氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第11部分：一氧化錳和氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法2023年2月15～16日，全國有色金屬標準化技術委員會輕金屬標委會在騰訊網(wǎng)絡會議室召開GB/T6609《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》進行討論，根據(jù)國家有關部委對標準化發(fā)展的部署要求，確定將使用火焰原子吸收光譜法的GB/T6609.11《氧化鋁化學分析方法第11部分一氧化錳含量的測定火焰原子吸收光譜法》和GB/T6609.20《氧化鋁化學分析方法第20部分氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法》進行方法合并。2024年9月29日，國家標準化管理委員會下達《國家標準化管理委員會下達2024年第七批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃通知》，本項目得到立項批準，項目標號為：20243027-T-610。中鋁檢測科技（鄭州）有限公司前身為鄭州輕金屬研究院檢測實驗室。中鋁檢測科技（鄭州）有限公司是經(jīng)CNAS、CMA審查認可授權(quán)的實驗室，是國際標準化組織ISO/TC226、ISO/TC79在中國的技術支持單位。是國家工業(yè)和信息化部確定的有色金屬標準樣品定點研制單位及工業(yè)（輕金屬）產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術評價實驗室。中鋁檢測依托國家輕金屬質(zhì)量檢驗檢測中心主要負責我國鋁鎂及其合金12類77種產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗檢測、產(chǎn)品質(zhì)量評價仲裁等工作，多年來一直為行業(yè)提供技術服務支持，承擔了鋁行業(yè)眾多分析檢測重要技術標準的起草工作。作為標準主編單位中鋁檢測科技（鄭州）有限公司在氧化鋁化學分析檢測方面積累了大量的實踐經(jīng)驗，在標準編制過程中積極主動與參編單位及其他有代表性的企業(yè)聯(lián)系調(diào)研，主要針對氧化鋁中氧化鎂測定方法中的不同前處理方法以及主元素鋁對氧化鎂測定的影響等細節(jié)問題進行溝通，充分了解行業(yè)內(nèi)多家單位的檢測方法，并根據(jù)國家輕金屬質(zhì)量檢驗檢測中心以往對氧化鋁化學分析的經(jīng)驗和數(shù)據(jù)，確定了標準中氧化鎂測定的含量范圍、前處理方法以及主元素干擾的消除等細節(jié)問題，篩選出四個不同梯度范圍的氧化鋁樣品，認真開展前期試驗研究，完成了項目建議書、立項報告、標準文本和編制說明的編寫工作。貴州省分析測試研究院、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、中鋁山西新材料有限公司、中鋁中州鋁業(yè)有限公司、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心對試驗方法進行了驗證，開展了條件試驗及其精密度的驗證，為項目提供了詳實、可靠的實驗數(shù)據(jù)，并根據(jù)實驗過程中遇到的問題提出了合理的意見和建議，為標準文本的進一步完善做出了貢獻。本標準主要起草人及工作職責見表1。表1主要起草人及工作職責起草人工作職責吳豫強、彭展主編人員，負責標準的工作指導、編寫、試驗方案的確定及組織協(xié)調(diào)趙淋參編人員，負責驗證樣品的取樣與收集，負責試驗方案的實施，試驗數(shù)據(jù)的匯總與整理。李家華等參編人員，負責試驗驗證工作及驗證報告的編寫，提供對標準文本提出合理的修改意見。崔軍峰等參編人員，對標準文本提出合理的修改意見，負責試驗驗證工作及驗證報告的編寫。1.預研階段：中國是全球最大的氧化鋁生產(chǎn)國，其中90%的氧化鋁用于鋁電解生產(chǎn)，在如此規(guī)模巨大的氧化鋁生產(chǎn)及相關產(chǎn)品貿(mào)易過程中，需要相應的分析檢測標準加以規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗檢測。標準主編單位中鋁檢測科技（鄭州）有限公司在氧化鋁分析檢測方面具有國內(nèi)權(quán)威分析檢測技術，主編人員在氧化鋁分析檢測方面也積累了豐富的檢測經(jīng)驗。