1第一章藥物分析的基礎(chǔ)知識(shí)2

藥品，指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥、用法和用量的物質(zhì)，包括藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料及其制劑，抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清制品和診斷藥品等。《藥品管理法》第一百零二條藥品是一種特殊商品3《藥品管理法》第三十二條規(guī)定藥品必須符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)4《藥品管理法》第十二條藥品生產(chǎn)企業(yè)必須對(duì)其生產(chǎn)的藥品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)；不符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)或者不按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門制定的中藥飲片炮制的，不得出廠。5第一節(jié)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其制訂的原則（一）藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1.法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)6國(guó)家藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)藥典國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中國(guó)藥典局頒標(biāo)準(zhǔn)7*是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)*是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

具有法律效應(yīng)8（1）地方藥品標(biāo)準(zhǔn)（2）臨床試驗(yàn)用藥品標(biāo)準(zhǔn)（3）暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)（4）藥廠內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)（5）醫(yī)院自制藥品標(biāo)準(zhǔn)2.其他藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)91.堅(jiān)持質(zhì)量第一（二）藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂原則安全、有效2.有針對(duì)性注意各個(gè)環(huán)節(jié)3.方法先進(jìn)準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速4.限度規(guī)定要恰當(dāng)10二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容名稱性狀鑒別檢查含量測(cè)定類別貯藏11（一）名稱化學(xué)名英文名漢語(yǔ)拼音名中文名科學(xué)、明確、簡(jiǎn)短中國(guó)藥品通用名稱（CADN）國(guó)際非專利藥品名（INN）中藥材中文名、漢語(yǔ)拼音名、拉丁名中藥制劑中文名、漢語(yǔ)拼音名12中文名應(yīng)盡量與英文名對(duì)應(yīng)音譯Morphine嗎啡Chloroquinum氯喹音意合譯意譯√Adrenalin腎上腺素13Cefalexin頭孢氨芐Cefoperazone頭孢哌酮Cefradine頭孢拉定結(jié)構(gòu)相似、藥理作用相同的藥物采用統(tǒng)一詞干以示區(qū)別頭孢菌素類

cef-頭孢-14盡量避免采用以下方式命名*藥理學(xué)、解剖學(xué)、生理學(xué)、病理學(xué)、治療學(xué)*代號(hào)、數(shù)字15（二）性狀相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)等真?zhèn)渭兌?.物理常數(shù)2.溶解度1.外觀、嗅、味16溶質(zhì)1g(ml)

溶劑體積（ml）極易溶解

＜1 易溶

1～＜

10 溶解

10～＜

30 略溶

30～＜

100 微溶

100～＜

1000極微溶解

1000～＜

10000幾乎不溶或不溶

10000ml中不能完全溶解17（三）鑒別判斷已知物的真?zhèn)?.生物學(xué)法2.物理化學(xué)法1.化學(xué)法顏色、↓、↑、衍生物mpUV、IRTLC、HPLC微生物、動(dòng)物常見鑒別反應(yīng)收載在《中國(guó)藥典》附錄常見金屬離子、酸根、官能團(tuán)“一般鑒別試驗(yàn)”18

化學(xué)鑒別法操作簡(jiǎn)便、快速，實(shí)驗(yàn)成本低，應(yīng)用廣，但專屬性比儀器分析法差19UV法對(duì)照品對(duì)照對(duì)照?qǐng)D譜規(guī)定吸收波長(zhǎng)規(guī)定吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸收度規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收系數(shù)規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度比值20

紫外光譜法操作簡(jiǎn)便、快速；但由于分子中不是每個(gè)基團(tuán)都有紫外吸收，波長(zhǎng)范圍較窄，光譜較簡(jiǎn)單、平坦，曲線形狀的變化不大，用作鑒別的專屬性遠(yuǎn)不如紅外光譜法紫外光譜相同的物質(zhì)不一定是同一種物質(zhì)21IR法ChP要求按指定條件繪制供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜，與《藥品紅外光譜集》中的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比，如果峰位、峰形、相對(duì)強(qiáng)度都一致時(shí)，即為同一種藥物22

紅外光譜法是有機(jī)藥物分子的振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，分子中每個(gè)基團(tuán)一般都有相應(yīng)的吸收峰，且特征性強(qiáng)。藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，具有專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，是驗(yàn)證已知藥物的有效方法23色譜法

利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，具有不同的色譜行為（Rf或tR）進(jìn)行鑒別24

薄層色譜法具有專屬性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、實(shí)驗(yàn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。在鑒別試驗(yàn)中，薄層色譜法是色譜法中應(yīng)用最廣的一種方法25（四）檢查1.有效性2.均一性3.純度要求4.安全性檢查藥物純度261.

