ICS71.060.30HGHG/T4509—2023代替HG/T4509-2013Highpurityhydrofluoricacidforindustr2023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T4509—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件代替HG/T4509-2013《工業(yè)高純氫氟酸》，與HG/T4509-2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了UP-SSS級產(chǎn)品規(guī)格及要求（見第5章和6.2b)更改了UP級、UP-S級和UP-SS級氟硅酸含量指標(biāo)要求（見6.2，2013年版的5.2c)增加了銀、金、鉍等15個陽離子指標(biāo)要求（見6.2d)增加了自動電位滴定法測定總酸度（見7.3.2e)更改了氟硅酸含量測定方法中工作曲線的制備步驟（見7.4.4.1，2013年版的6.5.4.1f)更改了氯化物等陰離子含量測定方法中工作曲線的制備步驟（見7.5.4.1，2013年版的6.6.4.1g)更改了陽離子含量測定方法中工作曲線溶液的制備步驟（見7.6.4.2，2013年版的6.7.4.2h)更改了包裝容器凈含量要求，包裝容器增加了槽罐（見10.1，2013年版的9.1i)刪除了安全條款（見2013年版的第10章j)在附錄中增加了ICP-MS法測定氟硅酸含量（見附錄A）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：中巨芯科技股份有限公司、多氟多新材料股份有限公司、索爾維藍(lán)天（衢州）化學(xué)品有限公司、貴州川恒化工股份有限公司、貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司、湖北興力電子材料有限公司、浙江凱圣氟化學(xué)有限公司、福建永晶科技股份有限公司、云南氟磷電子科技有限公司、寧夏盈氟金和科技有限公司、瑞士萬通中國有限公司、上海哈勃化學(xué)技術(shù)有限公司、貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司。本文件主要起草人：陳剛、楊華春、王平、吳曉、陳維、彭飛、賀輝龍、劉春花、谷正彥、魏學(xué)、劉斌華、孫宏華、鐘宏波、郭鳳鑫、趙曉亞、葉文豪、鄭恒、徐紹霞、吳興前、林順泰、程文海、劉世鵬、王莉莉、趙美敬、周君、李霞。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2013年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1HG/T4509—2023工業(yè)高純氫氟酸警告：按GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第8類腐蝕性物質(zhì)，次要危險性為第6類6.1項毒性物質(zhì)。操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)高純氫氟酸的分級、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運輸、貯存。本文件適用于工業(yè)高純氫氟酸。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T191—2008包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682－2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268－2012危險貨物品名表HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的第3部分：制劑及制品的制3術(shù)語和定義2HG/T4509—2023本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量分子式：HF相對分子質(zhì)量：20.01（按2022年國際相對原子質(zhì)量）5分級工業(yè)高純氫氟酸按用途分為五個等級：a)EL級：主要用于太陽能光伏電池及液晶顯示器件的制造，以及作為生產(chǎn)其他高純氟化物的原料；b)UP級：主要用于線寬為0.8μm～1.2μm集成電路的清洗與蝕刻；c)UP-S級：主要用于線寬為0.2μm～0.8μm集成電路的清洗與蝕刻；d)UP-SS級：主要用于線寬為0.09μm～0.2μm集成電路的清洗與蝕刻；e)UP-SSS級：主要用于線寬小于0.09μm集成電路的清洗與蝕刻。6要求6.1外觀：無色透明液體。6.2工業(yè)高純氫氟酸按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的要求。UP-SS級UP-SSS級5553311（mg/kg）≤55 1鋁（Al）/(μg/kg）≤1砷（As）/(μg/kg）≤1 1硼（B）/(μg/kg）≤1 1鋇（Ba）/(μg/kg）≤13HG/T4509—2023UP-SS級鈹（Be）/(μg/kg) 1鈣（Ca）/(μg/kg）≤1鎘（Cd）/(μg/kg）≤1 1鉻（Cr）/(μg/kg）≤1銅（Cu）/(μg/kg）≤1鐵（Fe）/(μg/kg）≤1鎵（Ga）/(μg/kg) 1鍺（Ge）/(μg/kg) 1鉀（K）/(μg/kg）≤1鋰（Li）/(μg/kg）≤1鎂（Mg）/(μg/kg）≤1錳（Mn）/(μg/kg）≤1—1鈉（Na）/(μg/kg）≤1鈮（Nb）/(μg/kg)—1鎳（Ni）/(μg/kg）≤1—1鉛（Pb）/(μg/kg）≤1鈦（Ti）/(μg/kg）≤1銻（Sb）/(μg/kg）≤1錫（Sn）/(μg/kg）≤1 1—1 1 1鋅（Zn）/(μg/kg）≤1—1 5 4HG/T4509—20237試驗方法7.1一般規(guī)定本文件所用試劑或材料和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682－2008中表1規(guī)定的三級水，試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗在自然光下，將試樣置于聚乙烯瓶中，用目視法判定外觀。