主編單位有關技術人員深入一線企業(yè)進行調(diào)研，了解了氧化鋁中的一氧化錳對原鋁質(zhì)量產(chǎn)生影響，氧化鋁中的氧化鎂會在鋁電解槽中富集，對鋁電解初晶溫度和溶解度產(chǎn)生影響，技術人員并就企業(yè)用火焰原子吸收光譜法測定氧化鋁中一氧化錳和氧化鎂的情況加以了解，后與主要參編單位技術人員深入討論了修訂標準的技術方案，并根據(jù)討論情況，確定最終試驗方案。由主編單位整理撰寫，形成標準草案。GB/T6609.11-2004為氧化鋁中一氧化錳含量的測量方法、GB/T6609.20-2004為氧化鋁中氧化鎂含量的測量方法，兩項標準存在所用儀器相同，樣品前處理方法相似等重復內(nèi)容，因此為簡化標準方便使用，本次修訂將對GB/T6609.11-2004和GB/T6609.20-2004進行整合，以滿足社會發(fā)展和標準體系優(yōu)化的要求。2.立項階段：2023年2月15～16日，全國有色金屬標準化技術委員會輕金屬標委會在騰訊網(wǎng)絡會議室召開，中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司向全體委員提交了關于修訂《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第11部分：一氧化錳和氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法》的建議。國家標準化管理委員會下達《國家標準化管理委員會下達2024年第七批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃通知》，本項目得到立項批準，項目標號為：20243027-T-610。3.起草階段：2023年2月有色金屬標準化管理委員會召開網(wǎng)絡會議，對項目進行了任務落實，確定由中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司為標準主編單位，貴州省分析測試研究院、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、中鋁山西新材料有限公司、中鋁中州鋁業(yè)有限公司、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心為參編單位，參與標準的實驗驗證與編制工作。4.征求意見階段：2024年3月，全國有色金屬標準化技術委員會輕金屬標委會在溫州召開會議，對GB/T6609.11《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第11部分一氧化錳和氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法》的技術方案進行了討論，會上各參編單位形成一致意見，針對本次修訂一氧化錳含量的測定僅做編輯性處理，氧化鎂含量的測定新增微波消解溶樣方法。會后主編單位與參編單位根據(jù)會議征求意見情況，補充完善了驗證試驗形成了標準草案。2024年10月全國有色金屬標準化技術委員會輕金屬標委會在南京召開會議，根據(jù)各單位試驗驗證情況，對GB/T6609.11《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第11部分一氧化錳和氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法》進行了討論，提出了補充意見，各參加單位又根據(jù)意見建議進一步完善驗證試驗。5.預審階段：2025年4月全國有色金屬標準化技術委員會輕金屬標委會在昆明召開會議，對GB/T6609.11《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第11部分一氧化錳和氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法》進行了預審，會上主編單位詳細匯報了驗證試驗的過程及結(jié)論，各單位認真討論，給出了很好的意見和建議，為下一階段預審稿的修改提供了很大幫助。1）以滿足我國氧化鋁行業(yè)的實際生產(chǎn)和使用的需要為原則，不斷提高標準的適用性。2）應用現(xiàn)代化的儀器提高分析的靈敏度和準確度，分析速度。3）以人為本充分考慮環(huán)保的要求，不使用有毒有害的有機試劑。4）依據(jù)GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標準》和有色加工產(chǎn)品標準及國家標準編寫示例的要求進行格式和結(jié)構(gòu)的編寫。在前期調(diào)研和討論的基礎上，確定了本次標準修訂的主要內(nèi)容：1、一氧化錳含量的測定：經(jīng)參編單位討論決定該部分內(nèi)容僅進行文本編輯性處理。