有效性

與藥物療效有關(guān)，在其它測(cè)定

項(xiàng)目中不能進(jìn)行控制的項(xiàng)目（1）影響個(gè)別藥物生物利用度條目（粒度細(xì)度、晶型、異構(gòu)體）27（2）有反映主要質(zhì)量指標(biāo)的條目

（制酸力、穩(wěn)定度）（3）有控制物理性能的條目（黏度、吸著力、平均分子量）（4）類似于含量測(cè)定的條目

（含氟量、乙炔基、含氮量）282.均一性含量均勻度

溶出度或釋放度

重量差異3.純度要求雜質(zhì)檢查294.安全性熱源檢查

細(xì)菌內(nèi)毒素檢查

異常毒性檢查

降壓物質(zhì)檢查

過敏性物質(zhì)

無菌檢查主要用于抗生素和生化藥品的質(zhì)量控制30（五）含量測(cè)定化學(xué)分析法儀器分析法酶化學(xué)分析法生物學(xué)分析法含量測(cè)定效價(jià)測(cè)定檢查藥物純度31用化學(xué)或儀器法測(cè)定，以%表示重量法容量法UV、Vis、FR、AAS、IR、GC、TLC、HPLC原料藥精密度高準(zhǔn)確度好靈敏度高專屬性好1.含量測(cè)定制劑、中成藥322.效價(jià)測(cè)定用生物學(xué)方法或酶化學(xué)方法測(cè)定,以效價(jià)（IU）表示微生物檢定法生物檢定法與臨床效果相關(guān)性好靈敏度高、專屬性好常用于抗生素類、生化藥物和生物制品的測(cè)定33（七）類別（八）貯藏

藥品包裝和貯存的基本要求 3495：126.中國(guó)藥典收載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢查項(xiàng)下包括

A.外觀的檢查

B.安全性的檢查

C.純度的檢查

D.有效性的檢查

E.物理常數(shù)的檢查

3595：132.藥典中常采用生物測(cè)定法測(cè)定含量的藥物是

A.維生素類藥

B.生物堿類藥

C.抗生素類藥

D.生物化學(xué)品類藥

E.甾體激素類藥

3696：[111-115]

A.應(yīng)該測(cè)定片劑中的主藥

B.應(yīng)該測(cè)定降解物

C.A和B均應(yīng)測(cè)D.A和B均不測(cè)

111.含量測(cè)定112.穩(wěn)定性考查

113.雜質(zhì)檢查114.干燥失重

115.溶出度測(cè)定ACBDA3798：132.紫外分光光度法鑒別藥物，常用的測(cè)定參數(shù)有

A.λmax

B.λmax

處的

C.Aλ1/Aλ2

D.E.T3899：139.原料藥含量測(cè)定方法一般考慮采用

A.紫外分光光度法

B.準(zhǔn)確度高的方法

C.專屬性強(qiáng)的方法

D.容量分析法

E.高效液相色譜法

3999m：136.物理常數(shù)是指

A.熔點(diǎn)

B.比旋度

C.相對(duì)密度

D.晶型

E.吸收系數(shù)4001：132.屬于法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的有

A.中國(guó)藥典

B.局頒標(biāo)準(zhǔn)

C.臨床試驗(yàn)用藥品標(biāo)準(zhǔn)

D.藥廠內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)

E.醫(yī)院自制藥品標(biāo)準(zhǔn)41例1.中國(guó)藥典（2000年版）二部收載的藥物名稱包括

A.中文名稱

B.拉丁文

C.化學(xué)名稱

D.英文名稱

E.漢語(yǔ)拼音名稱42例2、在藥典標(biāo)準(zhǔn)中，同時(shí)具有鑒別和純度檢查意義的項(xiàng)目是

A.熔點(diǎn)

B.吸收系數(shù)

C.色譜法的tR

D.比旋度

E.氯化物檢查43例3.我國(guó)規(guī)定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有

A.藥檢所制訂標(biāo)準(zhǔn)

B.廠方標(biāo)準(zhǔn)

C.局頒標(biāo)準(zhǔn)

D.地方標(biāo)準(zhǔn)

E.中國(guó)藥典44例4.規(guī)范化的化學(xué)藥品命名法允許

A.以數(shù)字編號(hào)命名

B.以發(fā)明者命名

C.以化學(xué)名稱命名

D.以藥效命名

E.以譯音命名45例5.藥物的純度由以下指標(biāo)說明

A.雜質(zhì)含量

B.光譜特征

C.理化常數(shù)

D.性狀

E.含量46例6.中國(guó)藥典（2000年版）收載的藥

物名稱包括

A.漢語(yǔ)拼音名稱

B.中文名稱

C.西文名稱

D.化學(xué)名稱

E.英文名稱47例7.中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定藥

物有效性項(xiàng)目包括

A.吸著力與平均分子量

B.含氟量與粒度檢測(cè)

C.晶型和異構(gòu)體檢查

D.制酸力檢查

E.氯化物檢查48例8.藥物的鑒別試驗(yàn)是證明

A.未知藥物的真?zhèn)?/p>

B.已知藥物的真?zhèn)?/p>

C.已知藥物的療效

D.藥物的純度

E.藥物的穩(wěn)定性49例9.藥物的鑒別是為了確認(rèn)藥物的

真?zhèn)?，其方法?/p>

A.雜質(zhì)鑒別

B.理化常數(shù)鑒別

C.色譜鑒別

D.光譜鑒別

E.化學(xué)鑒別50例10.藥品檢驗(yàn)工作中，藥品含量

或效價(jià)測(cè)定方法是

A.容量分析法

B.重量法

C.紫外分光光度法

D.氣相色譜法

E.高效液相色譜法51第二節(jié)藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序

取樣檢驗(yàn)(性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定)

