ICS83.040.01代替GB/T19208—2008國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會GB/T19208—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T19208—2008《硫化橡膠粉》。與GB/T19208—2008相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：-—增加和修改了部分規(guī)范性引用文件(見第2章，2008年版的第2章);——增加、修改和刪除了部分術(shù)語和定義，并將術(shù)語和定義列于第3章中，不再以附錄形式給出(見第3章，2008年版的第3章、附錄A);——對硫化橡膠粉進行了重新分類(見第4章，2008年版的第4章);——修改了粒徑標識及篩余物、硫化橡膠粉的技術(shù)要求，增加了多環(huán)芳烴和有毒有害物質(zhì)技術(shù)要求(見第5章，2008年版的第5章);2008年版的第6章);——修改了“拉伸強度、拉斷伸長率”試驗配方和硫化時間，增加了硫化壓力要求(見6.14,2008年版的6.2.6);———增加了“型式檢驗”,修改了出廠檢驗要求(見第7章，2008年版的第7章);本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC35)歸口。本標準起草單位：天津海泰環(huán)?？萍及l(fā)展股份有限公司、天津四十二站檢測技術(shù)有限公司、沈陽橡膠研究設計院有限公司、南通回力橡膠有限公司、江蘇中宏環(huán)?？萍加邢薰?、廣州愛其科技股份有限資源再生有限公司、高能南京環(huán)保科技股份有限公司、江西德江隆科技有限公司、京環(huán)興宇(唐山)橡塑環(huán)?？萍加邢薰尽⒑颖笔〗煌ㄒ?guī)劃設計院。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：I1GB/T19208—20201范圍本標準適用于用失去使用功能的橡膠制品為原料經(jīng)不同物理方法粉碎制取的硫化橡膠粉，預定用于再生橡膠制造和瀝青改性、輪胎制造及橡膠制品改性的填充劑等。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T528硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定GB/T533—2008硫化橡膠或熱塑性橡膠密度的測定GB/T2013—2010液體石油化工產(chǎn)品密度測定法GB/T2449.1工業(yè)硫磺第1部分：固體產(chǎn)品GB/T2941橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序GB/T3185氧化鋅(間接法)GB/T3516—2006橡膠溶劑抽出物的測定GB/T4498.1—2013橡膠灰分的測定第1部分：馬弗爐法GB/T5330工業(yè)用金屬絲編織方孔篩網(wǎng)GB/T6038橡膠試驗膠料配料、混煉和硫化設備及操作程序GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8089天然生膠煙膠片、白縐膠片和淺色縐膠片GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9103工業(yè)硬脂酸GB/T11407硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑(MBT)GB/T14837.1橡膠和橡膠制品熱重分析法測定硫化膠和禾硫化膠的成分第1部分：J二烯GB/T15904橡膠聚異戊二烯含量的測定GB/T21840硫化促進劑TBBSISO11358-2:2014塑料聚合物的熱重分析法(TG)第2部分：活化能的測定(Plastics—Ther-mogravimetry(TG)ofpolymers—Part2:Determinationofactivationenergy)IEC62321-4電工產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第4部分：用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS測定聚合物、金屬和電子產(chǎn)品中的汞(Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalprod-ucts—Part4:Mercuryinpolymers,metalsandelectronicsbyCV-AAS,CV-AFS,ICP-OESandICP-MS)IEC62321-5電工產