2氧化鎂含量的測定：2.1增加了氧化鎂的測定：GB/T6609.11-2004為氧化鋁中一氧化錳含量的測量方法、GB/T6609.20-2004為氧化鋁中氧化鎂含量的測量方法，兩項標準存在所用儀器相同，樣品前處理方法相似等重復內(nèi)容，因此為簡化標準方便使用，本次修訂將對GB/T6609.11-2004和GB/T6609.20-2004進行整合，以滿足社會發(fā)展和標準體系優(yōu)化的要求。2.2修改了氯化鍶試劑的純度：將原標準中氯化鍶（SrCl2·6H2O，優(yōu)級純）純度進行了要求，刪除了用分析純或者化學純試劑進行提純的方法。使標準簡潔高效、易操作。2.3增加了氧化鑭溶液的配制過程和作為釋放劑的使用步驟：由于新增加了微波消解的溶樣方法，該方法過程中使用硫酸作為溶劑，如果繼續(xù)使用鍶鹽作為釋放劑會形成白色沉淀不能達到試驗要求，所以將氧化鑭作為微波消解溶樣方法的釋放劑，可以達到很好的試驗目的。2.4修改了鋁基體溶液的配制過程：刪除了將高純鋁浸泡于稀硝酸，再用水洗去后用丙酮沖洗兩次，晾干的過程。該過程需要特別小心以免污染，過程中使用的丙酮有機試劑會刺激呼吸道，會溶解皮膚油脂，給人體造成危害。2.5增加了微波消解溶樣方法：較標準之前的聚四氟乙烯密封溶樣器溶樣，微波消解可操作性更強，用時更短，可滿足現(xiàn)代工業(yè)快速高效的分析要求。3.2.1試劑與設備除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682所規(guī)定的二級水。3.2.1.1鹽酸(ρ1.19g/mL)：優(yōu)級純。3.2.1.2鹽酸（1+1）。3.2.1.3硫酸（1+2）。3.2.1.4氯化鍶溶液（100g/L稱取84g氯化鍶（SrCl2·6H2O，優(yōu)級純）置于250mL燒杯中，用水溶解后，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。3.2.1.5氧化鑭溶液（50g/L）：稱取12.5g氧化鑭（La2O3，高純），置于500mL燒杯中，滴加少量水濕潤，加入40mL鹽酸（3.2.1.2），沿杯壁吹少許水后加熱至溶液清亮，冷卻，用水稀釋至250mL，混勻。3.2.1.6鋁基體溶液：稱取13.235g鋁(ωAl≥99.99%），加入200mL鹽酸（3.2.1.1），微熱至完全溶解,冷卻后移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg鋁。3.2.1.7氧化鎂標準貯存溶液：準確稱取1.0000g基準氧化鎂（預先經(jīng)800℃灼燒恒重）于200mL燒杯中，加少量水，用15mL鹽酸（3.2.1.2）溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鎂。3.2.1.8氧化鎂標準溶液：移取10.00mL氧化鎂標準貯存溶液（3.2.1.7)置于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（3.2.1.1用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg氧化鎂。用時配制。3.2.1.9原子吸收光譜儀（美國賽默飛世爾公司生產(chǎn)，型號：iCE3300附鎂空心陰極燈。3.2.2試驗方法試料于聚四氟乙烯密封溶樣器中，加鹽酸恒溫溶解，加釋放劑鍶鹽（溶樣方法Ⅰ);或?qū)⒃嚵现糜谖⒉ㄏ庀夤拗?，用硫酸高溫高壓溶解，加釋放劑鑭鹽（溶樣方法Ⅱ),使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長285.2nm處測量其吸光度。采用基體匹配法消除基體和溶劑對測定的影響。3.2.3氧化鎂含量測定范圍的選擇6609.11-202X《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第11部分：一氧化錳和氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法》中氧化鎂的檢測范圍定為0.0010%～0.025%。我們將檢測范圍分為兩個部分：0.0010%～0.010%和＞0.010%～0.025%。針對不同含量的樣品采用不同稀釋體積，具體見表2。表2稀釋體積03.2.4測定條件選擇3.2.4.1光譜儀的要求原子吸收光譜儀，附鎂空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。