測研究院)王望(渭南市檢驗(yàn)檢測研究院)郝果(富平縣檢驗(yàn)檢測中心)張鵬沖(陜西力源儀器設(shè)備檢測有限公司)引言 2引用文件 3術(shù)語和計(jì)量單位 4概述 5計(jì)量特性 6校準(zhǔn)條件 6.1環(huán)境條件 6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 7.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 7.2彎月面確定方法 7.3校準(zhǔn)步驟 9復(fù)校時(shí)間間隔 附錄A李氏密度瓶校準(zhǔn)原始記錄(參考)格式 附錄B李氏密度瓶校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(參考)格式 附錄C衡量法K(t)值表 附錄D李氏密度瓶容量測量結(jié)果的不確定度評定示例 本規(guī)范依據(jù)JJF1071-2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》等基礎(chǔ)性系列規(guī)范文件進(jìn)行制定。本規(guī)范校準(zhǔn)方法及計(jì)量特性等主要參考了JJG196-2006《常用玻璃量器》、JJF1009-2006《容量計(jì)量術(shù)語及定義》、GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、ISO4787:2010《實(shí)驗(yàn)室玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法》、GB/T208-2014《水泥密度測定方法》等相關(guān)技術(shù)文件。本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于李氏密度瓶的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG196-2006常用玻璃量器JJF1009-2006容量計(jì)量術(shù)語及定義GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法ISO4787:2010實(shí)驗(yàn)室玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法GB/T208-2014水泥密度測定方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語與計(jì)量單位李氏密度瓶：LeChatelierFlaskforDet李氏密度瓶是用于水泥等建筑材料密度試驗(yàn)的玻璃量器，計(jì)量單位為mL。干燥條件下水泥單位體積的質(zhì)量，計(jì)量單位為g/cm3。李氏密度瓶是測定水泥、泥沙、河沙、粉煤灰等其他粉體物料密度的專用玻璃量器。李氏密度瓶測定水泥等建筑材料密度時(shí)，將一定質(zhì)量的試樣倒入裝有足夠量液體介質(zhì)的瓶內(nèi)，液體的體積應(yīng)可以充分浸潤試樣顆粒，根據(jù)阿基米德定律，試樣的體積等于它所排開的液體體積，從而計(jì)算出單位體積物料質(zhì)量即為密度。李氏密度瓶結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。5計(jì)量特性李氏密度瓶的計(jì)量特性應(yīng)符合表1的要求。類型標(biāo)稱容量示值誤差分度值0.02mL6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：(20±5)℃,且溫度變化不得大于1℃/h。6.1.2水溫與室溫之差不得大于2℃/h。6.1.3校準(zhǔn)介質(zhì)為純水(蒸餾水或去離子水),應(yīng)符合GB6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》三級水的要求。6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備見表2。名稱測量范圍備注電子天平根據(jù)不同分度值的李氏密度分度值0.1℃//分辨力不大于0.1s/緊瓶塞，顛倒10次，每次倒置時(shí)間持續(xù)至少10秒，瓶塞與瓶頸密封無滲水。較低的溫和性清潔劑，并在盡可能短的時(shí)間內(nèi)清洗(清潔劑溫度應(yīng)控制在70℃以下),瓶及實(shí)驗(yàn)用水須在校準(zhǔn)前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使李氏密度瓶、水溫和室溫相平衡，水溫與室溫之差不得大于2℃。上(見圖2)。適當(dāng)?shù)墓饩€可以使得彎月面暗淡且輪廓清晰，為此，可在彎月面所處位(切開的尺寸一定要適當(dāng)，以使橡皮管能夠牢牢地箍在管壁上)作為遮光帶使用。采用衡量法，按如下方法對校準(zhǔn)點(diǎn)依次校準(zhǔn)：24mL,也可根據(jù)客戶需要選擇校準(zhǔn)點(diǎn)(一般選取1mL、18mL、20mL、22mL、24mL為校準(zhǔn)點(diǎn))。向李氏密度瓶注入純水至瓶頸0mL刻度線處，使純水的彎月面最低點(diǎn)與0mL刻度線上緣水平相切，放置于天平上清零(去皮)。繼續(xù)注入純水至瓶頸1mL,記錄質(zhì)量通過進(jìn)水管測量純水的溫度并記錄。讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。李氏密度瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量按公式(1)計(jì)算：V20——標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)被校準(zhǔn)玻璃量器的實(shí)際容量(mL);βB——砝碼密度，取8.00(g/cm3);βA——測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度，取0.0012(g/cm3);βw——蒸餾水℃時(shí)的密度(g/cm3);β——被校準(zhǔn)玻璃量器的體脹系數(shù)(℃-1);t——校準(zhǔn)時(shí)蒸餾水或純水的溫度(℃);m——被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量(g);為了簡便計(jì)算過程，也可將式(1)化為下列形式：式中：V20——被校準(zhǔn)李氏密度瓶20℃時(shí)的實(shí)際容量(mL);m——被校準(zhǔn)李氏密度瓶內(nèi)純水的質(zhì)量值(g);K(t)——附錄C中給出對應(yīng)值。容量示值誤差按公式(2)計(jì)算：式中：A——李氏密度瓶校準(zhǔn)點(diǎn)容量示值誤差(mL);V?0——李氏瓶校準(zhǔn)點(diǎn)20℃時(shí)的實(shí)際容量(mL);Vs——李氏密度瓶校準(zhǔn)點(diǎn)標(biāo)稱容量(mL)。