電子顯微分析1上周課總結(jié)：TEM典型圖片23透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作(a)將衍射譜投影到熒光屏(b)將顯微像投影到熒光屏4單晶衍射圖67SEM89微束分析微束分析(MicrobeamAnalysis)：利用一束細(xì)電子束、離子束、光束或粒子束作用于試樣產(chǎn)生的各種信息,進(jìn)行成分、形貌、結(jié)構(gòu)及其他物理和化學(xué)特性的分析。束斑大小：微米－納米。主要功能：成分分析；結(jié)構(gòu)分析；圖像分析。主要指標(biāo)：束班大小、分辨率、空間分辨率、

靈敏度、準(zhǔn)確度等。定量分析：微束分析是物理方法，由于物理過程的復(fù)雜性，成分定量基本都用標(biāo)樣比較法并進(jìn)行修正計算。典型微束分析儀器1.

電子束:電子探針(EPMA)；掃描電鏡(SEM)；

分析電鏡(AEM)；俄歇電子譜(AES)；電子能量損失

譜(EELS)。2.離子微束:離子探針(IMMA)；二次離子質(zhì)譜(SIMS).3.光子束:顯微激光光譜(LMCES),光電子譜(ESCA, XPS).4.粒子束:質(zhì)子探針(PIXA)EPMA、SEM概述電子探針英文縮寫為EPMA或EMA(ElectronprobeX-raymicroanalyser)。掃描電子顯微境英文縮寫為SEM（ScanningElectronMicroscope）。

這兩種儀器是分別發(fā)展起來的，但現(xiàn)在EPMA都具有SEM的圖像觀察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，這兩種儀器的基本構(gòu)造、分析原理及功能日趨相同。特別是現(xiàn)代能譜儀，英文縮寫為EDS（EnergyDispersiveSpectrometer），或者EDX（EnergyDispersiveX-raySpectrometer）與SEM組合時，可以進(jìn)行綜合分析。EPMA、SEM區(qū)別EPMA：成分分析，形貌觀察。

以成分分析為主。主要用WDS進(jìn)行元素成分分

析，出射角大、有OM，電流大，有較成熟的

定量方法，所以定量結(jié)果準(zhǔn)確度高。真空腔體大，成分分析束流大，所以電子光路、

光闌等易污染，圖像質(zhì)量下降速度快，EPMA二

次電子像分辨率約為5nm。SEM：形貌觀察，成分分析。圖像分辨率高FESEM:1納米，W燈絲：3納米EPMA比SEM價格貴2－3倍。發(fā)展歷史1913年：MOSELY定律定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式:

＝K(Z－σ)（λ＝C/ν）式中ν為元素的特征X射線頻率，Z為原子序

數(shù)，K與σ均為常數(shù)，C為光速。1949年：Castaing博士用TEM改裝成電子探針1956年：法國CAMECA公司制成商品1960年：掃描型電子探針問世1965年：SEM問世發(fā)展歷史70年代后：EPMA與SEM、EDS組合，并用計算

