犐犆犛６７．１２０

犡０４

備案號：１４１７０—２００４

中華人民共和國國內貿易行業(yè)標準

犛犅／犜１０３８９—２００４

肉與肉制品中山梨酸的測定

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２００４０８０４發(fā)布２００４０９０１實施

中華人民共和國商務部發(fā)布

書

犛犅／犜１０３８９—２００４

前言

本標準由中華人民共和國商務部提出。

本標準由商務部屠宰技術鑒定中心負責起草，中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、河北省疾

病預防控制中心參加起草。

本標準主要起草人：金社勝、楊祖英、宋書鋒、韓會新、張新玲、劉虎成、王貴際。

本標準委托商務部屠宰技術鑒定中心負責解釋。

Ⅰ

書

犛犅／犜１０３８９—２００４

肉與肉制品中山梨酸的測定

１范圍

本標準規(guī)定了肉與肉制品中山梨酸的測定方法。

本標準適用于肉與肉制品中山梨酸的檢驗。

２原理

樣品中山梨酸經提取，用中性氧化鋁凈化后，進行高效液相色譜儀測定。

３試劑和材料

以下所用試劑，除特殊說明外，均為分析純試劑，水為重蒸水。

３．１甲醇：優(yōu)級純。

３．２乙酸銨。

３．３中性氧化鋁：層析用，（１００～２００）目。

３．４０．０２ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液：稱?。保担矗缫宜徜@，加水溶解并稀釋至１Ｌ。

３．５山梨酸：９９％（國家標準物質研究中心）。

３．６山梨酸標準儲備液：準確稱?。玻担埃恚缟嚼嫠針藴势罚由倭恳掖既芙夂?，用水稀釋并定容至

２５．０ｍＬ，搖勻。此溶液每毫升含１．０ｍｇ山梨酸。貯于冰箱中，有效期１５天。

３．７山梨酸標準中間溶液：吸?。担埃恚躺嚼嫠針藴蕛湟河冢保埃埃恚倘萘科恐?，加水稀釋至刻度，并

搖勻。此溶液每毫升含５０μｇ山梨酸。貯于冰箱中，有效期７天。

３．８山梨酸標準系列溶液：分別吸?。保?，２．０，３．０，４．０，５．０ｍＬ山梨酸標準中間溶液于１０ｍＬ容量瓶

中，各加水至刻度，搖勻。即得每毫升含５．０，１０．０，１５．０，２０．０，２５．０μｇ山梨酸的標準系列溶液。

４儀器和設備

４．１高效液相色譜儀：附紫外檢測器。

４．２超聲清洗器。

４．３旋渦混勻器。

４．４離心機。

４．５旋轉蒸發(fā)儀。

４．６微孔濾膜過濾器。

５測定步驟

５．１試樣處理

?。玻埃埃缭嚇咏g碎，稱取約１．００ｇ（精確至０．０１ｇ）試樣，置于５０ｍＬ塑料試管中，加５ｍＬ水，于旋

渦混勻器混勻１ｍｉｎ，超聲提取１５ｍｉｎ，然后以４０００ｒ／ｍｉｎ離心２０ｍｉｎ。

柱層析：用一只１０ｍＬ注射器，底部填少量脫脂棉，內裝３ｃｍ高的中性氧化鋁，先用水潤濕中性氧

化鋁柱，待水面接近柱頂時，加入樣品提取液，讓其流下，待樣品液液面接近柱頂時，用流動相洗脫，收集

洗脫液至２５ｍＬ容量瓶中，至刻度時，停止洗脫，搖勻，溶液通過微孔濾膜過濾，濾液進行