ICS7704030

H17..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T343—2011

代替.

YS/T34.4—1992

高純砷化學分析方法

極譜法測定硫量

Methodforchemicalanalysisofthehigh-purityarsenic—

Predicatingmethodfordeterminatingtheconcentrationofsulfur

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標準

高純砷化學分析方法

極譜法測定硫量

YS/T34.3—2011

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

/p>

年月第一版

20126

*

書號

:155066·2-23621

版權專有侵權必究

YS/T343—2011

.

前言

高純砷化學分析方法包括個部分

YS/T34《》3:

第部分高純砷化學分析方法電感耦合等離子體質譜法測定高純砷中雜質

———1:(ICP-MS)

含量

;

第部分高純砷化學分析方法極譜法測定硒量

———2:;

第部分高純砷化學分析方法極譜法測定硫量

———3:。

本部分是的第部分

YS/T343。

本部分代替高純砷化學分析方法極譜法測定硫量

YS/T34.4—1992《》。

本部分按照標準化工作導則第部分標準的結構和編寫的規(guī)定編寫

GB/T1.1—2009《1:》。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

。

本部分負責起草單位峨嵋半導體材料廠

:。

本部分主要起草人程高明唐云博

:、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T34.4—1992。

Ⅰ

YS/T343—2011

.

高純砷化學分析方法

極譜法測定硫量

1范圍

的本部分規(guī)定了高純砷中硫含量的測定方法

YS/T34。

本部分適用于砷中硫含量的測定測定范圍為

(99.999%)。0.00003%~0.00015%。

2方法提要

試料經鹽酸硝酸溶解后蒸干加入氫溴酸加熱揮發(fā)除砷鹽酸氫碘酸次磷酸鈉混合

-,。,120℃。、、

物還原雜質硫生成硫化氫氫氧化鈉溶液吸收示波極譜測定

,。-EDTA,。

3試劑標準溶液

31去離子水電阻率大于

.(15MΩ·cm)。

32鹽酸高純鹽酸ρ加入二氯化鋇亞沸蒸餾后使用

.:1000mL(1.19g/mL),0.4g,。

33硝酸高純硝酸ρ加入硝酸鋇亞沸蒸餾后使用

.:1000mL(1.42g/mL),0.4g,。

34氫溴酸高純氫溴酸置于回餾瓶中加入次磷酸鈉以

.:500mL(40%),,20g(NaH2PO3·H2O),

的速度通純氬加熱溶液保持沸騰回餾回餾液再進行亞沸蒸餾棄

2L/min~3L/min(3.10),,,4h。,

去餾頭收集餾分備用氫溴酸濃度應不低于

150mL,250mL。8.4mol/L。

35氫氧化鈉吸收溶液移取高純氫氧化鈉溶液

.-EDTA:40.0mL~45.0mL(40%)、5.0mLEDTA

溶液置于容量瓶中用水稀釋至刻度混勻移入聚乙烯瓶中保存此溶液氫氧

(0.5mol/L),500mL,,,。

化鈉濃度和濃度分別為

EDTA1mol/L、0.01mol/L。

注市售高純氫氧化鈉溶液經標定后使用

:(40%)。

36還原劑移取氫碘酸鹽酸ρ次磷酸鈉置于回餾

.(Ⅰ):400mL(45%)、210mL(1.19g/mL)、120g,

瓶中以的速度通純氬加熱保持沸騰約回餾冷卻至室溫移入石英瓶

,2L/min(3.10),(114℃),5h。,,

存放于陰涼處半月內有效沸水浴加熱溶解鹽類后使用

()。。

37還原劑移取氫碘酸冰醋酸次磷酸鈉置于回餾瓶中以

.(Ⅱ):250mL(45%)、60mL、50g,,

的速度通純氬加熱保持沸騰約回餾存放于陰涼處半月內有效

2L/min(3.10),(118℃),4h,()。

38硫酸鈉溶液準確稱取硫酸鈉經烘干置于容量瓶中加入鹽

.:4.431g(105℃),