犐犆犛６７．１２０

犡０４

備案號(hào)：１４１６７—２００４

中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犛犅／犜１０３８６—２００４

畜禽肉中氯霉素的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾犻狀犿犲犪狋狅犳犾犻狏犲狊狋狅犮犽犪狀犱狆狅狌犾狋狉狔

２００４０８０４發(fā)布２００４０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)商務(wù)部發(fā)布

書(shū)

犛犅／犜１０３８６—２００４

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商務(wù)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)起草，中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所、河北省疾

病預(yù)防控制中心參加起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉文娟、楊祖英、宋書(shū)鋒、韓會(huì)新、張新玲、劉虎成、王貴際。

本標(biāo)準(zhǔn)委托商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)解釋。

Ⅰ

書(shū)

犛犅／犜１０３８６—２００４

畜禽肉中氯霉素的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜、禽肉中氯霉素的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜、禽肉中氯霉素的檢驗(yàn)。

２原理

試樣中殘留的氯霉素經(jīng)乙酸乙酯提取后，經(jīng)減壓濃縮，用０．５ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶解殘?jiān)?，用正己烷?/p>

除脂肪，經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾后，濾液供高效液相色譜分析。

３試劑和材料

以下所用的試劑，除特別注明者外均為分析純?cè)噭疄橹卣羲?/p>

３．１甲醇：色譜純。

３．２正己烷。

３．３氯霉素每毫克相當(dāng)９９４單位，含量≥９９％。

３．４乙酸乙酯。

３．５高氯酸。

３．６氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱?。埃埃保埃缏让顾貥?biāo)準(zhǔn)品，置于１００ｍＬ容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋

至刻度，搖勻。此溶液濃度為０．１０ｍｇ／ｍＬ，置于冰箱中保存，有效期３個(gè)月。

３．７氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液：精確吸?。担埃恚虄?chǔ)備液于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。此溶液濃

度１０μｇ／ｍＬ，置于冰箱保存。有效期半個(gè)月。臨用前取此液用０．５ｍｏｌ／Ｌ高氯酸稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)

準(zhǔn)工作液。

４儀器和設(shè)備

４．１高效液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器）。

４．２旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

４．３渦流混勻器。

４．４超聲波發(fā)生器。

４．５旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

４．６微孔濾膜過(guò)濾。

５測(cè)定步驟

５．１提取

?。玻埃埃缭嚇咏g碎，稱取２０ｇ（精確至０．０１ｇ）絞碎后的試樣，置于１００ｍＬ具塞三角瓶中，加入

４０ｍＬ乙酸乙酯，振搖，超聲提取３０ｍｉｎ，過(guò)濾，濾液放于另一三角瓶中。再加入２０ｍＬ乙酸乙酯于試

樣中，超聲提取１５ｍｉｎ，過(guò)濾，濾液合并，濾渣再加２０ｍＬ乙酸乙酯超聲提?。保担恚椋睿^(guò)濾，濾液合并，全

部濾液合并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中。

５．２凈化

將合并的濾液于５２℃～５５℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。準(zhǔn)確加入１．０ｍＬ０．５ｍｏｌ／Ｌ