《鐵礦石錳含量的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法》掌握鐵礦石中錳含量的測(cè)定原理掌握鐵礦石中錳含量的測(cè)定方法。CONTENT01試劑020304測(cè)定方法05結(jié)果計(jì)算01測(cè)定原理03儀器01測(cè)定原理

試樣通過(guò)下列兩種方法之一進(jìn)行分解:1)用碳酸鈉和四硼酸鈉熔融后，再用鹽酸溶解熔融物;2)用鹽酸和硝酸分解，蒸發(fā)至二氧化硅脫水后，加鹽酸溶解。過(guò)濾，保存濾液。殘?jiān)?jīng)灰化、灼燒，加氫氟酸和硫酸除去二氧化硅后，再用碳酸鈉和四硼酸鈉混合試劑熔融，熔融物溶解于濾液中。在原子吸收光譜儀上，用乙炔一氧化亞氮火焰，于波長(zhǎng)279.5nm處測(cè)量試液吸光度。將測(cè)得的試液吸光度在錳校準(zhǔn)溶液的工作曲線上查出錳的濃度。02試劑和材料

分析中除另有說(shuō)明外，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?，符合GB/T6682的規(guī)定。1.碳酸鈉(Na2CO3)，無(wú)水粉末。2.四硼酸鈉(Na2B4O7)，無(wú)水粉末。3.鹽酸(pl.19g/mL)。4.鹽酸(1+1):鹽酸(pl.19g/mL)稀釋。5.硝酸(pl.42g/mL)。6.氫氟酸(pl.15g/mL)。7.硫酸(p1.84g/mL)。8.硫酸(1+1):以硫酸(p1.84g/mL)稀釋9.底液稱12g金屬鐵(鐵絲或鐵粉)或17g氧化鐵(錳含量應(yīng)小于0.003%)于1000mL燒杯中，加100mL濃鹽酸加熱溶解，如果稱取金屬鐵，則應(yīng)滴加硝酸使鐵氧化。冷卻，加300mL濃鹽酸。稱取32g碳酸鈉和16g四硼酸鈉，加300mL水溶解。小心地加人到鐵溶液中，加熱除去二氧化碳，冷卻后移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

10.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液10.1錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A(500μg/mL)準(zhǔn)確稱取0.5000g高純金屬錳(純度>99.9%)于帶表面皿的燒杯中，慢慢加人25mL鹽酸(1+1)，加熱使其完全溶解。冷卻至室溫后，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含錳500μg。10.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B(50pg/mL)分取50.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含錳50μg。03儀器普通實(shí)驗(yàn)室儀器，包括單刻度容量瓶和單刻度移液管，分別符合GB/T12806和GB/T12808的規(guī)定1.鉑坩堝,30mL。2.高溫爐。3.組合磁化攪拌器/電熱板。4.攪拌子(外包有聚四氟乙烯)，長(zhǎng)10mm。5.原子吸收光譜儀，配備乙炔-氧化亞氮燃燒器、錳空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，所用原子吸收光譜儀應(yīng)能達(dá)到下列指標(biāo):a)最低靈敏度—最高濃度校準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)不小于0.27；b)工作曲線的線性—用同樣的方法測(cè)定時(shí)，工作曲線頂部20%與底部20%濃度范圍的斜率值(表示為吸光度的變化)之比不應(yīng)小于0.7；c)最低穩(wěn)定性—最高濃度校準(zhǔn)溶液與零濃度校準(zhǔn)溶液，經(jīng)多次重復(fù)測(cè)定，吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差與最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值之比應(yīng)分別小于1.5%和0.5%。注1:建議使用紙帶記錄儀或數(shù)字儀讀數(shù)，評(píng)價(jià)a),b),c)各項(xiàng)指標(biāo)及以后的測(cè)量。注2:儀器參數(shù)因儀器型號(hào)而異，下列參數(shù)可供參考—錳空心陰極燈電流，5mA；—波長(zhǎng)，279.5nm；—氧化亞氮流速，7.5L/min；—乙炔流速，4.0L/min。對(duì)上述氣體流量不合適的系統(tǒng)，給出氣體流量比率仍可能是一個(gè)有用的參數(shù)。04測(cè)定方法警告:應(yīng)按照原子吸收光譜儀制造商的說(shuō)明去點(diǎn)燃和熄滅乙炔-氧化亞氮燃燒器，以避免可能的爆炸危險(xiǎn)。1.試料的分解1.1堿熔將準(zhǔn)確稱取0.50g預(yù)干燥試料置于預(yù)先放置0.8g碳酸鈉的鉑坩堝中，加0.4g四硼酸鈉，用鉑或不銹鋼小棒拌勻。將坩堝放人高溫爐于1020℃～1040℃熔融30min。取出坩堝，轉(zhuǎn)動(dòng)使熔融物均勻凝固在坩堝壁上，冷卻后往坩堝中放入一個(gè)外包有聚四氟乙烯的攪拌子。將坩堝放入150mL低型燒杯中，加20mL鹽酸(1+1)和30mL水，蓋上表面皿后置于磁攪拌器/電熱板上邊攪拌邊加熱，直至熔融物完全溶解。用水洗出坩堝及攪拌子，溶液冷卻后移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

