六、注意事項(xiàng)2.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔點(diǎn)偏高，熔程變大。1.樣品不干燥或含有雜質(zhì)會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。3.樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。4.精測(cè)時(shí)升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間，若升溫速度過(guò)快，熔點(diǎn)偏高。注意事項(xiàng)4.精測(cè)時(shí)升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間，若升溫速度過(guò)快，熔點(diǎn)偏高。六、注意事項(xiàng)2.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔點(diǎn)偏高，熔程變大。3.樣品量3.樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。1.樣品不干燥或含有雜質(zhì)會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。2.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔點(diǎn)偏高，熔程變大。4.精測(cè)時(shí)升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間，若升溫速度過(guò)快，熔點(diǎn)偏高。七、思考題1.測(cè)定熔點(diǎn)的意義⑴測(cè)定化合物的純度⑵鑒定固態(tài)有機(jī)物⑶判斷兩種熔點(diǎn)相近或相同的物質(zhì)是否為同一物質(zhì)2.測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，若有以下情況對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？⑴熔點(diǎn)管壁太厚⑵熔點(diǎn)管底部尚有一針孔⑶毛細(xì)管不潔凈⑷樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)⑸樣品研得不細(xì)或裝得不緊密⑹加熱太快3.是否可以把第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已熔化了的有機(jī)物冷卻固化后再作第二次測(cè)定，為什么？答：不行。因?yàn)橛袝r(shí)某些化合物部分分解，有些經(jīng)加熱會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶形式。六、注意事項(xiàng)1.安裝順序要自下而上，從左向右3.加熱過(guò)程要補(bǔ)加沸石，需要等溫度冷卻后再進(jìn)行補(bǔ)加4.開(kāi)始蒸餾時(shí)要先通冷凝水再開(kāi)始加熱；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要先停止加熱再關(guān)掉冷凝水5.溫度穩(wěn)定，餾分速度穩(wěn)定了再進(jìn)行接收。2.溫度計(jì)位置：酒精球上緣應(yīng)對(duì)著蒸餾頭側(cè)支管的下緣6.拆裝置的順序是從右向左，自上而下。六、思考題1.高于三分之二時(shí)，蒸餾瓶?jī)?nèi)的汽化空間較小容易爆沸；少于三分之一時(shí)，蒸餾過(guò)程相對(duì)誤差較大，不利于蒸餾。2.溫度計(jì)水銀球測(cè)的是蒸汽的溫度，水銀球位置偏高容易造成測(cè)得的沸點(diǎn)偏低。4.應(yīng)先停止加熱，待蒸餾瓶?jī)?nèi)液體冷卻至沸點(diǎn)溫度以下時(shí)補(bǔ)加沸石并通入冷凝水進(jìn)行蒸餾。如果突然通入冷凝水，容易造成冷凝管炸裂。3.加入沸石是為了引入汽化中心，保證蒸餾的平穩(wěn)進(jìn)行，防止出現(xiàn)“過(guò)熱”及“暴沸”現(xiàn)象。沸石過(guò)量會(huì)吸附產(chǎn)品而使產(chǎn)率降低，也會(huì)引入少量雜質(zhì)。六.注意事項(xiàng)1.滴定終點(diǎn)顏色變化無(wú)色到粉紅色2.振蕩時(shí)要注意放氣，放取下層溶液時(shí)要將分液漏斗上活塞打開(kāi)3.振蕩時(shí)間要在3～5分鐘，保證充分萃取4.使用乙醚時(shí)注意安全七.思考題1、使用下列溶劑萃取水溶液，它們將在上層還是下層？乙醚、氯仿、環(huán)己烷、苯。2、用不相溶的溶劑提取乙酸，你認(rèn)為哪種方法最有效？3、如果用有機(jī)溶劑提取水溶液，你不能確定分液漏斗中哪一層是有機(jī)層，如何迅速解決這個(gè)問(wèn)題？4、影響萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎樣才能選擇好的溶劑？上層（密度小于水）：乙醚、環(huán)己烷、苯下層（密度大于水）：氯仿多次萃取法往分液漏斗中加入幾滴水，水若沉入下層，則下層為水相；從下層放出幾滴液體于水（置于試管）中，若能相互溶解，表明下層為水相。萃取劑的性質(zhì)和使用量、萃取次數(shù)、萃取的溫度和時(shí)間萃取劑的選?。号c原溶劑互不相溶、互不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、有機(jī)物在兩種溶劑中有較大的溶解性差異六、注意事項(xiàng)1、使蒸氣慢慢上升到柱頂，選擇合適回流比，防液泛2、控制餾出速度2-3s

/滴。為減少柱內(nèi)熱量損失，可用抹布將其包起來(lái)。3、由于溫度計(jì)誤差，實(shí)際溫度可能略有差異。4、溫度計(jì)讀數(shù)下降，并再次緩慢上升時(shí)，可更換燒瓶承接下一餾分。5、分餾要結(jié)束時(shí)，溫度出現(xiàn)下降，可停止實(shí)驗(yàn)。注意不能蒸干！七、思考題1．若加熱太快，餾出液每秒鐘的滴數(shù)超過(guò)要求量，用分餾法分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？2．用分餾法提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？3．在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝的效率高？答：造成液泛現(xiàn)象，破壞濃度梯度，效率下降答：可讓上升的蒸氣和回流液體充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。

答：裝有填料的分餾柱可以增加氣液兩相接觸的面積，達(dá)到較好的分離效果4．什么是共沸混合物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？5．在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接明火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？6．根據(jù)甲醇-水混合物的蒸餾曲線，哪一種方法分離混合物各組分的效率高？答：當(dāng)兩種或多種不同成分的均相溶液，以一個(gè)特定的比例混合時(shí)，在固定的壓力下，僅具有一個(gè)沸點(diǎn)，此時(shí)這個(gè)混合物即稱做共沸物。在共沸物達(dá)到其共沸點(diǎn)時(shí)，由于其沸騰所產(chǎn)生的氣體部分之成分比例與液體部份完全相同，因此無(wú)法以分餾方法將混合物進(jìn)行分離。

答：水浴加熱受熱均勻，且甲醇遇明火易燃答：分餾法六、注意事項(xiàng)1）混合物中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，最后使用油泵減蒸。2）在系統(tǒng)充分抽空后先通冷凝水，再加熱，一旦減壓蒸餾開(kāi)始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。

3）旋開(kāi)螺旋夾和打開(kāi)安全瓶均不能太快，否則指針易打彎；4）必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉水泵，以免抽氣泵中的水倒吸。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。

答：減壓蒸餾適用于沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。七、思考題1、具有什么性質(zhì)的化合物需用減壓蒸餾進(jìn)行提純？２、使用水泵減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)采取什么措施？答：實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先開(kāi)泵，再開(kāi)熱源；實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先關(guān)熱源再關(guān)泵。答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

３、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么必須先抽真空后加熱？答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開(kāi)螺旋夾，并慢慢打開(kāi)安全瓶活塞（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的指針慢慢地回復(fù)原狀，然后關(guān)閉泵和冷卻水。

４、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)所用儀器都應(yīng)充分干燥。2.分餾過(guò)程中，控制好分餾柱頂部溫度。（T<80°C）3.水層應(yīng)盡可能的分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物被干燥劑吸收而造成損失。思考題1．在粗制環(huán)己烯中，加入食鹽使水層飽和的目的是什么？①飽和食鹽水具有去乳化功能，在分液漏斗中混合物分層更明顯。

②環(huán)已烯在飽和食鹽水中的溶解度很小