機(jī)控制分析過程和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。80年代：我國進(jìn)口組合儀：JCXA-733，EPM-810Q，EPMA－8705QH2…。EDS發(fā)展迅速。90年代:EPMA譜儀、試樣臺移動用滾動代替滑動，編碼定位，鼠標(biāo)控制分析部位。模擬圖像發(fā)展到數(shù)字圖像，可進(jìn)行圖像分析及圖像處理，照片打印。日本電子公司的JXA－8800、JXA－8100電子探針，日本島津公司的EPMA－1600電子探針等，均屬于這類儀器。新型號的EPMA和SEM的控制面板，已經(jīng)沒有眼花繚亂的各種調(diào)節(jié)旋鈕，完全由屏幕顯示，用鼠標(biāo)進(jìn)行調(diào)節(jié)和控制。今后發(fā)展向更自動化、操作更方便、更容易、更微區(qū)、更微量、功能更多的方向發(fā)展。定量結(jié)果的準(zhǔn)確度會得到提高，特別是對超輕元素(Z<10)的定量分析方法將會逐步完善。近年來已經(jīng)有人對X射線產(chǎn)生的深度分布函數(shù)Φ(ρZ)進(jìn)行了深入研究，并作了一些修正，在Φ(ρZ)表達(dá)式中引進(jìn)了新的參數(shù)，使Φ(ρZ)函數(shù)更接近于實際的深度分布，這種稱為PRZ的定量修正方法已經(jīng)取得了較好的結(jié)果。對超輕元素，已經(jīng)有人提出了新的修正函數(shù)及新的質(zhì)量吸收系數(shù)，近來英國牛津公司的INCAEnergy能譜儀采用XPP定量分析程序，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。EPMA、SEM發(fā)展現(xiàn)狀SEM商品65年問世,分辨率約為25nm,現(xiàn)在分辨率1nm－3nm.日本2000年統(tǒng)計,SEM生產(chǎn)1600臺/年.世界SEM廠家近十家。國內(nèi)96年約1200臺EPMA1960年問世。我國從六十年代初開始陸續(xù)引進(jìn)，70年代開始進(jìn)口EPMA和SEM組合儀，現(xiàn)有100多臺，日本超過1500臺。世界上生產(chǎn)EPMA的廠家主要有三家：日本電子公司、日本島津公司和法國的CAMECA公司。1977我國曾試制過EPMA；現(xiàn)只生產(chǎn)SEM。EPMA分析特點(diǎn)微區(qū)（1m

－5m）、顯微結(jié)構(gòu)分析元素分析范圍廣：硼(B)——鈾(Ｕ）定量準(zhǔn)確度高檢測極限:

WDS:0.01%左右;EDS:0.1%左右不損壞試樣、分析速度快微區(qū)離子遷移動力學(xué)研究顯微結(jié)構(gòu)在顯微鏡(OM、SEM、TEM等)下觀察到的結(jié)構(gòu)稱顯微結(jié)構(gòu)。EPMA是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器之一。顯微結(jié)構(gòu)記錄了材料工藝全過程；是性能表征及材料評價的依據(jù)；顯微結(jié)構(gòu)所研究的內(nèi)容十分廣泛，包括相組成、相分布、晶粒大小和形態(tài)、雜質(zhì)及缺陷的特征與分布、晶界與相界、斷裂特征及斷裂方式等。掃描電子顯微鏡SEM商品是1965年問世，當(dāng)時分辨率約為25nm。我國1973年開始研制，現(xiàn)已生產(chǎn)出多種型號的SEM。國產(chǎn)機(jī)的分辨率和可靠性等方面與進(jìn)口機(jī)器相比，還有一定的差距，現(xiàn)在SEM主要靠進(jìn)口。據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)化組織微束分析技術(shù)委員會(ISO/TC202)2000年調(diào)查表明，日本每年生產(chǎn)SEM約1600臺，國內(nèi)各種SEM超過1200臺。近兩年國內(nèi)買JEOL低真SEM84臺。SEM的主要特點(diǎn)一.放大倍率高:可從幾十倍放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越高越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析試樣的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率約為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2

106nm

5nm=40000（倍）如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放大。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。二.分辨率高分辨率是指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61

/nsin

，

為透鏡孔徑半角，

為照明試樣的光波長，n為透鏡與試樣間介質(zhì)折射率。舉例：對光學(xué)顯微鏡

＝70

－75

，n=1.4。nsin

1.4，而可見光波長：

＝400nm-700nm，所以光學(xué)顯微鏡分辨率d

0.5

，顯然d

200nm。正確認(rèn)識分辨率儀器的分辨率指標(biāo)不是日常工作能實現(xiàn)的，只是儀器驗收指標(biāo)。拍攝分辨率照片是用碳鍍金的特殊試樣，拍照時規(guī)定一些特殊條件，如放大倍率、電子束電流、加速電壓、工作距離等。有時要晚上沒有任何振動和干擾情況下進(jìn)行多次拍照，尋找最好的圖像測量分辨率。日常工作無法滿足上述的特殊要求。三.電子束波長可調(diào)要提高分辨率可以減小照明波長來實現(xiàn)。SEM是用電子束照射試樣，電子束是具有波粒二相性，

