D21MT中華人民共和國煤炭行業(yè)標準MT/T384-94煤中鈾的測定方法1994-12-07發(fā)布1995-05-01實施中華人民共和國煤炭工業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國煤炭行業(yè)標準MT/T384-94煤中鈾的測定方法主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了煤中鈾測定用的試劑、材料、儀器、設備、煤樣、測定步驃、結果表述和允許差。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2方法提要煤樣灰化，然后用混合銨鹽熔融、再用含硝酸鹽的稀硝酸浸取。沒取液通過磷酸三丁酯色層柱，使干擾元素分離，用洗脫液洗下柱上吸附的鈾。在弱堿性溶液(pH-8)中，鈾與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP）形成有色的二元絡合物，然后進行光度測量，求得鋪含量。引用標準GB474煤樣的制備方法武劑和材料A1聚三氟氯乙烯：粒度0.125～0.175mm。4.2丙酮（GB686)。4.3混合銨鹽;氟化銨(GB1276)、氯化銨(GB658)、硫酸銨(GB1396)和硝酸銨(GB659)以3十2+2+3的質量比混勾、研細、裝瓶備用。4.4磷酸二了酯(TBP）-乙醚溶液;取40mLTBP(HG3一1304)注入100mL.容量瓶中，用乙醚(HG3-1002)稀釋到刻度。TBP應進行如下預處理;取一定量的TBP注入分液漏斗中，用等體積的50g/L碳酸鈉水溶液洗滌3次，再用等體積的水洗滌3次，分離后裝瓶備用。4.5混合推蔽液：稱取12g環(huán)己二胺四乙酸（CYDTA）用氫氧化鈉（GB629）溶液Ce（NaOH）=1mo/L溶解，加入3g氟化鈉(GB1264),32g磺基水楊酸（HG3-991和400mL水.待全部溶解后，用400g/L氫氧化鈉(GB629)溶液和(1+1)鹽酸(GB622)調整溶液的酸度至pH=8(用精密pH試紙檢驗）再用水稀釋到500mL.4.6三乙醇胺緩沖溶液：取100mL三乙醇胺溶于300mL水中，用（1十1)鹽酸和氫氧化鈉溶液Ce(NaOH)=1mol/LJ調整溶液的酸度到pH=8（用精密pH試紙檢驗）再用水稀釋到500mL。4.7淋洗液：稱取200g硝酸銨(GB659），加水溶解后，加入130mL硝酸(GB626),移入2L的容量瓶中，加水稀釋到刻度(此溶液每升含100g硝酸銨和1mol硝酸)。4.8洗脫液;硝酸溶液Ce<HNO,)=1mol/L。4.9Br-PADAP乙摩溶液；稱取0.25g2-(5-滇-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL無水乙醇（GB678)中。4.10鈾標準溶液：稱取0.2109g硝酸鈾酰UO.(NO,).6H.O],溶于少址水中，將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋到刻度(此溶液1mL含100rg鈾)。取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