JJF2066—20231氣溶膠稀釋器校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于流量范圍為(1~30)L/min、稀釋比為1~300的限流式氣溶膠稀釋器和流量式氣溶膠稀釋器的校準(zhǔn),其他氣溶膠稀釋器可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJG956—2013大氣采樣器JJF1190—2008塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范JJF1562—2016凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。3術(shù)語和計(jì)量單位3.1顆粒數(shù)量濃度particlenumberconcentration單位體積氣體中的顆粒物數(shù)量,單位為L-1。3.2稀釋比dilutionratio進(jìn)氣口單位體積內(nèi)的顆粒數(shù)與出氣口單位體積內(nèi)的顆粒數(shù)之比,無量綱。4概述氣溶膠稀釋器(以下簡稱稀釋器)用于對(duì)含顆粒物的氣溶膠樣品進(jìn)行定量稀釋,從而使得樣品中的顆粒物濃度等比例減少,按照工作原理稀釋器可分為限流式稀釋器和流量式稀釋器。限流式稀釋器的工作原理如圖1所示,當(dāng)含顆粒物的氣溶膠樣品進(jìn)入稀釋器入口后分成了兩路,兩路樣品按一定比例分別流經(jīng)毛細(xì)管氣路和含有高效過濾器的氣路,之后兩路樣品混合得到稀釋后的樣品。流量式稀釋器的工作原理如圖2所示,含顆粒物的氣溶膠樣品與潔凈的氣體樣品按一定比例由稀釋器入口進(jìn)入到儀器的稀釋腔體,并在腔體內(nèi)混合均勻?；旌虾蟮臉悠酚上♂屍鞯臍馊苣z出口被定量輸出,多余的氣體樣品則通過其他口排出。JJF2066—20232圖1限流式稀釋器的原理圖1—?dú)馊苣z入口;2—?dú)馊苣z出口;3—旁路;4—高效過濾器;5—微調(diào)閥;6—毛細(xì)管圖2流量式稀釋器的原理圖1—稀釋氣體入口;2—?dú)馊苣z入口;3—流量控制單元;4—稀釋腔體;5—排空口;6—?dú)馊苣z出口5計(jì)量特性5.1稀釋比誤差稀釋器的稀釋比示值誤差不超過±10%。5.2流量誤差對(duì)于有流量測(cè)量單元的稀釋器,流量示值誤差不超過±5%FS。注:以上指標(biāo)不是用于合格性判定,僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度:(15~30)℃,相對(duì)濕度:(20~80)%。6.1.2供電電壓:AC(220±22)V,(50±1)Hz。6.1.3潔凈度:潔凈度不低于10000級(jí)的潔凈室或潔凈區(qū)。6.1.4其他:遠(yuǎn)離振動(dòng)、電磁干擾,避免陽光直射。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):應(yīng)使用聚苯乙烯粒度國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),平均粒徑的范圍6.2.2移液器:(100~1000)μL,檢定合格。6.2.2移液器:(100~1000)μL,檢定合格。6.2.3單刻線容量瓶:10mL和100mL,A級(jí)。6.2.4稀釋器發(fā)生混勻裝置:可發(fā)生(0.5~1)μm的顆粒物,顆粒濃度在(10000~JJF2066—2023320000)個(gè)/L可調(diào)節(jié),且10min內(nèi)的顆粒濃度穩(wěn)定性優(yōu)于±3%。校準(zhǔn)裝置工作原理參見附錄A。6.2.5粒子計(jì)數(shù)器:可測(cè)量≥0.3μm的顆粒數(shù)量濃度,顆粒濃度校準(zhǔn)結(jié)果不確定度優(yōu).%流%1~30)L/min,示值誤差不超過±1.5%。6.2.7超純水:采用反滲透法制得,滿足GB/T6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》。6.2.8溫度計(jì):分度值為0.1℃。6.2.9空盒氣壓表:范圍(800~1060)hPa,最大允許誤差±0.2hPa。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備7.1.1采用目視檢查和手感檢查方法,各零部件應(yīng)齊全并且連接可靠,不應(yīng)有影響使用的損傷和變形,各旋轉(zhuǎn)開關(guān)無損傷和卡死現(xiàn)象,能正常工作。7.1.2校準(zhǔn)裝置與被校儀器連接正確,電纜線的接插件應(yīng)接觸良好,氣路連接正確,保證無漏氣現(xiàn)象,數(shù)顯部位顯示清晰完整,根據(jù)各設(shè)備使用要求開機(jī)預(yù)熱時(shí)間不低于5min。7.2稀釋比示值誤差7.2.1對(duì)于稀釋比可調(diào)的儀器,在稀釋比范圍內(nèi)選擇上、中、下3點(diǎn)作為校準(zhǔn)點(diǎn);對(duì)于固定稀釋比的儀器,則選用該稀釋比作為校準(zhǔn)點(diǎn)。按照?qǐng)DA.1的方式將被校準(zhǔn)儀器接入到校準(zhǔn)裝置內(nèi),并根據(jù)被校準(zhǔn)儀器流量設(shè)定補(bǔ)氣或采樣泵流量。