《鐵礦石錳含量的測定-火焰原子吸收光譜法》掌握鐵礦石中錳含量的測定原理掌握鐵礦石中錳含量的測定方法。CONTENT01試劑020304測定方法05結(jié)果計算01測定原理03儀器01測定原理

試樣通過下列兩種方法之一進行分解:1)用碳酸鈉和四硼酸鈉熔融后，再用鹽酸溶解熔融物;2)用鹽酸和硝酸分解，蒸發(fā)至二氧化硅脫水后，加鹽酸溶解。過濾，保存濾液。殘渣經(jīng)灰化、灼燒，加氫氟酸和硫酸除去二氧化硅后，再用碳酸鈉和四硼酸鈉混合試劑熔融，熔融物溶解于濾液中。在原子吸收光譜儀上，用乙炔一氧化亞氮火焰，于波長279.5nm處測量試液吸光度。將測得的試液吸光度在錳校準(zhǔn)溶液的工作曲線上查出錳的濃度。02試劑和材料

分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?，符合GB/T6682的規(guī)定。1.碳酸鈉(Na2CO3)，無水粉末。2.四硼酸鈉(Na2B4O7)，無水粉末。3.鹽酸(pl.19g/mL)。4.鹽酸(1+1):鹽酸(pl.19g/mL)稀釋。5.硝酸(pl.42g/mL)。6.氫氟酸(pl.15g/mL)。7.硫酸(p1.84g/mL)。8.硫酸(1+1):以硫酸(p1.84g/mL)稀釋9.底液稱12g金屬鐵(鐵絲或鐵粉)或17g氧化鐵(錳含量應(yīng)小于0.003%)于1000mL燒杯中，加100mL濃鹽酸加熱溶解，如果稱取金屬鐵，則應(yīng)滴加硝酸使鐵氧化。冷卻，加300mL濃鹽酸。稱取32g碳酸鈉和16g四硼酸鈉，加300mL水溶解。小心地加人到鐵溶液中，加熱除去二氧化碳，冷卻后移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

10.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液10.1錳標(biāo)準(zhǔn)儲備液A(500μg/mL)準(zhǔn)確稱取0.5000g高純金屬錳(純度>99.9%)于帶表面皿的燒杯中，慢慢加人25mL鹽酸(1+1)，加熱使其完全溶解。冷卻至室溫后，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含錳500μg。10.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B(50pg/mL)分取50.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲備液A至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含錳50μg。03儀器普通實驗室儀器，包括單刻度容量瓶和單刻度移液管，分別符合GB/T12806和GB/T12808的規(guī)定1.鉑坩堝,30mL。2.高溫爐。3.組合磁化攪拌器/電熱板。4.攪拌子(外包有聚四氟乙烯)，長10mm。5.原子吸收光譜儀，配備乙炔-氧化亞氮燃燒器、錳空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，所用原子吸收光譜儀應(yīng)能達到下列指標(biāo):a)最低靈敏度—最高濃度校準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)不小于0.27；b)工作曲線的線性—用同樣的方法測定時，工作曲線頂部20%與底部20%濃度范圍的斜率值(表示為吸光度的變化)之比不應(yīng)小于0.7；c)最低穩(wěn)定性—最高濃度校準(zhǔn)溶液與零濃度校準(zhǔn)溶液，經(jīng)多次重復(fù)測定，吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差與最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值之比應(yīng)分別小于1.5%和0.5%。注1:建議使用紙帶記錄儀或數(shù)字儀讀數(shù)，評價a),b),c)各項指標(biāo)及以后的測量。注2:儀器參數(shù)因儀器型號而異，下列參數(shù)可供參考—錳空心陰極燈電流，5mA；—波長，279.5nm；—氧化亞氮流速，7.5L/min；—乙炔流速，4.0L/min。對上述氣體流量不合適的系統(tǒng)，給出氣體流量比率仍可能是一個有用的參數(shù)。04測定方法警告:應(yīng)按照原子吸收光譜儀制造商的說明去點燃和熄滅乙炔-氧化亞氮燃燒器，以避免可能的爆炸危險。1.試料的分解1.1堿熔將準(zhǔn)確稱取0.50g預(yù)干燥試料置于預(yù)先放置0.8g碳酸鈉的鉑坩堝中，加0.4g四硼酸鈉，用鉑或不銹鋼小棒拌勻。將坩堝放人高溫爐于1020℃～1040℃熔融30min。取出坩堝，轉(zhuǎn)動使熔融物均勻凝固在坩堝壁上，冷卻后往坩堝中放入一個外包有聚四氟乙烯的攪拌子。將坩堝放入150mL低型燒杯中，加20mL鹽酸(1+1)和30mL水，蓋上表面皿后置于磁攪拌器/電熱板上邊攪拌邊加熱，直至熔融物完全溶解。用水洗出坩堝及攪拌子，溶液冷卻后移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