記錄和報(bào)告

52（一）取樣科學(xué)性、真實(shí)性、代表性原則均勻、合理取樣量（X為樣品總件數(shù)）當(dāng)X≤300

隨機(jī)取樣當(dāng)X＞300

隨機(jī)取樣當(dāng)X≤3

每件取53（二）檢驗(yàn)性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定

判斷一個(gè)藥物質(zhì)量是否符合要求，必須從藥物的性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查與含量測(cè)定全面考慮54（三）記錄與報(bào)告

真實(shí)、完整、簡(jiǎn)明、具體

1.供試品情況名稱、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、來源、包裝、取樣日期等552.檢驗(yàn)情況

檢驗(yàn)依據(jù)、日期、檢驗(yàn)內(nèi)容、

操作步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、測(cè)定

數(shù)據(jù)、計(jì)算公式、測(cè)定結(jié)果、

檢驗(yàn)結(jié)論等563.簽名蓋章原始記錄（檢驗(yàn)人、復(fù)核人）檢驗(yàn)報(bào)告（檢驗(yàn)人、復(fù)核人、負(fù)責(zé)人、單位公章）57若有寫錯(cuò)，只可劃線修改并簽名9.6543-8.12701.52720.10313張杰2消耗22.31ml張杰0張杰58二、計(jì)量?jī)x器認(rèn)證要求

（一）計(jì)量器具能直接或間接測(cè)出被測(cè)對(duì)象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)59（二）計(jì)量檢定

為評(píng)定計(jì)量器具的計(jì)量性能，

確定其是否合格所進(jìn)行的全部工作（三）計(jì)量認(rèn)證政府計(jì)量行政部門對(duì)有關(guān)技術(shù)機(jī)構(gòu)計(jì)量檢定、測(cè)試能力和可靠性

進(jìn)行的考核和證明60（四）強(qiáng)制檢定國(guó)家對(duì)社會(huì)公用的和單位最高級(jí)別的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具及用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的重要計(jì)量器具實(shí)行強(qiáng)制檢定61藥學(xué)方面需行強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具有天平砝碼容量器分光光度計(jì)酸度計(jì)火焰光度計(jì)比色計(jì)秤酒精計(jì)密度計(jì)壓力表流量計(jì)計(jì)量罐定量包裝機(jī)粉塵測(cè)量?jī)x有害氣體分析儀水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)儀等6295：135.出具“藥品檢驗(yàn)報(bào)告書”必須有

A.送檢人簽字

B.部門負(fù)責(zé)人簽字

C.復(fù)核者簽字

D.檢驗(yàn)者簽字

E.單位公章6399：140.檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有以下內(nèi)容

A.供試品名稱

B.外觀性狀

C.取樣日期

D.送檢人簽章

E.復(fù)核人簽章64例1.判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮下列哪幾項(xiàng)的檢驗(yàn)結(jié)果

A.取樣

B.檢查

C.鑒別

D.含量測(cè)定

E.物理常數(shù)65例2.藥品檢驗(yàn)工作的基本程序?yàn)?/p>

A.鑒別、檢查、寫出報(bào)告

B.檢查、鑒別、含量測(cè)定、寫出報(bào)告

C.含量測(cè)定、檢查、寫出報(bào)告

D.取樣、含量測(cè)定、檢查

E.取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出報(bào)告66例3.如取樣量按包裝件數(shù)進(jìn)行取樣的話，樣品件數(shù)為X時(shí)，取樣原則為

A.X≤3時(shí)，每件取樣

B.X≤300時(shí)，按件隨機(jī)取樣

C.X＞300時(shí)，按件隨機(jī)取樣

D.X≤400時(shí)，隨機(jī)取樣

E.隨機(jī)取樣67例4.取樣的基本原則就是

A.少量

B.多次

C.均勻

D.合理

E.快速68例5.進(jìn)行藥品檢驗(yàn)時(shí)，要從大量樣品中取出少量樣品，應(yīng)考慮取樣的

A.多樣性

B.真實(shí)性

C.代表性

D.科學(xué)性

E.可靠性69第三節(jié)藥物分析中的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí)一、誤差

測(cè)量值與真實(shí)值之差

反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度誤差越小，準(zhǔn)確度越高

70

名稱 定義 偶然誤差無固定方向大小，不重復(fù)出現(xiàn)系統(tǒng)誤差有固定方向和大小，重復(fù)出現(xiàn)真實(shí)值 可接近而不可達(dá)到的理論值%、×10-6有正、負(fù)相對(duì)誤差絕對(duì)誤差測(cè)量值-真實(shí)值,有正負(fù)和單位71誤差名稱產(chǎn)生原因 糾正辦法操作誤差操作不規(guī)范 可作對(duì)照試驗(yàn)儀器誤差儀器或容器 校正儀器或使

