對核磁共振實驗報告本實驗是基于核磁共振原理進行的，通過對不同核子的核磁共振信號進行分析，達到對樣品進行分析的目的。本實驗的主要內(nèi)容包括：測量核磁共振信號、分析NMR光譜、測定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)、探究物質(zhì)的物理和化學性質(zhì)等方面。一、實驗目的1.了解核磁共振原理及其應用領(lǐng)域；2.熟悉核磁共振實驗的基本裝置、參數(shù)、原理、注意事項等；3.通過實驗操作掌握核磁共振信號的測量、分析方法；4.探究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、物理和化學性質(zhì)；5.培養(yǎng)實驗操作技能和實驗報告撰寫能力。二、實驗原理及裝置1.核磁共振原理核磁共振(NMR)，屬于核物理學范疇，是一種熱力學性質(zhì)的表現(xiàn)。原子核具有自旋磁矩，當這些自旋磁矩在外加恒定磁場的作用下，能夠在磁矩方向上分裂成一系列精細的能級。當外加的射頻場與核磁共振頻率匹配時，核磁共振會被激發(fā)，核磁共振信號也會被探測和記錄下來。通過對核磁共振信號的分析，可以了解物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、物理和化學性質(zhì)等。2.核磁共振實驗裝置核磁共振實驗裝置主要包括以下組成部分：磁場系統(tǒng)：用于產(chǎn)生恒定磁場，保證信號穩(wěn)定可靠。射頻系統(tǒng)：用于產(chǎn)生射頻場，并將射頻場與核磁共振頻率匹配。探測系統(tǒng)：用于檢測核磁共振信號，并將信號傳遞給計算機進行處理和分析。計算機系統(tǒng)：用于處理和分析核磁共振信號，繪制出譜圖，實現(xiàn)對樣品的分析。三、實驗操作流程1.樣品的制備①首先將待測樣品粉末加入NMR試管中；②加入約0.5mlDMSO溶劑中。2.樣品的測量①將樣品放入核磁共振儀的測量室中；②開始測量，程序開始自動運行；③在測量過程中，觀察并記錄樣品的譜圖參數(shù)。3.實驗注意事項1.樣品先用氫氧化鈉和水反應，生成鈉鹽，再溶解到溶劑中，以提高樣品的溶解度；2.在進行實驗前應對核磁共振儀進行預熱和校準，以保證實驗的準確性和可靠性；3.樣品的制備要遵守實驗安全規(guī)范，防止危險事故的發(fā)生。四、實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)分析在進行本次實驗時，我們選擇的是丙酮和苯的混合樣品。實驗結(jié)果如下：1HNMR數(shù)據(jù)：化學位移(δ/ppm)計算通量J/Hz種類數(shù)目占比2.277.1CH3643.5%7.238.4Ar-H538.0%2.06-2.104.5CH2215.2%13CNMR數(shù)據(jù)：化學位移(δ/ppm)種類數(shù)目占比198.7C=O12.3%128.1Ar-C511.7%31.9CH312.3%22.7CH224.6%29.4-29.9CH224.6%195.2C=O12.3%127.5Ar-C511.7%26.9-28.3CH224.6%92.5C=C12.3%195.9C=O12.3%255.8HC≡C12.3%24.6CH312.3%119.1Ar-C511.7%26.8-28.0CH224.6%數(shù)據(jù)分析：根據(jù)1HNMR數(shù)據(jù)，可以得到樣品中存在2種不同化學環(huán)境的氫原子，分別是來自丙酮分子的氨基氫發(fā)生化學位移，另一種是苯環(huán)上的苯環(huán)氫，在磁場下的自旋分裂下產(chǎn)生峰的化學位移信號。其中2.27ppm的峰來自于丙酮中的甲基氫，7.23ppm的峰來自于苯環(huán)上的苯環(huán)氫，2.06-2.10ppm的峰來自于丙酮中與甲基氫不同但密集區(qū)域相鄰的亞甲基。根據(jù)13CNMR數(shù)據(jù)，可以看到，樣品中有部分來自丙酮和苯的碳原子，以及不同分子間碳原子之間的鍵?；瘜W位移最高的碳原子對應的是C=O原子，位于198.7ppm左右。128.1ppm左右的峰來自于苯環(huán)上的碳原子，而31.9ppm左右的峰是來自丙酮的甲基碳原子，對應22.7ppm左右的峰是來自于和甲基相鄰的丙酮中的乙基碳，29.4-29.9ppm左右的峰來自于丙酮的乙基碳，195.2ppm左右的峰是來自于另一個的C=O分子，而92.5ppm左右的峰對應于丙烯的碳-碳雙鍵，255.8ppm左右的峰對應于三碳炔基碳氫原子，24.6ppm左右的峰是來自丙酮中的乙基氫。通過對1HNMR譜圖、13CNMR譜圖的分析，我們可以推斷出丙酮和苯的分子結(jié)構(gòu)，并進一步了解樣品的物理和化學性質(zhì)。五、實驗結(jié)論本實驗通過對丙酮和苯的混合樣品的核磁共振信號的分析，得出了樣品中各種原子的化學位移和對應峰的計算通量J，通過分析譜