1.2酸溶將準(zhǔn)確稱取0.50g預(yù)干燥試料置于250mL高型燒杯中，加20mL鹽酸(1+1)，蓋上表面皿，置于電熱板上于100加熱約1h。取下稍冷，加1mL硝酸和0.2mL硫酸，加熱15min后，移開表面皿將試液蒸發(fā)至干。注3:假如難以溶解的殘渣較多，將燒杯放在電熱板上高溫區(qū)加熱，但應(yīng)避免沸騰。調(diào)節(jié)電熱板溫度在100～115，將燒杯放在上面繼續(xù)加熱30min，取下稍冷后，加20mL鹽酸(1+1)，蓋上表面皿，溫?zé)釘?shù)分鐘，加30mL水并加熱煮沸冷卻，用水沖洗表面皿及杯壁。用帶紙漿(約含干濾紙0.3g～0.4g)中速濾紙過濾至一個150mL低型燒杯中，用帶橡皮頭的玻璃擦棒或濕濾紙擦下粘附在燒杯上的殘渣顆粒并全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，用水洗至濾紙上沒有鐵。將殘渣連同濾紙放人鉑坩堝中。蒸發(fā)濾液至體積在70mL左右。

將殘渣連同濾紙放人鉑坩堝中，低溫干燥并灰化，在800℃灼燒，冷卻后加3滴硫酸及2mL氫氟酸。慢慢蒸發(fā)除去二氧化硅，繼續(xù)加熱至硫酸煙冒盡。在800℃灼燒數(shù)分鐘，冷卻。往殘渣中加0.8g碳酸鈉和0.4g四硼酸鈉,混勻。放人高溫爐于1000℃熔融15min,冷卻坩堝，將其放人濾液中加熱至熔塊溶解，用水洗出增禍，冷卻后溶液移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。2.試驗溶液分取如果試樣中錳含量在0.01%～0.3%時，直接用制備的試液不要稀釋。而錳含量在0.2%-3.0%時，則按表1分取試液到100mL容量瓶中，并按表1加人相應(yīng)量的底液，用水稀釋至刻度，混勻(這就是稀釋的試驗溶液)。假如試液要稀釋，按同樣方式稀釋空白試液。按表1分取相應(yīng)量的空白試液和底液到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻(這就是稀釋的空白試液)。

試樣中錳含量(質(zhì)量分數(shù))/%分取體積/mL添加底液體積/mL0.01～0.30.2～0.60.5～1.51.0～3.0不分取50.0020.0010.00012.520.022.5表3試液及空白試液稀釋規(guī)定3.校準(zhǔn)溶液的制備用移液管分別取0mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL,30.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至一組100mL容量瓶中，各加25.0mL底液，用水稀釋至刻度，混勻。4.測量在已調(diào)整好的原子吸收光譜儀上，以乙炔-氧化亞氮火焰，用水調(diào)零，按濃度從低到高的順序吸人系列校準(zhǔn)溶液，于波長279.5nm處測量吸光度。以錳濃度為橫坐標(biāo)，凈吸光度(減去“零濃度”溶液的吸光度)為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

在同樣的儀器條件下吸人空白試驗溶液或稀釋的空白試驗溶液、試料溶液或稀釋的試料溶液和驗證用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，測量試液的吸光度。根據(jù)凈吸光度(減去空白試液吸光度)，從工作曲線上查得相應(yīng)的錳含量。05結(jié)果計算

錳的含量計算按下式計算試樣中錳含量(質(zhì)量分數(shù))W，數(shù)