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nV!僅供個(gè)人參考nV!混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定1.的測化混凝土中砂漿水溶性氯離子含量,查筋銹蝕原因及判定混凝土密實(shí)性提供依據(jù)2.驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品天平:量100g量稱200g,感量量0.0001g各1臺(tái)棕色滴定管25mL或50mL三角燒瓶250ml容量瓶;1000mL移液管20mL標(biāo)準(zhǔn)篩徑0.63mm化學(xué)藥品:硫密醇硝鉻酚(均為化學(xué)純)氯化鈉分析純)試制3.1制濃度約5%鉻指劑稱取5g鉻酸鉀溶于少量蒸餾水硝酸銀溶液使出現(xiàn)微紅放夜,過濾并移入100mL容中釋至刻度。3.2制濃度約0.5%酚酞溶液稱取0.5g酞,溶75mL乙再加25mL餾水。3.3制稀硫酸溶液以體積硫酸倒入20份中。3.4制0.02mol/L化鈉標(biāo)準(zhǔn)液把分析純氯化鈉置于瓷坩鍋中加以玻璃棒攪拌到再有鹽的爆裂聲為止。冷后稱取1.2g左右精確0.1mg用蒸餾水解后移入1000mL容量瓶,并至刻度。氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度按下列式子算C=NaClNaClN
NaCL=
mMr式中
C-----氯化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度mol/LN-----氯化鈉的量molV-------溶液的體積LMr------化鈉的摩爾質(zhì)量m-----氯化鈉質(zhì)量g
?。?.5配0.02mol/L硝銀溶(所的離含,可配成濃度略高的硝酸銀溶液稱取硝酸銀左于蒸餾中并稀釋至1000mL,棕色瓶中保存。用液管吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶20mL(V1),角燒瓶中,加10滴鉻酸鉀指示劑,用制的硝酸銀溶液,滴溶液剛呈磚紅色。所消耗的硝酸銀毫升數(shù)(V2硝酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)安下式計(jì)CCAgNO3=Nac不得用于商業(yè)用途
3+2++-僅供個(gè)人參考3+2++-式中CAgNO3----硝銀液標(biāo)度,mol/LC氯標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度mol/LV1------氯鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的升數(shù)V2-----消硝酸銀溶液的升數(shù)mL4.驗(yàn)步驟:4.1樣處理取混凝土中砂漿約30g,研磨至全部通過0.63mm篩,然后置于烘箱中烘2h,取出后放入干燥器冷卻至室溫。稱取20g(精確到重量為,于三角燒瓶中,入(V3)蒸,塞瓶劇蕩鐘,浸泡24小4.2將述試樣過濾用管分吸取濾液個(gè)角燒瓶中,各2滴酞,溶液呈微紅色,用稀酸中和至無色后,鉻鉀劑10滴立即用硝酸銀溶液滴至磚紅色。錄所消耗硝酸銀毫升數(shù)(V5驗(yàn)結(jié)果計(jì)算水溶性氯離子含量應(yīng)按下式計(jì)算
VAgNo5**V43
式中P----砂樣品中水性氯離子含量C準(zhǔn)溶液濃度mol/LAgNO3G-------砂樣品重V3-------浸樣品的水量mL次時(shí)提取的濾量mLV5------每次滴定時(shí)消耗的硝銀溶液量Ml?;炷林猩皾{的氯離子總含量測定1.的和適用范圍定中砂漿的氯離子總含量中括已和水泥結(jié)合的氯離子含量為查明鋼筋銹蝕原因提供據(jù)。2.驗(yàn)基本原理:用硝酸將含有氯化物的水泥全部解,在硝酸溶液中用倭爾哈德法來測定氯化物含量。倭爾哈德法是在硝酸溶液中加入量AgNo3標(biāo)液,氯子沉淀。上述溶液礬將過量的酸銀用KCNS準(zhǔn)。滴定時(shí)首Ag+生白色的AgCNS,CNS-略有多余時(shí)即Fe形成Fe(CNS)絡(luò)子液紅當(dāng)?shù)渭t能維5不褪,為。反應(yīng)式為Ag+Cl→AgC↓Ag++CNS→AgCNS↓Fe3++CNS(CNS
2+驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品3.1驗(yàn)所需設(shè)備主要有恒溫烘稱100g0.1mg)天平(稱量酸滴定管()兩支,容量瓶(,1000mL)不得用于商業(yè)用途
僅供個(gè)人參考和三角燒瓶(250mL(1000mL)移管(20mL璃干燥器缽,表面皿。3.2化學(xué)有氯硝酸銀氰酸鉀酸礬鉻鉀(均為化學(xué)純氯鈉(分析純4.驗(yàn)步驟試配制(1氯鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:(凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定)3.4的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行;(2硝銀溶液配制標(biāo)定
混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定)第條有關(guān)規(guī)定執(zhí)行(3)6mol/L酸溶液的配制取學(xué)濃酸(HNO3含65%-6825.8mL放100mL量瓶中,用水稀釋刻度;(4鐵液:用10g化純鐵礬溶于90g蒸水成(5)0.02mol/L硫鉀標(biāo)準(zhǔn)液:用天平取化學(xué)純硫氰酸鉀晶體約1.95g右,溶蒸,充分瓶內(nèi)成酸鉀溶液并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。將酸銀標(biāo)準(zhǔn)液裝入滴定管,從滴定管放出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液約25mL,加6mol/L硝和10%礬液4mL,然后用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定時(shí),激烈搖動(dòng)溶液,滴至紅色維持5褪時(shí)即為終點(diǎn)。硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按式計(jì)算C