7.3總酸度的測定7.3.1酸堿滴定法（仲裁法）7.3.1.1原理以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。在滴定終點附近，pH發(fā)生突變，由指示劑顏色變化指示滴定終點。7.3.1.2試劑或材料7.3.1.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)≈1mol/L。7.3.1.2.2酚酞指示液：10g/L。7.3.1.3試驗步驟在帶蓋的塑料燒杯中加入約50mL水，稱量，用塑料管加入約1.5g（約1.3mL）試樣，再稱量，兩次稱量均精確至0.0002g，差減計算所稱取試樣的質(zhì)量。加2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15s不消失為終點。7.3.1.4試驗數(shù)據(jù)處理總酸度以氟化氫（HF）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，按公式（1）計算：=根100%………………（1）式中：V——滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/Lm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gM——氟化氫（HF）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=20.01）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。7.3.2自動電位滴定法7.3.2.1原理5HG/T4509—2023電極與試樣溶液組成一個工作電池，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。在滴定終點附近，氫離子（H+）濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，根據(jù)突躍確定滴定終點。7.3.2.2試劑或材料氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)≈1mol/L。7.3.2.3儀器設(shè)備自動電位滴定儀：配有復(fù)合pH電極。7.3.2.4試驗步驟在帶蓋的塑料燒杯中加入約60mL水，稱量，用塑料管加入約0.5g～0.8g試樣，再稱量，兩次稱量均精確至0.0002g，差減計算所稱取試樣的質(zhì)量。用水沖洗燒杯壁加水至70mL～80mL。燒杯置于滴定臺上，打開塑料燒杯蓋子，將電極和滴定頭下移浸入液面以下。按儀器操作要求將自動電位滴定儀調(diào)試至最佳工作狀態(tài)，開啟攪拌并進(jìn)行滴定，記錄滴定終點消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V或由儀器操作系統(tǒng)自動計算總酸度含量。7.3.2.5試驗數(shù)據(jù)處理總酸度以氟化氫（HF）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，按公式（2）計算：=根100%………………（2）式中：V——滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/Lm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gM——氟化氫（HF）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=20.01）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。7.4氟硅酸含量的測定7.4.1原理用氯化鈉與試樣中氟硅酸反應(yīng)生成不揮發(fā)的鹽，蒸發(fā)除去氟化氫。在弱酸性介質(zhì)中，加入鉬酸銨與硅酸鹽反應(yīng)形成硅鉬雜多酸（黃色再加硫酸溶液和草酸溶液消除磷酸鹽的干擾，將硅鉬雜多酸選擇還原為硅鉬藍(lán)，在波長815nm處測量藍(lán)色絡(luò)合物的吸光度。7.4.2試劑或材料7.4.2.1氯化鈉溶液：10g/L。7.4.2.2硫酸溶液：1+3，用優(yōu)級純試劑配制。7.4.2.3鹽酸溶液：1+5。7.4.2.4草酸溶液：100g/L。6HG/T4509—20237.4.2.5鉬酸銨溶液：100g/L，當(dāng)溶液出現(xiàn)沉淀時應(yīng)重新配制。7.4.2.6抗壞血酸溶液：10g/L。使用期為10天。7.4.2.7氟硅酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1mL溶液含氟硅酸（H2SiF6）1.000mg。稱取0.417g于1000℃灼燒至質(zhì)量恒定的二氧化硅，置于鉑坩堝中，加5g無水碳酸鈉，充分?jǐn)噭?。置?000℃的高溫爐中使其慢慢熔融，放置冷卻。加入熱水溶解，冷卻后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。使用期不超過30d。7.4.2.8氟硅酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：1mL溶液含氟硅酸（H2SiF6）0.020mg。用移液管移取2mL氟硅酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（見7.4.2.7），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.4.2.9水：符合GB/T6682的一級水。7.4.3儀器設(shè)備7.4.3.1分光光度計：配有5cm比色皿。7.4.3.2鉑皿：容積約100mL。