犐犆犛６５．１６０

犡８７

備案號(hào)：２０１６８—２００７

中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犆／犜２１８—２００７

煙草及煙草制品

菌核凈農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法

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２００７０３０６發(fā)布２００７０５０１實(shí)施

國(guó)家煙草專賣局發(fā)布

書(shū)

犢犆／犜２１８—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＴＣ１４４）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)煙草總公司青州煙草研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李義強(qiáng)、孫惠青、曹愛(ài)華、厲昌坤、徐光軍、王新偉、王鳳龍、鄭曉。

Ⅰ

書(shū)

犢犆／犜２１８—２００７

煙草及煙草制品

菌核凈農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中菌核凈農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ５６０６．１卷煙第１部分：抽樣

ＧＢ／Ｔ１９６１６煙草成批原料取樣的一般原則（ＧＢ／Ｔ１９６１６—２００４，ＩＳＯ４８７４：２０００，ＭＯＤ）

ＹＣ／Ｔ３１煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法

３原理

樣品中殘留的菌核凈用丙酮提取，硅膠柱凈化，氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器定量測(cè)定。

４試劑與材料

水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水，所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留分析。所有溶劑需依照本方法進(jìn)行空

白試驗(yàn)，溶劑色譜圖上無(wú)明顯干擾農(nóng)藥殘留測(cè)定的雜質(zhì)峰出現(xiàn)。

４．１菌核凈（９９．５％），農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品。

４．２丙酮，分析純，重蒸。

４．３甲苯，分析純，重蒸。

４．４石油醚，分析純，重蒸。

４．５無(wú)水硫酸鈉，分析純，６００℃處理２ｈ。

４．６硅膠（６０μｍ～２００μｍ）。

硅膠的質(zhì)量是實(shí)現(xiàn)本方法的關(guān)鍵因素之一，應(yīng)有充分的活性，以吸附萃取液中的雜質(zhì)，同時(shí)使農(nóng)藥

殘留洗脫。

硅膠置于石英坩堝中，在馬弗爐中１３０℃活化４ｈ，冷卻后，５％去離子水減活，充分混勻１ｈ，放入密

閉干燥器４８ｈ后使用。

４．７脫脂棉，經(jīng)丙酮索氏提?。矗?，晾干后使用。

４．８農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．８．１標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

稱?。埃保纾ň_至０．０００１ｇ）菌核凈農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（４．１），用丙酮（４．２）溶解并定容至１００ｍＬ，配制

成濃度為１０００ｍｇ／Ｌ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，０℃～４℃條件下避光保存，可至少穩(wěn)定６個(gè)月。

４．８．２標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

移?。保埃恚虡?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（４．８．１）于１０ｍＬ容量瓶中，用丙酮稀釋定容，得到濃度為