犐犆犛７１．０６０．５０

犎２１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３５．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３５．３—２００６

氟化鈉化學(xué)分析方法

第３部分：硅含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５３５．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３５《氟化鈉化學(xué)分析方法》共分為１０個(gè)部分：

———第１部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第２部分：氟含量的測(cè)定蒸餾硝酸釷滴定容量法；

———第３部分：硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第５部分：可溶性硫酸鹽含量的測(cè)定濁度法；

———第６部分：碳酸鹽含量的測(cè)定重量法；

———第７部分：酸度的測(cè)定中和法；

———第８部分：水不溶物含量的測(cè)定重量法；

———第９部分：氯含量的測(cè)定濁度法；

———第１０部分：試樣的制備和貯存。

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３５．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ８１５８．３—１９８７）。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ５３５．３—２００６《氟化鈉化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅量》的修訂，與

ＹＳ／Ｔ５３５．３—２００６相比，增加了精密度和質(zhì)量保證與控制等內(nèi)容。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：原建昌、馮穎新、楊麗梅。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３５．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ８１５８．３—１９８７）。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５３５．３—２００９

氟化鈉化學(xué)分析方法

第３部分：硅含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氟化鈉中硅含量（以二氧化硅表示）的測(cè)定方法。

本部分適用于氟化鈉中硅含量（以二氧化硅表示）的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０２～１．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＹＳ／Ｔ５３５．１０—２００９氟化鈉化學(xué)分析方法第１０部分：試樣的制備與貯存

３方法提要

試料用碳酸鈉和硼酸混合劑熔融，酸化，分取試液，調(diào)節(jié)ｐＨ為０．８５～０．９０，使硅與鉬酸鹽形成黃

色硅鉬雜多酸，在高酸度硫酸介質(zhì)及酒石酸存在下，用還原劑還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)８１５ｎｍ

處測(cè)量其吸光度。

４試劑

４．１無(wú)水碳酸鈉。

４．２硼酸。

４．３硝酸溶液（８ｍｏｌ／Ｌ）。

４．４鉬酸鈉溶液（１９５ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取１９．５ｇ二水合鉬酸鈉置聚四氟乙烯杯中，加熱水溶解，冷卻后稀釋至

１００ｍＬ，混勻。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。

４．５酒石酸溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保埃缇剖嵊盟芙?，稀釋至１００ｍＬ混勻，此溶液保存于聚乙烯

瓶中。

４．６硫酸溶液（８ｍｏｌ／Ｌ）。

４．７還原溶液：任選下面一種溶液。

４．７．１１氨基２萘酚４磺酸溶液：稱(chēng)取７ｇ無(wú)水亞硫酸鈉溶解在５０ｍＬ水中，再加入１．５ｇ１氨

基２萘酚４磺酸。另稱(chēng)?。梗埃缙蛩徕c（ＮａＳ２Ｏ５）溶解在９００ｍＬ水中?；旌蟽煞N溶液，稀釋至１Ｌ，

混勻。將溶液保存于棕色瓶中，置于陰涼處。

４．７．２抗壞血酸溶液（２０ｇ／Ｌ），使用時(shí)配制。

４．８二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取０．５０００ｇ預(yù)先在１０００℃灼燒１ｈ，并置干燥器冷卻的二氧化硅

（９９．９％以上），置于鉑坩堝中。往坩堝中加入５ｇ碳酸鈉（４．１）用鉑勺混勻，放入９５０℃高溫爐中小心

地熔融（約１０ｍｉｎ），冷卻，加入熱水，微微加熱至完全溶解，冷卻，將溶液小心地移入１Ｌ容量瓶中，用水

稀釋至刻度，混勻，立即倒入聚乙烯瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