1工作毛細(xì)管黏度計(jì)檢定規(guī)程本規(guī)程適用于烏別洛特式(簡稱烏氏)、平開維奇式(簡稱平氏)、芬斯克式(簡稱芬氏)及逆流型等重力式(也稱自由流下式)工作毛細(xì)管黏度計(jì)(以下簡稱黏度計(jì))的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。JJG2016黏度計(jì)量器具檢定系統(tǒng)表凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。黏度計(jì)主要用于液體樣品的運(yùn)動(dòng)黏度測量。在某一溫度下采用常數(shù)已知的黏度計(jì)測量一定體積液體流經(jīng)毛細(xì)管所用的時(shí)間，按照公式(1)計(jì)算得到液體的運(yùn)動(dòng)黏度。y液體的運(yùn)動(dòng)黏度，mm2·s-1;t——一定體積的液體流經(jīng)毛細(xì)管所用的時(shí)間，s。4計(jì)量性能要求黏度計(jì)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查應(yīng)滿足表1和表2的計(jì)量性能要求。時(shí)間重復(fù)性*·對(duì)于逆流型黏度計(jì)，用同一液體兩次裝液的測定值計(jì)對(duì)于逆流型黏度計(jì)，用不同液體測得的兩個(gè)常數(shù)值計(jì)算。表2常數(shù)穩(wěn)定性指標(biāo)內(nèi)徑個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性%內(nèi)徑一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性%內(nèi)徑一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性%內(nèi)徑一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性%11112222333344445555666677778888999935.1.1工作毛細(xì)管黏度計(jì)的幾何形狀應(yīng)滿足圖1要求。圖1工作毛細(xì)管黏度計(jì)結(jié)構(gòu)簡圖5.1.2黏度計(jì)必須用無色透明的玻璃吹制成，黏度計(jì)的測定球和毛細(xì)管等部位不得有5.1.3黏度計(jì)的所有焊接處應(yīng)平滑均勻，毛細(xì)管兩端焊接處必須呈光滑的喇叭形5.1.4黏度計(jì)的毛細(xì)管必須是直的，與測定球、緩沖球、毛細(xì)管相連接的直管不得有5.1.5黏度計(jì)的環(huán)形測定線應(yīng)為均勻、清晰的窄線，并與管軸垂直，不得有污點(diǎn)、凹凸不平、斷線(除特殊需要)等現(xiàn)象。黏度計(jì)應(yīng)有永久性標(biāo)識(shí)，標(biāo)識(shí)應(yīng)清楚地標(biāo)注黏度計(jì)編號(hào)、測定球體積、毛細(xì)管內(nèi)徑、出廠年月、生產(chǎn)廠或商標(biāo)等信息，并刻有滿足使用的樣品量標(biāo)線。6.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)國家二級(jí)有證黏度標(biāo)準(zhǔn)液。4用于直接比較法的液體，要求具有牛頓性，且均勻穩(wěn)定、淺色透明、無雜質(zhì)或6.1.3基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)采用直接比較法時(shí)，檢定實(shí)驗(yàn)室必須具備內(nèi)徑相當(dāng)且處于有效期內(nèi)的基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)毛6.1.4.1恒溫槽：溫度波動(dòng)度不超過±0.01℃/h,溫場均勻度不超過0.02℃。6.1.4.2測溫設(shè)備：分度值0.01℃的全浸式水銀溫度計(jì)或分辨力優(yōu)于0.01℃的數(shù)字溫度計(jì)，使用時(shí)修正。6.1.4.3計(jì)時(shí)設(shè)備：分度值優(yōu)于0.1s,日差不超過±0.5s。6.1.4.4其他輔助設(shè)備及清洗溶劑輔助設(shè)備：干燥設(shè)備等。清洗溶劑：汽油、酒精、鉻酸洗液、蒸餾水等。6.1.5檢定環(huán)境條件6.1.5.1溫度波動(dòng)度：2h內(nèi)不超過±2℃。6.1.5.2濕度：不大于75%RH。6.1.5.3用于檢定、清洗及干燥黏度計(jì)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持干凈整潔，不得在房間內(nèi)撕扯棉花及存放碎屑短纖維等物品。6.1.5.4檢定實(shí)驗(yàn)室無明顯振動(dòng)干擾。6.2檢定項(xiàng)目和檢定方法6.2.1檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目見表3。檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定外觀十十十時(shí)間重復(fù)性十十十常數(shù)復(fù)現(xiàn)性十十常數(shù)穩(wěn)定性 十6.2.2.1外觀通過目測按照5.1進(jìn)行。其他外觀檢查按照5.2進(jìn)行。