標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 474-2005 高純鎵化學(xué)分析方法 痕量元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項(xiàng)針對(duì)高純鎵中痕量雜質(zhì)元素檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)對(duì)高純鎵樣品進(jìn)行痕量元素分析的具體方法，適用于測(cè)定砷、鎘、鉻、銅、鐵、鉛、錳、鎳、鋅等多種金屬雜質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了從樣品制備到最終數(shù)據(jù)分析的整個(gè)過(guò)程。首先，在樣品準(zhǔn)備階段，需要將待測(cè)鎵樣品溶解于適當(dāng)溶劑中形成均勻溶液，確保所有可能存在的痕量雜質(zhì)能夠被充分提取出來(lái)進(jìn)入測(cè)試體系。接著是儀器條件設(shè)置部分，包括選擇合適的霧化器類型、優(yōu)化射頻功率水平以及調(diào)整載氣流量等參數(shù)，以保證獲得最佳信號(hào)強(qiáng)度與穩(wěn)定性。此外，還強(qiáng)調(diào)了內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇及其加入方式，通過(guò)引入已知濃度的內(nèi)標(biāo)來(lái)校正基體效應(yīng)和漂移現(xiàn)象，提高定量分析準(zhǔn)確性。

對(duì)于實(shí)際測(cè)量操作，《YS/T 474-2005》給出了詳細(xì)的步驟指導(dǎo)，包括如何正確引入空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作及驗(yàn)證方法等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。同時(shí)，也明確了結(jié)果計(jì)算時(shí)所需考慮的各種因素，如背景扣除、干擾校正等，并提供了推薦使用的數(shù)學(xué)模型用于數(shù)據(jù)處理。

在整個(gè)過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)特別重視質(zhì)量控制措施的應(yīng)用，比如定期檢查儀器性能狀態(tài)、實(shí)施重復(fù)性試驗(yàn)以及參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)等，以確保檢測(cè)結(jié)果的一致性和可靠性。此外，還列舉了一些常見(jiàn)的問(wèn)題及其解決策略，幫助用戶更好地理解和執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的技術(shù)要求。


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YS/T 474-2005高純鎵化學(xué)分析方法 痕量元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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HYS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T474—2005高純家化學(xué)分析方法痕量元素的測(cè)定電感合等離子體質(zhì)譜法Determinationoftraceelementsinhigh-puritygallium-ICP-MSanalyticalmethod2005-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純家化學(xué)分析方法量元素的測(cè)定電感合等離于體質(zhì)譜法YS/T474-2005中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：01051299090、685220062005年8月第一版書(shū)號(hào)：155066·2-16297版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68522006

YS/T474—2005本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的ICP-MS法是當(dāng)今較理想的痕量元素分析方法,具有靈敏度高、基體干優(yōu)小、線性范圍寬等特點(diǎn).已在環(huán)保、試劑、地質(zhì)及治金等分析中獲得廣泛應(yīng)用。而目前由于化學(xué)分析項(xiàng)目及精度的限制,無(wú)法滿足國(guó)際貿(mào)易中對(duì)高純鏢雜質(zhì)元素的測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)是在參照國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合我國(guó)國(guó)情，依據(jù)技術(shù)上先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)上合理的原則制定的。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司河南分公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：梁倩、王書(shū)勤、艾裝、張學(xué)英、張雨秋本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：陳建立、樂(lè)云娟。

YS/T474-2005高純家化學(xué)分析方法痕量元素的測(cè)定電感揭合等離子體質(zhì)譜法T范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鏢中的銅、鉛、鋅、鉤、鐵、錫、鎳、鎂、鈷、鉻、錳、鈦、鉚、鉬、等痕量元素含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純鑲(99.999%<(Ga)<99.99999%)中銅、鉛、鋅、銦、鐵、錫、鎳、鎂、鈷、鉻、錳鈦、鉚、鋸、鉍等痕量元素含量的同時(shí)測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1測(cè)定范圍/%元素元素測(cè)定范圍/%3X10-7~1×10-3X10-~1×10-1×10-6~1×10-5×10-~5×10-5×10-?~1×10-8×10-~1×10-8×10-i~1×10-5×10-~1×10-2×10-~1×10-5×10-1~2×10-2X10-~1×10-3×10-~2×10-1×10-0~1×10-Rb8×10-7~2×10-55×10-~1×10-*；Fe元素測(cè)量在碰撞室條件下進(jìn)行方法提要在溫度200C時(shí)氯化氫氣體與金屬鏢反應(yīng)生成三氯化家氣體，將生成的三氯化鏢氣體揮發(fā)排盡.以此達(dá)到分離主體家而富集雜質(zhì)的目的。剝余的雜質(zhì)以鹽酸一硝酸溶解，將其制成溶液，加入選定的內(nèi)柯元素，富集的雜質(zhì)銅、鉛、鋅、銦、鐵、錫、鎳、鎂、鈷、鉻、錳、鈦、鉚、鋸、鉍用電感鵝合等離子體質(zhì)譜(ICPMS）測(cè)定試劑3.1去離子水：電阻率大于18Mn·cm.3.2鹽鹽酸(BV-Ⅱ):p2t=1.18g/ml.3.3硝酸（BV-):psc=1.48/ml。3.4混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;用移液槍(4.4)分別移取1000L鋼、錫、鈦、鉚、鉬、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液(100g/mL）再用移液槍(4.4)分別移取100L銅、鉛、鋅、鐵、鎳、鎂、鈷、鉻、錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000g/mL）.置于同一個(gè)50mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.3).用去離子水(3.1)稀釋至刻度,混勾。此溶液含銅、鉛、鋅、鋼、鐵、鍋、鎳、鎮(zhèn)、鉆、銘、錘、鈦、御、銅、鍵24g/ml3.5能標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液槍(4.4)移取

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