7.4.4試驗步驟7.4.4.1工作曲線的繪制在一系列100mL塑料容量瓶中，分別移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL氟硅酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（見7.4.2.8加水至約10mL，加1mL氯化鈉溶液，加4mL鹽酸溶液，放置5min。加10mL鉬酸銨溶液，搖勻，放置15min。在搖動下加入5mL草酸溶液、20mL硫酸溶液，搖勻后再加2mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置20min。在分光光度計上，于815nm波長處，使用5cm比色皿，以水調(diào)零，測量每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。從每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以氟硅酸的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.4.4.2試驗在鉑皿中加入1mL氯化鈉溶液，稱量，加入1g～30g試樣，再次稱量，兩次稱量均精確至0.01g，差減計算所稱取試樣的質(zhì)量。置于水浴上蒸干，加10mL水和4mL鹽酸溶液，放置5min。將溶液全部移入100mL塑料容量瓶中。以下按7.4.4.1從“加10mL鉬酸銨溶液，搖勻……”開始進(jìn)行操作。取5mL水和1mL氯化鈉溶液作為空白試驗溶液，與試樣同時同樣處理。根據(jù)測得的吸光度，從工作曲線上查得試驗溶液和空白試驗溶液中氟硅酸的質(zhì)量（mg）。7.4.5試驗數(shù)據(jù)處理氟硅酸含量以氟硅酸（H2SiF6）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（3）計w2=…………（3）式中：7HG/T4509—2023m1——從工作曲線上查得試驗溶液中氟硅酸質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中氟硅酸質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值EL級和UP級不大于10mg/kg，UP-S級不大于5mg/kg，UP-SS級不大于1mg/kg，UP-SSS級不大于0.1mg/kg。當(dāng)氟硅酸含量小于0.05mg/kg時，由供需雙方協(xié)商一致，可使用推薦的電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS法）進(jìn)行測定，測定方法見附錄A。7.5氯化物含量、硝酸鹽含量、磷酸鹽含量、硫酸鹽含量的測定7.5.1原理采用離子排斥原理，將氫氟酸中強(qiáng)解離的氯離子、硝酸根、磷酸根和硫酸根與弱解離的氫氟酸分離，分離后的待測組分被離子交換濃縮柱富集，通過色譜柱分離，用檢測器進(jìn)行檢測，以外標(biāo)法計算出被測陰離子的含量。7.5.2試劑或材料7.5.2.1氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1mL溶液含氯化物（以Cl計）0.10mg。將市售或按HG/T3696.2配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。7.5.2.2硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1mL溶液含硝酸鹽（NO3）0.10mg。將市售或按HG/T3696.2配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。7.5.2.3磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1mL溶液含磷酸鹽（PO4）0.10mg。將市售或按HG/T3696.2配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。7.5.2.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1mL溶液含硫酸鹽（SO4）0.10mg。將市售或按HG/T3696.2配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。7.5.2.5陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：1mL溶液含氯化物（以Cl計）、硝酸鹽（NO3）、磷酸鹽（PO4）和硫酸鹽（SO4）各10μg。用移液管（槍）移取氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液、硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液各10mL，置于同一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.5.2.6水：電導(dǎo)率（25℃)不大于0.0055mS/m的去離子水。7.5.3儀器設(shè)備7.5.3.1離子色譜儀：具有耐氫氟酸腐蝕的分析系統(tǒng)，并符合以下要求：a)離子色譜儀精密度：RSD＜3%；b)色譜柱：被檢測陰離子的分離度R不能低于1.3；c)離子排斥柱；d)離子捕獲柱；e)陰離子濃縮柱；f)檢測器：電導(dǎo)檢測器；g)抑制器：自動電解再生陰離子膜抑制器或化學(xué)抑制器。8HG/T4509—20237.5.3.2移液槍及槍頭：10μL～100μL和100μL～1000μL。7.5.3.3容量瓶：容積為50mL、100mL，材質(zhì)為四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。7.5.4試驗步驟7.5.4.1工作曲線溶液的制備根據(jù)試樣中陰離子含量不同，按表2的規(guī)定選擇合適的工作曲線，使用適宜的移液管（槍）移取陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（見7.5.2.5置于4個100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。