7.2.2調(diào)節(jié)或選取被檢儀器的稀釋比fD。移取少量粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并將其用超純水稀釋,得到1#顆粒懸浮液樣品。7.2.3用稀釋器發(fā)生混勻裝置霧化1#顆粒懸浮液樣品,并通過調(diào)節(jié)霧化發(fā)生流量等措施,使得粒子校準(zhǔn)裝置發(fā)生顆粒計(jì)數(shù)濃度在(10000~20000)個(gè)/L范圍內(nèi)。待系統(tǒng)穩(wěn)定后,記錄粒子計(jì)數(shù)器1min內(nèi)的顆粒計(jì)數(shù)值N1i,重復(fù)6次,按公式(1)計(jì)算平 均值N1。7.2.4將1#顆粒懸浮液樣品用超純水稀釋fD倍,得到2#顆粒懸浮液樣品。將被校準(zhǔn)儀器從校準(zhǔn)裝置內(nèi)移除,并保持校準(zhǔn)裝置其他設(shè)置不變。7.2.5用稀釋器霧化2#顆粒懸浮液樣品,待系統(tǒng)穩(wěn)定后,記錄粒子計(jì)數(shù)器1min內(nèi)的顆粒計(jì)數(shù)值N2i,重復(fù)6次,按公式(2)計(jì)算平均值N2。7.2.6分別根據(jù)公式(3)和公式(4)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)稀釋比fs和稀釋比的示值誤差Δ。7.2.7當(dāng)稀釋比可調(diào)時(shí),重復(fù)步驟7.2.2~7.2.6,計(jì)算得到儀器不同稀釋比的示值誤差。N1=N1i(1)N2=N2i(2)JJF2066—20234 fs(3)Δ×100%(4) 式中: N1—霧化1#顆粒懸浮液后,粒子計(jì)數(shù)器顆粒計(jì)數(shù)的6次測(cè)量平均值,個(gè)/min; N2—霧化2#顆粒懸浮液后,粒子計(jì)數(shù)器顆粒計(jì)數(shù)的6次測(cè)量平均值,個(gè)/min;fD—被校儀器的稀釋倍數(shù)設(shè)定值,無量綱;fs—標(biāo)準(zhǔn)裝置稀釋倍數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值,無量綱;Δ—稀釋器的示值誤差。7.3流量示值誤差對(duì)于流量值可調(diào)的稀釋器,在流量范圍的上、中、下選取3個(gè)流量值作為校準(zhǔn)點(diǎn);對(duì)于流量值固定的稀釋器,選取該流量值作為校準(zhǔn)點(diǎn)。將流量標(biāo)準(zhǔn)裝置和儀器進(jìn)氣口相連,讀取3次流量測(cè)量值,按照附錄B的方法,將測(cè)量值換算刻度狀態(tài)下的流量值,根據(jù)公式(5)計(jì)算儀器流量的示值誤差。ΔQ×100%(5)式中:ΔQ—流量相對(duì)示值誤差;Qm—被校儀器流量示值的算術(shù)平均值,L/min; Qs—流量標(biāo)準(zhǔn)裝置3次測(cè)量值的算術(shù)平均值,L/min;Qmax—被校儀器最大流量值,L/min。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)該在校準(zhǔn)證書或者校準(zhǔn)報(bào)告上反映。校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告至少包括以下信息:a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書”或“校準(zhǔn)報(bào)告”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn);d)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告的唯一標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí);e)客戶的名稱和地址;f)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明;g)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);h)校準(zhǔn)日期,需要時(shí)應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;k)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說明;l)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的有效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期;JJF2066—20235m)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校準(zhǔn)對(duì)象有效的聲明;n)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔稀釋器的復(fù)校時(shí)間間隔建議為不超過1年。