用同樣方法校準(zhǔn)18mL、20mL、22mL、24mL刻度點(diǎn)。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)8.1校準(zhǔn)結(jié)果處理經(jīng)校準(zhǔn)的李氏密度瓶出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071—2010中5.12的要求，并給出各校準(zhǔn)項(xiàng)目名稱和測量結(jié)果以及擴(kuò)展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄(參考)格式見附錄A,校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁(參考)格式見附錄B。8.2校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度李氏密度瓶校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度按JF1059.1—2012的要求評定，校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例見附錄D。9復(fù)校時(shí)間間隔建議李氏密度瓶復(fù)校時(shí)間間隔不超過12個(gè)月。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。附錄A李氏密度瓶校準(zhǔn)記錄格式(參考)校準(zhǔn)證書編號環(huán)境溫度：℃介質(zhì)溫度：℃玻璃材質(zhì)(鈉鈣口硼硅口)儀器名稱測量范圍出廠編號不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差出廠編號證書編號證書有效期校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點(diǎn)編號校準(zhǔn)點(diǎn)實(shí)測質(zhì)量查表實(shí)際容量誤差(mL)校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁格式(參考)c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對象的接收B.2校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(參考)格式：密合性：校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)稱容量(mL)容量示值誤差(mL)不確定度附錄C衡量法K(t)值表(硼硅玻璃體脹系數(shù)10×10-℃-1,空氣密度0.0012g/cm3)表C.1水溫/℃(鈉鈣玻璃體脹系數(shù)25×10-℃-1,空氣密度0.0012g/cm3表C.2水溫/℃附錄D李氏密度瓶容量測量結(jié)果不確定度評定示例D.1被測對象儀器名稱規(guī)程/型號生產(chǎn)廠家校準(zhǔn)點(diǎn)材質(zhì)李氏密度瓶天馬鈉鈣D.2測量標(biāo)準(zhǔn)電子天平：最大稱量1000g,分度值0.001g,準(zhǔn)確度等級Ⅱ級，溫度計(jì)(0~50)℃,分辨率0.1℃。D.3環(huán)境條件：室溫(20±5)℃,且室溫變化不得大于1℃/h;環(huán)境溫度：20.5℃介質(zhì)溫度：20.1℃D.4測量方法按本規(guī)范7.3條款，對容量示值誤差進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)點(diǎn)為1mL、24mL。測量的數(shù)學(xué)模型：式中：V20——被校準(zhǔn)李氏密度瓶20℃時(shí)的實(shí)際容量/mL;m——被校李氏密度瓶內(nèi)純水的質(zhì)量值/g;K(t)——測量溫度下的修正值，mL/g,查附錄C。測量結(jié)果的測量不確定度主要來源有：1)輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m);u(m)由三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量構(gòu)成：a.電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m?);2)輸入量K的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K(t)的評定；a.溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K(t)1);b.空氣密度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K(t)?)。D.6.1輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)的評定李氏密度瓶用1000g分度值為0.001g電子天平的最大允許誤差為：±15mg,按均次數(shù)1234561mL校準(zhǔn)點(diǎn)純水質(zhì)量值/g對應(yīng)純水溫度/℃/對應(yīng)K(t)值/換算的容量示值/mL對應(yīng)純水溫度/℃/對應(yīng)K(t)值/換算的容量示值/mL被測李氏密度瓶的標(biāo)線處瓶頸內(nèi)徑為D=12mm,人員讀數(shù)視差約h=0.2mm,20℃D.6.1.4輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)的評定：測量李氏密度瓶純水質(zhì)量過程中，純水測量引入的不確定度主要與重復(fù)測量和液um(m)=√u(m)2+u(m?2=0.uzm.(m)=√u(m)2+u(m?2=0.013g(D-D.6.2輸入量K的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K(t)的評定：D.6.2.1測溫設(shè)備讀數(shù)引入的不確定度分量u(K(t)1)βB——砝碼密度，取8.00(g/cm3);βA——測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度，取0.0012(g/cm3);β——被校準(zhǔn)李氏密度瓶的體脹系數(shù)(℃-1);t——校準(zhǔn)時(shí)蒸餾水或純水的溫度(℃);u(K?)=c·u(t)=3×10?cm3/g空氣密度采用0.0012g/cm3,而實(shí)際密度偏離標(biāo)準(zhǔn)密度最大范圍：±10%,服從均勻u(K?)=c·u(PA)=6.2×10-?cD.6.2.3輸入量K的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K(t)的評定u(K(t)=√u2(K(t),)+u2(K(t)?)=6.2×10?符號不確定度