——靈敏度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，氧化鎂的特征濃度應不大于0.0045μg/mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉藴嗜芤簻y量吸光度10次，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%，用最低濃度的標準溶液（不是“零”標準溶液）測量吸光度10次，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分為若干段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應不小于0.7。3.2.4.2波長選擇采用285.2nm吸收波長。3.2.5工作曲線的繪制3.2.5.1溶樣方法Ⅰ：氧化鎂含量在0.001%～0.01%范圍內(nèi)時，移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化鎂標準溶液（3.2.1.8）分別置于一組50mL容量瓶中，加入10.00mL鋁基體溶液,10.0mL氯化鍶溶液（3.2.1.4用水稀釋至刻度，混勻。在原子吸收光譜儀上，以水調(diào)零點測量其吸光度。以氧化鎂濃度(μg/mL）為橫坐標，以減去零濃度溶液后的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。3.2.5.2當氧化鎂含量在0.01%～0.025%范圍內(nèi)時，移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化鎂標準溶液（3.2.1.8）分別置于一組50mL容量瓶中，加入4.00mL鋁基體溶液（3.2.1.6）,5.0mL氯化鍶溶液（3.2.1.4用水稀釋至刻度，混勻。以氧化鎂濃度(μg/mL）為橫坐標，以減去零濃度溶液后的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。3.2.5.3溶樣方法Ⅱ：氧化鎂含量在0.001%～0.01%范圍內(nèi)時，移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化鎂標準溶液（3.2.1.8）分別置于一組50mL容量瓶中，加入10.0mL硫酸（3.2.1.3)和10.00mL鋁基體溶液（3.2.1.6）,10.0mL氧化鑭溶液（3.2.1.5用水稀釋至刻度，混勻。在原子吸收光譜儀上，以水調(diào)零點測量其吸光度。以氧化鎂濃度(μg/mL）為橫坐標，以減去零濃度溶液后的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。3.2.5.4當氧化鎂含量在0.01%～0.025%范圍內(nèi)時，移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化鎂標準溶液（3.2.1.8）分別置于一組50mL容量瓶中，加入4.00mL硫酸（3.2.1.3)和4.00mL鋁基體溶液（3.2.1.6）,5.0mL氧化鑭溶液（3.2.1.5用水稀釋至刻度，混勻。以氧化鎂濃度(μg/mL）為橫坐標，以減去零濃度溶液后的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。3.2.5.5待測液于火焰原子吸收光譜儀波長285.2nm處，以空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量系列標準溶液吸光度。以氧化鎂質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標，吸光度（減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度）為縱坐標，繪制工作曲線。測定數(shù)據(jù)見表3、4、5、6，工作曲線見圖1、2、3、4。表3溶樣方法Ⅰ氧化鎂含量在0.0010%~0.010%范圍內(nèi)時00圖1溶樣方法Ⅰ氧化鋁樣品中氧化鎂含量小于0.010%時的工作曲線表4溶樣方法Ⅰ氧化鎂含量在0.01%～0.025%范圍內(nèi)時00圖2溶樣方法Ⅰ氧化鋁樣品中氧化鎂含量大于0.010%時的工作曲線表5溶樣方法Ⅱ氧化鎂含量在0.0010%~0.010%范圍內(nèi)時00圖3溶樣方法Ⅱ氧化鋁樣品中氧化鎂含量小于0.010%時的工作曲線表6溶樣方法Ⅱ氧化鎂含量在0.01%～0.025%范圍內(nèi)時00圖4溶樣方法Ⅱ氧化鋁樣品中氧化鎂含量大于0.010%時的工作曲線從表3、4、5、6和圖1、2、3、4可以看出，氧化鋁中氧化鎂在0.00～1.00μg/mL濃度范圍內(nèi)，線性良好，相關系數(shù)均≥0.9995。