不準(zhǔn)用固定儀器試劑誤差試劑不純 作空白試驗(yàn)方法誤差分析方法不 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品,

完善可知誤差大小7297：82.減少分析測(cè)定中偶然誤差的方法為

A.進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)

B.進(jìn)行空白試驗(yàn)

C.進(jìn)行儀器校準(zhǔn)

D.進(jìn)行分析結(jié)果校正

E.增加平行試驗(yàn)次數(shù)73例1.消除系統(tǒng)誤差的方法為

A.做回收試驗(yàn)

B.做預(yù)試驗(yàn)

C.做對(duì)照試驗(yàn)

D.做空白試驗(yàn)

E.校正所用儀器74例2.提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性的方法是

A.對(duì)照試驗(yàn)

B.空白試驗(yàn)

C.校正儀器

D.增加平行測(cè)定次數(shù)

E.回收試驗(yàn)75二、有效數(shù)字（一）有效數(shù)字定義

1.常量分析要達(dá)到千分之一的準(zhǔn)確度，需保留四位有效數(shù)字，只允許最末一位欠準(zhǔn)（±1）0.3056g±0.0001g25.10ml±0.01ml762.0在數(shù)字前面是定位用的無效數(shù)字,

其余位置都是有效數(shù)字0.2030g0.2030g3.單位改變時(shí)，有效數(shù)的位數(shù)不能變0.2030g4.用冪或%表示時(shí)，有效位數(shù)不能變203.0mg2.030×102mg四位有效數(shù)字1.020g/ml102.0%（g/100ml)775.pH、lgK等對(duì)數(shù)數(shù)值，只有小數(shù)點(diǎn)

后的位數(shù)為有效數(shù)字6.首位為8或9的數(shù)，多算一位有效數(shù)pH8.02兩位有效數(shù)字101.0%99.8%log3.15兩位有效數(shù)字78（二）有效數(shù)字修約規(guī)則1、四舍六入五成雙0.150150.15025若5后還有數(shù)，則5進(jìn)位0.150250010.15020.15020.1503（5后無數(shù)）0.150240.15020.150260.1503792.不能多次修約

3.運(yùn)算中可多保留一位未經(jīng)修約的有效數(shù)，最后才修約至規(guī)定位數(shù)0.1233490.123349870.12330.123340.1233804.作統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)時(shí)，S值等應(yīng)多留1～2位數(shù)字參加運(yùn)算

修約標(biāo)準(zhǔn)偏差值或其他表示不確定度時(shí)，只要所需位數(shù)后面還有數(shù)字，不論大小，都進(jìn)位S=0.213S=0.22S=0.38195：[101-105]

修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留一位

A.23.2B.23.3C.23.5D.23.8E.23.9

修約前數(shù)字為

101.23.3421102.23.8621103.23.2500104.23.7500105.23.5404BEADC8298：[101-105]

修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位

A.1.24B.1.23C.1.21D.1.22E.1.20

修約前數(shù)字為

101.1.2349102.1.2351103.1.2050104.1.2051105.1.2245BAECD8399：[96-100]

修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位

A.22.44B.22.43C.22.42D.22.40E.22.45

以下各題修約前的數(shù)字各為96.22.444997.22.445198.22.405099.22.4150100.22.4259AEDCB8401：[91-95]

修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位

A.25.24B.25.23C.25.21D.25.22E.25.2091.25.234992.25.235193.25.205094.25.205195.25.2245BAECD8501：131.屬于系統(tǒng)誤差的有

A.試劑不純?cè)斐傻恼`差

B.操作者判斷滴定終點(diǎn)顏色偏深造成的誤差

C.溫度變化造成的誤差

D.滴定管刻度不準(zhǔn)造成的誤差

E.天平砝碼不準(zhǔn)造成的誤差86例1.在滴定分析中，從滴定管上讀取的滴定溶液的體積應(yīng)為

A.0.2mlB.8.250mlC.15.8mlD.25.00mlE.20.000ml87例2.用25ml移液管移取25ml溶液，應(yīng)記成

A、25mlB、25.0mlC、25.00mlD、25.000mlE、25±1ml88（三）有效數(shù)字運(yùn)算法則1.加減法按最少小數(shù)位數(shù)保留

2.乘除法按最少有效位數(shù)保留19.6543-8.1211.534.2518-4.250.0089例1.以下三個(gè)數(shù)字0.5362、0.0014、

0.25之和應(yīng)為

A、0.7876B、0.8C、0.79D、0.788E、0.78790三、相關(guān)與回歸（一）相關(guān)

兩個(gè)變量之間有否確定的關(guān)系

相關(guān)系數(shù)（r）表示兩個(gè)變量之間的線性關(guān)系91不少情況下，兩個(gè)變量成比例關(guān)系稱樣量——

消耗滴定液體積供試液濃度——

吸收度進(jìn)樣量——

色譜峰面積相關(guān)系數(shù)可以用來表示測(cè)定值的點(diǎn)偏離直線的程度920＜｜r｜＜1r＞

0.99表示線性關(guān)系好0.95＜

r＜

0.99表示一條良好直線0.90＜

r＜

0.95表示一條平滑直線

r=

0表示各點(diǎn)雜亂無章93（二）回歸

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算兩個(gè)變量之

間的定量關(guān)系線性方程式

y＝a+bx

線性回歸根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法計(jì)算y＝a+bx中的a和

b及相關(guān)系數(shù)r

9495第四節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證一、目的證明所采用的分析方法適合相應(yīng)的檢驗(yàn)要求