1.2酸溶將準(zhǔn)確稱取0.50g預(yù)干燥試料置于250mL高型燒杯中，加20mL鹽酸(1+1)，蓋上表面皿，置于電熱板上于100加熱約1h。取下稍冷，加1mL硝酸和0.2mL硫酸，加熱15min后，移開(kāi)表面皿將試液蒸發(fā)至干。注3:假如難以溶解的殘?jiān)^多，將燒杯放在電熱板上高溫區(qū)加熱，但應(yīng)避免沸騰。調(diào)節(jié)電熱板溫度在100～115，將燒杯放在上面繼續(xù)加熱30min，取下稍冷后，加20mL鹽酸(1+1)，蓋上表面皿，溫?zé)釘?shù)分鐘，加30mL水并加熱煮沸冷卻，用水沖洗表面皿及杯壁。用帶紙漿(約含干濾紙0.3g～0.4g)中速濾紙過(guò)濾至一個(gè)150mL低型燒杯中，用帶橡皮頭的玻璃擦棒或濕濾紙擦下粘附在燒杯上的殘?jiān)w粒并全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，用水洗至濾紙上沒(méi)有鐵。將殘?jiān)B同濾紙放人鉑坩堝中。蒸發(fā)濾液至體積在70mL左右。

將殘?jiān)B同濾紙放人鉑坩堝中，低溫干燥并灰化，在800℃灼燒，冷卻后加3滴硫酸及2mL氫氟酸。慢慢蒸發(fā)除去二氧化硅，繼續(xù)加熱至硫酸煙冒盡。在800℃灼燒數(shù)分鐘，冷卻。往殘?jiān)屑?.8g碳酸鈉和0.4g四硼酸鈉,混勻。放人高溫爐于1000℃熔融15min,冷卻坩堝，將其放人濾液中加熱至熔塊溶解，用水洗出增禍，冷卻后溶液移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。2.試驗(yàn)溶液分取如果試樣中錳含量在0.01%～0.3%時(shí)，直接用制備的試液不要稀釋。而錳含量在0.2%-3.0%時(shí)，則按表1分取試液到100mL容量瓶中，并按表1加人相應(yīng)量的底液，用水稀釋至刻度，混勻(這就是稀釋的試驗(yàn)溶液)。假如試液要稀釋，按同樣方式稀釋空白試液。按表1分取相應(yīng)量的空白試液和底液到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻(這就是稀釋的空白試液)。

試樣中錳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%分取體積/mL添加底液體積/mL0.01～0.30.2～0.60.5～1.51.0～3.0不分取50.0020.0010.00012.520.022.5表3試液及空白試液稀釋規(guī)定3.校準(zhǔn)溶液的制備用移液管分別取0mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL,30.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至一組100mL容量瓶中，各加25.0mL底液，用水稀釋至刻度，混勻。4.測(cè)量在已調(diào)整好的原子吸收光譜儀上，以乙炔-氧化亞氮火焰，用水調(diào)零，按濃度從低到高的順序吸人系列校準(zhǔn)溶液，于波長(zhǎng)279.5nm處測(cè)量吸光度。以錳濃度為橫坐標(biāo)，凈吸光度(減去“零濃度”溶液的吸光度)為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

在同樣的儀器條件下吸人空白試驗(yàn)溶液或稀釋的空白試驗(yàn)溶液、試料溶液或稀釋的試料溶液和驗(yàn)證用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，測(cè)量試液的吸光度。根據(jù)凈吸光度(減去空白試液吸光度)，從工作曲線上查得相應(yīng)的錳含量。05結(jié)果計(jì)算

錳的含量計(jì)算按下式計(jì)算試樣中錳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))W，數(shù)