＝12.26/V0.5，如果V＝20kV時，則

＝0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已達(dá)到3nm-6nm,場發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到1nm。四.景深大景深大的圖像立體感強(qiáng)，對粗糙不平的斷口試樣觀察需要大景深。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：

Δf=±式中D為工作距離，α為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑。可以看出，長工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。景深比較一般情況下，SEM景深比TEM大10倍，比光學(xué)顯微鏡（OM）大100倍。10000倍時,TEM的Δf＝1

m，

SEM的Δf＝10

m；100倍時，OM的Δf＝10

m，

SEM的Δf=1000

m。五.保真度試樣通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行形貌觀察，所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效分析及貴重試樣的分析特別重要。六.試樣制備簡單試樣可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對不導(dǎo)電的試樣只需蒸鍍一層10nm左右的導(dǎo)電膜。另外，現(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能。有的SEM加入附件后，能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察。儀器構(gòu)造SEM的構(gòu)造與EPMA基本相同，但SEM一般都沒有WDS，成分分析主要用EDS。主要組成部分：電子光學(xué)系統(tǒng)、試樣室、計算機(jī)、掃描顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、探測器（EDS,SE,BSE)等。高分辨率圖像要小電子束直徑，小束流（10－9－10－12A）。SEM的電子槍有不同的結(jié)構(gòu)：鎢燈絲（W）、LaB6及場發(fā)射電子源。不同電子槍分辨率不同。掃描電鏡的成像原理SEM主要用SEI觀察形貌。成像過程：首先由電子槍發(fā)射電子，在加速電壓的作用下，通過會聚透鏡、物鏡、物鏡光欄后，形成直徑約幾nm的電子束。當(dāng)電子通過掃描線圈在試樣表面掃描時,另一個掃描線圈同步掃描觀察圖像的CRT，用SEI探測器收集試樣每點(diǎn)的二次電子信號，去同步調(diào)制CRT對應(yīng)點(diǎn)的亮度。故CRT觀察的圖像與試樣掃描部位逐點(diǎn)對應(yīng)。31掃描電鏡成像原理中的幾個名詞解釋3233CRT是一種使用陰極射線管(CathodeRayTube)的顯示器掃描線圈

其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點(diǎn)晶的一個重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)。34二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。35掃描電鏡分析原理SE發(fā)射強(qiáng)度與入射角的關(guān)系SE的發(fā)射量與試樣表面的幾何狀態(tài)有關(guān)，入射電子束與試樣表面法線的夾角越大，二次電子的發(fā)射強(qiáng)度越高：I＝K/cosθ二次電子能量低，從試樣表面逸出的深度為5nm－10nm。如果產(chǎn)生二次電子的深度為x，逸出表面的最短距離則為xcosθ（圖c），顯然，大θ角會有更多的二次電子逸出表面。觀察比較平坦的試樣表面時，如果傾斜一定的角度，會得到更好的二次電子圖像襯度。SE的產(chǎn)額δ（SE電流Is與入射電子電流I之比）還與入射電子束的能量有關(guān)，即和加速電壓有關(guān)。不同加速電壓和不同入射角的二次電子產(chǎn)額δ不同。當(dāng)能量等于某電壓（V1或V2）時，SE產(chǎn)額δ等于1，即入射電子電流Ip等于發(fā)射的二次電子電流Is。能量在V1和V2之間，二次電子產(chǎn)額δ大于1。如果加速電壓在V1和V2之間觀察不導(dǎo)電試樣，也不會產(chǎn)生試樣放電現(xiàn)象。入射電子能量與SE產(chǎn)額的關(guān)系SE產(chǎn)額與加速電壓的關(guān)系入射電子的能量增加，激發(fā)試樣中原子產(chǎn)生的SE概率也增加。然而，當(dāng)入射電子能量超過一定值時，電子在試樣中穿透的深度增加，深層電子要逸出試樣表面需要較高能量。由于SE能量小于50eV，大于10nm的深度內(nèi)產(chǎn)生的二次電子不能逸出試樣表面，所以SE產(chǎn)額δ反而減少。

V1和V2的大小與試樣中元素組成及電子束入射角有關(guān)，V1約為0.4keV－0.8keV，V2約為1keV－4keV。各元素的二次電子產(chǎn)額δ與入射電子能量關(guān)系曲線形狀基本相同