表212341237.5.4.2試驗根據(jù)試樣中所含陰離子含量不同，稱取1.0g～25g試樣，精確至0.0002g。緩慢置于已加入10mL水的50mL容量瓶中，搖動至試樣與水混合均勻，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)（參考操作條件見附錄B），按儀器操作程序?qū)⒐ぷ髑€溶液和試驗溶液等體積依次進(jìn)樣測定，以工作曲線溶液中被測陰離子的質(zhì)量濃度(μg/L）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。根據(jù)所測試驗溶液的峰面積，從工作曲線上查得各陰離子的質(zhì)量濃度(μg/L）。同時做空白試驗，除不加試樣外，其他加入的試劑或材料量與試樣完全相同，并與試樣同時同樣處理。7.5.4.3試驗數(shù)據(jù)處理陰離子含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（4）計算：=……（4）式中：ρx——從工作曲線上查得試驗溶液中陰離子的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L）；ρ0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中陰離子的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/Lm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值之比UP-SS級和UP-SSS級不大于20%，其他級別不大于10%。7.6銀、鋁等35項陽離子含量的測定7.6.1原理在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）上采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定試樣中的各陽離子含量。9HG/T4509—20237.6.2試劑或材料7.6.2.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：1mL溶液含陽離子0.010mg。將市售或按HG/T3696.2配制的各陽離子標(biāo)準(zhǔn)Tl、V、Zn）用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。7.6.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：1mL溶液含陽離子0.010mg。將市售或按HG/T3696.2配制的各陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（Au、Pd、Sb、Sn）用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。7.6.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ：1mL溶液含陽離子0.010mg。將市售或按HG/T3696.2配制的各陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（B、Ge、Mo、Nb、Ta、Ti、Zr）用水準(zhǔn)確稀釋進(jìn)行配制。7.6.2.4水：電導(dǎo)率（25℃)不大于0.0055mS/m的去離子水。7.6.3儀器設(shè)備7.6.3.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：配有耐氫氟酸的進(jìn)樣系統(tǒng)和鉑錐。7.6.3.2容量瓶：容積為100mL，材質(zhì)為四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。7.6.3.3移液槍及槍頭：10μL～100μL和100μL～1000μL。7.6.4試驗步驟7.6.4.1試驗溶液的制備根據(jù)試樣中所含陽離子含量的不同，稱取0.5g～50g試樣，精確至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加水至約90mL，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。7.6.4.2工作曲線溶液的制備7.6.4.2.1混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I的制備用移液管各移取10.00mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ,置于同一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液為混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ,現(xiàn)用現(xiàn)配。1mL溶液中含陽離子1μg。7.6.4.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ的制備用移液管（槍）各移取1.00mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ,置于同一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液為混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ,現(xiàn)用現(xiàn)配。1mL溶液中含陽離子0.10μg。7.6.4.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅲ的制備用移液管（槍）各移取0.10mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ,置于同一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液為混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅲ,現(xiàn)用現(xiàn)配。