KSCN
=
VAgNO321式中C
KSCN-------
硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度V1----------滴消耗的硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液mLC--------硝標(biāo)準(zhǔn)溶的標(biāo)準(zhǔn)濃度AgNO3V2---------硝標(biāo)準(zhǔn)溶液mL4.2混土試樣處理和氯離子測步驟:(1)取適混凝土試樣40g右,錘仔細(xì)除去混凝土試樣中石子部分,存砂漿砂漿研碎成粉狀。置105±5℃中烘2h放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,用感量0.01g天平稱取10-20g漿試樣倒入三角燒瓶:(2)容量瓶盛100mL稀按體積比為濃硝酸:水)盛有砂漿試樣的三角燒瓶內(nèi),上瓶塞,止發(fā)(3)漿試樣浸泡一晝夜左右以水部溶解為度其間動(dòng)三角燒瓶,然后紙過濾,除淀(4)液管準(zhǔn)確量取濾液20mL兩,置三角錐瓶,每滴定管加入硝酸銀溶液約20mL氯子含量的多而酌量增減酸鉀溶液滴定。滴定激烈搖動(dòng)溶液,當(dāng)紅色能維持5—10S不時(shí)為點(diǎn)。注:要時(shí)加入礬溶液以增加水泥含有的Fe3+驗(yàn)結(jié)果計(jì)算氯離子總含量按下式計(jì)算:P=式中P-----C-----AgNO3V-------不得用于商業(yè)用途
*V)AgNO3KSNC*V2砂漿樣品中氯離子總含量,%硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L加入濾液試樣中的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶量
--2僅供個(gè)人參考--2C--------硫鉀標(biāo)準(zhǔn)液的濃度mol/LKSCNV1------------滴消耗的氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mLV2-------每定時(shí)提的濾液量,mLV3-------浸樣品的水量mLG--------漿樣品重海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測定1.的和適用范圍:本方于現(xiàn)場快速檢驗(yàn)海砂或混凝土拌合物中的氯離子含量檢測其氯離子含量是否超出規(guī)范所規(guī)的允許值。試本原理:用氯離子選擇電極和甘汞電極置液相中,測得的電極電位E,與液相中氯離子濃度的數(shù),呈線性關(guān)系,即。此可據(jù)得電電,來推算出氯離子濃度。儀備:氯離子選擇電極:測量范5×10范圍:—12應(yīng)時(shí)間:≤2min;溫度范圍:—35。參比電極:飽和甘汞電極,鹽KNO30.1mol/LNaNO3溶電位測量儀器:分辨值為mv的酸度計(jì)、恒位、伏計(jì)電差,入阻小于7M
Ω
。試驟:4.1建電-氯子濃度關(guān)系線:(1)把氯離子選擇電極放入由蒸餾水或離子水)配制的NaCL溶液中活化2h;()去子水)配10-3mol/L和10-4mol/L兩種NaCL標(biāo)液,各(將氯離子選電極和甘汞電極(通過)插入20±的NacL經(jīng)2min后位測量儀測兩電極之間電位值將兩值標(biāo)點(diǎn)在半數(shù)坐上,連線為-氯子濃度關(guān)系曲線。測海砂或混凝土的氯離子量是否超過規(guī)范規(guī)定的允許值時(shí),應(yīng)備氯離子濃度允許限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL,準(zhǔn)溶的NacL濃度按下式計(jì)算:C
NaCL
=
K3.55式中
C
NaC---------
NaCL標(biāo)溶液的濃度K---------規(guī)規(guī)定的氯離子度允許限值-------
混凝土的水灰比按前述同樣步驟測得20標(biāo)準(zhǔn)液的電極電位值。注:氯離度允許限值K,按泥用量計(jì)。砂中氯離子含量測定:(1)氯離子選擇電極放入0.001mol/LNaCL溶中活化1h(2)定海砂含水率
ω
wc
;(3)稱海砂樣品置于1000ml磨瓶,加蒸(或去離子水不得用于商業(yè)用途
----------------僅供個(gè)人參考----------------后搖晃1min,半小時(shí),并順序再重復(fù)一次。上液移至錐形瓶中。并用溫度計(jì)量測清液的溫度;(4)氯離子選擇電極和甘汞極(通過鹽橋)插入水中,用電位測量儀測得電位值。按溫度每增加1,電位向負(fù)移動(dòng)1mV比率對(duì)電位值進(jìn)行溫度校正,從E---lgC曲上推求得水中氯子濃度。NaCL4.4混土拌合物中氯離子含量定:(1)氯離子選擇電極放入以餾水(或去離子水)配制的溶中活化(2)混凝土拌合物中取出600g左漿,放入燒杯中,量測溫度,插入氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋)測定其電,并進(jìn)行溫度校正;(3)曲線推算得相應(yīng)和水的氯離子濃度。4.5試結(jié)果計(jì)算(1)砂氯離子含量按下式計(jì):P=S
Cl
wc1000N
wc
式中
P
S
---------海砂中氯離子含量,
以水泥重計(jì)%Cω
-Clwc
水中氯離子濃度海水率------
混凝土的灰砂比(2)凝土氯離子含量按下式算P=C×C
×35.5×100%式中P-------混土拌物中氯離子含量水泥重計(jì),%CC---------相應(yīng)水中氯子濃度,mol/L凝土的水灰比(3驗(yàn)海砂或混凝土的氯離含量是否超過規(guī)范規(guī)定允許限量時(shí),將測得電位值經(jīng)溫度校正后與相應(yīng)氯離子允許限量標(biāo)準(zhǔn)液中電位值相比較,若前者較后者小,表明其氯離子含量已超過規(guī)范允許值。不得用于商業(yè)用途
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