96（一）起草新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)（二）改變生產(chǎn)工藝時(shí)改變制劑處方修訂原分析方法時(shí)二、用途97三、需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)雜質(zhì)檢查含量測(cè)定溶出量的測(cè)試（溶出度、釋放度）98四、驗(yàn)證指標(biāo)準(zhǔn)確度精密度專屬性檢測(cè)限定量限線性范圍耐用性重復(fù)性中間精密度重現(xiàn)性99（一）準(zhǔn)確度該法測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度100（二）精密度

同一均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的接近程度標(biāo)準(zhǔn)差（SD）

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）變異系數(shù)（CV）101102*重復(fù)性同人、儀器、時(shí)間*中間精密度同室，但不同人、儀器時(shí)間

*重現(xiàn)性不同地方協(xié)同檢驗(yàn)103只有精密度和準(zhǔn)確度都高的結(jié)果才可靠104（三）專屬性（選擇性）

在有其他成分（雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在時(shí)，該分析方法對(duì)待測(cè)組分準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力105（四）檢測(cè)限

樣品中待測(cè)組分能被檢測(cè)出的最低量非儀器分析法能觀察到實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的最低濃度為檢測(cè)限106儀器分析法檢測(cè)限（D）靈敏度（S）噪音（N）或

把低濃度樣品信號(hào)與空白樣品信號(hào)進(jìn)行比較，按信噪比（S/N）3:1或2:1時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量為檢測(cè)限107（五）定量限

樣品中被測(cè)組分能被定量測(cè)定的最低量（應(yīng)達(dá)到一定的準(zhǔn)確度和精密度）108非儀器分析法

將測(cè)定結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確度和精密度儀器分析法按信噪比10:1時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量為定量限109（六）線性

是指在一定范圍內(nèi)，樣品濃度與檢測(cè)結(jié)果的線性關(guān)系線性回歸y＝a+bx

相關(guān)系數(shù)r

110（七）范圍

指在達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，該方法適用的高低濃度或量的區(qū)間適宜檢測(cè)范圍原料或制劑測(cè)試濃度的80%~120%含量均勻度70%~130%溶出量80%~120%111（八）耐用性（粗放性）

指測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度

是衡量實(shí)驗(yàn)室和工作人員之間在正常情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性的尺度112鑒別僅需專屬性、耐用性檢測(cè)限

定量限含量與溶出度測(cè)定僅不需2、定量?jī)H不需檢測(cè)限專屬性檢測(cè)限耐用性1、限量?jī)H需雜質(zhì)檢查113定量限量耐用性范圍線性定量限檢測(cè)限專屬性精密度+++－－++++－－－++－－++++－++++－－－－+－－準(zhǔn)確度含量測(cè)定雜質(zhì)測(cè)定鑒別

項(xiàng)目?jī)?nèi)容11495：[106—110]應(yīng)要求的效能指標(biāo)

A.檢測(cè)限B.定量限

C.兩者均要求D.兩者均不要求

106.含量測(cè)定方法評(píng)估

107.雜質(zhì)限量檢查

108.雜質(zhì)定量測(cè)定

109.溶出度測(cè)定

110.中間體含量測(cè)定DABDD11596：138.在藥物分析中，精密度是表示該法的

A.測(cè)量值與真值接近程度

B.一組測(cè)量值彼此符合程度

C.正確性

D.重現(xiàn)性

E.專屬性11697：126.藥物雜質(zhì)檢查所要求的效能指標(biāo)為

A.準(zhǔn)確度

B.精密度

C.選擇性

D.檢測(cè)限

E.耐用性11799：73（99m：76）精密度是指

A.測(cè)得的測(cè)量值與真值接近的程度

B.測(cè)得的一組測(cè)量值彼此符合的程度

C.表示該法測(cè)量的正確性

D.在各種正常試驗(yàn)條件下，對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度

E.對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力11801：71.在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度稱為

A.精密度B.耐用性

C.準(zhǔn)確度D.線性

E.范圍119問題[1～5]A.精密度B.定量限

C.兩者皆是D.兩者皆不是1.某法測(cè)得一組測(cè)量值彼此符合程度2.測(cè)量值和真值接近的程度3.測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性4.可定量測(cè)得被測(cè)物的最低水平參數(shù)5.藥物分析方法的效能指標(biāo)ADABC120例6.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表示的是

