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文檔簡介
1工作簡況
1.1任務來源
《煙草及煙草制品揮發(fā)性有機酸的測定氣相色譜-質譜聯(lián)用法》標準項目
由國家煙草專賣局于2010年下達(國煙科2010年91號)。
1.2項目承擔單位、協(xié)作單位及主要分工
本標準項目由河南中煙工業(yè)有限責任公司牽頭承擔,共同承擔單位包括鄭州
輕工業(yè)學院。項目目標是制訂煙草及煙草制品中揮發(fā)性有機酸的測定方法標準,
主要包括甲酸、乙酸、丙酸、異丁酸)、丁酸、異戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲
基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸。
1.3主要工作過程
1.3.1文獻調研和項目試驗準備階段
項目組對國內外關于煙草及煙草制品中揮發(fā)性有機酸分析、測定的文獻報道、
資料進行了充分調研和收集,并對收集的資料進行匯總、整理、分類,確定了本
項目的總體技術方案和研究的基本方法。
1.3.2試驗研究階段
項目組根據預定的技術方案,對分析方法進行了不斷完善和優(yōu)化:對樣品的
前處理方式和條件進行了優(yōu)選和優(yōu)化,并進行了相關的驗證試驗。優(yōu)化了氣質聯(lián)
用儀分析條件;對方法的線性、檢出限、重復性和回收率等指標進行了評價,并
采用建立的方法,對國內外不同類型煙葉和卷煙樣品進行了分析和測定。
1.3.3標準方法初稿起草階段
在前期大量試驗的基礎上撰寫了項目試驗研究報告,完成了標準方法初稿的
起草工作,并將標準方法初稿及項目試驗研究報告提交給項目協(xié)作單位的相關成
員進行審閱,并根據反饋意見對標準方法初稿進行進一步的修改和完善。
1.3.4比對試驗階段
項目組采用建立的方法分別在河南中煙工業(yè)有限責任公司、鄭州煙草研究院、
紅塔煙草(集團)有限責任公司、山東中煙工業(yè)有限責任公司、江蘇中煙工業(yè)公
司徐州卷煙廠五家實驗室進行了比對實驗,考查了方法的再現性。
1.3.5項目總結階段
1
項目組對本標準項目的總體開展情況進行總結,對試驗數據和試驗情況進行
了交流、分析和討論,進一步修改完善了標準征求意見稿。
2相關領域的國、內外標準研究和制修訂情況
煙草中有機酸是對煙葉和卷煙的質量有重要影響與作用的一類物質。它們種
類繁多、含量差異大,因此煙草有機酸的分析研究很有意義,長期以來一直受到
煙草工作者的重視。有機酸安其揮發(fā)性分為:揮發(fā)性、半揮發(fā)性和非揮發(fā)有機酸,
其中揮發(fā)性有機酸含量很低,最多只有0.1-0.2%,有的只有0.01-0.05%,但揮發(fā)
性有機酸對煙葉感官質量的影響卻遠遠大于多元酸和高級脂肪酸。常溫下,C10以
下的低級脂肪酸和部分芳香族酸是液體,也就是平常所說的揮發(fā)性酸,這些酸在
卷煙抽吸過程中直接進入煙氣,故對香味有有明顯影響,主要包括甲酸、乙酸,
丙酸,丁酸,異丁酸,異戊酸,戊酸,3-甲基戊酸,異己酸,己酸,庚酸,辛酸,
壬酸。例如:3-甲基戊酸,異戊酸的在煙葉中的相對含量較高;而且C5,C6脂肪
族酸中異/正構體的比率較高,這對卷煙宜人的感官性質有重要貢獻。一般質量好,
香氣量大的煙葉,其揮發(fā)酸含量也比較高。因此,揮發(fā)酸的好含量是優(yōu)質煙葉的
化學特征。
對于煙草中揮發(fā)酸已有相關的研究報道,對于煙草中含量較高的甲酸、乙酸、
丙酸、丁酸等低分子量脂肪酸,由于它們水溶性強、揮發(fā)性強,采用一般的氣相
色譜方法很難把它們與高級脂肪酸同時進行有效的分離和準確的定量分析,大多
數是各實驗室自己開發(fā)的方法,煙草行業(yè)沒有自己統(tǒng)一的測定方法。因此建立煙
草及煙草制品中揮發(fā)性有機酸的測定的行業(yè)標準,可以規(guī)范煙草揮發(fā)酸的測定方
法,進一步全面了解揮發(fā)酸對卷煙品質的影響,有利于對煙葉原料和中式卷煙質
量穩(wěn)定的控制和監(jiān)督,同時對提升中式卷煙產品競爭力將有十分重要的意義,對
卷煙配方設計亦具有較高的理論和實用價值,因此建立煙草及煙草制品中煙草中
揮發(fā)酸標準測定方法的研究是十分必要的。目前我國還沒有一套完整、系統(tǒng)的煙
草中主要揮發(fā)性有機酸的分析方法標準。
3標準編制原則及主要內容確定的依據
3.1標準適用范圍
本標準適用于煙草及煙草制品主要揮發(fā)性有機酸,主要包括甲酸、乙酸、丙
2