典型元素入射電子能量與SE產(chǎn)額的關(guān)系高加速電壓下SE產(chǎn)額低背散射電子特點(diǎn)背散射電子是指入射電子與試樣相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出試樣表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量(E。)。背散射電子的產(chǎn)額隨試樣的原子序數(shù)增大而增加，IZ2/3-3/4。所以，背散射電子信號的強(qiáng)度與試樣的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成試樣的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。分辨率不如SEI背散射電子與二次電子的差別BE、SE的信號強(qiáng)度與Z的關(guān)系背散射電子成分像的主要用途：1、觀察單晶表面生長條紋和生長臺階。2、觀察不腐蝕樣品的拋光面元素及相分布,確定定性和定量分析點(diǎn)。3、析出相的觀察與分析。4、導(dǎo)電性差的試樣形貌觀察：BEI優(yōu)于SEI。生長臺階的BEI和SEI背散射電子的強(qiáng)度還與試樣中的晶面取向及入射電子的入射方向有關(guān)。利用這種特性可以觀察單晶和大晶體顆粒的生長臺階和生長條紋。生長臺階和生長條紋的高差一般都很小，但背射電子像已有明顯襯度。例如單晶β—Al2O3生長臺階的背散射電子像表面清楚。如果用二次電子像觀察這類易產(chǎn)生污染的材料，不但臺階襯度小，而且圖像出現(xiàn)許多黑色污染斑。生長臺階的BEIβ—Al2O3β—Al2O3生長臺階SEI及污斑ZrO2背散射電子成分像AlX射線像MgX射線像

場發(fā)射SEM及低真空SEM場發(fā)射掃描電鏡的分辨率已達(dá)到1nm，日常使用的放大倍率可超過100，000倍。低真空掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡也逐漸擴(kuò)大了應(yīng)用。由于半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展及納米材料研究的興起，場發(fā)射掃描電鏡的用戶也在增加。JEOL1999年底推出的JSM－6700F場發(fā)射掃描電鏡，據(jù)說第一年就賣出150多臺，國內(nèi)已有6臺?，F(xiàn)在國內(nèi)有JEOL的場發(fā)射掃描電鏡16臺。JSM－7500F場發(fā)射掃描電鏡四川大學(xué)分析測試中心FESEM主要性能指標(biāo):加速電壓：0.1kV-30kV；

分辨率:1.0nm(15kV),1.4nm(1kV)；

放大倍數(shù):x25-x800,000；55

儀器使用范圍:

廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料、陶瓷材料、金屬材料、高分子材料、生物材料、電子材料、薄膜材料等微觀形貌分析及其成份分析。是研究各種材料的超顯微結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系所不可缺少的工具。

56儀器功能和附件:該電鏡是一款超高分辨率的場發(fā)射掃描電鏡，設(shè)備完全數(shù)字化，多用戶界面、控制板面、各個功能模式切換靈活。本中心為該儀器配備了可抽拉式背散射電子探頭、EDS等附件，可以獲得二次電子像、背散射電子像以及兩者的混合像，能夠結(jié)合形貌像進(jìn)行點(diǎn)、線、面的微區(qū)能譜分析。本中心的掃描電子顯微鏡實驗室還配備了相關(guān)的制樣設(shè)備，如英國Quorum離子濺射儀、臨界點(diǎn)干燥儀等，可以對不導(dǎo)電樣品進(jìn)行噴金、噴碳處理，對含水樣品（如生物樣品）進(jìn)行干燥處理。該儀器可用于微觀形貌分析,包含表面形貌分析，斷口形貌分析，相結(jié)構(gòu)分析，粉末樣品粒徑分析，鍍層厚度分析，剖析樣品分析等。