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第5部分：用AAS,AFS,ICP-OES和ICP-MS測定聚合物和電子產(chǎn)品中的鎘、鉛和鉻，以及金屬中的鎘和鉛(Determinationofcertainsubstancesinelec-2GB/T19208—2020andleadinmetalsbyAAS,AFS,ICP-OESandICP-MS)IEC62321-6電工產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第6部分：用氣相色譜-質(zhì)譜分析法(GC-MS)測定聚合物中的多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚[Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts—tograhy-massspectometry(GC-MS)]IEC62321-7-2電工產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第7-2部分：六價鉻用分光光度法測定聚合物和電子產(chǎn)品中的六價鉻[鉻(V)](Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts—Part7-2:Hexavalentchromium—Determinationofhexavalentchromium[Cr(V)]inpolymersandelec-tronicsbythecolorimetricmethod)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。硫化橡膠粉groundvulcanizedrubber硫化橡膠經(jīng)物理方法粉碎、篩分并去除非橡膠組分而制取的顆粒物。使用廢輪胎制取的硫化橡膠粉。合成橡膠類硫化橡膠粉groundvulcanizedrubberfromsyntheticrubberproducts以合成橡膠制品為原料制取的硫化橡膠粉。以通用型硫化橡膠制品為原料制取的橡膠顆粒。再生橡膠用硫化橡膠粉groundvulcanizedrubberforreclaimedrubber由廢輪胎經(jīng)粉碎得到滿足再生橡膠制造用技術(shù)要求的橡膠顆粒。由廢輪胎經(jīng)粉碎得到的具有一定粒徑、滿足路用技術(shù)要求的橡膠顆粒。由廢輪胎經(jīng)粉碎得到的粒徑小于300μm,滿足防水材料用技術(shù)要求的橡膠顆粒。活化能activationenergy橡膠顆粒從常態(tài)轉(zhuǎn)換為易發(fā)生化學反應的活躍狀態(tài)所表征的能量。常溫粉碎ambientgrinding常溫條件下使用滾筒擠壓剪切和磨盤磨削制取硫化橡膠粉的方法。3GB/T19208—20203.10溶液粉碎solutiongrinding使用水或其他介質(zhì)在常溫狀態(tài)下進行微細研磨粉碎制取硫化橡膠粉的方法。3.11水射流粉碎waterjetgrinding在室溫條件下使用超音速水介質(zhì)進行微細粉碎制取硫化橡膠粉的方法。4分類及粒徑標識4.1分類硫化橡膠粉依據(jù)所用主要原料的類別進行分類，見表1。表1硫化橡膠粉的分類類別代碼所用材料輪胎類硫化橡膠粉已失去使用價值的全鋼子午線輪胎A?已失去使用價值的半鋼子午線輪胎A?已失去使用價值的斜交輪胎合成橡膠類硫化橡膠粉已失去使用價值的丁基橡膠制品B?已失去使用價值的丁腈橡膠制品B?已失去使用價值的三元乙丙橡膠制品其他類硫化橡膠粉C已失去使用價值的其他通用型橡膠制品4.2粒徑標識硫化橡膠粉的粒徑標識見表2,內(nèi)容包括：——粒徑的目數(shù)，即標稱產(chǎn)品標號值；為表1中的分類代碼。5.2篩余物不同粒徑硫化橡膠粉對應的篩余物應符合表2的要求。4GB/T19208—2020表2硫化橡膠粉的粒徑標識及篩余物技術(shù)要求標稱產(chǎn)品標號粒徑標識零篩孔粒徑/μm(對應目數(shù))零篩孔上余留物/%篩孔粒徑/μm(對應目數(shù))篩孔上余留物/%≤10目2360(8目)02000(10目)52000(10目)0850(20目)530目850(20目)0600(30目)40目600(30目)0425(40目)425(40目)0300(50目)60目300(50目)0250(60目)70目250(60目)0212(70目)80目212(70目)0180(80目)100目180(80目)0150(100目)120目150(100目)0128(120目)140目128(120目)0106(140目)170目106(140目)090(170目)90(170目)075(200目)5.3多環(huán)芳烴和有毒有害物質(zhì)限量除另有規(guī)定外，硫化橡膠粉所含多環(huán)芳烴和有毒有害物質(zhì)不應大于表3給出的值。