6.2.2.2檢定前的準(zhǔn)備a)黏度計(jì)清洗和干燥5黏度計(jì)清洗：尚未用過的新黏度計(jì)應(yīng)使用蒸汽或開水除蠟，沒有油污的黏度計(jì)應(yīng)使用熱水清洗，沾有油污應(yīng)先依次使用汽油、酒精和清水洗凈，再用鉻酸洗液浸泡黏度計(jì)內(nèi)壁4h以上。浸泡好的黏度計(jì)用清水清洗，直到內(nèi)壁不掛水珠，再用蒸餾水清洗黏度計(jì)干燥：清洗干凈的黏度計(jì)置于干燥箱中進(jìn)行干燥，溫度設(shè)置在105℃至120℃之間，烘干時(shí)間不少于8h。清潔干凈的黏度計(jì)應(yīng)防止灰塵落入其中。b)裝液、黏度計(jì)安裝及恒溫裝液：參考附錄A選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)黏度液，使標(biāo)準(zhǔn)黏度液在黏度計(jì)中的流出時(shí)間不小于200s(平氏、芬氏和烏氏的最細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管黏度計(jì)的流出時(shí)間分別不得小于350s、300s和250s)。烏氏黏度計(jì)從寬管裝入標(biāo)準(zhǔn)黏度液，使液面處于儲(chǔ)液球的裝液標(biāo)線X與Y之間。平氏和芬氏黏度計(jì)，倒轉(zhuǎn)黏度計(jì)，將主管插入標(biāo)準(zhǔn)黏度液中，液體吸至測定球的計(jì)時(shí)標(biāo)線m?,迅速倒轉(zhuǎn)黏度計(jì)并擦凈管口，裝液時(shí)不得產(chǎn)生斷流和氣泡逆流黏度計(jì)的裝液方法與平氏和芬氏黏度計(jì)相同，只是將液體吸到裝液刻線G后，要迅速倒轉(zhuǎn)黏度計(jì)并密閉主管(套一根帶止水夾的乳膠管或用其他方法),以防止液體流入測定球。黏度計(jì)安裝：將平氏和芬氏黏度計(jì)的主管，烏氏黏度計(jì)的主管與側(cè)管套上洗凈干燥的乳膠管。借助黏度計(jì)專用夾具或支架，將黏度計(jì)安裝在恒溫槽中，使測定球(逆流黏度計(jì)的上儲(chǔ)液球)低于液面20mm以上，黏度計(jì)底部要高于恒溫槽底20mm以上。調(diào)節(jié)黏度計(jì)夾具，借助線墜沿兩個(gè)互成直角的方向使黏度計(jì)毛細(xì)管垂直，芬氏黏度計(jì)使寬管的上部垂直。恒溫：在檢定溫度下恒溫15min～30min,高黏度值的黏度液應(yīng)適當(dāng)延長恒溫6.2.2.3時(shí)間重復(fù)性烏氏黏度計(jì)：密閉側(cè)管，使主管與抽氣設(shè)備相通，將液體緩慢吸至高出測定球上刻線m?約5mm處，使主管與側(cè)管均與大氣相通，測量液體在重力作用下流經(jīng)測定球上下刻線所需要的時(shí)間，應(yīng)在液體的彎月面下緣與刻線相切的瞬間掀動(dòng)計(jì)時(shí)器。平氏和芬氏黏度計(jì)：使主管與抽氣設(shè)備相通，將液體緩慢吸至高出測定球上刻線約5mm處，使主管與大氣相通，測量液體自然流經(jīng)測定球上下刻線所需要的時(shí)間。逆流黏度計(jì)：使主管與大氣相通，液體自然流下，測量液面前沿從測定球的下刻線升至上刻線所需要的時(shí)間。烏氏、平氏和芬氏黏度計(jì)裝入一次液體，重復(fù)測量4次。按公式(2)計(jì)算時(shí)間重復(fù)性，若重復(fù)性滿足表1要求，則取4次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，并按公式(3)計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)C?。若有1個(gè)測量結(jié)果超差，可將其舍去，對(duì)余下的3個(gè)數(shù)據(jù)取算術(shù)平均值。若有2個(gè)數(shù)據(jù)超差，則此組數(shù)據(jù)作廢，清洗黏度計(jì)并重新測量。9tmax——同一次裝液的最大流出時(shí)間，s;tmin——同一次裝液的最小流出時(shí)間，s;C單次裝樣測量所得黏度計(jì)常數(shù)，mm2·s-2;t;——單次裝樣測量所得平均流出時(shí)間，s。逆流黏度計(jì)裝一次液只做一次測定，然后必須洗凈黏度計(jì)并干燥后重新裝液，再做第二次測定。若重復(fù)性滿足表1的要求，則取兩次測量結(jié)果的算術(shù)平均值；若超差，則清洗黏度計(jì)重新測量一次。6.2.2.4常數(shù)計(jì)算及常數(shù)復(fù)現(xiàn)性檢定每支黏度計(jì)，須盡量選用兩種不同黏度的標(biāo)準(zhǔn)黏度液。第一次測量完成后，將黏度計(jì)洗凈烘干。裝入第二次測量所需標(biāo)準(zhǔn)黏度液，按照第一次測量步驟進(jìn)行測量，在重復(fù)性滿足表1要求的情況下，按公式(3)計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)C?,按照公式(4)計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)復(fù)現(xiàn)性。?c——黏度計(jì)常數(shù)復(fù)現(xiàn)性；C?——第一次裝樣測量所得黏度計(jì)常數(shù)，mm2·s-2;C?——第二次裝樣測量所得黏度計(jì)常數(shù)，mm2·s-2C——兩次測量所得黏度計(jì)常數(shù)平均值，mm2·s-2。