ICS77.150.70

H13

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YST1157.3—2016

粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法

第3部分:鈣量和鎂量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法和

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Methodsforchemicalanalysisofcrudecobalthydroxide

Part3Determinationofcalciumandmanesiumcontents

:g

Flameatomicabsorptionspectrometryand

inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2016-07-11發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YST1157.3—2016

前言

粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法分為以下個(gè)部分

YS/T1157《》4:

第部分鈷量的測(cè)定電位滴定法

———1:;

第部分鎳銅錳鐵鉛鋅砷和鎘量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:、、、、、、;

第部分鈣量和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分錳量的測(cè)定電位滴定法

———4:。

本部分為的第部分

YS/T11573。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草單位金川集團(tuán)股份有限公司浙江華友鈷業(yè)股份有限公司

:、。

本部分方法參加起草單位北京有色金屬研究總院湖南有色金屬研究院英德佳納金屬科技有

1:、、

限公司

。

本部分方法主要起草人陳雄飛張曉張志鑫任利華喻生潔潘梅榮鄒智龐文林謝柏華

1:、、、、、、、、、

沈佳躍吳遲春駱月英梁玉蘭

、、、。

本部分方法參加起草單位上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司廣州有色金屬研究院

2:、、

格林美股份有限公司蘇州有色金屬研究院有限公司英德佳納金屬科技有限公司

、、。

本部分方法主要起草人喻生潔任利華李希凱呂慶成吳亞輝張曉侯川熊曉燕莊艾春

2:、、、、、、、、、

王津周良范娟惠范翠朱麗張惠琳吳遲春駱月英

、、、、、、、。

Ⅰ

YST1157.3—2016

粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法

第3部分鈣量和鎂量的測(cè)定

:

火焰原子吸收光譜法和

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了粗氫氧化鈷中鈣量和鎂量的測(cè)定方法

YS/T1157。

本部分適用于粗氫氧化鈷中鈣量和鎂量的測(cè)定方法測(cè)定范圍為鈣

。10.10%~3.00%,

鎂方法測(cè)定范圍為鈣鎂

0.10%~2.50%;2≥3.00%~7.00%,≥2.50%~10.00%。

2方法1火焰原子吸收光譜法

2.1方法提要

試料以鹽酸硝酸氫氟酸高氯酸分解在稀鹽酸介質(zhì)中使用空氣乙炔火焰于原子吸收光譜儀

、、、。,-,

波長(zhǎng)和處分別測(cè)量鈣鎂的吸光度按工作曲線法計(jì)算鈣和鎂的含量

422.7nm285.2nm,、,。

2.2試劑

除非另有說明外在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑所用水為實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

,,。

2.2.1硝酸ρ

(=1.42g/mL)。

2.2.2鹽酸ρ

(=1.19g/mL)。

2.2.3氫氟酸ρ

(=1.15g/mL)。

2.2.4高氯酸ρ

(=1.84g/mL)。

2.2.5鹽酸

(1+1)。

2.2.6鑭溶液稱取氧化鑭于燒杯中加入水鹽酸

(40g/L)。24.4g(La2O3)200mL,50mL、20mL

加熱至完全溶解取下冷卻至室溫移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

(2.2.2),,,。500mL,,。

2.2.7鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取碳酸鈣w預(yù)先在烘并置于干燥器內(nèi)

:2.500g(CaCO3≥99.95%,105℃1h,

冷卻至室溫于燒杯中加入水鹽酸加熱至完全溶解煮沸除去二氧化

)250mL,30mL、20mL(2.2.5),,

碳取下冷卻至室溫移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含鈣

,,。1000mL,,。1mL1mg。

2.2.8鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取氧化鎂w預(yù)先在灼燒至恒重置于干燥

:0.1658g(MgO≥99.95%,800℃,

器中冷卻至室溫于燒杯中加少量水潤(rùn)濕加鹽酸加熱溶解完全冷卻后移入

)250mL,,10mL(2.2.5),

容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此溶液含鎂

1000mL,,。1mL0.1mg。

2.2.9鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液移取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加入鹽酸

:20.00mL(2.2.7)200mL,10