ICS77.040.30Y5H15中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T372.21—2006代替YS/T372.7-1994貴金屬合金元素分析方法錯量的測定EDTA絡(luò)合滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-Determinationofzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitration2006-05-25發(fā)布2006-12-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T372.21-2006YS/T372&貴金屬合金元素分析方法》是對YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994和YS/T375—1994的整合修訂.分為22個部分：第1部分：銀量的測定碘化鉀電位滴定法；第2部分：鉑量的測定高錳酸鉀電流滴定法：第3部分：鈀量的測定丁二厲析出EDTA絡(luò)合滴定法；第4部分：銅量的測定硫腺析出EDTA絡(luò)合滴定法；第5部分：PtCu合金中銅量的測定EDTA絡(luò)合滴定法第6部分：銅、錳量的測定火焰原子吸收光譜法：第7部分：鈷量的測定EDTA絡(luò)合滴定法；第8部分：PtCo合金中鈷量的測定EDTA絡(luò)合滿定法；第9部分：鎳量的測定EDTA絡(luò)合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中鎳量的測定EDTA絡(luò)合滴定法；第第11部分：鎂量的測定EDTA絡(luò)合滴定法：第12部分：鋅量的測定EDTA絡(luò)合滴定法：第13部分：錫量的測定EDTA絡(luò)合滴定法：第14部分：錳量的測定高錳酸鉀電位滴定法；第第15部分：第量的測定火焰原子吸收光譜法；第16部分：緣量的測定EDTA絡(luò)合滿定法；第17部分：鴿量和鐵量的測定鴿酸重量法和硫腺分光光度法；第18部分：禮量的測定偶氮氯騰Ⅱ分光光度法；第第19部分：億量的測定偶氮氯麟山分光光度法：第20部分.鍋量的測定：碘化鉀析出EDTA絡(luò)合滴定法：第21部分：錯量的測定EDTA絡(luò)合滴定法第22部分：銦量的測定EDTA絡(luò)合滴定法本部分為第21部分。本部分是對YS/T372.7—1994中錯量測定方法的整合修訂本部分與原標準相比主要變動如下：對對試料溶解方法進行了修訂對對還原金的方法進行了修訂。-對錯含量的測定范圍進行了修改-對測定錯的方法的適用范圍進行了修改本部分自實施之日起,同時代替YS/T372.7—1994.本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本部分由貴研鉑業(yè)股份有限公司負責起草。本部分主要起草人：朱利亞、趙澤松。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：YB946（Au-7)-78、YS/T372.7-1994

YS/T372.21-2006貴金屬合金元素分析方法錯量的測定EDTA絡(luò)合滴定法1范圍本標準規(guī)定了金合金中錯含量的測定方法。本標準適用于AuZr、AuAgZr合金中錯含量的測定。測定范圍：3%～20%2！方法提要試料用鹽酸、過氧化氫微波加熱溶解。。亞硫酸還原分離金。在1mol/L鹽酸介質(zhì)中,以二甲酚橙作指示劑,用EDTA直接滴定以測定錯量。3試劑3.1過氧化氫（30%）3.2亞硫酸(o1.03g/mL)3.3鹽酸(o1.19g/mL)。3.4鹽酸溶液(1mol/L)。3.5鹽酸溶液(5十95)。3.6苦香仁酸溶液(150g/L)。3.7苦杏仁酸鹽酸溶液20g/L;鹽酸濃度(1+98)。3.8氯化鈉溶液(250g/L)。3.9二甲酚橙溶液(18/L)。3.10錯標準溶液：3.10.1配制：稱取1.76631g氯氧化錯(ZrOCl·8H.O),置于250mL燒杯中，加50mL鹽酸溶液(3.4)溶解。轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,用鹽酸溶液(3.4)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg錯。3.10.2標定：移取50.00mL錯標準溶液.置于400mL燒杯中。加40mL鹽酸溶液(3.4)、100mL水.加熱至近沸.在攪拌下加人50ml.苦杏仁酸溶液(3.6),充分攪拌至沉淀析出，于80℃～90℃保溫0.5h。靜置4h以上。慢速濾紙過濾。用熱苦杏仁酸鹽酸溶液(3.7)洗7次～8次。沉淀連同濾紙放人已恒重的瓷州鍋中,炭化后移入高溫爐中，于1000C+10C灼燒1h、取出#鍋稍冷,放入于燥器中冷至室溫后稱量直至恒重平行標定3份，錯極差值應(yīng)不大于1.0mg.取其平均值。按式（1）計算錯標準溶液的實際濃度：（02-m1×0.7403×10·····（1）式中：-錯標準溶液的實際