復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定。送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。JJF2066—20236附錄A氣溶膠稀釋器校準(zhǔn)裝置氣溶膠稀釋器校準(zhǔn)裝置主要由氣溶膠發(fā)生器、干燥器、氣溶膠中和器、混勻腔、補(bǔ)氣裝置、抽樣泵、粒子計(jì)數(shù)器等組成,參見圖A.1和圖A.2。其中,經(jīng)過高效過濾器過濾的潔凈壓縮空氣進(jìn)入氣溶膠發(fā)生器后,將裝置中粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品霧化,并經(jīng)過干燥器和氣溶膠中和器后得含有顆粒物的干燥不含靜電的氣溶膠樣品。樣品經(jīng)混勻腔后與潔凈空氣混合均勻,并被抽入到被校準(zhǔn)的氣溶膠稀釋器內(nèi)。為滿足對(duì)不同流量氣溶膠稀釋器的校準(zhǔn),并與粒子計(jì)數(shù)器流量相匹配,在粒子計(jì)數(shù)器入口處需通過補(bǔ)氣或采樣泵抽氣的方式使得系統(tǒng)內(nèi)的氣溶膠樣品達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。校準(zhǔn)裝置的工作原理可概述如下:對(duì)于稀釋倍數(shù)為f的被校準(zhǔn)儀器,首先選用一定濃度的粒度標(biāo)準(zhǔn)樣品1#并將其霧化,待系統(tǒng)內(nèi)顆粒濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后記錄粒子計(jì)數(shù)器的測(cè)量值N1。之后將被校準(zhǔn)儀器從系統(tǒng)移除,并將粒度標(biāo)準(zhǔn)樣品1用超純水稀釋f倍得到2#樣品,待系統(tǒng)內(nèi)顆粒濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后記錄粒子計(jì)數(shù)器的測(cè)量值N2。最后按照公式(4)計(jì)算得到被校準(zhǔn)儀器的稀釋倍數(shù)示值誤差。圖A.11#樣品氣溶膠稀釋器校準(zhǔn)示意圖圖A.22#氣溶膠稀釋器校準(zhǔn)示意圖JJF2066—20237附錄B流量計(jì)刻度狀態(tài)下的換算方法B.1當(dāng)流量計(jì)為轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí),按公式(B.1)進(jìn)行換算。QCi=QSi××B.2當(dāng)流量計(jì)為皂膜流量計(jì)時(shí),按公式(B.2)進(jìn)行換算。QCi=QSi××B.3當(dāng)流量計(jì)為其他類型流量計(jì)時(shí),按公式(B.3)進(jìn)行換算。QCi=QSi×(B.1)(B.2)(B.3)式中:QCi—儀器流量計(jì)刻度狀態(tài)下的流量值,L/min;QSi—流量校準(zhǔn)裝置的測(cè)量值,L/min;TS—儀器流量計(jì)刻度狀態(tài)下的熱力學(xué)溫度,K;PS—儀器流量計(jì)刻度狀態(tài)下的大氣壓力,kPa;P—校準(zhǔn)環(huán)境大氣壓,kPa;T—校準(zhǔn)環(huán)境下的熱力學(xué)溫度,K;Pd—校準(zhǔn)環(huán)境溫度對(duì)應(yīng)的水飽和蒸汽壓,kPa。JJF2066—20238附錄C氣溶膠稀釋器稀釋比示值誤差的不確定度評(píng)定示例C.1校準(zhǔn)方法簡述及測(cè)量模型按7.2進(jìn)行氣溶膠稀釋器的校準(zhǔn)。按公式(C.1)計(jì)算氣溶膠稀釋器稀釋比的示值誤差:Δ×100%(C.1)式中:Δ—?dú)馊苣z稀釋器的示值誤差;fD—被校儀器的稀釋倍數(shù)設(shè)定值,無量綱;fs—被校儀器的稀釋倍數(shù)校準(zhǔn)值,無量綱,可用公式(C.2)計(jì)算: fs(C.2)fDW—1#顆粒樣品的稀釋倍數(shù),無量綱; N1—霧化1#顆粒懸浮液后,粒子計(jì)數(shù)器顆粒計(jì)數(shù)6次測(cè)量平均值,個(gè)/L;N2—霧化2#顆粒懸浮液后,粒子計(jì)數(shù)器顆粒計(jì)數(shù)6次測(cè)量平均值,個(gè)/L。因此,稀釋器的稀釋比的示值誤差可表示為:Δ×100%=-1×100%(C.3)C.2不確定度計(jì)算公式從公式(C.3)和校準(zhǔn)過程可以看出,影響測(cè)量結(jié)果不確定度的因素主要有:被校準(zhǔn)儀器示值fD、1#顆粒懸浮液樣品的稀釋倍數(shù)fDW、粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量結(jié)果N1和粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量結(jié)果N2引入的不確定度,粒子發(fā)生裝置穩(wěn)定性引入的不確定度,其中,N1和N2的測(cè)量結(jié)果相關(guān)。