第五章化工生產(chǎn)分析

§5.1硫酸生產(chǎn)分析

§5.2工業(yè)硫酸的分析

§5.3碳酸鈉生產(chǎn)分析

§5.4工業(yè)乙醇分析

一、概述

硫酸是化學(xué)工業(yè)中重要的產(chǎn)品之一，是許多工業(yè)的重要原料、輔助原料或材料，廣泛應(yīng)用于化肥，合成纖維、軍工、冶金、石油化工和醫(yī)藥工業(yè)等。

硫酸的生產(chǎn)是以含硫礦物質(zhì)為原料，經(jīng)過焙燒，反應(yīng)生成含二氧化硫的氣體。硫鐵礦為原料：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2

硫磺為原料：S+O2=SO2

石膏為原料：2CaSO4+C=2CaO+2SO2+CO2

含二氧化硫的氣體凈化后再用不同的工藝處理(釩觸媒接觸法等)，將二氧化硫氧化為三氧化硫。然后用98%的硫酸吸收得到硫酸產(chǎn)品?！?.1

硫酸生產(chǎn)分析一、概述

硫酸是許多工業(yè)的重要原料，在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位。在硫酸生產(chǎn)中，分析的主要對象是原料礦石（硫鐵礦和硫精礦），爐渣，中間氣體及成品硫酸。分析的主要項(xiàng)目有：原料礦石中有效硫和水分的含量，砷、氟的含量，礦渣中有效硫含量，凈化前后，轉(zhuǎn)化前后以及吸收后氣體中的二氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的質(zhì)量?！?.1

硫酸生產(chǎn)分析二、原料礦石和爐渣中硫的測定硫鐵礦（其主要成分為FeS2）還有少量單質(zhì)硫在焙燒時(shí)產(chǎn)生二氧化硫，這一部分硫稱為有效硫。一部分硫以硫酸鹽（如Fe2(SO4)3）形式存在，不能生成二氧化硫。有效硫和硫酸鹽中硫之和稱為總硫。在硫酸生產(chǎn)分析檢驗(yàn)中，主要測定硫鐵礦及殘留于爐渣中的有效硫。由于在焙燒過程中可能有部分的有效硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，致使有效硫燒出率的計(jì)算結(jié)果發(fā)生偏差，所以還定期測定總硫。(一)有效硫的測定硫鐵礦和爐渣中有效硫含量的測定，通常都采用氣體吸收容量滴定法。方法原理：試樣在850℃空氣流中燃燒，單質(zhì)硫和硫化物中硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸驓怏w逸出，用過氧化氫溶液吸收并氧化成硫酸，以甲基紅-亞甲基蘭為混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定即可計(jì)算有效硫含量。反應(yīng)式為：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑SO2+H2O2=H2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