場發(fā)射掃描電鏡當(dāng)金屬、氧化物、硼化物等加熱到高溫時，能發(fā)射熱電子。另外，當(dāng)金屬、氧化物、硼化物有細(xì)的尖端時，尖端表面在強(qiáng)的電場作用下也能發(fā)射電子。用強(qiáng)電場使上述材料發(fā)射電子的原理，可以制造高亮度的TEM或SEM的電子槍，稱場發(fā)射電子槍。九十年代SEM開始采用場發(fā)射電子槍，稱這種SEM為場發(fā)射掃描電鏡（FieldEmissionScanningElectronMicroscope:FESEM)冷場發(fā)射和熱場發(fā)射場發(fā)射SEM分冷場發(fā)射和熱場（肖特基）發(fā)射。冷場發(fā)射是陰極溫度在室溫，熱場發(fā)射陰極要加熱到約1500℃。熱場W陰極單晶尖端為<111>取向，表面有一層氧化鋯，以降低電子發(fā)射的功函數(shù)。冷場發(fā)射的W單晶是<310>取向，<310>取向的逸出功最小（4.2eV）。場發(fā)射電子槍FESEM是利用一個W單晶作電子槍發(fā)射體，稱電子槍陰極，其曲率半徑為10nm-100nm左右，在靠近W單晶的尖端用強(qiáng)電場使陰極尖端發(fā)射電子。電子的發(fā)射量依賴于陰極表面的功函數(shù)。當(dāng)冷場FESEM電子槍的氣體分子在陰極表面吸附時，由于功函數(shù)的變化，電子發(fā)射量逐漸減小。Flash(冷場）在強(qiáng)電場作用下，大量電離的氣體離子轟擊陰極表面使其變得粗糙，最終導(dǎo)致陰極的損壞。為了清潔和光滑粗糙的陰極表面，需要周期性短時間加熱陰極表面來實現(xiàn)，該過程稱“flash”。計算機(jī)程序可以定期自動“flash”。場發(fā)射電子槍的結(jié)構(gòu)場發(fā)射電子槍可以獲得高分辨率圖像，但需要超高真空度。電子槍的W陰極為負(fù)電位，第一陽極也稱取出電極，比陰極正幾千伏，以吸引電子，第二陽極為零電位，以加速電子并形成約10nm的電子源直徑。FESEM分辨率高的主要原因電子源（燈絲）亮度高。電磁透鏡的像差(C

S，CC)小。

SEM的分辨率，與入射到試樣上的電子束直徑密切相關(guān)，電子束直徑越小，分辨率越高。最小的電子束直徑D由如下所示：

D2＝C

S2α6+CC2α2（△V/VACC）2+0.4*I/Bα2式中C

S為球差，CC為色差，△V/VACC為電子的能量

擴(kuò)展，I是電子束電流，B是電子光源亮度，α是聚

焦的電子束張角。球差C

S

與色差CC球差C

S:

電子在電磁透鏡磁場中，近光軸電子與遠(yuǎn)光

軸電子受到的折射程度不同而引起。可以通

過透鏡設(shè)計減小。色差CC：

由于電子能量不同，經(jīng)過電磁透鏡后焦點(diǎn)

發(fā)生變化產(chǎn)生。強(qiáng)勵磁錐形電磁透鏡JEOL公司用強(qiáng)勵磁錐形電磁透鏡，特別是物鏡，可以明顯減小像差，提高分辨率。一般情況下，物鏡勵磁越強(qiáng)，焦距越短，球差C

