1合成橡膠材料及其制品中胍類硫化促進劑殘留量的檢測方法高效液相色譜法本標準規(guī)定了采用高效液相色譜法測定合成橡膠材料及其制品中1,3-二苯胍（DPG）和1,3-二鄰甲苯胍（DOTG）的殘留量。本標準適用于合成橡膠材料及其制品中1,3-二苯胍（DPG）和1,3-二鄰甲苯胍（DOTG）殘留量的測2原理樣品用臺鉆取樣，經(jīng)甲醇索氏提取樣品中的胍類硫化促進劑，用配有二極管陣列檢測器（DAD）的高效液相色譜儀測定，外標法定量。3儀器及試劑高效液相色譜儀，配二極管陣列檢測器（DAD）；電子分析天平；索氏抽提裝置；除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為二次蒸餾水；甲醇：色譜純；乙腈：色譜純；磷酸二氫鈉；磷酸；1,3-二苯胍（DPG，C13H13N3）標準品：純度≥98.0%，CAS編號：102-06-7；1,3-二鄰甲苯胍（DOTG，C15H17N3）標準品：純度≥99.0%，CAS編號：97-39-2；1,3-二苯胍、1,3-二鄰甲苯胍標準儲備液：1000mg/L，準確稱量每種分析標準品0.05g(精確至0.1mg)于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，搖勻后避光冷藏保存。磷酸二氫鈉緩沖溶液：稱取磷酸二氫鈉6.24g，溶于1000mL二級水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH=2.8；4檢驗步驟4.1樣品處理將橡膠材料樣品放在臺鉆上，在各個部分鉆取碎屑并混合均勻，準確稱取1g(精確至0.1mg)樣品用濾紙包裹放入索氏提取裝置中，加入約50mL甲醇提取液，加熱提取30min后，取下冷凝器繼續(xù)加熱濃縮至約20mL，冷卻后轉(zhuǎn)移定容至25mL的容量瓶中，再用0.45μm過濾膜過濾，濾液供高效液相色譜儀分析。24.2標準工作溶液的配置分別吸取0.02，0.05，0.10，0.20，0.50mL上述兩種胍類標準儲備液（1000mg/L）于10mL容量瓶中，用流動相定容至刻度，配制成濃度為2，5，10，20，50mg/L的混合標準系列溶液，搖勻后供高校液相色譜儀分析。4.3儀器條件色譜柱：C18反相色譜柱（250mm×4.6mm，5μm或相當者；柱溫：35℃;流速：1.0mL/min；進樣量：10μL檢測波長：235nm；流動相：乙腈和磷酸二氫鈉緩沖溶液采用梯度洗脫程序（見表1表1梯度洗脫程序表注：上述液相色譜條件為典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器型號進4.4色譜測定按上述色譜條件測定標準工作曲線溶液（4.2）和樣品待測液（4.1），以標準工作曲線溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標（x對應的色譜峰面積為縱坐標（y繪制外標法標準曲線。從工作曲線算得試樣溶液中胍類硫化促進劑的含量。樣品的光譜圖與色譜圖詳見附錄圖A1A2。4.5空白試驗除不加試樣外，其他步驟與樣品處理過程一致，在相同的儀器條件下進行測定。5結(jié)果計算胍類硫化促進劑的含量（mg/kg）進行計算：X=(cc0)m式中：X—試樣中胍類硫化促進劑的含量，單位mg/kg；C—從工作曲線計算出試樣中胍類硫化促進劑的濃度，單位mg/L；C0—空白試樣中胍類硫化促進劑的濃度，單位mg/L；V—定容體積；m—試樣質(zhì)量，單位g。計算結(jié)果以胍類硫化促進劑的平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。36方法檢出限本標準的方法檢測限：1,3-二苯胍為30mg/kg，1,3-二鄰甲苯胍為40mg/kg。7回收率和精密度在添加濃度10mg/L～50mg/L的范圍內(nèi)，平均回收率在82.4%～94.5%之間，相對標準偏差在1.02%~3.28%之間。8允許差在重復性條件下獲得的兩次