A.準(zhǔn)確度

B.回收率

C.精密度

D.純凈度

E.限度121例7.精密度的一般表示方法有

A.相對(duì)誤差

B.絕對(duì)誤差

C.標(biāo)準(zhǔn)偏差

D.相對(duì)平均偏差

E.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差122

例8.用碘量法測(cè)定維生素C原料藥時(shí)，要求碘量法應(yīng)具備

A.選擇性

B.定量限

C.精密度

D.粗放度

E.線性123例9.測(cè)定藥物片劑的溶出度或釋放度時(shí)，對(duì)所用測(cè)定方法應(yīng)要求

A.精密度

B.定量限

C.耐用性

D.回收率

E.檢測(cè)限

124例10.藥物鑒別試驗(yàn)所要求的效能指標(biāo)

A.準(zhǔn)確度

B.精密度

C.選擇性

D.檢測(cè)限

E.耐用性125例11.表示兩變換指標(biāo)A與C之間線性相關(guān)程度常用

A.相關(guān)常數(shù)

B.相關(guān)系數(shù)

C.精密度

D.相關(guān)規(guī)律

E.比例常數(shù)126例12.藥物分析的效能指標(biāo)有

A.準(zhǔn)確度

B.選擇性

C.代表性

D.檢測(cè)限

E.耐用性（粗放度）第一節(jié)《中華人民共和國(guó)藥典》英文名ChinesePharmacopiea簡(jiǎn)稱中國(guó)藥典縮寫ChP正確寫法中華人民共和國(guó)藥典（年版）ChP（年版）中國(guó)藥典（年版）200020002000建國(guó)以來共出版七版藥典1953年版1963年版1977年版1985年版1990年版1995年版2000年版一、中國(guó)藥典的沿革√

共一部二部增加1953年版

5311963年版

13106436677791977年版

192511527736151985年版

1489713776－4361990年版

17517849672621995年版

237592014556242000年版

26919921699316《中國(guó)藥典》英文版（85版起）《臨床用藥需知》（90版起）《藥品紅外光譜集》（90版起）《藥典注釋》一部（90版起）二部（85版起）各年的增補(bǔ)本藥典配套用書98：86.關(guān)于中國(guó)藥典，最正確的說法是

A.一部藥物分析的書

B.收載所有藥物的法典

C.一部藥物詞典

D.我國(guó)制定的藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典

E.我國(guó)中草藥的法典例1.解放后我國(guó)第一版藥典出版于

A、1951年

B、1950年

C、1952年

D、1953年

E、1955年例2.至今我國(guó)出版藥典共

A.3版

B.5版

C.7版

D.8版

E.6版例3.我國(guó)最新版的藥典是

A.2001年版

B.2000年版

C.98年版

D.95年版

E.93年版例4.《藥品紅外光譜集》是從哪版中國(guó)藥典開始不再收載于附錄內(nèi)，而另行出版的

A.1985年版

B.1990年版

C.1995年版

D.2000年版

E.1953年版例5.我國(guó)藥典正確的名稱寫法是

A.中華人民共和國(guó)藥典（1995

年版）

B.藥典

C.中華人民共和國(guó)藥典

D.中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)（1995年版）

E.中國(guó)藥典例6.我國(guó)藥典的英文名稱是

A.Pharmcopoeia

B.pharmaceutical

C.Farmacy

D.chinaPharmacopoeia

E.ChinesePharmacopeia例7.我國(guó)藥典的英文縮寫是

A.ChP

B.BP

C.CA

D.CP

E.JP例8.第一部《中國(guó)藥典》英文版是

A.1995年版

B.1990年版

C.1985年版

D.1977年版

E.1953年版例9.中國(guó)藥典二部開始出版注釋是從

A.2000年版

B.1995年版

C.1990年版

D.1985年版

E.1977年版二、《中國(guó)藥典》的基本結(jié)構(gòu)和主要

內(nèi)容凡例，正文，附錄、索引等（一）凡例

與藥品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的、共性的需要明確的問題，如計(jì)量單位、各種符號(hào)、專用術(shù)語(yǔ)等，用條文加以規(guī)定具有法律的約束力1.標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定【類別】

按藥品的主要作用與主要用途或?qū)W科的歸屬劃分

不排除在臨床實(shí)踐的基礎(chǔ)上作其他類別藥物使用【貯藏】避光不透光，如棕色容器或黑紙包裹密閉防止灰塵和異物進(jìn)入密封防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)熔封或嚴(yán)封防止空氣、水分、微生物污染陰涼處不超過20℃

涼暗處避光并不超過20℃

冷處2℃~10℃

溫度水浴溫度98～100℃熱水 70～

80℃微溫或溫水40～

50℃室溫 10～

30℃冷水 2～

10℃冰浴 0℃放冷 放冷至室溫

或25℃±2℃99：71.中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定的“陰涼處”是指

A.放在陰暗處，溫度不超過2℃B.放在陰暗處，溫度不超過10℃C.避光，溫度不超過20℃D.溫度不超過20℃E.放在室溫避光處00：72.中國(guó)藥典2000年版“室溫”是指