S越小。W燈絲電子槍一般SEM用的電子源為W絲，W燈絲發(fā)射電子效率較低，要達(dá)到實用的電流密度，要用較大的W絲發(fā)射面積，一般W燈絲電子源直徑（交叉點(diǎn)）為1000nm－2000nm，這樣大的W燈絲電子源直徑，很難提高分辨率。要保證有足夠的電流強(qiáng)度，又保證有較小電子束直徑，可以采用高亮度電子槍來解決。用LaB6燈絲和場發(fā)射電子源能提高電子槍亮度。LaB6燈絲亮度比W絲提高十倍，而場發(fā)射電子槍可提高三個數(shù)量級（500－1000倍）。由于冷場發(fā)射的電子源亮度、燈絲壽命、電子束直徑、發(fā)射電流密度、能量擴(kuò)展均優(yōu)于熱場發(fā)射，分辨率略高于熱場發(fā)射SEM。熱場發(fā)射的SEM優(yōu)點(diǎn)是發(fā)射電流大，工作電流穩(wěn)定，可以連續(xù)工作，一般半導(dǎo)體工廠在線檢測都用熱場發(fā)射SEM。冷場發(fā)射SEM電流穩(wěn)定度較差(約8h要frash一次)、束流較小，并且束流隨時間逐漸減小，如果沒有電流補(bǔ)償，對EDS元素定量分析準(zhǔn)確度和長時間采集X射線面分布等信息時，有一定的影響。近來冷場發(fā)射SEM性能已經(jīng)得到改善，已經(jīng)可以滿足EDS定性、定量分析的要求。冷場發(fā)射SEM在高校和科研單位應(yīng)用較多。FESEM的主要特點(diǎn)FESEM的主要特點(diǎn)是分辨率高，并可在低加速電壓下觀察不導(dǎo)電試樣，例如陶瓷、生物及有機(jī)物等試樣。不同工作距離（W.D）、不同加速電壓時，分辨率也不同。例如，日本電子公司的JSM－6700F冷場發(fā)射掃描電鏡，在加速電壓15kV,工作距離（W.D）3mm時，二次電子像分辨率為1nm。SEI分辨率1納米照片300000×在1kV低加速電壓下，工作距離1.5mm時，二次電子像分辨率為2.2nm。對EDS分析的工作距離(W.D=15mm)，加速電壓30kV時，二次電子像分辨率可達(dá)到1.5mm。加速電壓15kV,工作距離8mm時，背散射電子像分辨率為3nm，而目前最好的W絲SEM二次電子像分辨率約為3nm（30kV）。FESEM的應(yīng)用由于納米材料研究的興起，以及對材料顯微結(jié)構(gòu)研究的深入，F(xiàn)ESEM的應(yīng)用范圍越來越廣?，F(xiàn)在納米材料（陶瓷、金屬及有機(jī)物）、納米粉體、介孔材料、納米涂層、碳納米管、薄膜材料、半導(dǎo)體芯片線寬測量等領(lǐng)域已得到了廣泛應(yīng)用。即使一般材料研究，要得到更多顯微結(jié)構(gòu)信息的高分辨率照片，也需要場發(fā)射SEM。FESEM真空度要求FESEM的電子槍真空度要求高（10－8Pa）。JSM-6700F場發(fā)射SEM有三臺離子泵，兩臺油擴(kuò)散泵和一臺機(jī)械泵抽真空。離子泵需連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，不能停電，為了防止停電破壞真空度，一般配有不間斷電源(UPS)。場發(fā)射SEM易受環(huán)境振動和雜散磁場干擾的影響。低真空掃描電鏡

