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DB13河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給——第6部分:萬(wàn)壽菊提取物中乙氧基喹啉的測(cè)定;——第8部分:辣椒提取物中蘇丹紅的測(cè)定;本部分主要起草人:連運(yùn)河、張玉芬、史國(guó)華、楊清山、錢(qián)建瑞、艾連峰、郭煥1天然植物提取物中危害成分檢測(cè)第8部分:辣椒提取物中蘇丹紅的測(cè)定凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單C18(2.1mm×50mm,1.7μm)色譜柱,以乙腈(0.1%)+甲酸水(0.1%)為流動(dòng)相體系,梯度洗脫,4試劑或材料):):4.2試劑配制環(huán)己烷—乙酸乙酯:1+1(體積比):量取500mL環(huán)己烷與500mL4.3標(biāo)準(zhǔn)品24.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制):):5.3漩渦混勻器。超聲溶解,搖勻。上清液過(guò)0.45μm有機(jī)濾膜后作待),3f)收集時(shí)間:25~37min(具體時(shí)間以實(shí)際標(biāo)樣為準(zhǔn))。a)色譜柱:C18色譜柱(2.1mm×50mm,1.7μm),或性能相當(dāng)者;b)流動(dòng)相:A0.1%甲酸乙腈,B0.1%甲酸水溶液,線(xiàn)性梯度洗脫條件見(jiàn)表1;A(%)107084樣品中待測(cè)物含量應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍之內(nèi),如果在上述色譜條件下,蘇丹紅的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間分別約為1.4min、景后的樣品質(zhì)量色譜圖中,所選擇的離子對(duì)均出現(xiàn),同時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)品的相對(duì)豐度允許偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。四種蘇丹紅的液相色譜-質(zhì)譜總離子流圖見(jiàn)表3使用液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜定性時(shí)相對(duì)離子>50辣椒提取物中蘇丹紅(蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ)含量X按式(1)計(jì)算。X——辣椒提取物中蘇丹紅的含量,單位為微克每千克(μg/kgc——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)查出的試樣溶液中蘇丹紅的濃度,單位為微克每升(μg/L計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均
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