ICS7712001

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T7751—2011

.

鉛陽極泥化學分析方法

第1部分鉛量的測定

:

Na2EDTA滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime—

Part1Determinationofleadcontent—

:

Na2EDTAtitrimetricmethod

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T7751—2011

.

前言

鉛陽極泥化學分析方法分為個部分

YS/T775—2011《》7:

第部分鉛量的測定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分鉍量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分砷量的測定溴酸鉀滴定法

———3:;

第部分銻量的測定火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法

———4:;

第部分金量和銀量的測定火試金重量法

———5:;

第部分銅量的測定碘量法

———6:;

第部分砷銅和硒量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:、。

本部分為第部分

1。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位陜西東嶺冶煉有限公司

:。

本部分參加起草單位北京礦冶研究總院中冶葫蘆島有色金屬集團公司株洲冶煉集團股份有限

:、、

公司河南豫光金鉛股份有限公司

、。

本部分主要起草人周偉車紅芳蒙麗娟劉春峰湯淑芳于力池鳳華李遵義郭軍黃曉剛

:、、、、、、、、、、

楊林娟

。

Ⅰ

YS/T7751—2011

.

鉛陽極泥化學分析方法

第1部分鉛量的測定

:

Na2EDTA滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉛陽極泥中鉛含量的測定方法

YS/T775。

本部分適用于鉛陽極泥中鉛含量的測定測定范圍為

。5.00%~15.00%。

2方法提要

試料用硝酸鹽酸溶解在硫酸介質(zhì)中用氫溴酸消除砷銻和錫的干擾鉛生成硫酸鉛沉淀與共存

、,,、,

元素分離在的乙酸乙酸鈉緩沖溶液中沉淀轉(zhuǎn)化為乙酸鉛加硫脲掩蔽少量銅抗壞血酸掩蔽

,pH5.5-,,,

少量鐵的干擾以二甲酚橙為指示劑用標準滴定溶液滴定由紫色變亮黃色為終點

,,Na2EDTA。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31抗壞血酸

.。

32鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

33硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

34硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

35氫溴酸ρ

.(1.38g/mL)。

36硫脲飽和溶液

.()。

37硫酸

.(5+95)。

38二甲酚橙溶液

.(5g/L)。

39酒石酸溶液

.(100g/L)。

310乙酸乙酸鈉緩沖溶液稱取無水乙酸鈉加水溶解再加入冰乙酸用水

.-(pH5.5):375g,,50mL,

稀釋至混勻

2000mL,。

311標準滴定溶液

.Na2EDTA(0.02mol/L)。

3111配制稱取乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中加水微熱溶解冷卻至室溫移入

..:7.4g300mL,,,

容量瓶中用水稀釋至刻度混勻放置天后標定

1000mL,,,3。

3112標定稱取四份金屬鉛w精確至分別置于燒杯

..:0.1500g((Pb)≥99.99%),0.0001g,300mL

中加入硝酸加熱至完全溶解取下稍冷加入硫酸加熱至冒煙取下冷卻

,10mL(3.3),,10mL(3.4),,,

以下按進行

5.4.2。

按式計算標準滴定溶液的物質(zhì)的量濃度

(1)Na2EDTA:

m

c=0×

V-VM1000…………(1)