低真空SEM（LowVacuumSEM:LVSEM）真空度通常大于1330Pa。它可以直接觀察含水和非導(dǎo)電試樣。例如含水礦物，生物材料等。低真空的試樣室的殘余氣體分子，在與入射電子碰撞時，部分電子會被散射掉。例如，當(dāng)試樣室真空度在40Pa－66Pa時，約有10％－20％的電子被散射掉。環(huán)境掃描電鏡電子與氣體分子碰撞時，會產(chǎn)生正離子和電子，正離子被試樣表面吸引并中和試樣表面積累的電荷，電子飛向探測器。試樣室真空度大于2660Pa的SEM.稱環(huán)境掃描電鏡（EnvironmentalSEM:ESEM）,通常通氣體或者噴水來保持低真空度，環(huán)境SEM更適合于觀察不穩(wěn)定試樣和含水試樣。SEM條件與圖像質(zhì)量的關(guān)系要得到質(zhì)量好的SEM圖像，不但要保證儀器穩(wěn)定、電子光學(xué)系統(tǒng)合軸良好，還要選擇合適的工作條件。例如，加速電壓、聚光鏡勵磁電流、物鏡光闌孔徑、工作距離、及試樣傾斜角度等。掃描電鏡操作條件與圖像質(zhì)量關(guān)系高加速電壓對圖像影響加速電壓升高：圖像包括較深層信息損失圖像表面細(xì)節(jié)，5kV比25kV表面細(xì)節(jié)明顯清楚。增加邊緣效應(yīng)增加放電可能性可能損傷試樣提高分辨率觀察條件聚光鏡勵磁電流強(qiáng)，電子束直徑小，圖像分辨率高，但信噪比低，不利于圖像清晰和平滑，要選擇適當(dāng)?shù)膭畲烹娏?；物鏡光闌孔徑小，束流小，分辨率高，景深大，信噪比小，在低倍率下觀察粗糙表面時，可選用小物鏡光闌，對襯度低的試樣用大物鏡光闌可以增強(qiáng)信噪比；短工作距離能獲得高分辨率，但景深變小，拍攝高分辨率圖像要用短工作距離；試樣傾斜角大，圖像信號強(qiáng)，有立體感，可以減少導(dǎo)電性差的試樣表面放電現(xiàn)象。總之，要得到高質(zhì)量的圖像，需綜合各種因素選擇合適的工作條件，放大倍率要根據(jù)試樣情況選擇，不能片面追求高放大倍率。污染電子束長時間照射某一區(qū)域時，照射區(qū)域會發(fā)黑，稱表面污染。由殘余氣體分解產(chǎn)生。氣體是儀器本身殘余氣體、油蒸汽；試樣交換時帶入；試樣表面污染、放氣；導(dǎo)電膠或者導(dǎo)電膠帶放出；電子束照射嵌鑲試樣的環(huán)氧樹脂產(chǎn)生分解物。黑色污染區(qū)圖像對比度、亮度X射線譜儀X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的X射線波長和強(qiáng)度。譜儀分為二類:一類是波譜儀(WDS)，一類是能譜儀(EDS)。85X射線能譜儀（EDS)EDS生產(chǎn)廠英國牛津公司美國NORAN公司美國PGTEDAX日本電子公司美國KEVEXEDS生產(chǎn)廠家分析的基本原理SEM是用聚焦得很細(xì)的電子束照射被檢測的試樣表面，用X射線能譜儀或波譜儀，測量電子與試樣相互作用所產(chǎn)生的特征X射線的波長與強(qiáng)度，從而對微小區(qū)域所含元素進(jìn)行定性或定量分析，并可以用二次電子或背散射電子等進(jìn)行形貌觀察。它們是現(xiàn)代固體材料微區(qū)成份、形貌和結(jié)構(gòu)分析的最有用儀器之一，應(yīng)用十分廣泛。特征X射線產(chǎn)生高能電子入射到試樣時，試樣中元素的原子內(nèi)殼層(如K、L殼層)電子將被激發(fā)到較高能量的外殼層，如L或M層，或直接將內(nèi)殼層電子激發(fā)到原子外，使該原子系統(tǒng)的能量升高——激發(fā)態(tài)，原子較外層電子將迅速躍遷到有空位的內(nèi)殼層，以填補(bǔ)空位降低原子系統(tǒng)的總能量，并以特征X射線或Auger電子的方式釋放出多余的能量。如果原子的K層電子被激發(fā)，L3層電子向K層躍遷，所產(chǎn)生的特征X射線稱Kα1，M層電子向K層躍遷產(chǎn)生的X射線稱Kβ。特征X射線能級圖X射線產(chǎn)生原理2n2元素與特征X射線波長關(guān)系電子探針和掃描電鏡用WDS或EDS的定性和定量分析時，就是利用電子束轟擊試樣所產(chǎn)生的特征X射線。每一個元素都有一個特征X射線波長與之對應(yīng)：√

＝K(Z－σ)。電子束加速電壓V0＝（2—3）×Ve時，產(chǎn)生的特征X射線強(qiáng)度最高，根據(jù)所分析的元素不同，V0通常用10kV－30kV。特征X射線名稱對應(yīng)于不同殼層電子的躍遷。定性分析的基本原理用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長與強(qiáng)度，從而對試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式:

＝K(Z－σ)（λ＝C/ν）式中ν為元素的特征X射線頻率，Z為原子序

數(shù)，K與σ均為常數(shù)，C為光速。λ＝

組成試樣的元素(對應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X射線波長(λ)有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個特定波長的特征X射線與之相對應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化。如果用X射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類。當(dāng)σ≈1時，λ與Z的關(guān)系式可寫成:（?)

EDS定性分析原理能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征X射線能量不