3.2.6共存元素的干擾及消除3.2.6.1硫酸濃度對氧化鎂吸光度的影響準確移取5mL氧化鎂標準溶液（3.2.1.8）到50mL容量瓶中，得到濃度為1.0μg/mL的氧化鎂標準溶液，改變加入硫酸（1+2）的體積，測量不同硫酸體積下氧化鎂的吸光度,見表7，從表中看出由于硫酸粘性較大，隨著濃度的增加霧化效率降低，吸光度逐漸減小，表7硫酸濃度對氧化鎂吸光度的影響硫酸濃度0%20%吸光度/A0.72580.72100.70570.69980.67213.2.6.2氧化鋁基體對氧化鎂吸光度的影響以及消除氧化鋁中含有較高的鋁和少量的其他元素，鐵、鋁在空氣一乙炔火焰中對鎂的測定有一定的干擾，可以通過選擇適當?shù)臏y量高度完全克服鐵對鎂的干擾，經(jīng)試驗確定為7.0mm。大量鋁基體對鎂的測定的影響，通過移取5mL氧化鎂標準溶液到50mL容量瓶中，加入10mL硫酸（1+2得到濃度為1.0μg/mL的氧化鎂標準溶液，改變氧化鋁基體（50mg/mL）含量，分別測試不同含量鋁基體情況下鎂吸光度的變化試驗來說明，見表8可以看出，鋁基體對氧化鎂存在著干擾，主要是因為鋁鹽和鎂會生成難溶化合物使鎂難以原子化，常見的釋放劑有鍶鹽和鑭鹽，由于微波消解使用硫酸，鍶鹽會生成難溶的沉淀，故選擇鑭鹽作為釋放劑。配制含500mg氧化鋁，10mL硫酸（1+2）的1.0ug/mL的氧化鎂溶液，加入不同含量的氧化鑭，其吸光度變化見表9。表9可以看出，氧化鑭并不能完全消除鋁基體帶來的干擾,故鋁基體需要進行基體匹配，氧化鑭加入量在10mL和20mL時，差異已經(jīng)不是很明顯，考慮整體的釋放效果和溶液的鹽分以及節(jié)約試劑考慮，加入10mL的氧化鑭作為釋放劑。表8不同氧化鋁基體含量下氧化鎂(1.0ug/mL)的吸光度氧化鋁/mg0200300500吸光度/A0.417980.128230.109350.097900.08041表9不同含量氧化鑭存在下氧化鎂(1.0ug/mL)的吸光度氧化鑭(50g/L)/mL025吸光度/A0.080110.082170.24900.50300.50613.2.7不同溶樣方法的結(jié)果比對3.2.7.1溶樣方法Ⅰ:將0.5g研磨混勻后通過0.125mm標準篩，在300℃±10℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷卻后的試樣置于聚四氟乙烯密封溶樣器的反應杯中，加入8.0mL鹽酸（1+1),蓋嚴，放入聚四氟乙烯密封溶樣器中，加蓋，將溶樣器置于鋼套中，擰緊蓋后置于烘箱中，升溫至240℃±3℃,保溫6h，自然冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯反應杯，將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗凈反應杯，洗滌水并入容量瓶中，加入10.0mL氯化鍶溶液（3.2.1.4用水稀釋至刻度，混勻。當試料中氧化鎂含量大于0.01%時將試液移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻，分取20.00mL于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液（3.2.1.4用水稀釋至刻度，混勻。3.2.7.2溶樣方法Ⅱ：將0.5g研磨混勻后通過0.125mm標準篩，在300℃±10℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷卻后的試樣置于微波消解用反應杯中，加入10.0mL硫酸（1+2),蓋好反應杯蓋，放入微波消解儀中，在選定的微波消解最佳測定程序下進行消解，試料溶解完全后，冷卻至室溫。將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗凈反應杯，洗滌水并入容量瓶中，加氧化鑭溶液（3.2.1.5用水稀釋至刻度，混勻。當試料中氧化鎂含量大于0.01%時將試液試液移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻，分取20.氧化鑭溶液（3.2.1.5用水稀釋至刻度，混勻。3.2.7.3在火焰原子吸收光譜儀上，于波長285.2nm處，以空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定試液（3.2.7.1）和（3.2.7.2）及隨同試料空白的吸光度，從標準曲線上查出氧化鎂的相應量。由表10可以看出，微波消解法和聚四氟乙烯密封溶樣器的溶樣結(jié)果基本一致，因此標準中新增微波消解的樣品前處理方法。