因此不確定度計(jì)算公式可導(dǎo)出為:u(Δ)=fDN22×u2（fD）+fDWfN22×u2（N1）+-22×u2（fDW）+2(C.4)式中:u(Δ)—稀釋比示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度;u(fD)—?dú)馊苣z稀釋器示值fD引入的不確定度;u(N1)—粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量1#顆粒懸浮液結(jié)果N1引入的不確定度;u(N2)—粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量2#顆粒懸浮液結(jié)果N2引入的不確定度;JJF2066—20239u(fDW)—將1#顆粒懸浮液稀釋為2#顆粒懸浮液稀釋倍數(shù)fDW引入的不確 定度;r(N1,N2)—N1和N2的相關(guān)系數(shù);us(N)—粒子發(fā)生裝置穩(wěn)定性引入的不確定度。C.3不確定度分量的評(píng)定與計(jì)算C.3.1稀釋器示值fD引入的不確定度fD為稀釋器的設(shè)定值或顯示值。顯示值引入的不確定度主要為示值分辨力引入的)懸浮液稀釋倍數(shù)fDW引入的不確定度不確定度)懸浮液稀釋倍數(shù)fDW引入的不確定度容量瓶為100mL,A級(jí),最大允許誤差為不確定度為±0.1mL。所使用的移液器滿量程為容量瓶為100mL,A級(jí),最大允許誤差為不確定度為±0.1mL。所使用的移液器滿量程為1mL,檢定合格且最大允許誤差為±1%。因此稀釋倍數(shù)fDW引入的不確定度為: u(fDW)=2+1002×2≈0.58C.3.3N1引入的不確定度在7.2.3中對(duì)1#顆粒懸浮液霧化并使用粒子計(jì)數(shù)器對(duì)稀釋器出口的濃度進(jìn)行了測(cè)量,測(cè)量結(jié)果見表C.1。因此N1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度為u1(N1)56.4。與此同時(shí),所用粒子計(jì)數(shù)器的顆粒濃度校準(zhǔn)結(jié)果不確定度優(yōu)于6.5%(k=2),因此N1測(cè)量準(zhǔn)確性引入的不確定度為u2(N1)×15781.7≈512.9。 u(N1)=u(N1)+u(N1)=516.0C.3.4N2引入的不確定度在7.2.5中對(duì)2#顆粒懸浮液霧化并使用粒子計(jì)數(shù)器其濃度進(jìn)行了測(cè)量,測(cè)量結(jié)果見表C.1。因此N2測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度為u1(N2)80.8。與此同時(shí),所用粒子計(jì)數(shù)器的顆粒濃度校準(zhǔn)結(jié)果不確度優(yōu)于6.5%(k=2),因此N2測(cè)量準(zhǔn)確性引入的不確定度為u2(N2)×15807.3≈513.7。 u(N2)=u(N2)+u(N2)=520.1C.3.5N1測(cè)量結(jié)果與N2測(cè)量結(jié)果的相關(guān)分量相關(guān)系數(shù)r(N1,N2)可由如下公式計(jì)算得到:(N1i-N1)×(N2i-N2)r(N1,N2)0.043JJF2066—2023102D×r(N1,N2)×u(N1)×u(N2)=-1.1×10-4。表C.1N1i和N2i的測(cè)量結(jié)果測(cè)量次數(shù)N1iN2i115902159832158731567331579415937415883159025155511588261568715467平均值N15781.715807.3標(biāo)準(zhǔn)偏差s138.1198.0C.3.6粒子發(fā)生裝置穩(wěn)定性引入的不確定us(N)如前所述,粒子發(fā)生裝置10min的穩(wěn)定性為3%,服從均勻分布,因此穩(wěn)定性引入的不確定度us(N)≈1.7×10-2。C.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)上述分析及計(jì)算,可得到各不確定度來源的靈敏系數(shù)及不確定度分量大小,如表C.2所示。表C.2各不確定度來源的靈敏系數(shù)及不確定度分量大小不確定度來源靈敏系數(shù)不確定度分量大小稀釋器示值fD引入的不確定度9.98×10-35.0×10-1將1#顆粒懸浮液稀釋為2#顆粒懸浮液稀釋倍數(shù)fDW引入的不確定度9.98×10-35.8×10-1N1引入的不確定度6.326×10-5516.0N2引入的不確定度6.316×10-5520.1N1測(cè)量結(jié)果與N2測(cè)量結(jié)果的相關(guān)性分量—-1.1×10-4粒子發(fā)生裝置穩(wěn)定性引入的不確定度us(N)—1.7根據(jù)公式(C.4),稀釋比示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:C.5擴(kuò)展不確定度u(Δ)=1.7%稀釋比示值誤差的擴(kuò)展不確定度:Ur=3.4%(k=2)。JJF2066—202311附錄D氣溶膠稀釋器校準(zhǔn)記錄格式(參考)原始記錄號(hào):校準(zhǔn)日期:年月日委托單位:儀器名稱:儀器型號(hào):