若常數(shù)復(fù)現(xiàn)性滿足表1規(guī)定，取C?和C?算術(shù)平均值作為該黏度計(jì)常數(shù)C,如公式(5)所示。若超差則重新檢定一次。式中：C?——第一次裝樣所得黏度計(jì)常數(shù)，mm2·s-2C?——第二次裝樣所得黏度計(jì)常數(shù)，mm2·s-2。6.2.2.5常數(shù)穩(wěn)定性將本次測量所得黏度計(jì)常數(shù)與上一周期黏度計(jì)常數(shù)比較，按照公式(6)計(jì)算該黏度計(jì)在一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性。式中：δr——黏度計(jì)常數(shù)穩(wěn)定性；7C——本次測量所得黏度計(jì)常數(shù)，mm2·s-2C?——上一周期黏度計(jì)常數(shù)，mm2·s-2若黏度計(jì)在一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性滿足表2要求，則確認(rèn)該測量結(jié)果C為本周期黏度計(jì)常數(shù)。6.2.2.6直接比較法除了采用標(biāo)準(zhǔn)黏度液對(duì)黏度計(jì)進(jìn)行檢定外，還可采用直接比較法對(duì)黏度計(jì)進(jìn)行檢定。選用具有牛頓性且均勻穩(wěn)定的透明液體作為比較液，把比較液分別裝入被檢黏度計(jì)和兩支常數(shù)與被檢黏度計(jì)相近的基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)中，將三支黏度計(jì)置于同一恒溫槽中比較液體在三支黏度計(jì)中流經(jīng)毛細(xì)管所需流出時(shí)間。烏氏、平氏和芬氏黏度計(jì)裝一次比較液后重復(fù)測量4次，逆流黏度計(jì)同種比較液裝樣兩次，每次裝樣只測量一次。直接比較法流出時(shí)間重復(fù)性判定按照表1進(jìn)行，計(jì)算方法見公式(2)。當(dāng)待檢黏度計(jì)與基標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)重復(fù)性數(shù)據(jù)均滿足表1要求時(shí)，通過兩支不同基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)常數(shù)和測得的流出時(shí)間，按照公式(7)分別計(jì)算被檢黏度計(jì)常數(shù)C?和C?。此處，t和ts分別為多次測量結(jié)果的算術(shù)平均值。C;由單支基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)計(jì)算所得被檢黏度計(jì)常數(shù)，mm2·s-2;Cs?——單支基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)常數(shù)，mm2·s-2;tsi——單支基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)的流出時(shí)間，s;t——被檢黏度計(jì)的流出時(shí)間，s。按公式(4)計(jì)算直接比較法常數(shù)復(fù)現(xiàn)性，在常數(shù)復(fù)現(xiàn)性滿足表1要求的情況下按照公式(5)計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)。一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性按照公式(6)計(jì)算，如果滿足表2的要求，則認(rèn)定該測量結(jié)果C為本周期黏度計(jì)常數(shù)。自動(dòng)毛細(xì)管黏度計(jì)檢定參照其說明書進(jìn)行。6.3檢定結(jié)果的處理檢定合格的黏度計(jì)出具檢定證書，給出黏度計(jì)常數(shù)，精確至四位有效數(shù)字。檢定不合格的黏度計(jì)出具檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。6.4檢定周期工作毛細(xì)管黏度計(jì)檢定周期一般不超過2年。黏度標(biāo)準(zhǔn)液選擇參考內(nèi)徑常數(shù)油號(hào)流出時(shí)間s內(nèi)徑常數(shù)油號(hào)流出時(shí)間S內(nèi)徑常數(shù)油號(hào)流出時(shí)間S內(nèi)徑常數(shù)油號(hào)流出時(shí)間S12121212222252222232332532542544545555566667777序號(hào)內(nèi)徑常數(shù)油號(hào)流出時(shí)間S序號(hào)內(nèi)徑常數(shù)油號(hào)流出時(shí)間S序號(hào)內(nèi)徑常數(shù)油號(hào)流出時(shí)間S序號(hào)內(nèi)徑常數(shù)油號(hào)流出時(shí)間S8888999913885檢定記錄格式黏度計(jì)型號(hào)內(nèi)徑檢定員 黏度計(jì)編號(hào)檢定溫度℃核驗(yàn)員 儀器制造單位檢定日期 環(huán)境溫度℃環(huán)境濕度%RH送檢單位記錄編號(hào)黏度液號(hào)ymm2/溫度計(jì)號(hào)修正值℃黏度液號(hào)vmm2/溫度計(jì)號(hào)修正值時(shí)間重復(fù)性%