表10不同溶樣方法結(jié)果比對/%3.2.8分析結(jié)果的計算按式(l)計算氧化鎂的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示，數(shù)值按GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值來表示和判定。式中：C1——自工作曲線上查得的試液中氧化鎂的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLC2——自工作曲線上查得的空白試驗溶液中氧化鎂的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——測量試液的總體積，單位為毫升（mL）；V2——試液的總體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（gV1——分取試液的體積，單位為毫升（mL）；3.2.9樣品分析結(jié)果根據(jù)兩種溶樣方法，選擇氧化鎂含量不同的氧化鋁樣品進行分析并與ICP—AES測定結(jié)果進行比較結(jié)果見表11。同時進行加標回收試驗，結(jié)果見表12。由表9可知，四個不同含量的氧化鎂樣品平行測試11遍，測試值平行性好，相對標準偏差均小于0.60%，與ICP-AES測定結(jié)果有好的一致性。由表11可知，四個不同含量的氧化鎂樣品加標回收率均大于98%，方法的準確性高。表11樣品分析及結(jié)果比較（%）120.00642、0.00640、0.00642、0.00638、0.00635、0.00637、34表12加標回收1234無GB/T6609.11《氧化鋁化學分析方法第11部分氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法》是有色行業(yè)氧化鋁中鎂含量測定的主要標準，是有色行業(yè)分析檢測的基礎標準之一。該標準的制修定補充和豐富了《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》中成分分析標準，為氧化鋁企業(yè)、貿(mào)易商和礦石經(jīng)營企業(yè)提供了統(tǒng)一的分析氧化鎂的檢測標準，從而減少各方爭議。本標準發(fā)布實施后，將進一步提高應用企業(yè)對氧化鋁中氧化鎂含量的檢測質(zhì)量控制水平，進一步完善該方法在氧化鋁利用、進口資源等領域的作用，保障我國鋁工業(yè)的健康快速發(fā)展。GB/T6609.11《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第11部分一氧化錳和氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法》是完全基于我國分析檢測技術，國際標準和國外先進國家或組織均沒有相同標準和規(guī)范。本標準涉及內(nèi)容全面、條款詳細，在制修定過程中吸納了國內(nèi)最新相關技術。本標準屬于氧化鋁中氧化鎂含量的分析標準，本標準所規(guī)定的內(nèi)容完全滿足國家法規(guī)要求。本標準是GB/T6609《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》系列有色行業(yè)標準中的一部分，是對《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》系列標準的補充和完善。無該標準為推薦性行業(yè)標準1、組織措施：建議相關部門組織貫徹本標準的實施，采取有效措施向氧化鋁的使用單位以及有關的檢測機構(gòu)宣貫本標準。建議本標準盡快發(fā)布，各相關單位及科研院所盡快開始執(zhí)行本標準。建議由國家標準化管理委員會輕金屬標準化委員會組織貫徹本標準的相關活動，利用各種條件，如工作組活動、標委會管理及活動、標準化技術期刊刊登、相關官網(wǎng)上發(fā)布等。2、技術措施：通過專家培訓、技術交流等措施進行宣貫執(zhí)行。對于標準使用過程中容易出現(xiàn)的疑問，起草單位有義務進行必要的解釋。3、過渡辦法：建議本標準批準發(fā)布6個月后實施。無選用微波消解法溶解氧化鎂含量不同的氧化鋁樣品，原子吸收進行測試，測試結(jié)果與ICP—AES測試結(jié)果進行比較，見表1-1。由表可知，四個不同含量的氧化鎂樣品平行測試11遍，測試值平行性好，相對標準偏差均小于6.25%，與ICP-AES測試結(jié)果有好的一致性。表1-1樣品分析及結(jié)果比較（%）1234采用中鋁檢測科技（鄭州）有限公司提供的草案和樣品，對氧化鋁中氧化鎂含量測定方法的精密度進行了驗證，驗證結(jié)果見表1-2表1-2精密度驗證結(jié)果