犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．１０—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１０部分：鉬量的測(cè)定

硫氰酸鹽分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

犘犪狉狋１０：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犮狅狀狋犲狀狋—

犜犺犻狅犮狔犪狀犪狋犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５３９．１０—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１０部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測(cè)定鉬量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：邵榮珍、楊秋萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１０—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５３９．１０—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１０部分：鉬量的測(cè)定

硫氰酸鹽分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鉬含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鉬量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．５％～５％。

２方法提要

試料以酸溶解，在硫酸介質(zhì)中，用抗壞血酸將鉬還原成五價(jià)，使鉬與硫氰酸鹽生成橙紅色絡(luò)合物，于

分光光度計(jì)波長(zhǎng)４７０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５磷酸（１＋１）。

３．６硫氰酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．７抗壞血酸溶液（１００ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

３．８硫酸鐵溶液（５ｇ／Ｌ）：稱?。埃担缌蛩徼F［Ｆｅ２（ＳＯ４）３·狓Ｈ２Ｏ］溶于水中，加１０ｍＬ硫酸（３．４），用水

稀釋至１００ｍＬ。

３．９鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃玻埃埃埃缂冦f（狑Ｍｏ≥９９．９％）置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ硫酸（３．４），

在加熱情況下，滴加硝酸溶解，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙。冷卻，加入２０ｍＬ水，加熱使鹽類溶解。移入

１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２００μｇ鉬。

３．１０鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃埃恚蹄f標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，