A.20℃

B.20℃~30℃

C.25℃

D.2℃~30℃

E.10℃~30℃例[1～5]A.10～30℃B.＜20℃C.2～10℃D.70～80℃E.98～100℃1.陰涼處2.室溫

3.冷水4.冷處

5.水浴溫度BACCE2.檢驗(yàn)方法和限度（1）檢驗(yàn)方法

應(yīng)按藥典規(guī)定方法進(jìn)行檢驗(yàn)若用其他方法，應(yīng)與規(guī)定方法比較仲裁時(shí)仍以藥典方法為準(zhǔn)（2）含量限度*原料藥的含量按百分含量計(jì)算如未規(guī)定上限時(shí)，系指≤101.0%

本品為L(zhǎng)-抗壞血酸。含C6H8O6不得少于99.0%（g/g或g/ml）

如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用藥典方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，并非真實(shí)含量，是本測(cè)定方法允許的偏差

本品為全反式維A酸。按干燥品計(jì)算，含C20H28O2不得少于97.0~103.0%。*制劑的含量按標(biāo)示量的百分含量計(jì)算規(guī)格*雜質(zhì)限度百分之幾%百萬分之幾ppm或

×106ppmpartpermillion例1.中國(guó)藥典規(guī)定鹽酸苯海拉明的含量按干燥品計(jì)算，不得少于99.0％，這一含量應(yīng)是

A.鹽酸苯海拉明的真實(shí)含量

B.鹽酸苯海拉明含量規(guī)定限度

C.鹽酸苯海拉明的含量

D.鹽酸苯海拉明干燥品的含量

E.按苯海拉明計(jì)算的含量

例2.原料藥的含量是

A.以理化常數(shù)值表示

B.含量測(cè)定以百分?jǐn)?shù)表示

C.以標(biāo)示量百分?jǐn)?shù)表示

D.以雜質(zhì)總量表示

E.以干重表示例3.藥物制劑的含量以

A.制劑的濃度表示

B.制劑的重量或體積表示

C.以劑量表示

D.以單劑為片、支、袋表示

E.含量測(cè)定的標(biāo)示量百分?jǐn)?shù)

表示例4.片劑或注射液含量測(cè)定結(jié)果的

表示方法是

A.相當(dāng)于重量的百分?jǐn)?shù)

B.相當(dāng)于標(biāo)示重量的百分?jǐn)?shù)

C.g/100ml

D.g/100g

E.主藥的%3.標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品*標(biāo)準(zhǔn)品

用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位IU（或

g）計(jì)，以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定*對(duì)照品

除另有規(guī)定外，按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)95：136.標(biāo)準(zhǔn)品系指

A.用于生物檢定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

B.用于抗生素含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

C.用于生化藥品含量或效價(jià)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

D.用于校正檢定儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

E.用于鑒別、雜質(zhì)檢查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)97：139.、對(duì)照品系指A、自行制備、精制、標(biāo)定后使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B、由衛(wèi)生部指定單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C、按效價(jià)單位（或

g）計(jì)D、均按干燥品(或無水物)進(jìn)行計(jì)算后使用E、均應(yīng)附有使用說明書、質(zhì)量要求、使用有效期和裝量等99m：[96-100]A.按效價(jià)單位計(jì)B.按干燥品重量計(jì)

C.按標(biāo)示量％計(jì)D.按百萬分之幾計(jì)

E.按百分含量計(jì)

96.雜質(zhì)鐵鹽的限量97.片劑的含量

98.對(duì)照品99.標(biāo)準(zhǔn)品100.原料藥的含量DCBAE例1.測(cè)定土霉素的效價(jià)時(shí)，需要

A.化學(xué)試劑（CP）

B.分析試劑（AR）

C.對(duì)照品

D.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

E.標(biāo)準(zhǔn)品4.計(jì)量?jī)x器和計(jì)量單位

藥品檢驗(yàn)用的計(jì)量?jī)x器，均應(yīng)符合國(guó)家技術(shù)監(jiān)督部門的規(guī)定計(jì)量單位長(zhǎng)度

mdmcmmm

mnm 體積Lml

l 質(zhì)量

Kggmg

gng壓力MPa

kPaPa動(dòng)力黏度Pa·s運(yùn)動(dòng)黏度mm2/s波數(shù)cm-1

密度kg/m3g/cm3

放射性活度GBqMBqKBqBq（1次核衰變/秒）98：[111～115]物理量的單位符號(hào)為

A.kPaB.Pa·sC.mm2/sD.cm-1E.

m111.波數(shù)

112.壓力

113.運(yùn)動(dòng)黏度

114.動(dòng)力黏度

115.長(zhǎng)度DACBE99：[91-95]指出藥物的物理常數(shù)縮寫

A.百分吸收系數(shù)B.比旋度

C.折光率D.熔點(diǎn)E.沸點(diǎn)

91.92.

93.

94.