酸、異丁酸)、丁酸、異戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛
酸、壬酸、癸酸的測定。
3.2標準編制原則
項目組根據文獻調研,并在現有儀器條件可以接受的情況下確定了煙草及煙
草制品中揮發(fā)性有機酸的分析方法,對實驗細節(jié)、樣品前處理以及儀器分析條件
進行了考察和優(yōu)化,進行了實驗室之間的驗證實驗,考察了方法的重現性和再現
性。
3.3標準主要內容確定的依據
本項目從2010年開始實施,主要進行以下幾方面內容的研究。
3.3.1煙草及煙草制品中揮發(fā)性有機酸測定方法的文獻收集整理
我國早期煙草行業(yè)對有機酸的測定僅局限于總揮發(fā)酸的測定,近年來對非揮
發(fā)酸的研究,并于2009.3.30發(fā)布年制定了多元酸(草酸、蘋果酸和檸檬酸)測
定的標準方法(YC/T288-2009),但對單個揮發(fā)性酸的研究較少,這對了解和控制
揮發(fā)性有機酸對煙草品質的影響有較大的局限性。
本項目擬采用振蕩溶劑萃取對煙草和煙草制品中揮發(fā)性有機酸進行提取,使
用GC/MS-SIM(氣相色譜/質譜聯(lián)用-選擇離子監(jiān)測)和內標法對目標化合物進行定
量分析,考察多個影響因素,以期得到一種重復性好、穩(wěn)定性高的煙草和煙草制
品中揮發(fā)性有機酸的標準分析方法。
3.3.2分析方法的優(yōu)化建立
項目組在文獻報道方法的基礎上,研究確定了采用CG-MSD/SIM對煙草和煙草
制品中有機酸進行測定。通過對樣品前處理方法的研究,進行了不同萃取溶劑的
比較,不同萃取時間的比較,不同內標物的選擇,優(yōu)化了有機酸的提取方法;確
定選用DB-FFAP色譜柱分析目標化合物;通過對氣相色譜-質譜分析條件的研究,
確定了有機酸的氣相色譜-質譜分析條件;考察了分析方法的回收率和重復性,
建立了規(guī)范的分析方法。
3.3.3分析方法的共同實驗
采用建立的分析方法,項目組對6個不同的煙草樣品進行了測定,并組織了5
家實驗室對6個不同的煙草樣品進行了分析測定,每個樣品在不同天內測定5次,
3
進行了實驗室間的數據比對,評價了各實驗室內部的測定結果變異性。
研究數據表明,該標準分析方法穩(wěn)定性和重復性好、準確性和精確性高,適
用于各種類型煙草樣品,且該方法操作簡便,易于掌握,各個實驗室間的測定結
果有良好的一致性。
3.4本標準與被修訂標準在標準技術內容、水平方面的對比情況。本標準未涉及
該內容。
4標準預期產生的社會、經濟效果
煙草中有機酸是對煙葉和卷煙的質量有重要影響與作用的一類物質。它們種
類繁多、含量差異大,因此煙草有機酸的分析研究很有意義,長期以來一直受到
煙草工作者的重視。常溫下,C10以下的低級脂肪酸也就是平常所說的揮發(fā)性酸,
這些酸在卷煙抽吸過程中直接進入煙氣,故對香味有有明顯影響,主要包括甲酸、
乙酸,丙酸,丁酸,異丁酸,異戊酸,戊酸,3-甲基戊酸,異己酸,己酸,庚酸,
辛酸,壬酸。例如:3-甲基戊酸,異戊酸的在煙葉中的相對含量較高;而且C5,
C6脂肪族酸中異/正構體的比率較高,這對卷煙宜人的感官性質有重要貢獻。一般
質量好,香氣量大的煙葉,其揮發(fā)酸含量也比較高。因此,揮發(fā)酸的好含量是優(yōu)
質煙葉的化學特征。制定煙草及煙草制品中揮發(fā)性有機酸的標準測定方法,就可
以較為準確地測定煙草和煙草制品中揮發(fā)性有機酸的含量和組成,比較不同類型
煙草之間的差異,對控制煙葉質量和提高煙葉可用性具有重要意義,可為改進我
國煙葉質量,促進煙草行業(yè)減害降焦進程和發(fā)展中式卷煙提供技術依據。
5采用國際標準和國外先進標準的情況
目前,卷煙主流煙氣中的揮發(fā)性有機酸的分析方法尚無國際標準,與國外一
些文獻報道的其它方法相比,本方法檢測靈敏度較高,重復性和回收率都很好。
完全可以滿足標準方法的要求。
6與有關的現行法律、法規(guī)和強制性標準的關系
本標準符合現行法律、法規(guī)和強制性標準的要求。
7重大分歧意見的處理經過和依據
本標準制定過程無重大分歧意見。
8作為強制性標準或推薦性標準的建議及主要依據
4
本標準建議作為推薦性煙草行業(yè)標準發(fā)布。
9標準宣貫的要求和措施建議
建議以培訓班形式定期對各大煙草企業(yè)技術中心及各級煙草質檢機構相關檢
驗人員進行培訓,并頒發(fā)資格證書。并定期進行分析結果水平測試,以提高相關
機構的檢測水平。
10廢止現行有關標準的建議
無。
11其他應予以說明的事項
無。
《煙草及煙草制品
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