1mL溶液中含陽離子0.01μg。7.6.4.2.4工作曲線溶液的制備用移液管移取4份10mL試驗溶液，分別置于4個已預(yù)先加入約50mL水的100mL容量瓶中，按表HG/T4509—20233的規(guī)定選擇合適的工作曲線，再用適合的移液管（槍）準(zhǔn)確移取規(guī)定量的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ（或混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ、混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅲ),分別置于上述容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。12341Ⅰ2Ⅱ003Ⅲ7.6.4.3試驗按電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）操作規(guī)程打開儀器，待儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)后，以水為空白，對工作曲線溶液進(jìn)行測定，以各被測陽離子質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交，交點即為各被測陽離子的質(zhì)量濃度(μg/L）。7.6.5試驗數(shù)據(jù)處理陽離子含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計，數(shù)值以微克每千克(μg/kg）表示，按公式（5）計算：w4=………（5）式中：ρx——從工作曲線上查得試驗溶液中被測陽離子的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/Lm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表4的規(guī)定。絕對差值/(μg/kg）砷UP-SS級UP-SSS級7.7顆粒的測定7.7.1原理試樣溶液中的懸浮微粒（又稱為塵埃粒子）通過液體粒子計數(shù)儀的光敏感區(qū)時，會產(chǎn)生光的散射現(xiàn)象，其散射光的強(qiáng)度與微粒粒徑成一定比例關(guān)系，經(jīng)分析、計算、比較后顯示不同粒徑和粒子的數(shù)量。HG/T4509—20237.7.2試劑或材料水：電導(dǎo)率（25℃)不大于0.0055mS/m的去離子水。7.7.3儀器設(shè)備液體粒子計數(shù)儀：具有耐氫氟酸腐蝕的分析系統(tǒng)。7.7.4試驗量取一定量試樣，靜置30min以上，按照顆粒計數(shù)儀的操作程序打開電源，測試時先用水清洗管路，再用試樣清洗，然后抽取一定量的試樣進(jìn)入儀器分析，測出顆粒粒徑和相對應(yīng)的顆粒數(shù)。8檢驗規(guī)則8.1第6章中規(guī)定的所有指標(biāo)項目為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。8.2用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級別的工業(yè)高純氫氟酸為一批。槽罐灌裝時，每槽罐為一批。每批產(chǎn)品不超過60t。8.3采樣應(yīng)符合GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定。在潔凈環(huán)境中使用專用的采樣器進(jìn)行采樣，采樣前先清洗采樣器和采樣瓶。將產(chǎn)品混勻后采樣，分裝于清潔、干燥的塑料瓶中，密封保存。所取樣品不少于2瓶，每瓶不少于500mL。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名，產(chǎn)品名稱，批號，等級、采樣日期和采樣者姓名，一瓶保存?zhèn)洳?，其他瓶用于檢驗，保留時間由生產(chǎn)廠根據(jù)實際需要確定。8.4采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8.5檢驗結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)重新自包裝物中采取兩倍量樣品進(jìn)行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。9標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件9.1工業(yè)高純氫氟酸包裝物上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號、GB190規(guī)定的“毒性物質(zhì)”“腐蝕性物質(zhì)”標(biāo)簽和GB/T191—2008規(guī)定的“向上”標(biāo)志。9.2每批出廠的工業(yè)高純氫氟酸都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的證明和本文件編號。也可按照供需雙方協(xié)商確定。10包裝、運輸、貯存10.1工業(yè)高純氫氟酸包裝容器采用塑料容器或內(nèi)襯塑料耐腐蝕材質(zhì)的槽罐。塑料容器的壁厚應(yīng)大于3mm，吹塑厚薄均勻，并應(yīng)具有符合規(guī)定的防老化和抗凍性能及抗壓、抗刺、抗磨功能。塑料容器不應(yīng)以HG/T4509—2023回收塑料作為制造原料。容器口應(yīng)為小開口，螺紋口、蓋、墊圈等封口件配套完好，容器蓋應(yīng)牢固旋緊、密封不漏。包裝物規(guī)格為4L、20L、200L、1000L等，或根據(jù)用戶要求協(xié)商確定凈含量。10.2工業(yè)高純氫氟酸在運輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止日曬、雨淋。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