有效硫含量測定裝置示意圖有效硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

式中

c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積；mL

M(S)—硫的摩爾質(zhì)量，32.07g/mol；

m—試料的質(zhì)量，g。方法討論①空氣中的酸性氣體會(huì)使測定結(jié)果偏高，應(yīng)用燒堿石棉將空氣凈化。②試樣粒度、燃燒溫度及燃燒時(shí)間、氣流速度等影響測定結(jié)果，應(yīng)按規(guī)定嚴(yán)格執(zhí)行。③反應(yīng)中生成的硫酸，應(yīng)及時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以免影響吸收效果。④用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作吸收劑時(shí)，因試樣燃燒時(shí)產(chǎn)生的高溫氣體會(huì)使碘揮發(fā)，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，因此不能用碘量法測定硫鐵礦和爐渣中的有效硫含量。（二）總硫的測定測定總硫通常采用硫酸鋇重量法。分解試樣的方法有燒結(jié)法和逆王水溶解法。1．燒結(jié)分解—硫酸鋇沉淀重量法1.1方法原理試樣中FeS2與燒結(jié)劑Na2CO3+ZnO混合，經(jīng)燒結(jié)后生成硫酸鹽，與原來的硫酸鹽一起用水浸取后進(jìn)入溶液。在堿性條件下，用中速濾紙濾除大部分氫氧化物和碳酸鹽。然后在酸性溶液中用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以硫酸鋇的形式稱量。2．逆王水溶解法2.1方法原理試樣經(jīng)逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生成硫酸,同時(shí)硫酸鹽被溶解,其反應(yīng)為：FeS2+5HNO3+3HCl＝2H2SO4+FeCl3+5NO↑+2H2O為防止單質(zhì)硫的析出，溶解時(shí)應(yīng)加入一定量的氧化劑氯酸鉀，使單質(zhì)硫也轉(zhuǎn)化為硫酸。S+KClO3+H2O＝H2SO4+KCl用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鋇使SO42-離子生成硫酸鋇沉淀，由硫酸鋇質(zhì)量即可計(jì)算總硫含量。試樣的顆粒愈細(xì)，溶解效果愈好。試樣溶解時(shí)，溫度過高，逆王水分解反應(yīng)快，對試樣的溶解和氧化作用會(huì)降低。所以，應(yīng)在不高于室溫的條件下使溶解及氧化反應(yīng)緩慢進(jìn)行。如果在短時(shí)間激烈的反應(yīng)后，反應(yīng)得過于緩慢，可以微微加熱以促使反應(yīng)完全。若過分加熱，即使有氯酸鉀存在，也會(huì)有單質(zhì)硫析出（淡黃色，飄浮于溶液表面），一旦有單質(zhì)硫析出，很難被氧化為SO42－離子，試驗(yàn)必須重做硝酸鋇，氯酸鋇的溶解度較小，能與硫酸鋇形成共沉淀而干擾測定，產(chǎn)生誤差。因此，試樣溶液必須反復(fù)用鹽酸酸化和蒸干以除盡NO3-離子，還應(yīng)該控制氯酸鉀的加入量。試樣中總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中m1—灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，g；

m—試料的質(zhì)量，g；

0.1374—硫酸鋇對硫的換算系數(shù)。三、硫酸生產(chǎn)過程中二氧化硫和三氧化硫的測定在硫酸生產(chǎn)過程中，焙燒爐出口氣、尾氣、廠房空氣等氣體中都同時(shí)存在二氧化硫、三氧化硫氣體。測定焙燒爐氣中二氧化硫含量可檢驗(yàn)焙燒爐的運(yùn)轉(zhuǎn)情況。測定轉(zhuǎn)化爐出口氣體中的二氧化硫和三氧化硫的含量，可以計(jì)算出二氧化硫的轉(zhuǎn)化率，也是檢驗(yàn)轉(zhuǎn)化爐運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常的依據(jù)。不同的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，兩種氣體的含量有較大差異，應(yīng)視其含量的不同選擇不同的測定裝置、試劑濃度和取樣量。(一)二氧化硫濃度的測定—碘淀粉溶液吸收法1．方法原理氣體中的二氧化硫通過定量的含有淀粉指示劑的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)被氧化成硫酸，反應(yīng)式為：SO2＋I(xiàn)2＋2H2O＝H2SO4＋2HI碘液作用完畢時(shí)，淀粉指示劑的藍(lán)色剛剛消失，即將其余氣體收集于量氣管中，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量和余氣的體積可以算出被測氣體中二氧化硫的含量。氣樣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)(SO2)按下式計(jì)算：即（課本公式更直觀）

c—為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V0—為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

21.89—為二氧化硫的單位標(biāo)準(zhǔn)體積，L／mol；

V—為測量到的剩余氣體體積（濕氣），mL；

V＝V2－V1p和t—為當(dāng)時(shí)的大氣壓強(qiáng)，kPa和溫度，℃；

pW—為溫度t下的氯化鈉飽和溶液的飽和蒸氣壓，kPa（與純水有差異，為減小誤差，數(shù)值可查表)二氧化硫濃度的測定---注意事項(xiàng)：①焙燒爐出口或接觸系統(tǒng)入口氣中的二氧化硫含量較高，應(yīng)使用較濃的碘溶液，取樣量應(yīng)較少。但是對于其它生產(chǎn)氣體，則因?yàn)槎趸蚝枯^低，應(yīng)該使用較稀的碘溶液，取樣量應(yīng)較多。②對于溫度較高、含粉塵較多的生產(chǎn)氣體，必須冷卻、過濾，以免吸收液中的碘因?yàn)槭軣岫鴵]發(fā)損失，或被粉塵沾污渾濁而不易觀察顏色的轉(zhuǎn)變。三、硫酸生產(chǎn)過程中二氧化硫和三氧化硫的測定(二)三氧化硫濃度的測定1.測定的目的與意義：計(jì)算SO2轉(zhuǎn)化率，爐運(yùn)轉(zhuǎn)情況，硫酸生產(chǎn)水平及先進(jìn)程度2.方法原理:

爐氣通過潤濕的脫脂棉球，三氧化硫和二氧化硫均生成酸霧而被捕集，用水溶解被捕集的酸霧，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H2SO3，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總酸量，即可計(jì)算SO3含量。SO3＋H2O＝H2SO4SO2＋H2O＝H2SO3H2SO3＋I(xiàn)2＋H2O=H2SO4＋2HIHI＋NaOH=NaI+H2O2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O3.儀器裝置與測定步驟：三氧化硫測定裝置如下圖插入1/3處3g棉,2g水0.5-0.6L/min采5L氣樣中三氧化硫的體積分?jǐn)?shù)(SO3)按下式計(jì)算：

4.結(jié)果計(jì)算：氣樣中的三氧化硫的體積：氣樣中吸收完的剩余氣體的體積：V—量氣管量出剩余氣體的體積，L；

P—測定時(shí)當(dāng)?shù)氐拇髿鈮毫ΓㄊＳ鄽怏w壓力），kPa;

PW—溫度t時(shí)飽和食鹽水飽和蒸氣壓（可查表），kPa;

t—測定時(shí)的溫度，℃；氣樣中的二氧化硫的體積：工業(yè)硫酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下表：工業(yè)硫酸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合GB534-2002規(guī)定?！?.2工業(yè)硫酸的分析指標(biāo)名稱特種硫酸濃硫酸發(fā)煙硫酸優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品H2SO4含量/%≥游離SO3含量/%≥灰分/%≤鐵(Fe)含量/%≤砷(As)含量/%≤鉛(Pb)含量/%≤汞(Hg)含量/%≤氮氧化物(N)/%≤SO2含量/%≤氯(Cl)含量/%≤透明度/mm≤色度/mL≤98.0/0.020.0058×10-50.0010.00050.00010.010.0011601.098.0/0.030.0100.00010.01////502.098.0/0.030.0100.005/////502.098.0/0.10/20.00.030.0100.00010.01/20.00.030.0100.0001/20.00.100.030注：①硫酸的含量也可以≥92.5%。②供紡織或人造纖維工業(yè)用濃硫酸中的Fe含量≤0.015%；供皮革或人造纖維工業(yè)用濃硫酸中的氮氧化物含量≤0.0001%；供食品或藥用的濃硫酸中砷含量≤0.0001%?！?.2工業(yè)硫酸的分析一、硫酸含量的測定（經(jīng)典的滴定法）以甲基紅—亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

c—?dú)溲趸c的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；m—試料的質(zhì)量，g；

M(H2SO4)—硫酸的摩爾質(zhì)量，98.07g/mol。二、發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定1.方法原理：用安瓿球取樣并準(zhǔn)確稱量，將樣品溶于水后，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出硫酸總含量H2SO4（總）%（一般大于100%）。三氧化硫溶解于水的反應(yīng)和氫氧化鈉的滴定反應(yīng)如下：SO3+H2O=H2SO42NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O2.測定步驟：將安瓿球稱量，精確至0.0001g，然后在微火上烤熱球部，迅速將安瓿球的毛細(xì)管插入試樣中，吸入約0.5mL試樣，用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉，擦干毛細(xì)管外壁所沾上的酸，再準(zhǔn)確稱量。將安瓿球放入盛有100mL水的具磨口塞的500mL錐形瓶中，塞緊瓶塞，用力振搖使安瓿球破碎，繼續(xù)振搖直至霧狀三氧化硫氣體消失。打開瓶塞，用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管，用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒。滴加2~3滴甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2mol/L）滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。3.結(jié)果計(jì)算：

聯(lián)立發(fā)煙硫酸中SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如下：

m——試料的質(zhì)量，g；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;三、硫酸中鐵含量的測定

—鄰二氮菲分光光度法1.方法原理:

將試樣蒸干后的殘?jiān)名}酸溶解，用鹽酸羥胺還原溶液中的三價(jià)鐵，在pH2~9的范圍內(nèi)，二價(jià)鐵離子與鄰二氮菲反應(yīng)生成橙紅色配合物，在510nm波長處測定吸光度。2.測定步驟：（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（2）配制試液（3）測定吸光度3.結(jié)果計(jì)算：從試驗(yàn)溶液的吸光度值減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度值，據(jù)所得吸光度值差從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的鐵質(zhì)量。硫酸中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

式中：m1

―試樣中的鐵的質(zhì)量，g；V——移取試液的體積，mL；m―試料的質(zhì)量，g；四、硫酸中砷含量的測定

--二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

硫酸中的砷是由原料礦石引入，大部分已經(jīng)在生產(chǎn)過程中除去，因此，成品硫酸中含砷量已經(jīng)很低。但由于砷有劇毒，所以，用于食品或醫(yī)藥生產(chǎn)的硫酸含砷量不得高于0.0001%（1ppm）。1.方法原理：在2-3mol/L硫酸介質(zhì)中，用氯化亞錫和碘化鉀將As+5還原為As3+。加入鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使三價(jià)砷進(jìn)一步還原為砷化氫。砷化氫氣體被二乙基二硫代氨基甲酸銀三氯甲烷溶液吸收，生成紫紅色產(chǎn)物，用于砷的分光光度法測定。注意事項(xiàng)：

①由于砷化氫有毒，本測定應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。②避免陽光直射。如果吸收液揮發(fā)太快，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充三氯甲烷。③每換一批鋅?；蛐屡湟淮味一虼被姿徙y三氯甲烷溶液，必須重新制作工作曲線。④若試樣中鐵離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.01%，應(yīng)加入10mL500g/L酒石酸溶液掩蔽。定砷儀1-定砷瓶；2-吸收瓶；3-乙酸鉛棉花三乙基胺三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸銀吸收液2.測定裝置與步驟：測定步驟：（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（2）配制試液（3）測定吸光度3.結(jié)果計(jì)算:從試驗(yàn)溶液吸光度值減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度值，據(jù)所得吸光度值差，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對應(yīng)的砷質(zhì)量。砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中:m―試樣中砷的質(zhì)量，g；

m1―試料的質(zhì)量，g。五、二氧化硫含量的測定一碘量法

1.方法原理：在冷卻條件下，用氨基磺酸溶液除去試樣中的氮氧化物，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由耗碘量算出二氧化硫含量。

SO2＋I(xiàn)2＋2H2O＝H2SO4＋2HI2.測定步驟：試樣約40g，在冷卻條件下把試樣緩緩注入盛有10mL氨基磺酸溶液（100g/L）及200mL水的錐形瓶中，注意溫度不得高于30℃。加入2mL淀粉溶液（10g/L），用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。注意：若二氧化硫含量大于0.015%，應(yīng)使用(0.1mol/L)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3.結(jié)果計(jì)算：二氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中:

c―碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V1―試樣滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；V0―空白滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

m―試料的質(zhì)量，g；六、硫酸中氯含量的測定---電位滴定法《分析化學(xué)》實(shí)驗(yàn)中已經(jīng)學(xué)習(xí)過，內(nèi)容自學(xué)。七、灰分的測定---重量法（了解）灰分是指溶解在硫酸中的金屬鹽類經(jīng)蒸發(fā)灼燒后而留下來的殘?jiān)?。稱量25~50g試樣，在800±50℃溫度下灼燒15min，按規(guī)程操作、稱重既得。§5.3碳酸鈉生產(chǎn)分析碳酸鈉俗稱純堿，外觀為白色結(jié)晶粉末或細(xì)小顆粒，是重要的基礎(chǔ)化工原料。主要由氨堿法、聯(lián)合制堿法制得。純堿生產(chǎn)發(fā)展史。氨堿法CaCO3===CaO+CO2↑NaCl+NH3+CO2+H2O===NaHCO3↓+NH4Cl2NaHCO3===Na2CO3+CO2↑+H2O↑主要分析項(xiàng)目有：全氨、游離氨、結(jié)合氨、全氯、二氧化碳，以及鐵、鈣、鎂、硫酸根、硫化物等。一、母液中總氨(TNH3)的測定