表3硫化橡膠粉多環(huán)芳烴和有毒有害物質(zhì)限量檢測項目指標I級Ⅲ級多環(huán)芳烴(18種)含量/(mg/kg)≤苯并[a]芘含量/(mg/kg)≤有毒有害物質(zhì)多溴聯(lián)苯含量/(mg/kg)≤多溴聯(lián)苯醚含量/(mg/kg)鉛含量/(mg/kg)汞含量/(mg/kg)≤鎘含量/(mg/kg)≤六價鉻含量/(mg/kg)≤芘、茚并(1,2,3—cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)花、苯并(e)芘、苯并(j)熒蒽。5.4技術(shù)要求硫化橡膠粉技術(shù)要求應符合表4或表5的規(guī)定。5表4再生橡膠制造及其他用途硫化橡膠粉技術(shù)要求檢測項目輪胎類合成橡膠類其他類試驗方法標準A?A?A?B?C灰分/%≤GB/T4498.1—2013(方法B)丙酮抽出物/%≤8GB/T3516—2006體積密度a/(kg/m3)260～380200～300密度/(103kg/m3)≤GB/T533—2008(方法B)——聚異戊二烯含量/%≥拉伸強度b/MPa——拉斷伸長率b/%≥—”體積密度適用于粒徑要求在180μm(80目)～300pm(50目)的硫化橡膠粉；拉伸強度、拉斷伸長率只適用于粒徑小于250μm(60目)的硫化橡膠粉。表5路用及防水材料用硫化橡膠粉技術(shù)要求檢測項目技術(shù)要求試驗方法標準路用防水I防水Ⅱ粒徑/μm≤加熱減量/%≤灰分/%≤GB/T4498.1—2013(方法B)丙酮抽出物/%≤GB/T3516—2006(方法A)橡膠烴含量/%≥炭黑含量/%≥鐵含量/%≤體積密度/(kg/m3)密度/(103kg/m3)≤GB/T533—2008(方法B)聚異戊二烯含量/%≥注：防水I型為輪胎類硫化橡膠粉，防水Ⅱ型可為其他類硫化橡膠粉。66試驗方法外觀用目視檢驗。6.2粒徑、篩余物測定6.2.1分樣篩篩選硫化橡膠粉的分樣篩篩網(wǎng)是由不銹鋼或黃銅制造，分樣篩直徑是200mm。選取篩網(wǎng)孔徑按照GB/T5330中R20系列網(wǎng)孔尺寸方法。6.2.2試驗步驟使用感量為0.01g的天平稱取硫化橡膠粉試樣100g,加入粒徑為56μm(300目)滑石粉10g,置于500mL燒杯內(nèi)，用玻璃棒將滑石粉與膠粉樣品充分攪拌均勻，然后將混合試樣倒入配置有接受盤、蓋板的分樣篩中，分樣篩為上部相鄰一級的分樣篩(零篩孔分樣篩),篩選時，雙手持篩水平周向搖動1min后，單手敲擊分樣篩框25次(振幅3mm～5mm),用毛刷刷篩試樣，使試樣充分過篩。若分樣篩上余留物百分比不為零，則判定試樣不合格，試驗終止；若分樣篩上余留物百分比為零，將通過篩網(wǎng)被盛于接受盤中的試樣，移入下一擋篩網(wǎng)中進行同樣操作，使試樣充分過篩，試樣從篩網(wǎng)上通過量低于0.01g時停止篩選，收集篩網(wǎng)上的余留物稱量，精確到0.0001g。6.2.3篩余物的計算以質(zhì)量分數(shù)表示的篩余物含量X?按式(1)計算：X?——篩余物含量，%;m?——篩網(wǎng)上余留物質(zhì)量，單位為克(g);mo——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。6.2.4粒徑的判定硫化橡膠粉粒徑的試驗方法和步驟同6.2.2,根據(jù)零篩孔粒徑和篩孔粒徑，判定膠粉的粒徑。6.3多環(huán)芳烴(PAHs)測定按附錄A測定多環(huán)芳烴(PAHs)含量。6.4有毒有害物質(zhì)測定鉛(Pb)含量、鎘(Cd)含量按IEC62321-5的方法，用原子吸收光譜儀或等離子電感耦合光譜儀測定。汞(Hg)含量按IEC62321-4的方法，用原子熒光光譜儀或等離子電感耦合光譜儀測定。六價鉻(Cr?+)按IEC62321-7-2的方法，用紫外可見分光光度計測定。多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的含量按IEC62321-6的方法，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。76.5加熱減量的測定6.5.1.2干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。6.5.1.3恒溫干燥箱：配備溫度均勻恒定自控裝置，精度±1℃。6.5.1.4天平：感量為0.0001g。6.5.2試驗步驟將稱量瓶(6.5.1.1)置于80℃±2℃的恒溫箱(6.5.1.3)中烘干至恒量后，稱取2g(精確至0.002g)試樣放入恒量的稱量瓶內(nèi)，置于上述溫度的恒溫箱中烘干2h取出，放入干燥器內(nèi)冷卻25min后，在1h內(nèi)稱量。