95.DCABE例[1～5]A.nmB.μlC.KPaD.g/cm3E.Bq1.放射性活度

2.長(zhǎng)度

3.壓力

4.密度

5.體積EACDB5.精確度“稱取”、“量取” 可按有效位數(shù)來確定精確度

0.1g（0.06～0.14g）

0.2g（0.15～0.25g）

0.20g（0.195～0.205g）

0.200g（0.1995～0.2005g）“稱定”準(zhǔn)確至所取重量的百分之一“精密稱定”準(zhǔn)確至所取重量的千分之一1.0g，精稱至1.000g0.1g，精稱至0.1000g0.01g，精稱至0.01000g感量0.1mg“精密量取”量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符

合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積

移液管的精度要求“約”取用量不得超過規(guī)定量±10%精密稱取約0.1g

稱取范圍在0.09g~0.11g“恒重”連續(xù)兩次干燥或熾灼后重量

差異在0.3mg以下

（第二次需干燥1h或熾灼0.5h后）“按干燥品計(jì)算”含量測(cè)定的樣品不經(jīng)干燥測(cè)定另取樣品進(jìn)行“干燥失重”測(cè)定“空白試驗(yàn)”不含待測(cè)組分的試驗(yàn)“并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”計(jì)算含量時(shí)V=V樣-V空

V=V空-V樣滴定液XXXX滴定液（YYYYmol/L）需精密標(biāo)定不需精密標(biāo)定YYYYmol/LXXXX溶液1.000mol/L0.1000mol/L0.01667mol/L

氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.1mol氫氧化鈉溶液“滴”1.0ml水≈20滴（20℃）“1→10”

溶質(zhì)1.0g或1.0ml加溶液使成總體積10ml “溶液的百分比”％（g/ml）溶解度溶質(zhì)1g(ml) 溶劑體積

(ml）極易溶解

＜

1 易溶

1～＜

10 溶解

10～＜

30 略溶

30～＜

100 微溶

100～＜

1000極微溶解

1000～＜

10000幾乎不溶或不溶

10000不能完全溶解96：73.中國(guó)藥典規(guī)定“精密稱定”時(shí)，系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的

A.百分之一

B.千分之一

C.萬分之一

D.百分之十

E.千分之三96：[101-105]操作中應(yīng)選用的儀器是

A.量筒B.分析天平（感量0.1mg）

C.臺(tái)秤D.移液管E.容量瓶101.含量測(cè)定時(shí)，取供試品約0.2g，精密稱定102.配制硝酸銀滴定液時(shí)稱取硝酸銀17.5g103.標(biāo)定四苯硼鈉液（0.02mol/L）時(shí)，精密量取本液10ml104.氯化物檢查中,配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1000ml105.配制高效液相色譜流動(dòng)相[甲醇-水(30:70)]500mlBCDEA97：75.按中國(guó)藥典（1995年版）精密量取50ml某溶液時(shí)，宜選用

A.50ml量筒

B.50ml移液管

C.50ml滴定管

D.50ml量瓶

E.100ml量筒97：85.中國(guó)藥典（1995年版）中規(guī)定，稱取“2.00g”系指

A.稱取重量可為1.5～2.5gB.稱取重量可為1.95～2.05gC.稱取重量可為1.995～2.005gD.稱取重量可為1.9995～2.0005gE.稱取重量可為1～3g98:76.藥典規(guī)定取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的

A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%99：74.按藥典規(guī)定，精密標(biāo)定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為A.鹽酸滴定液（0.152mol/L）B.鹽酸滴定液（0.1524mol/L）C.鹽酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524M/L鹽酸滴定液E.0.152mol/L鹽酸滴定液99：138.藥典中溶液后記示的“1→10”

符號(hào)系指

A.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑10ml的溶液

B.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑10ml的溶液

C.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑使成10ml溶液

D.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml溶液

E.固體溶質(zhì)1.0g加水（未指明何種溶劑時(shí)）10ml的溶液99m：89.干燥失重測(cè)定法中，常取供試品約1g，精密稱定，在規(guī)定條件下干燥至恒重，所謂恒重是指

A.連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.3mg以下

B.第二次干燥后的重量比前一次少0.4mg以

C.連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.5mg以下

D.最后二次干燥后的重量相等

E.干燥前后的重量差異在0.3mg以下例1.中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定稱取1.5g藥物時(shí)，系指稱取

A.1.5gB.1.6gC.1.4gD.1.46g～1.54gE.1.4g～1.6g例2.用25ml移液管移取25ml溶液，應(yīng)記成

A.25mlB.25.0mlC.25.00mlD.25.000mlE.25±1ml例3.以下儀器那些使用前需要校正

A.滴定管

B.容量瓶

C.量杯

D.移液管

E.碘瓶例4.中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定的“溶液的百分比”一般是指

A.％（ml/ml）

B.％（g/g）

C.％（g/ml）

D.％（ml/g）

E.％例5.中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定“按干燥品計(jì)算”，系指

A.稱取干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)

B.稱取未經(jīng)干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)

C.隨機(jī)取樣進(jìn)行試驗(yàn)

D.稱取原樣進(jìn)行試驗(yàn)

E.稱取未干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)，將取樣量扣除干燥失重測(cè)定結(jié)果后進(jìn)行含量計(jì)算例6.中國(guó)藥典規(guī)定稱取2.0g藥物時(shí)，系指稱取

A.2.0gB.2.1gC.1.9gD.1.95g～2.05gE.1.9g～2.1g

例7