1.方法原理：母液中所含的TNH3包括游離氨（FNH3）、結(jié)合氨（CNH3）。FNH3當(dāng)加熱煮沸后，以NH3氣的狀態(tài)自溶液中逸出。(NH4)2CO3=2NH3+H2O+CO2NH3H2O=NH3+H2OCNH3與NaOH作用加熱煮沸后，CNH3完全被NaOH分解，也以NH3氣的狀態(tài)自溶液中逸出。將蒸出的氨氣導(dǎo)入盛有一定量H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐形瓶中，生成(NH4)2SO4，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量的H2SO4，根據(jù)所消耗的H2SO4量可計(jì)算出TNH3的含量。式中：

-以質(zhì)量濃度(TNH3)表示TNH3含量（g/L）c1—H2SO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V1—加入的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

c2—NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V2—滴定過量H2SO4所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V—試樣溶液的體積,mL；

M(NH3)—NH3的摩爾質(zhì)量，17.03g/mol。2.總氨（TNH3）含量的計(jì)算二、母液中游離氨(FNH3)的測定方法原理：母液中的FNH3包括(NH4)2CO3、NH3H2O，當(dāng)采用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定時(shí)，它們都消耗酸。2.含量計(jì)算：以質(zhì)量濃度(FNH3)表示FNH3含量（g/L）按用下式計(jì)算：式中c—硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V1—滴定時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V—試樣的體積，mL。

M(NH3)—NH3的摩爾質(zhì)量，17.03g/mol。三、母液中結(jié)合氨(CNH3)的測定1.方法原理：母液中所含的CNH3包括(NH4)2SO4和NH4C1，當(dāng)加入已知濃度的過量NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)煮沸后，CNH3完全被分解為NH3逸出。過量的NaOH用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。2.結(jié)果計(jì)算：以質(zhì)量濃度(CNH3)表示CNH3含量（g/L）按用下式計(jì)算：式中:

c1—NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

c2—硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V1—加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；

V2—滴定過量NaOH所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

M(NH3)—氨的摩爾質(zhì)量，17.03g/mol；

V—試驗(yàn)溶液的體積，mL。四、母液中CO2的測定1.方法原理：用過量的硫酸分解試樣中的碳酸鹽和酸式碳酸鹽,將生成的CO2氣體導(dǎo)入量氣管中，測量生成的氣體CO2的體積，即可計(jì)算出CO2的含量。2.測定裝置與步驟：量氣管聯(lián)通大氣，調(diào)零；取樣，小心注入硫酸，塞緊；聯(lián)通量氣管與發(fā)生器，讀V1；輕搖瓶，至反應(yīng)完全，讀V2；記錄T和P.3.結(jié)果計(jì)算：以質(zhì)量濃度(g/L)表示二氧化碳含量按下式計(jì)算：m——生成的二氧化碳的質(zhì)量，g；V——試樣的體積，mL；p——測量時(shí)的大氣壓，kPa；pW——飽和氯化鈉水溶液的飽和蒸汽壓，kPa；t——測量時(shí)氣體的溫度，℃；——生成二氧化碳?xì)怏w的體積，L；——CO2的摩爾質(zhì)量，44.01g/mol；五、純堿中總堿量的測定方法原理：總堿度是指碳酸鈉和碳酸氫鈉的合量，以溴甲酚綠—甲基紅混合液為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，求得總堿量。結(jié)果計(jì)算：用Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的總堿量按下式計(jì)算：式中：c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol／L；

V—滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V0—空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m—試料的質(zhì)量，g；

M(Na2CO3)—碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，106.0g/mol。六、純堿中氯化物含量的測定-汞量法來自食鹽水的氯離子作為雜質(zhì)之一，對純堿質(zhì)量具有重要影響。常量組分推薦使用汞量法（GB/T210.2-2004），測定結(jié)果按氯化鈉計(jì)算。1.方法原理：在微酸性的水或乙醇-水溶液中，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯化物生成氯化汞沉淀，過量Hg2+與指示劑生成紫紅色配合物判斷終點(diǎn)。Hg2+

+2Cl-==HgCl22．測定步驟：（傳統(tǒng)的滴定方法操作）

①硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（