以質(zhì)量分數(shù)表示的加熱減量X?按式(2)計算：式中：X?——加熱減量，%;…………m?——烘干前的試樣(包含稱量瓶)質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。6.6灰分的測定按GB/T4498.1—2013中方法B測定灰分，馬弗爐內(nèi)溫度為800℃±25℃,灼燒至恒重。6.7丙酮抽出物的測定按GB/T3516—2006中方法A測定丙酮抽出物，以丙酮為溶劑，儀器選用索式抽提器。丙酮抽出物X3以質(zhì)量分數(shù)表示，按式(3)計算：式中：X?———丙酮抽出物含量，%;…………m?———丙酮抽出前試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——丙酮抽出后，干燥試樣的質(zhì)量，單位為克(g);X?——加熱減量質(zhì)量分數(shù)，%。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。6.8橡膠烴含量、炭黑含量測定橡膠烴含量和炭黑含量按GB/T14837.1規(guī)定進行測定。6.9鐵含量測定使用感量為0.01g的托盤天平稱取硫化橡膠粉樣品50g,放置于無磁性的平坦表面上，將一小型8馬蹄型磁鐵放在樣品上60s,然后用粗毛刷清除馬蹄磁鐵上的吸附物，至吸附于磁鐵與毛刷上磁性材料完全清除后，再將取下的金屬碎屑放置感量為0.0001g的天平進行稱量，計算出鐵的含量(%)。以質(zhì)量分數(shù)表示的鐵(Fe)含量X4按式(4)計算：式中：X?——鐵(Fe)含量，%;m,——吸出鐵的質(zhì)量，單位為克(g);計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。6.10體積密度的測定6.10.1儀器6.10.1.1傾注密度杯：容積1000cm3,直徑100mm±10mm,傾注密度杯杯口應平整，無變形，無傾出唇口。6.10.1.2直尺或刮刀：長度至少150mm。6.10.2試驗步驟6.10.2.1將足夠的硫化橡膠粉試樣距稱量過的傾注密度杯邊緣上方約50mm處傾入圓柱形容器中央，使其在傾注密度杯上方形成一個圓錐體。用直尺或刮刀呈垂直狀態(tài)，緊貼著傾注密度杯上邊緣，把傾注密度杯上面硫化橡膠粉刮平，使其表面呈水平狀。6.10.2.2稱量裝有硫化橡膠粉的傾注密度杯，稱準至0.01g,計算硫化橡膠粉的質(zhì)量。體積密度X?按式(5)計算：式中：X?——體積密度，單位為千克每立方米(kg/m3);mg——傾注密度杯和硫化橡膠粉的質(zhì)量，單位為千克(kg);計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。6.11密度的測定6.11.1儀器6.11.1.1天平：感量0.0001g。無水乙醇(分析純)CAS號67-17-5。9GB/T19208—20206.11.3試驗步驟稱取7g左右硫化橡膠粉試樣，按照GB/T533—2008中方法B進行測定。密度p按式(6)計算：p——密度，單位為千克每立方米(kg/m3);m?1——密度瓶和試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?2——空干燥密度瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m13——密度瓶、試樣和無水乙醇的質(zhì)量，單位為克(g);m14——密度瓶和無水乙醇的質(zhì)量，單位為克(g);po——無水乙醇密度(分析純),單位為千克每立方米(kg/m3)。測試方法按GB/T2013—2010中1.2試驗方法A,密度計法。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。6.12活化能的測定活化能的測定按ISO11358-2:2014規(guī)定進行。升溫速率：氮氣狀態(tài)下20℃/min;氧氣狀態(tài)下5℃/min。6.13聚異戊二烯含量測定聚異戊二烯含量按GB/T15904的規(guī)定進行。6.14拉伸強度，拉斷伸長率試驗6.14.1試樣制備6.14.1.1按表6試驗配方進行配合，配方中各種配合劑應符合相應產(chǎn)品標準的規(guī)定。表6試驗配方原材料名稱基本配合試驗配方/g執(zhí)行標準天然生膠三級煙膠片300.0GB/T8089硫化橡膠粉—硫磺GB/T2449.1氧化鋅(間接法一級)22.5GB/T3185硬脂酸4.5GB/T91034.5促進劑TBBSGB/T21840芳烴油合計502.56.14.1.2塑煉工藝、混煉工藝見表7、表8。GB/T19208—2020表7天然生膠三級煙膠片的塑煉條件試樣名稱試樣質(zhì)量/g輥距/mm輥溫/℃塑煉時間/min天然生膠三級煙膠片1.0±0.150±5表8混煉工藝條件原材料名稱輥距/mm加料時間/min擋板距離/mm輥溫/℃天然生膠三級煙膠片2硫化橡膠粉2促進劑1氧化鋅1硬脂酸1芳烴油硫磺薄通0.8±0.12出片2.5±0.21總計6.14.1.3用符合GB/T6038的混煉機進行混煉，混煉膠停放按GB/T6038規(guī)定進行。7檢驗規(guī)則7.1型式檢驗7.1.1檢驗項目及條件型式檢驗項目為第5章規(guī)定的所有項目。有下列情況之一者，應進行型式檢驗：a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)和試制定型鑒定；c)正常生產(chǎn)時，每6個月至少一次；d)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，重新恢復生產(chǎn)；e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時。檢驗項目全部符合要求即為合格，否則為不合格。7.2出廠檢驗出廠檢驗項目由供需雙方商定。若無約定，則至少應檢驗粒徑、密度或體積密度、橡膠烴含量等。GB/T19208—2020隨機抽取的硫化橡膠粉的樣品包數(shù)不應小于表9給出的值。每包取樣數(shù)量均勻，取樣總質(zhì)量不小于1500g。表9抽樣的最小數(shù)量a總體物料包數(shù)選取最少包數(shù)120以下5120～500500以上以噸包裝的硫化橡膠粉的抽樣數(shù)量按供貨商和客戶的協(xié)議標準執(zhí)行。從抽取的樣品膠粉包裝袋的縫合口處，用帶柄的不銹鋼采樣勺以每包大約均等的數(shù)量取樣于樣品容器中，取樣后將包裝袋口縫合。將從各樣品包中采集的膠粉樣品在容器內(nèi)混合，以獲得均勻的試樣。7.3合格判定所有受檢項目檢驗符合要求，該批產(chǎn)品合格。若檢驗結(jié)果有任何一項不符合要求時，應重新自該批該批產(chǎn)品不合格。8.1包裝硫化橡膠粉每包25kg或由供需雙方協(xié)商確定。內(nèi)包裝材料應為密封防潮材料，外包裝材料可由供需雙方協(xié)商確定。標準和檢驗標記。8.2標志在每一包裝上應至少給出以下信息：a)生產(chǎn)廠的廠名或商標；b)產(chǎn)品重量；c)產(chǎn)品執(zhí)行的標準；d)產(chǎn)品名稱；e)粒徑標識；f)產(chǎn)品批號；g)生產(chǎn)日期。8.3貯存和運輸一起貯存和運輸，貯存環(huán)境溫度應低于50℃,距離熱源1m以上，并離地面、墻壁一定距離。在滿足上述貯存要求的條件下，產(chǎn)品自交貨之日起45d內(nèi)，其性能應符合本標準的規(guī)定。GB/T19208—2020(規(guī)范性附錄)多環(huán)芳烴(PAHs)的檢測方法A.1原理用甲苯作為萃取劑經(jīng)超聲提取、凈化、濃縮或稀釋定容后采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析，內(nèi)標法定量。A.2試劑和材料除非另有說明，分析中僅使用分析純的試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的二級水。A.2.3石油醚。A.2.4無水硫酸鈉。A.2.5硅膠。A.2.6內(nèi)標物1:萘-d8,純度≥99%。A.2.7內(nèi)標物2:芘-d10,或蒽-d10,或菲-d10,純度≥99%。A.2.8內(nèi)標物3:苯并[a]芘-d12,或花-d12,或三苯基苯，純度≥99%。A.2.9含有內(nèi)標物的甲苯：分別稱取適量內(nèi)標物1(A.2.6)、內(nèi)標物2(A.2.7)、內(nèi)標物3(A.2.8),用甲苯A.2.10表3中18種PAH純物質(zhì)或有證混合標準溶液。A.2.11校準溶液：將18種PAH純物質(zhì)或有證混合標準溶液(A.2.10)用環(huán)已烷(A.2.2)配制一組(至少3個校準點),濃度從2.5ng/mL～250ng/mL的混合標準溶液系列，加入合適體積的含有內(nèi)標物的甲苯。溶液密封保存于4℃冰箱中備用。A.3儀器和設備A.3.1超聲波萃取儀，最小功率200W,浴池面積706cm2,平均0.28W/cm2,無需籃子，帶有控溫器。A.3.2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。A.3.3帶止流閥凈化柱，大小約220mm×15mm,底部填有玻璃棉及4g硅膠和1cm厚的無水硫酸鈉。硅膠用前需加入10%的水使其失去活性(將硅膠放在燒瓶中，加適量水，然后在室溫和大氣壓下旋蒸1h,此硅膠可以在室溫下儲存于密封玻璃瓶中)。再向凈化柱中加10mL石油醚，即可完成備用。A.3.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。A.3.5氮吹儀。A.3